INSTRUKSI KERJA METODE
UPT LABORATORIUM LINGKUNGAN
DINAS LINGKUNGAN HIDUP
PROVINSI SULAWESI TENGAH
(SULAWESI TENGAH
&
4
PALU
2021
[SaLiNaN No. | PEMERINTAH PROVINSI SULAWESI TENGAH
DINAS LINGKUNGAN HIDUP
LABORATORIUM LINGKUNGAN HIDUP
‘Alamat : Jalan Dr. Suharso No. 419 Kode Pos oat
abthprowsulteng!2@umal com
"No Bagian +1 | Terbitan evil 170
Tg. Terbit: 07 Januari 2021
Instruksi Kerja : Besi Terlarut
‘email
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL
DENGAN TEKNIK SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
A. Alat Dan Bahan
1. Alat-atat yang digunakan
% Spektronik -20 I set
Labu takar 100 mL 1 buah
Labu takar 25 mL 5 buah
Gelas kimia 100 mL. 1 buah
Botol semprot_ 250 mL 1 buah
Spatula 1 buah
Corong pendek 1 buah
Kuvet
tang pengaduk 1 buah
2, Bahan-bahan yang digunakan
Dena rantior0s0. a
Fenantrolin 0,1% 0,1 gram
ene ee
TERKENDALI PEMERINTAH PROVINSI SULAWESI TENGAH
DINAS LINGKUNGAN HIDUP
UPT. LABORATORIUM LINGKUNGAN HIDUP
‘Alamat : Jalan Dr. Suharso No. 419 Kode Pos 94111
‘email: uptlablhprovsulteng!2@email.com
“IK.01 | No. Bagian : 1 | Terbitan Revisi:1/0
‘Til. Terbit : 07 Januari 2021
Instruksi Kerja : Besi Terlarut
Prosedur Kerja
Pembuatan Larutan Baku Fe(II) 100 ppm
‘Untuk membuat lanutan baku diavali dengan menimbang garam Fe(NH,OH),SOxsebanyak
0,03 gram, kemudian dilarutkan dalam Tabu takar 100mL. dengan menggunakan corong
pendek dan batang pengadok, Lalu ditambahkan $ ml Jarutan asam sulfat 2M untuk
menghindari terjainya proses hidroliss. Selanjutnya ditambahkan aquades hingga tanda
batas.
Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 0,1% dalam 100 mL air
‘Untuk membuat larutan 1,10-Fenantrotin 0,1% dalam 100 mL. air dibutuhkan 0,105 gram
fenantrolin, kemudian dilarutkan dengan menambahkan aquades. Setelah larutan homogen,
dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Dikeringkan bagian atas labu takar sebelum
ditanda batasi, kemudian diaduk, Larutan siap dipaksi
Pembuatan larutan hidroksilamina-HC! 5% dalam 100 mL. air
Ditimbang 2,5 gram kemudian larutkan dengan menggunakan aquades dimasukkan kedalam
abu takar $0 mL. Dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi. Setelah
¥eH
‘weGun6ury winjoyesoqe] “LAr amUN Na Yalo engy 'SNI6989.11:2019,
Daftar isi
1 Fuang jingkup..
2 Istilah dan definst :
3. Kesehatan dan keselamatan kerja
4, Cara Uj.
4A Prinsip....
4.2 Bahar
4,3 Peralatan
4.4 Persiapan pengujian..
48 Prosedur..
5 Pengendalian mutu..
6 Bias dan presisin.n
7 Rekomendasi..
Lampiran A Petaporan.
Lampiran B Data Verifikasi Metode.
Bibliograf...
abel B.1 — Informasi larutan penyangga (butfer).
Tabel B.2 Kalas! internal pH meter dengan larutan penyangga (buffer).
Tabel 8.3 Informasi pH dalam CRM
Tabel B.4 — Hasil pengujian pH dengan CRM...
‘Tahal B.S — Balas kehertorimaan until penentian bias.
{sauna 0.67)
TERKENDALI
©BsN 2018
YyeBua1 samen isuAoid dnp
ue6uny6up] wnuoyes0qe7 “Ldri AMUN NSB Ya!0 IeNq|p IU! JepUeYS UEUIIeS “IeUOISeN ISeSIp.epuEIS UEpeA BIJ!) 1H ‘SNI6989.11:2019
Prakata
andar Nasional indonesia SNi 6989,11:2019 Airdan oir limba — | Bagian 11: Cara uji derajat
Keasaman (pH) dengan menggunakan pH meter merupakan revel dani SI 05-6989.11:2004,
delem Stander ini metiput’ penghilengan ecuen normatif, dan pen Pengertien
Jaminan mutu dan pengendalian’ mutu menjadi pengendalian muti, serta penambahan
Pers¥aratan Kesehatan dan Keselamatan kerja, bas dan presisi, rekomendasi, dan contoh
Perhitungan verifkasi metode.
Re
Standar ini menggunakan Standard Methods for tho Examination of Water and Wastewater
28rd Coltion (2047) Part 4500-H
Uji coba di laboratorium penguj
Standar in| disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualtas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
Gar disetujul dalam rapat konsensus pada tanggal 2 Agustus 2018 ci Jakarta, yang dihadit
leh wakil dari pemangku kepentingan (stakeholders) terkall, yaitu perwahilan dart pereriniah,
i dan
‘alandar in| telah melelui tahap jajak pendapat pada tanggal 27 Maret 2019 sampai dengan
tanggal 26 Mot 2019 dengan hasil akhir disetujul menjadi SNI
Bet clperhatikan batwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen stander ini dapat
Berupa hak ‘paten. Badan Stancardisasi Nasional tidak berlanggung. jawab. urrok
Pengidentifkasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada,
SALINAN NO. G
TERKENDALI
OBSN 2019
ye6 01 sameins isuinosg dnpiH
JGuny6ur] wnyoyesoger “dh IMA NSA YElo YeNq|p !U! JepueYS UEUI/eS “|eUOISEN ISesipuepUEnS Uepeg dD eH
uel r 'SNI 6989.11:2019
Air dan air jimbah ~Bagian 11: Cara uji derajat keasaman (pH) dengan
menggunakan pH meter
1) Ruang lingkup
PH meter,
Sputl cara ul den
2 Istilah dan definisi
niu keperfuan pengguratin a dan defini berikut.
24
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2 yS/em
22
‘material acuan bersertifikat (Certified Reference Material, CRM)
material acuan disertai dengan dokumentasi yang dikeluarkan oleh badan otoritas dan
‘menyediakan satu atau lebih nilai sifat tertentu dengan ketidkapastian terkait dan tertelusur,
yang menggunakan prosedur yang berlaku
inosd Mp
JePURIS UeUIIeS “|EUOISEN isesip.epuers Ueped eidiD eH,
GONTOH Serum manusia dengan rilai besaran tortentu untuk konsentrasi kolesterol dan
ketidakpastian pengukuran terkalt yang dinyatakan dalam serifkat yang dilampirkan, digunakan
sebagai kalibrator atau material pengendal Kebenaran pengukuran,
CATATAN 1 Dokumentasi cisampaikan dalam bentuk ‘sertikat (that ISO Guide 3:2000)
z
a
CATATAN 2 Prosedur untuk produksi dan serttkasi material acuan bersertikat diberikan misalnya
pada ISO Guide 3 dan ISO Guide 35.
CATATAN 3. Dalam dofinis in ketidakpastian’ mencakup baik
ISNIISO Guide 99:2016]
23
larutan penyangga (buffer) pH
Jarutan yang dibuat dengan melarutkan garam dari asam lemah-basa kuat atau basa lemah-
‘asam kuat sehinaga menahasikan nilal pH tertentu dan stabil
24
pH larutan
‘minus logaritma konsentras! ion hidrogen yang ditetapkan dengan metode pengukura
potensiometr dengan menggunakan pH meter * Penauicran secore
fe6uny6ur) wni0yes0qe7 “1h yMUN NSA Yalo YenqIp
3 Kesehatan dan keselamatan kerja
Cara ul yang dtetapkan ini menggunakan bahan kimia yan
tako Kecelakaan kerja di aboratrium, maka diperukand oe ney Untuk mengurangi
ovenz08 on [sauinian wiorg
TERKENDALI SNI 6989.11:2019
aa sak peting a . {ingkup pekerjaan.
2) Penggunaan aiat petindun disesuaikan dengan ruang jingkup peker
)Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan
(Safety Data Sheet!SDS).
4 Cara uji
4.4 Prinsip
Pengukuran pH berdasarkan aktivitas ion hidrogen secara potensiometri_ dengan
menggunakan pH meter.
42. Bahan
2) Airbebas mineral.
b) Larutan penyangga, pH 4,004 (25°C). i
Timbang 10,12 9 kallum hidrogen fialat, KHCsH.O., larutkan dalam 1.000 ml air bebas
mineral.
©) Larutan penyangga, pH 6,863 (25 °C). .
‘Timbang 3,387 g Kalium dihidrogen fosfat, KH,PO, dan 3,533 9 dinatrium hidrogen fosfat,
NazHPO., jarutkan dalam 1.000 ml air bebas mineral.
4) Larutan penyangga, pH 10,014 (25 °C).
Timbang 2,082 g natrium hidrogen Karbonat, NaHCOs dan 2,640 g natrium karbonat,
CATATAN 1 larutan penyangga dapat menggunakan larulan dengan nilai pH lain sesuai dengan
‘operasional alat yang mewaklli daerah asam, netral, dan basa,
CATATAN 2 larutan penyangga dapat menggunakan larutan siap pakal yang tersedia di pasaran.
CATATAN 3. larutan penyangga kerja yang dibuat harus digant setiap 6 bulan sedangkan larutan,
penyangga yang tersedia di pasaran mengikut informasi dari pabrikan.
yeBuay sameing jsuincia dnplH
ue6uiny6ur] winyoyesoqe? “Ldn aniun NSB YElO YeNa|p tui JepueyS UeUIIeS “leUOISEN ISesipsepUeRS UePed eydI AH
e) Kertas tisu halus.
43. Peralatan
a) pH meter dengan perlengkapannya;
b) pengaduk gelas atau magnetik;
©) gelas piala 250
¢) abu ukur 1.000 mi;
dengan keterbacaan 0,1 mg.
44° Persiapan pengujian
Lakukan kalibrasi internal pH-meter dengan minimal 2 larutan penyangga disesuaikan dengan
feniang pengukuran seliap kali akan melakukan pengukuran.
CATATAN Apabila pH meter yang digunakan belum dilengkapl dengan Automatic Temperature
Compensation (ATC) mak 1 kom fi ‘
ereneano” (ATC) maka lakukan Kompensas! nilai pH pada larutan penyangga terhadap suhu
._[Sauman rio. 67]
NDALI|
auant TERKENDALt
©Bsn 2019 ‘SNI 6989.11:2019
48 Prosedur
) Bilas elektroda dengan air bebas mineral, selanjulnya keringkan dengan kertas tisu halus.
3) Celupkan elktroda ke dalam conto yj sampai pH meter menurjukkan pembacaan yang
stabil,
©) Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampllan dari pH meter.
4) Catat sunu pada saat pengukuran pH dan laporkan hasil sesual Lampiran A.
) Bilas kembali elektroda dengan air bebas mineral setelah pengukuran.
CATATAN Pengukuran pH contoh ulidilapangan dilakukan pada suhu yang disesuaikan berdasarkan
batasan kemampuan alt
5 Pengendatian mutu
a) Gunakan bahan kimia berkualitas pro anaiisis (pa).
b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi dan terkalibras!.
©) Gunakan pH meter yang terkalibrasi.
) _Lekuken penyimpanan dan pemeliharaan elektroda pH meter sesuai dengan manual alat.
e) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
)Lakukan pengukuran segera (maksimum 15 menit setelah pengambilan contoh ui).
9) Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5 % - 10 % per batch atau minimal 1 kali untukk
contoh uji < 10 sebagai kontrol keteltian analisis.
fh) Lakukan pengukuran duplo untuk kontrol ketelitian pengukuran dengan perbedaan
pengukuran 0,1 satuan pH.
6 Bias dan presisi
Penggunaan pH meter dengan kondisi elektroda yang baik diperoleh presisi + 0,02 unit pH
dan akurasi + 0,05 unit pH. Pada kondisi normal terutama untuk pengukuran air dan larutan
yang kemampuan penyangga pH-nya kecil, nilai akurasi + 0,1 unit pH. Contoh perhitungan
verifikasi metode ditunjukkan pada Lampiran B.
7 Rekomendesi
Kontrol akurasi
Buat control chart untuk akurasi pengukuran menggunakan Certified Reference Material
(CRM)
[smeiaw ni0.0]
TERKENDALI
©0sN 2010 Seat?
ye6uay isamejns 'suinosg dnp
UueBunyBur] wnoyes0qe7 “Ldn AMUN NSB YalO eNgIp
“TeUOISeN isesipsepurrs ueped exd!) EH SNI 6989.11:2019,
‘Lampiran A
(normatif)
Pelaporan
Catat pada lembar kerja hal-hal sebagai berikut :
1) Parameter yang dianalisis,
2) Nama analis dan tanda tangan,
3) Tanggal analisis.
5) Nomor contoh uji
6) Tanggal penerimaan contoh uj.
7) Rekaman hasil pengukuran.
‘ye6ual tsamejns isuincag dnp:
UueBuiny6ur] wnyio,es0qe7 “LAN yMIUN NSA Ya|0 IeNgIp tu JepUeys UeUITeS “jeUOISeN |sesIpsepUeyS Uepeg edd yeH
[SALINAN NO. 6
| TERKENDALI
©BSN 2019
4dari7 ‘SNI 6989.11:2019,
Lampiran 8
(informati)
Contoh perhitungan verifikasi metode
B.1__Kalibrasi internal pH meter dengan larutan penyangga (buffer)
PH meter dikalibrasi internal dengan larutan penyangga (buffer) pH 4, 7, dan 10 dengan
informasi larutan penyangga serta hasil sebagai berikut:
‘abel B.4 — Informasi Jarutan penyangga (buffer)
Informasi | “#rutan penyangga | Larutan penyangga | Larutan penyangga
pHs pH pH 10
Lot no. Ho71357775 Hc60699839 1067741238
‘asam sitrat/natrium | dinatrium hydrogen | asam borat/kalium
Komposisi | hidroksida /hidrogen | fosfat /kalium lord / nati
klorida dihidrogen fostat hidroksida
Cortied value | 4,01 + 0,02 (20°C) | 7,00+0,02(20°C) | 10,01 + 0,03 (20°)
NIST SRM No 1896. | NISTSRMNo 1890. | NIST SRMNo 189¢.
Traceable to | 188, 185i, 186 lg, | 188, 185i, 186 Ig, | 188, 185i, 186 Ig,
186 lig, 1872 186 lg, 187e 186 lig, 1876
Tabel B.2 — Kalibrasi internal pH meter dengan larutan penyangga (buffer)
{ ‘Kaillbrasi dengan | Kailbrasi dengan | Kallbrasi dengan
Pengulangan |" tarutan Tartan | terutan penyangga pH
penyangga pH'4 | penyangga pH 7 10
7 400 6968 1001
2 4,01 6,99 10,07
3 4,01 6,98 10.07
4 4,01 6,99 10.01
5 4.00 608 TORE
6 400 699 ToT
7 400 5.98 Toe
Rerata 400 6.98 1004
‘Sumber: PT Sucofindo Cabang Bandung
Berdasarkan Tabel B.1 dan 8.2 kalibrasi internal pH i
Pood unt pH don atures’ eS galntemal pH meter elah memenuhipesyaratan pres
B.2_ Verifikasi metode cara uji pH dengan CRM
Berikut ini adalah on ,
Berka Contoh hasil perhitungan verifkasi metode cara uji pH menggunakan pH
oosnans sean?
[sau vi0.67]
TERKENDALT
SE NDALI|
g
g
z
12S “JeUoISeN |sesiprepuers Uepeg ed)> xeH
Jepueys uel
uebuny6un wnyoyes0qe7 “Ldn YMUN NSE Yao yeNgIp SNI6989.11:2019
‘Tabel 8.3 -informasi pit dalam CRM
Informast Certificate of Analysis pH
Cat. No. 73
Lot No. 226-778
Traceable to NIST SRM No. 185i,
‘Assigned value 6.03
Contied value 6,03 + 0.04
‘Uncertainty 064%
EEE
Berdasarkan informasi pada Tabel B.3, CRM dianalisis sebagaimana contoh uj dan diperoleh
hasil sebagai berkut
‘abel B.4—Hasil pengujian pH dengan CRM
ws Penguangan Mast | Blas Motode
1 a3 a
2 603 0
a 608 0
4 a3 a
5 aoe aor
n 605 02
7 608 Q
Reta oa
“Sumber: PT Sucofinde Cabang Bandung
rabel B.5 — Batas keberterimaan untuk penentuan bias dan presisi metode
Perayaraian Fis Kesimpalan
‘resisi Metode (& 0,02) 0.01 ‘Memenuhl
0.02, ‘Memenuh
g Bias Metode (= 0,05)
r 7
[Sainan i
TERKENDALI|
BSN 2018
6 dari7
ye6uay sameyns isuinosg dnpiH
tuebumy6un wnuoresoge Lan aun Sa YB ena U VepueNSLEUteS eUOSeN sespsepURIS Ueped exe YEH Bibliograti
It] SNI1SO Guide 99 2016, Kosakota intomasional metrologi ~ Konsep dasar dan unum
era fetilohtrkait (SOMEC Guide 99:2007, 1DT)
[2] ASTM 01293 - 18, Standand Test Methods for pH of Water. ASTM International, Vest
Conshohocken, PA, 2018
[3] 180 105232008, Woter quality - Determination of pH
[4] Laura Bridgewater et al. "Standard Methods for the Examination of Water and Waste
Water”. 23" Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF. Section 4500-H7,
pH Volve
[acini vo. 6]
[TERKENDALI
enna tel?
pln an Canscaner
yebua, isomeins isuinosg dni
ueBuny6un wnvoye.0qe7 “1d/\ AMUN NSA YalO YeNaIp JU! PUES LEUILeS ‘eUO|SEN ysesipepUENS UepeS exd!> EH (1)
8)
mW
Informas! pendukung terkait perumus standar
Komtek Perumusan SNI
Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan
Sueunan kesinggotean Komal Porumusan NI
Ketua Noer Adi Wardojo
Wakil Ketua Giri Darminto
Sekretaris Diah Wati Agustayani
Anggota ‘Ardeniswan
Henggar Hardiani
Muhamad Farid Sick
MS. Belgientie TRO
Noor Rachmaniah
(Oges Susetio
Rina Aprishanty
Sri Bimo Andy
Sunordi
Yuli Purwanto
Beexogaene
1
Konseptor rancangan SNI
Ir. Henggar Hardiani, M.Si (Balai Besar Pulp dan Kertas, Kementerian Perindustrian)
‘Sekretariat pengelola Komtek perumus SNI
Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan
‘Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
©BSN 2019
ye6ue, isameyns isuinodg dnp
ueGuny6ur] wnyoyexoqe] “1dn AMUN Na Yalo yenay
“Jepueys UeUl}es “/PUO|SEN ISBsIpsepueS Uepeg eIdID eH Hak cipta Badan Standardisasi Nasional. Salinan standar
Hidup Provin:
dibvat oleh BSN untuk UPT. Laboratorium Lingkungan
ywesi Tengah
{SALINVAN Ni
BADAN STANDARDISASI NASIONAL - BSN
‘www.bsn.go.id
e-mail: bsn@bsn.go.id
eBsn 2019 PEMERINTAH PROVINSI SULAWESI TENGAH
DINAS LINGKUNGAN HIDUP
UPT. LABORATORIUM LINGKUNGAN HIDUP
“Alamat: Jalan Dr. Suharso No. 419 Kode Pos 94111
uptlablhprovsulteng!2@zmail.com
"IKO1 | No. Bagian = 5 | Terbitan’Revisi
Tel. Terbit 07 Januari 2021
Instruksi Kerja : COD
Metode pengujian COD merujuk kepada SNI 6989.2.2019 (SNI terlampir)
Halaman 1 dari 1
TERKENDALI ‘SNI 6989.2:2019
Standar Nasional Indonesia
Air dan air limbah — Bagian 2: Cara uji kebutuhan
oksigen kimiawi (chemical oxygen demand/COD)
dengan refluks to:
dengan refluks tertutup secara spektrofotometri
ap |u| 12pUEIS UeUI}eS “|eUOISeN ISesipiepuers Uepeg erd!> HEH
‘yefiual isameins isulnoag dnpisy
Le6uny6ur winyoyesoger “Lan yun Ns@ Ua
TERKENDALI ©nsn 2019
Hak cipta dlindungi undang-undang. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau
Seluruh isi dokumen ini dengan cara dan dalam bentuk apapun serta dllarang mendisribusikan
{dokumen il balk secaraelektronik maupun tercetak tanpa Izn tertlls dari BSN
BSN
er
I dokinfo@bsn.go.id
Diterbitkan di Jakarta
yebua, Isantejns jsuinoud dnpiH
e6uny6ury wnyoresoqe7 “Ldn xnqUN NSB YaIO IeNaIp 1
| JEPUEYS UEUI|ES “|eUO|SEN |SeSIpUepUErS UepeG Pd)> YEH ‘SNI 6989.2:2019
Daftar isi
Daftar isi
Prakata,
1 Ruang lingkup,
2 Istilah dan definis!
3. Kesehatan dan keselamatan kerja
4 Cara yj
5 Pengendalian mutu..
6 Presisi dan bias
SALINAN No, 6
cosmos i
aa Fy
ye6uay isameing 'su Aosd dnpiH
IOGLT “dN ANIUN NSG YaIO JeNgIp !U JEpLeIS UEUI|ES "|2UOISEN |SeSIPIePUEIS uepeg 2319 yeH,
uebuny6un why ‘SNI 6989,2:2019
Prakata
Standar Nasional Indonesia SNI6969.2:2019 Adan ar imbah- Baten Cara yj kebutuhan
Shaan Naiear tenomical oxygen demandicoD) dengan refluks tertlup Seca"
spektrofotometrimerupakan revisi SNI 06-6989.2-2004.
Revs dalam Standen mepul pambahan persyratankesehatan dan keselematan kere,
pembuatan larutan blanko, dan contoh perhitungan verifikasi metode.
1¢ Examinatioan of Water and Wastewater,
Colorimetric Methods sebagai referensi
1 aboratonum penguiian dalam rangka
‘Standar ini menggunakan Standard Methods forth
23" Edition (2017), Methods 5220 D: Closed Reflux,
dalam penyusunannya, dan telah melalut ul coba
verifikasi metode yang digunakan.
SStandar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03, Kualtas Lingkungan. Stancar telah dibahas
vakeholders) terkalt, yaitu perwakilan dari
dihadiri oleh wakil dari pemangku kepentingan (st
pemerintah, pelaku usaha, konsumen dan pakar.
telah melalui tahap jjak pendapat pada tanggal 27 Maret 2019 sampai dengan
tanggal 26 Mei 2019 dengan hasil akhir disetujul menjadi SN.
Pertu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dani dokument standar ini dapat
Boupa "nak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak, bertanagung jawab untuk
engindentiikasian salah satu atau seluruh hak paten yang aa.
© BSN 2019 "
Lye6ua jsameins |suynoud dnpiy,
JEPUEIS UEUIES “JEUOISEN [Ses|pIEpUEIS UePeR Pd! YEH
é
aS
g
5 'SNI 6989.2:2019
Air dan alr limbah — Baglan 2: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (chemical
‘oxygen demandiCOD) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri
1 Ruang
kup
Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawi (chemical oxygen
Gemand/cOD) dalam ait dan air lmban menggunakan oksidator Crz0r* dengan reficks
fertutup dan dlukur secara spektrofotometri, Pengukuran dlakukan pada panjang geloribang
600 nm jka kisaran nila COD 100 mg/l sampal dengan 900 mg/l dan pengukuran diakukan
pada panjang gelombang 420 nim jke ‘sama dengan 90 7g.
Metode ini digunakan untuk contoh uji dengan kadar Klrida kurang dari 2.000 mail
2. Istilah dan definisi
A
ir bebas organik
Sir hasil destiasi atau diolah dengan cara tertentu sehingga tidak mens
@ organik
22
chemical oxygen demand (COD)
jumlah oksidan Crz0 ¥ yang bereaksi dengan
tiap 1.000 mi contoh uji
.gandung senyawa
contoh uji dan dinyatakan sebagai mg Oz untuk
ul zepueds UeUljes “jeuo|seN isesipsepuers uepeg exdi> eH
kkurva kalibrasi
kurva yang menyatakan hubur
‘yang merupakan garis lurus
ingan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan absorbans!
‘ue6uay,ysameins isuiAosd dNpIH
24
arutan baku
larutan induk yang diencer
25
Jarutan blanko
dirbebas organik yang diperiakukan seperti contoh uji
kan dengan air bebas organik, sampai kadar tertentu
2
BY —raaninas
farutan baku dengan kadar yang lebih rendah
27
in kerja
farutan baku yang diencerkan dengan air bebas organi
kalibrasi
ik, digunakan untuk membuat kurva
ueGuny6ury winyoyesoge) “Lan AMUN NSB YE} ING
lamatan kerja
3. Kesehatan dan k
a) Penggunaan iat pelindung di (APD) diseseusikan dengan ruang Ingkup pekerjasn,
2) penanganan bahan kimia Secara aman mengacu kepada lembar data eselamatan bahan
(Safety Data SheeSDS).
eas ae 4 dari 10 SALINAN NO. G |
TERKENDALI
eee
f 'SNI 6989,
1019
4 Cara uji
44° Prinsip
leh Cr,07* dalam refluks tertutup
‘Senyawa organik dan anorganik dalam contoh ujidioksid
kan dinyatakan dalam ekivale?
menghasitken Cr" don sisa Cr", Jumtah oksidan yang
‘oksigen (0; mgf) diukur secara spektrofotometrisinar tampak. lon Cr** kuat mengabsorpsi
ada parjanggelombang 420 nm dan fon Gr" kuat mengabsorps! pada parang gelombeng
‘nm,
Contoh uji yang mempunyai nilai COD 100 mg/l sampai dengan 900 mail, pengukuran
absorbansiclakukan pada panjang gelombang 800 nm. Untuk nai COD lebin Keci atau sama
dengan 90 mai! pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang 420 nm.
‘Sedangkan pada contoh uji dengan rilai COD yang lebih tinggi dari 900 mg/l, diakukan
engenceran terlebih dahulu sebelum dilakukan penguiian.
42 Bahan
a) Airbebas organik
'b} Digestion solution untuk contoh ui dengan nilai COD tinggi
dalam labu Ukur 1,000 ml dengan
pekat sedikit demi sedikit sambil didinginkan dan diaduk, kemudian tambahkan 33,3 g
HgSO.. Tambahkan air bebas organik secara perlahan-lahan sambil diaduk hingga larut.
JEpURS UEUI!eS “|eUOISEN isesIpepuers UepeR e/D 1H
kan pada suhu ruang kemudian encerkan sampai 1.000 mi dan homogenkan.
6) Digestion solution untuk conton uy dengan nular COD rendan;
Lakukan sepert langkah b) dengan jumlah KCraOy 1,022 9
yebuay 'sainejng |suivcid dnpih,
CATATAN 4 digestion solution dapat digunakan larutan slap pakal yang tersedia secara
komersial
CATATAN 2 jika selama penyimpanan pada digestion solution terbentuk endapan, maka buat
farutan baru.
4) Larutan pereaksi asam sulfat;
Larutkan 10,12g kristal AgsSOx dengan 1.000 mi HsSOx pekat ke dalam gelas piala 1.000
ml, Aduk hingaa larut
CATATAN roses pelarutan Ag:SO« dalam asam sulfat dibutuhkan waktu pengadukan
selama 2 (dua) har, sehingga pertu digunakan magnetic sirer.
e) Asam sulfamat (NHsSOsH);
Digunakan jika ada gang
NON yang ada dalam contoh
nit. Tamahkan 19 mg asam sulfamat untuk setian mg
f)Larutan baku Kalium Hidrogen Phtalat (HOOCC¢H«COOK, KHP) setara dengan nilai COD
500 mg Oxf
Gerus perlahan kristal KHP, lalu keringkan dalam oven pada suhu 110 *C sampai berat
{etap. Larutkan 425 mg KP ke dalam air bebas organik dan tepatkan sampal 4.000
Larutan ini stabil bila disimpan dalam kondisi dingin pada temperatur = 6 °C dan dapat
digunakan selama tidak ada pertumbuhan mikroba,
e6uny6ury wnyoye10q27 “Lan yMwUN NSB Yayo Yen}
ogsn 2019 SALINAN NO.
2darit0
TERKENDALI 'SNI 6989.2:2019
CATATAN 1 berattetap adalah berat penimbangan dengan perbedaan hast lebih Keel dar % a
lebih keci dari 0,5 mg dibandingkan penimbangan sebelurmnya.
CATATAN 2_lartan beku Kalim Hidrogen Phtalat dapat digunakan sebagai pengendalian mitt
kinerja pengukuran,
CATATAN 3. bila rilai COD contoh ui lebih beser dari S00 maf, maka dust larvian bak
‘mempunyai rilal COD 1.000 mg Ooh
KHP yang
CATATAN 4 Larutan baku KHP dapat menggunakan larutan siap poksl
43° Peralatan
a) Spektrofotometer
b) Digestion vessel
Cee ese gultur borostkat dengan ukuran 16 mm x 100 mm atau 20 mm x 160
anata 2a mma 150 mm berutup ult yang dilapisi dengan bata inert (conto PTFE)
ternati lain, gunakan ampul borosiikat dengan kapasitas 10 mi (diameter 19 mm
pal dengan 20 mm).
N ISesIprepuars Ueped ed!> xeH
c) Pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block)
GATATAN pemanasan jangan menggunakan oven.
d) Mikro Buret
) Labu ukur 50,0 ml; 100,0 mt; 250,0 mk; 500,0 mi dan 1.000,0 ml
f)_Pipet volumetrik 6,0 mi; 10,0 mi; 15,0 mk; 20,0 mi dan 25,0 ml
9) Gelas pila
h) Magnetic stirrer
i) Timbangan analitk denaan keterbacaan 0.1 ma,
4.4. Persiapan dan pengawetan contoh uji
yeBua, samejns |suinosg dnpiH
4.44. Persiapen contoh ult
2) Homogen
CATATAN apabila contoh uji mengandung padatan tersuspensi, haluskan dengan blender.
+b) Cuci digestion vessel dan tutupnya dengan H:SO« 20 % sebelum digunakan.
44.2 Pengawetan conioh uji
a) _Lekukan analisissesegera mungkn atau dinginkan contoh uj tidak lin dari 24 jam.
g
8
é
a
5
8) Bila contoh uj tidak dapat segere dianalsis, maka contoh ui diawetkan sesuai petunjuk
di bawah ini
Wadah + Botol plastk polietilena (polyethylene) atau botol gelas
Pengawet + contoh uji diasamkan dengan HzSOx pekat hingga pH s 2.
Lama Penyimpanan 28 hari
Kondisi Penyimpanan : Suhus6°C
BSN 2019 3dari 10 ‘SALINAN NO. G
TERKENDALI SNI 6989,2:2019
48 Pembuatan larutan kerja
Buat deret larutan kerja dari larutan induk KHP dengan 1 (satu) blanko dan minimal § kadar
‘yang berbeda secara proporsional yang berada pada rentang pengukuran.
AS Pembs
4.6.1 Pembuatan larutan blanko untuk contoh uji dengan nilai COD 100 mg/l sampal
dengan 900 mg/l
Ambil sejumlah volume air bebas organik dengan pipet sebagai pengganti contoh uji,
tambahkan igestion soiution, laruian pereaksi asam sutiat Ke dalam tadung atau ampul,
seperti yang dinyatakan dalam Tabel 1. Larutan ini digunakan sebagai blanko pada
engukuran dengan spektrofotometer.
4.6.2 _Pembuatan larutan blanko untuk contoh uji dengan nilal COD lebih kecil dari
atau sama dengan 90 mall
Gunakan Jarutan pereaksi asam sulfat sebagai blanko pada pengukuran dengan
spektrofotometer.
47 Prosedur
4.74 Proses digestion
a)
Contoh Digestion | Lentanpereavsi |
at
‘Ambil sejumiah volume contoh uji atau larutan kerja dengan pipet atau mikro Buret,
tambahkan digestion solution, larutan pereaksi asam sulfat ke dalam tabung atau ampul
seperti yang dinyatakan dalam tabel berikut
Tabel 1 - Volume contoh uli, digestion solution, dan larutan pereaksi untuk
bermacam-macam ukuran digestion vessel
yeSuay isaineins ysuinosg dnp
| _Digestion Vesser | “(mt)” | solution (mi) | asam sutfat (mi) | Totltm)
Tabung kuttur
temmx 100mm | 280 150 35 75
20mmx 150mm | 500 3.00 70 150
|__ 25mm x 150mm 10,00 6,00 140 30,0
‘Standar Ampul
10m 250 160 | 38 1s
wny0.e10927 “Lan INU Se YalO YeNgIP IU! JepUeIS UEUI!eS “|eUOISEN \sesipsepuers UepeR erdi> xe
b)
°)
4)
2)
‘Tutup tabung dan kocok periahan sampai homogen
Letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 160°C # 2°C, lakukan
refluks selama 2 jam
Dinginkan contoh uji dan larutan kerja yang sudah direfluks sampai suhu rang
Blarkan suspensi mengendap dan pastikan hagian yang akan diukur benar-henar
CATATAN selalu gunakan alat pelindung dir yang sesusi dan takukan di ruang asam.
© BSN 2019 [SALINAN NO. G
Adarit0
TERKENDA! 4.7.2 Pembuatan kurva kalibrasi
‘Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut
8) Hidupkan dan optimalkan alat uli spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat
Untuk pengujian COD. Atur panjang gelombangnya pada 600 nm atau 420 nm
b)Ukur serapan masing-masing larutan Kerja pada sub pasal 4.5 kemudian catat dan
lotkan terhadap kadar COD
©) Buat kurva kalibrasi dari data pada langkab b) di tas, tentukan persamaan garis lurusnya
dan laporkan hasil pengujan sesuai dengan Lampiran A
4) _Jika koefisien korelasi regreasi lini ()< 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah
a) sampai dengan c) hingga diperoleh nilai Koefisien 2 0,995.
4.7.2. Pengukuran contoh ui
4.7.3.4 Conteh uji dengan nial COD 100 mg/l sampai dengan 900 mg/l
2) Gunakan larutan blanko untuk mendapatkan rilai absorbansi nol
b)_Ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (600 rm)
¢) Hitung nilat CUD berdasarkan persamaan iiier Kurva kalbrasi dan laporkan hasil
engujian sesuai dengan Lampiran A.
CATATAN apabila ilai COD contoh uji > 900 mg, lakukan pengenceran.
4.7.3.2 Contoh uji dengan nilai COD lebih kecil dari atau sama dengan 90 mg/l
a) Gunakan larutan blanko untuk mendapatkan nilai absorban nol
b) Ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (420 nm)
‘c) Hitung nilai COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi dan laporkan hasi
pengujian sesuai dengan Lampiran A.
CATATAN apabila rilai COD contoh ujl > 90 mgll maka gunakan pengukuran COD pada 4.7.3.1
4.8. Perhitungan
a) Masukkan hasil pembacaan serapan contoh ujike dalam regresiinier yang diperoleh dari
kurva kalibvasi dan iaporkan hasil pengyjian sesuai dengan Lampiran A.
b) _Nilai COD adalah hasil pembacaan kadar contoh uji dari kurva kalibrasi
Niai COD sebagai mg Ox:
Kadar COD (mg 0;/I)= C xf
Keterangan:
© adalah rill COD contoh ui (nl);
{1 adolah fakior pengenceran
5 Pengendalian mutu
fa) Gunokan bahan kimia pro analisa (pa).
b)Gunakan alat gelas bebas kontaminasi,
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi. [SALINAN NO. C]
onsnz019 Walia
[TERKENDALI
—$<——
‘ueBuny6uy7 wnyoyesoge7 “LdN >MUN NSE Ya|o eNgID [UI ZepUeYS UeUeS “[eUOISEN \SeSIpIepUEAS UepeR erdi> YEH, ‘SNI 6989.2:2019
9) Gunakan air bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja.
©) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
1 Lekukan anatisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan_maksimum
an,
9) Perhitungan koefisien korelasi regresi tinier (r) lebih besar atau sama dengan 0,995
dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi
1h) Lakukan analisisblanko dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per batch (satu seri
Pengukuran) atau minimal 1 kal untuk jumlah contoh ui Kurang dari 10 sebagal kontrol
contarinas
')Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per satu seri
Pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol
kKeteliuan anaiisis. Jika peroedaan persen relat (Relative Hercent UmerencelKPU) lebih
besar atau sama dengan 10 %, maka dilakukan pengukuran ketiga untuk mendapatkan
RPD kurang dari 10 %. Persen RPD
hasil pengukuran-duplikat pengukuran
Resi peng
%RPI 100%
ran +duplikat penguburany73l
J) Lakukan kontrol akurasi dengan larutan baku KHP dengan frekuensi 5 % sampai dengan
10 % per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik adalah 85 %
sampai dengan 115 %. Persen tem balk (% recovery, % R) :
‘A adalah hasil pengukuran larutan beku KHP(mgf);
8 adalah kadar larutan baku KHP hasil penimbangan (target value) (mf).
6 Presisi dan bias
Stander ini telah melalui uji coba dengan mempertakukan intemal reference material
sebagaimana contoh uji dan diperoleh hasil sebagai berikut:
a) Nilai COD 100 mg/l sampai dengan 900 mg/l
Pada target nilai COD 400 mg/l diperoleh hasil rerata 400,39 mg/l dengan tingkat presisi
(% RSD) 2,93 % dan akurasi (bias metode) 0,10 % (\ihat Lampiran B).
hb) Nilai COD < 90 mgit
Pada target nilai COD 50 mg/l diperoleh hasil rerata 48,98 mg/l dengan tingkat presisi
(6RSD) 4,82 % dan akurasi (bias metode)-2,04 % (ihat Lampran Bye
[SALWAR NO. G]
Saat 10 TERKENDALI|
© BsN2019
‘ye6uay samejng isuinesg dnp
8 ajo Ienqlp Jul JepueIS LEWES “eUOISeN ysesipiepueIS UepeA eId!D 42H
ue6uny6ury wnwoyev0qe) “1h MUN Ns ‘SNI 6989.2:2019
Lampiran A
(normatif
Pelaporan
Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut.
1) Parameter yang dianalisis.
2) Tanggal pengambilan contoh uji
3) Tanggal penerimaan contoh uji.
4) Nomor contoh uj
5) Nama analis.
6) Tanggal analisis.
7) Rekaman kurva kalibrasi.
8) Rekaman hasil pengukuran dan perhitungan.
[SALINAN NO. ©
p Ju) sepueys uel
18S “1euo|sew isesipuepuers Ueped exdi> eH
‘ue6uny6ur] wnyoyesoge “Lan Amun Ns@ Yaro Yen: SNI 6989,
.2:2019
Lampiran B
{informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode
Hasil perhitungan verifikasi metode cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (chemical oxygen
demandICOD) dengan refluks tertutup secara spektrofotometni dengan penentuan trueness,
bias dan pro
Ba Ni
‘metode sebagai berikut:
COD 100 mg/l sampai dengan 900 mail
‘Target nilai COD untuk penentuan trueness, bias dan presisi metode adalah 400 mg/.
‘Tabel B.{ — Hasil pengujian nilai COD 100 mg/l sampai dengan 900 mg/t
Pengulangan | Hasil(mgll) | Trueness (%R) | % Blas Metode
1 388,57 30.57 038
2 | 389,69 97,42 Ex
3 22501 70625 825
4 392.48 98,12 “188
5 389.57 99389 a
8 360.48 37.38 264
qi 3078 101.86 195
Rerata 400,39 100,10 10
Simpanganbakw | 1172 | SunteLaboratorum Lingkungan,
RSD 25
% ens 080
Tahal B.? Batas keberterimaan % RSD dan % R
Untuk penentuan bias dan presisi metode
Parameter Persyaratan Hasit_| Kesimpulan
Presisi Metode %RSD~3,79% _ 2,93 Memenuhi
‘AxurasiMetode | %R=80%- 108% | 100,10 | Memenutm
Bias Netode “0%-8% 0110 |_ Memonuni
B.2_ Nilai COD < 90 mg/l
Target nilai COD untuk penentuan trueness, bias dan presisi metode adalah 50 mg/l.
©BSN 2019,
Bdan10
SALINAN NO. |
TERKENDA\
‘yeBuo, isameins isurnosg dnp)
ue6uny6ur] wnyoyes0qe7 “adn ymuN NSE Ero en ‘SNI 6989.2:2019
Tabel B.3 — Hasil pengujian nilai COD 5 90 mg/l
Penguangen ) Rast gman [Trosnese amy] Bs .
7 Bae 103.87 387 z
2 50,60 701.20 4.20 3
A Biat 102.58 258 :
4 4460 2920 10,80 g
= 73.60 97.20 2
6 a1a7 94553 “5.47 2
7 48.60 97.20 2
Rerata 48,98 97,98 8
Sumber Laborstorim Lingkungen, z
eee 2.38 | Sekolah simu Lingkungan, UI g
%RSO 42 a
% CVieree 1.08 zg
‘Tabel B.4 Batas keberterimaan % RSD dan % R 5 g
‘untuk penentuan bias dan presisi metode as
Para Kesimpul ge
Presisi Metode 482 | _Memenuhi &
‘AkurasiMetode | %R=65%-110% | 97,96 | Momenuhi a
Bias Metode 10% -8% 2,04 | _Memenui 3
B
€
§
§
3
3
5
SSALINAN NO. ©
eps osaiso ‘SNI 6989,2:2019
Bibliografi
id Wastewater’.
Laura Bridgewater et al, “Standard Methods for the Examination of Water an
22°" Eaton. 2017, Washington DC: APHA, ANWA, and WEF. Part 6220 D. Closed Reflux,
Colorimetric Methods
yebua1 sameing |swAdig dnpi
‘veBurny6uN wni0:ev0987 “dn YUN Sa YBjO YenNqYp U1 sepueYS UEUI/eS “leUOISeN ISesIpJEpUEIS UEpeS AdID ¥eH
DSN 2019 TERKENDALI
410 dari 10 Informasi pendukung terkait perumus standar
[1] Komtek Perumusan SNI
Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan
[2] Susunan keanggotaan Komtek perumus SNI
Ketua Noer Adi Wardojo
Wakil Ketua : Gin Darminto
Sekretaris : Diah Wati Agustayani
Anggota |. Rina Aprishanty
1
2. Ardeniswan
3. Henggar Hardiani
4. Muhammad Farid Sidik
5. MS. Belgientie TRO
6. Noor Rachmaniah
7. Oges Susetio
8. Sri Bimo Andy Putro
9. Sunardi
Purwa
[3] Konseptor Rancangan SNI
Drs, Sunardi, M.Si. (Laboratorium Lingkungan Sekolah llmu Lingkungan, U!)
[4] Sekretariat pengelola Komtek Perumusan SNI
Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan
‘Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
jasn2019
UOISEN ISesIpsepuerS Ueped erdi> eH
yeu jsamejng isuInoug dnp
ue6uny6ur wnyoyesogey “Ldn YMUN NSE YPIO JeNgIP {Ul 1epueYS UeU! Hak cipta Badan Standardisasi Nasional. Salinan standar ini dibuat oleh BSN untuk UPT. Laboratorium Lingkungan
Hidup Prov nsi Sulawesi Tengah
BADAN STANDARDISASI NASIONAL - BSN
SALINAN NO. G
eps 2019
TERKENDALI PEMERINTAH PROVINSI SULAWESI TENGAH
DINAS LINGKUNGAN HIDUP
UPT. LABORATORIUM LINGKUNGAN HIDUP
Alamat : Jalan Dr. Suharso No. 419 Kode Pos 94111
email : uptlablhprovsulteng12@email.com
1K.01 | No. Bagian : 6) Terbitan Revisi 1/0
Tl. Terbit : 07 Jarmari 2021
Instruksi Kerja: BOD
1. Metode pengujian BOD merujuk kepada SNI 6989,72-2009 (SNI terlampir)
Hilaman 1 dari 1
TERKENDALI G N | ‘SNI 6989.72:2009
Standar Nasional Indonesia
Air dan air limbah — Bagian 72: Cara uji Kebutuhan
Oksigen Biokimia (Biochemical Oxygen Demand/
BOD)
[sauinai io. 6]
[TERKENDALI|
; yeGuay Isomens ysuinoug dnpiH,
Uue6un6un wnuoyev0qe7 “Ln AMUN NSB YalO YenqID Lu! epUEYS UEUHES -jeUOISeN isesipsepuers UEpeg ed! HEH 8
zg
£
z
g
[sauinane wo. ©]
[TERKENDALI|
©BSN 2009
Hak cipta dlinéungl undang-undang. Dilarang menyaln atau menggandakan sebagian atau seluruh ist
]
opsn 2009 2 dari 20, [Saumanine. 6
TERKENDALI
Lyebuay wsameins |suinoud dnp
ue6uny6ur] wnoye.0qe7 “dn AMUN NSB YeIO eNgIp JU! JepUeYS UeUI[eS “jeUOISeN |SesIPIepUErS Uepeg e419 ye ‘SNI 6989.72:2009
4.223. Lanutan kalsium klorida;
LLarutkan 27,5 g CaCh, anhidrat dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 4 L.
4.2.2.4 Lanutan feri kiorida;
bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L.
LLarutkan 0,25 g FeCl,.6H,0 dengan
4.2.3 Larutan suspensi bibit mikroba;
‘Sumber bibit mikroba dapat diperoleh dari limba domestik, efluen dari pengolahan limbah
secara biologis yang belum mengalami klorinasi dan penambahan desinfekian atau alr
Sungai yang menerima buangan limbah organik. Sebaiknya bibit mikroba diperoleh dari
pengolahan limbah secara biologis, Pembuatan suspensi bibit mikroba dapat dilakukan
dengan 3 cara sebagai berikut:
42.34 Carat
1a) ambil supernatan dari sumber bibit mikroba (jimbah domestik atau efiuen pengolahan
limba)
b) lakukan aerasi dengan segera terhadap supematan tersebut, sampal akan digunakan.
4232 Cara2
Cara ini dilakukan berdasarkan standar OECD guideline for testing of chemicals, 301 -1992
ready biodegradability, dengan uraian sebagai berikut (Lampiran A):
a) ambil air dari bak aerasi pada sistem pengolahan lumpur akti
)_pisahkan partikel-partikel kasar dari air lumpur aktif dengan care penyaringan;
) suspensi lumpur aktif yang telah dipisahkan dari partikel kasar, diendapkan selama 30
menit atau disentritugasi pada putaran 100 xg selama 10 merit;
4d) endapan cipisahkan, kemudian endapan ditambahkan ke dalam medium mineral
(Lampiran 8) sampai kandungan padatan tersuspensi 3 g sampai dengan 5 g MLSS/L
atau jumlah mikroba 10’seVL_sampai dengan 10" sell;
fe) homogenkan padatan tersuspens| dengan alat blender pada Kecepatan sedang selama
‘2 menit, kemudian dienapkan selama + 30 merit;
) supematan dipisahkan dan digunakan sebagai bibit mikroba;
9) sebelum digunakan, superatan tersebut dikocok dengan menggunakan shaker selama
3 sampai dengan 7 hari pada suhu yang sama dengan suhu pengujian (20 °C + 3 *C).
CATATAN 1 Analisis perhitungan mikroba dilakukan menurut Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater 21" Edition, 2005: Pour Plate method (9215 8).
CATATAN 2 Analisis MLSS dilakukan menurut Standard Methods forthe Examination of Water
‘and Wastewater 21" Edition, 2008: Fixed and Volatile Solids Ignited at 550°C (2540 E).
42.33 Carad
jt mikroba dapat dibuat dari BOD seed yang tersedia secara komersial.
‘Suspensi
4.2.4 Larutan air pengencer
2) siapkan air bebas mineral yang jenuh oksigen atau minimal 7,5 mg/L, dalam botol
yang bersih, kemudian alur suhunya pada kisaran 20 °C + 3 ges
) tambahkan ke dalam setiap 1 L air bebas mineral jenuh oksigen tersebut, masing-masing
41 mL farutan nutisi (4.2.2) yang terdiri dar larutan bufer fosfat, MgSO,, CaCl dan FeCl;
osN 2000 3dari20
[eatinian no. 6]
———————
TERKENDALI |
ye6ua | sameyns isuinoug dnpity
vve6uny6un wnvoyes0ger “dn AMUN NS@ alo YeNgID
1 JepUeYS UEUI|S “|EUOISEN \sesipepURIS UepeR eId!> eH ‘SNI 6989.72:2009
©), tambahkan juga bibit mikroba ke dalam setiap 1 Lair bebas mineral, untuk:
Cara 1:1 mL sampai dengan 3 mL (bibit mikroba pada langkah 4.2.3.1) dan aduk
‘sampai homogen; atau
Cara 2: 1 mL sampai dengan 10 mL (bibit mikroba pada langkah 4.2.3.2) dan aduk
‘sampai homogen; atau
Cara 3 : Bibi mikroba pada langkah 4.2.3.3, sesuai petunjuk penggunaan.
ke dalam air
CATATAN 1. Penjenuhan oksigen dapat diokukan dengan cara mengalikan udara ke daler
‘udera tekan,
eH
vue6uny6un wnyoyes0ge7 “Ldn MUN NSB Yao yeNqIp I ‘SNI 6989.72:2009
43° Peralatan
a) botol DO;
) lemar inkubasi atau water cooler, suhu 20°C + 1°C, gelap;
€) botol dari gelas § L~ 10L;
4) pipet volumetrik 1,0 ml dan 10,0 mL;
) labu ukur 100,0 mL; 200,0 ml dan 1000,0 mL;
1) pH meter,
9) DO meter yang terkalibrasi;
h) shaker,
’) blender,
3D) oven; dan
) timbangan anal
CATATAN Apabila tidak tersedia lemariinkubas! atau water coo/er, dapat digunakan ruang dengan
kondisi suhu 20°C + 1°C, gelap.
44° Prosedur
4.4.1 Persiapan
4.44.4. Pengambllan contoh uji
Contoh ui di ambil berdasarkan SNI 06-6989.57-2008 untuk metoda pengambilan contoh air
permukaan dan SNI 06-6989.59-2008 untuk metoda pengambilan contoh air limbah.
4.44.2 Penyimpanan contoh
a) Penyimpanan contoh sesaat (grab samples)
‘Suhu penyimpanan contoh sesaat dapat dithat pada Tabel 1 di bawah ini.
‘Tabel 1 - Suhu penyimpanan contoh
‘Lama penyimpanan contoh ‘Suhu penyimpanan
<2 jam Tidak perlu disimpan di lemari pendingin
2-6 jam <4°C
6 —24 jam '$4°C dan catat lama waktu penyimpanan
> 24jam ‘Contoh tidak mewakii uji BOD
b) Penyimpanan contoh gabungan (composite samples)
‘Selama pengumpulan, penyimpanan contoh dilakukan pada suhu s 4°C. Batas periode
pengumpulan contoh maksimal 24 jam dari waktu pengambilan contoh terakhir. Gunakan
kriteria fama penyimpanan contoh gabungan, seperti pada pengambilan contoh sesaat
(Tabel 1).
4.4.2. Persiapan pengujian
4.4.2.4 Pengaturan pH
[sauisavi
10.6
oss 2000 Sari 20 TERKENDALI)
yebua4 |sameyng suinosd dnpiH
UueGuny6un wnyoyeoqe? “Ldn AMUN NSE YelO ena} Ul ZepUeYS UEUI|eS “leUOISEN ysesipJepUEYS UEpeG eYdID eH kan contoh uj pada suhu 20°C + 3°C.
») Lakukan pengukuran pH contoh, jka nilainya tidak dalam kisaran 6,0 - 6,0, atur pH pada
‘saran tersebut dengan penambahan larutan H,SO, atau NaOH.
©) Penambahan asam atau basa tidak boleh mengakibatkan pengenceran lebih dar 0,5%.
4.4.2.2 Penghilangan zatzat pengganggu
44.2.24 Contoh uji mengandung klorin sisa (residual chlorine compounds)
8) Ke dalam 100 mL contoh uj, tambahkan 10 mL larutan kalium iodida (10%), 10 mL asam
asetat (1+1) dan beberapa tetes indikator larutan kanji. Jika terjadi wama biru, titrasi
dengan larutan natrium sulfit sampai wama biru tepat hilang. Catat pemakaian larutan
‘atrium sulft (a mL).
®) Ke dalam 100 mL. contoh uj yang lain, ambahkan a mL larutan natrium sutfit, Kocok dan
biarkan 10 merit. Kemudian tambahkan 10 ml. larutan kalium iodida dan 10 mL asam
aselat. Bla campuran berwama biry, tirasi dengan larutan natrium sulft sampal wama
biru tepathilang. Catat pemakaian larutan natrium sutfit(b mL).
©) Ke dalam 100 mL contoh uji yang akan diuji BOD nya, tambahkan (a + b) mL larutan
rratrium sutft.
4.4.2.2.2 Gontoh uji mengandung senyawa toksik lain
Tethadap contoh yj-contoh uji yang mengandung senyawa toksik, lakukan perlakuan khusus
untuk menghilangkannya. Salah satu perlakuan adalah dengan cara pengenceran (hat
Tabel 2),
4.4.2.2.3 Contoh ujl mengandung hidrogen peroksida
‘)kocok contoh uji dalam wadah terbuka selama 1-2 jam atau lebih;
) hentikan pengocokan dan ukur oksigen terlarut;
) biarkan tanpa pengocokan selama 30 meni;
d) hidrogen peroksida dinyatakan hilang, bila dalam perioda waktu 30 menit tanpa
pengocokan tidak terjadi peningkatan konsentrasi oksigen terlarut,
4.4,2.24 Contoh uji mengandung oksigen terlarut lewat jenuh
Hilangkan kelebihan oksigen dengan cara pengocokan atau diaerasi pada suhu 20°C + 3°C.
44,23 Larutan glukosa-asam glutamat
2) kondisikan larutan glukosa-asam glutamat pada suhu 20°C + 3°C;
bb) masukkan 20 ml larutan glukosa-asam glutamat (4.2.5) ke dalam labu ukur 4 L:
¢)_encerkan dengan larutan air pengencer (4.2.4) hingga 1 L:
¢)_aduk sampai homogen.
44.2.4 Larutan contoh uji
2) kondisikan contoh ul pada suhu 20°C + 3°c;
») dalam tabu ukur, lakukan pengenceran contoh uji dengan larutan pengen:
hing 1. suianpengenceran sangat ergenung pase harticede eter a)
aipith pengenceran yang diperkrakan dapat monghasikan penurunan oksigen oreo
Iminimal 2,0 mg. dan ssa oksigentertart minimal 1,0 mg seelah nebo Cea
2850 200 6 ari2n a
[saumianiwo. 2]
TERKENDALI
ye6ua) isemeyns isuynosg dnpiH
ue6uny6ur] wnuoye10qe7 “Ldn AMUN NSA YalO YeNq\p Ul JepuERS UEUIES eUOISeN ISesipsepUerS uepeg exdD ¥eH 1008
‘SNI 6989.7:
©) pengenceran contoh yji dapat dilakukan berdasarkan faktor pengenceran seperti dalam
Tabel 2.
Tabel 2 - Jumlah contoh uji
Jenis contoh ji ‘Jumiah contoh uji (%) | Faktor pengenceran
Limbah industi yang sangat pekat 0.01-1.0 410000 - 100
imbah yang diendapkan 40-50 100-20
Etluen dari proses biologi 50-25 20-4
Air sungai 25-100 at
‘Sumber: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21" Edition, 2005:
Biochemical Oxygen Demand (5210).
44,3 Pengujian
ee leagmr 21En, Merb onde, tog (200 ©) a
ay racine 3 rel ya ina 8
een ale ne ec eant e
1» Wan passe 443 tr ) sng! uae pene erat var ao
taste ut prank! ena, eg
1 ena cap ne eta et
iin el eae aro Br oad tabs" macam
CATATAN 1 Untuk mencegah tefadinya proses ritifikasi
Tifa! (4.28) 4'ml pert ona aany® rotes ities! dapat dtambahkan latan inhibitor
CCATATAN 2 Oksigen teat dalam air pengencer yang don
aniara 08mgh.~ 10mg. alae
ikroba selama 5 hari berkisar
CCATATAN 3. Frekuens pengerjaan untuk penetapan blank
engan gukose-asam ghtamat (43, bth dakakan So 1G as barter, konto standar
atau minimal kal untuk mish contch ut keer en seri pengukuran)
[Baan no. 2)
onsize azo eaumanns. 6]
TERKENDALI|
yebual isameins isurnodg dnpiyy
8 Yayo YeNaIp Jul JepUeNS UeUI|eS “jeUOISeN IsesIpsepUEIS Uepeg eidio xeH
‘ueBunyBur winuoyesogey “Ldn ymun NS} ‘SNI.6989.72:2009
4.5 Pernyataan hasil
4.541 Perhitungan nilal BOD;
) Nilal BOD, contoh uji dihitung sebagal berikut:
dengan pengertian:
BOD; adalah nilai BOD; contoh ji (mg/L),
A,” adalah kadar oksigen terarut conioh ui sebelum inkubas! (0 har) (mg);
‘Az adalah kadar oksigen terlarut contoh uj setelahinkubasi 5 had (mg);
8; adalah kadar oksigen terarut blanko sebelum inkubasi (0 har) (mg/L;
B; adalah kadar oksigen terlarut blanko setelah inkubasi hari (mg/L);
Vp adalah volume suspensimikroba (mL) dalam bot! DO blanko:
Ve adalah volume suspensi mikroba dalam botol contah yi (mL);
P) adalah perbandingan volume contoh uj (V;) per volume total (V3).
CATATAN Bila contoh uj tdak ditambah bibit mikroba Ve = 0.
45.2. Laporan hasil uji
Laporkan nilai BODs.dari_hasil perhitungan yang memenuhi batas keberterimaan
pengendalian mutu
5 Pengendalian mutu
vye6ua) Isameins ysuino.g dnp
8 Yojo enqIP Iu! Jepuers UeUeS "eUOISEN IsesipiepUerS UepeR eIdID ¥eH
1a) Gunakan bahan kimia pro analisis (p.a).
b) Gunakan alat gelas bebas kontaminan.
Gunakan alat ukur yang terkalibrasi atau terverifikasi.
40H
yeBuay isameins isu noug dnpiH
ueGuny6ur wnyoresoger “Ldn TUN NSA Yale TeNgIp [UI ZePLeYS UeUILeS -leUOISeN Isesips
Hak clpta ditindung! undang-andang.Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau
Ha cpt dokuinen inl dengan care dan dalam bentuk apapun serta dilarang mendistribusiken
seiermren ini balk secara elektronik maupun tercetak tanpa izintetuls dari BSN
BSN
Emall: dokinfo@bsn.goid
ngedd
Diterbitkan di Jakarta
‘SALINAN NO. ©
TERKENDALI Dattar isi
Ruang lingkup.
Istilah dan defini
f
2
3 Kesehatan dan keselamatan kerja
4 Cara yj
5
6
7
Pengendalian mutu
jias dan presi
Rekomendasi.
2n A Pelaporan cn
Lampiran 8 Perakuan contoh ujimengandung minyak atau cairan organik lainnya
Lampiran C Contoh perhitungan verifkasi metode....
Bibliograf..
Tabel C.1 — Informasi padatan tersuspensi total dalam CRM.
Tabel C.2 — Hasil pengujian TSS... : =
‘Tabel C.3 — Keberterimaan %RSD dan %R untuk penentuan bias dan presisi metode.
yebue, semerns !suinoag dnpiy
ue6uny6ury wnyoresoqe7 “Ldn yMuN Ns@ Yalo 1eN4Ip I
eis ueped Pidia eH ‘SNI 6989.3:2019
Prakata
‘Standar Nasional Indonesia SNI 6989.3:2019 Air dan air limbah — Bagian 3: Cara uji padatan
{ersuspons otal (olal suspended solte/TSS) socaragravimotrimerupskan revs Gani SMI 08-
3-204,
Revisi dalam Standar ini meliputi perubahan pengertian jaminan mutu dan pengendalian mutu
™menjadi pengendalian mutu, serta penambahan persyaratan Kesehatan dan keselamatan
kerja, bias dan presisi, perlakuan contoh uji mengandung minyak atau cairan organik lainnya,
dan contoh perhitungan verifkasi metode.
‘Standar ini menggunakan Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
23rd Edition (2017) Part 2540D sebagai referensi utama, dan telah melalui uji coba di
laboratorium pengujian dalam rangka verifkasi metode yang digunakan.
‘Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkunt
an disetujui daiam rapat konsensus pada tanggal 30 Agustus 2018 di Jakarta, yang
oleh wakil dari pemangku kepentingan (stakeholders) terkait, yaitu perwakilan dari pemerintah,
pelaku usaha, konsumen dan pakar.
‘Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 27 Maret 2019 sampai dengan
tanggal 26 Mei 2019 dengan hasil akhir disetujul menjadi SNI.
dapat
Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar
untuk
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawal
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.
[SALINAN NO. 6
TERKENDALI|
©BSN 2019 a
yeBua jsameing !suinoug dnpiy
JEPUEIS URLS [eUOISeN |SesIpsepUeyS Uepeg Pad) eH
2eJ0GeT “Ldn AMUN NSB YalO IeNaIp I
vve6uny6ur7 ws 'SNI 6989,3:2019
A'r dan alr timbah Bagian 3: Cara uji padatan tersuspensi total
(total suspended solids, TSS) secara gravimetri
1 Ruang tingkup
Vtode ini digunakan untuk menentukan residu toh ut
tidak ety limbah secara gravimetr, Dalam pengujannyar Penimbangan padatan terlarut total
dak boleh lebih dari 200 mg. Metode in ldsk lonnee enentuan bahan yang mengapung,
Padatan yang mudah menguap, dan dekomposis daram panos
2 Istilah dan definisi
‘nuk Keperiuan penggunaan Standar ni, betlakuitlah dan defi sebagai berkut
24
bebas mineral
Sines, Giberoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
iperoleh air dengan konduktvitas lebih Keel dari 2 Siem
22
berat tetap
berai penimbangan dengan perbedaan hasiliebih keci
eH
$8 YByO YeNqIp JU) sepueRS ue
17 wnyo.e40qe) “LAN ymUN NS
ue6uny6 ‘SNI 6989.3:2019
42 Bahan
a) media penyaring microglass-fiber fiter dengan ukuran porositas 0,7 ym sampai dengan
1,5 um;
») air bebas mineral.
43 Peralatan
a) _desikator yang berisi desikan;
') oven, untuk pengoperasian pada kisaran suhu 103 °C sampai dengan 105 °C;
©) timbangan analitk dengan keterbacaan 0,1 mg;
2) pipet volumotik atau goles er,
) media penimbang (misainya kaca arloji atau cawan pet
)cawan kaca masir atau cawan Gooch atau sistem penya
9) inset; dan
hh) sistem vakum.
vakum;
4.4 Pengurangan gangguan
Pisahkan partikel besar yang mengapung.
CCATATAN 4 Residu yang beriebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan
rmenjebak air, untuk itu batasi contoh uli agar tidak menghasitkan residu lebin dari 200 mg.
CATATAN 2. Contoh uii yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas dengan air bebas mineral
‘sehingga residu terlarut yang menempel pada kertas saring benar-benar larut.
CATATAN 3 Hindari melakukan penyaringan yang terlalu lama untuk mencegah penyumbatan oleh
zat koloidal yang terperangkap pada saringan.
CATATAN 4 Untuk contoh uji yang mengandung minyak atau cairan organik that Lampiran B.
48 Persiapan media penyaring atau cawan Gooch
a) _Letakkan media penyaring pada peralatan fitrasi. Pasang sistem vakum, hidupkan pompa
vekum kemudian bilas media penyaring dengan air bebas mineral 20 ml. Lanjutkan
penghisapan hingga tris, matikan pompa vakur,
b) Pindahkan media penyaring dari peralatan fitrasi ke media penimbang. Jika digunakan
‘cawan Gooch dapat langsung dikeringkan,
‘c) _Keringkan media penimbang atau cawan Gooch yang berisi media penyaring dalam oven
pada sun 403 °C: sampal dengan 106 °C gelama 4 jam
CATATAN Selama pengerjaan pengeringan, oven tidak boleh dibuka tutup.
4) _Dinginkan media perimbang atau cawan Gooch dalam desikator kemudian timbang.
€) _Ulangi langkah pada buti c) dan d) sampai diperoleh berattetap (catat sebagai Ws).
46 Prosedur
4) Lakukan penyaringan dengan peralatan penyaring. Basahi media penyaring dengan
sedikt air bebas mineral.
by Aduk conioh uji hingga diperoleh contoh uji yang homogen, Kemudian embil contoh uf
ocara Kuantitatf dengan Volume tertentu dan masukkan ke dalam media penyaring.
‘Nyalakan sistem vakum,
psn 2019 [Sauivan WoC]
TERKENDALI
2dari8
yeBuay ysomeing jsuinoug dnpit
ueBuny6ur] wn}ioyes0qe7 “Lan AMUN NSB Ya|o YenaIp [U1 epUEIS LeUIeS “1eUOISEN /SesipuepuerS Ueped eYdiD xeH CATATAN 7
volume contoh uj
CATATAN 2 volume contoh uj yang iam!
‘mg sampai 200 mg.
‘SNI 6989.3:2019
proses penyaringan membutuhkan wakwu iebin dari 10 menit, maka kurangi
larus menghasilkan berat residu kering antara 2.5
©) Bilas mest panyaring & kali dengan masing-masing 40 ml air hahas mineral, lanjuikan
penyaringan dengan sistem vakum hingga tris.
CATATAN contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memeriukan pencucian tambahan.
bang
rangkaian alatnya,
4) _Pindahkan media penyaring (glass-fiber fier) secara hat-hati dari peralatan penyaring ke
cawan Gooch, pindahkan cawan dart
CATATAN — gunakan penjepit (pinset) untuk memindahkan media penyaring dari peralatan
enyaring
®
Kering
desikator, dan timbang.
CATATAN selama pengerjaan pengeringan, oven tidak boleh
penimbang atau cawan Gooch yang berlsi
minimal selama 1 jam pada kisaran suhu 103 °C sampai dengan 105 °C, dinginkan dalam
ka tutup.
f) Ulang! langkah e) sampai diperoleh berat tetap (catat sebagal W1).
9) Hitung TSS sesuai 3.7 dan laporkan hasil pengujian sesuai Lampiran A.
47 Perhitungan
Hitung TSS sesuai rumus berikut.
(Wi, - We 1000
TSS (mg/t) == Wo) * 1000
Keterangan:
We adalah beret media penimbeng yeng
V adalah volume contoh uj, (ml);
4000 adalah konversi milter ke liter.
a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi,
b) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
¢) _Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
d)Lakukan analisis dalam jangka waktu tidak melebihi 7 hari.
fe} Lakuikan anaiisis bianko untuk kontrol kontarinasi.
f)_Lakukan analisis duplo sebagai Kontrol ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif
(Relative Percent Different atau RPD) 2 15 % maka dilakukan pengukuran ketiga hingga
diperoleh nilai RPD s 15%.
BSN 2019
3dari 8
[SALINAN NO. G
yeBuay sameins ysuinord dnpiey
Ueéuny6ury wnyoyeseqe7 “1dn MUN NSB alo YenNalp [Ul JepUeYS UEUI|eS “]EUOISEN ySesIprepU2rS Uepeg erd!9 HEH ‘SNI 6989,3:2019,
Persen RPD:
=X)
MPD = GFR
x 100%
Keterangan
X;_ adalah kandungan total padatan tersuspensi total pada penentvan pertama;
X2_ adalah kandungan total padatan tersuspensi total pada penentuan ke dua.
6 Blas dan presisi
‘Standar ini tetah metal yi coba dengan memperiakukan material acuan bersertfikat (certfed
reference material, CRM) sebagaimana contoh uj dan diperoleh hasil pada CRM dengan nila
Sertiikat (41.1 + 2,5) mg/l rerata hasil pengujian 39,86 mg/l dengan tingkat presisi (%4RSD)
4,73 % dan akurasi (bias metode) -3 % (lihat Lampiran C).
7 Rekomendasi
Kontrol akurasi
Buat contro! chart untuk akurasi analisis menggunakan CRM.
SALINAN NO. ©
8h 2018
° soars TERKENDALI
.2INS (SUIAOLA ANPIH,
{Ul Jepues UeUI|eS “[eUOISRN ISesipsepueYS Ueped erd!> xeH
yebuay
ue6unyBur] wnyoyesogey “Ldn ANIUN NSE Yalo IeNq Lampiran A
(rormati)
Pelaporan
Catat pada buku kerja hathal sebagai berikut
1) Parameter yang dianalisis.
2) Nama anaiis
3) Tanggal pengambilan contoh uj
4) Tenggal penerimaan contoh vj
5) Tanggal analisis.
6) Nomor contoh
7) Perhitungan.
8) Hasil pengukuran persen duplo.
9) Padatan Tersuspensi Total dalam contoh uji.
[SALINAN NO.
mee m
yebuay isameyns isuinoig dnpins
vveBuny6un wnuoyereqer “Lan yMUN NSB Ua! ena UI JepUEIS LEVIES “jEUOISEN \sesipJepUEIS UepeR eidi> EH SNI 6989.3:2019
Lampiran &
(informatit)
Perlakuan contoh uji mengandung minyak atau cairan organik lalnnya
BA Pemisahan
Contoh uji disaring dengan kertas saring tekris.schingga tapisan minyak atau benda
rmengapung tertahan di alas kertas saring dan fitrainya merupakan benda vi untuk padatan
tersuspensi atau lakukan pemisahan dengan corong pisah.
B.2 Pombersihan dengan otanol dan heksan
Minyak atau cairan organik lain yang tidak bercampur dengan air dapat tertahan pada media
penyaring dan hanya menguap sebagian saat dikeringkan pada suhu 105 °C. Jika minyak
akan ditentukan/dianalisis terpisah, residu yang telah dibilas dengan air pada media penyaring
harus bebas dan minyak. Hal mi dapat diiakukan dengan membilas dengan etanol Kemugian
ilanjutkan dengan heksan sebelum dikeringkan pada suhu 105 °C. Ketika prosedur ini
dilakukan harus dicatat dalam sertikaUVlaporan hasil pengujian karena material selain minyak
dapat ikut terekstraksi
enn 2018
TERKENDALI
z
3
z
%
eI
2
veBuny64un wnuoyezoqe7 “Ldn AMUN NSB YEIO YeNaIp I ‘SNI.6989.3:2019
Lampiran ¢
{informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode
Hasil verifikasi cara uji TSS secara gravimetri dengan penentuan trueness, bias dan presisi
metode adalah sebagai berikut :
‘Tabel C.1 - Informasi padatan tersuspensi total dalam CRM
Informasi Certificate of Analysis Solids
Cat. No. 4032
Lot No. 235-4032
Traceable to _| NIST SRM No. 999b
Assigned value 39,1 moll
Certifed valve | _(41,122,5) gf
Uncertainty 6.08 %
| ee ae | eel
1a contoh uj (penguiian
hn hasil
J2pUERS UeUI|ES TeUOISEN ISes|prepUeIS Uepeg erd> eH
Berdasarkan informasi pada Tabel C.1, CRM dianalisis sebagaiman:
ilakukan menggunakan media penyaring dengan ukuran porositas 1 ym dan diperolet
yeBuay isemeins |suinoug dnpihy
Sebago! bork
Tape G2—Hoslipengujan ($3 2
Pengulangan | Hasil(mg/) | Trueness (%4R) | % Blas Metode ie
i 3 vis e
z 3 3 8
3 40. 97.3 Ss
4 40 o7.3 &
$ 7 a3 é
7 an ‘a7 &
Rerala 39,88 97.0 g
Giorgos | 080 | Smber PT Sito Cebang 8
FASO ae 5
TV 319% z
(0,67 x %CV Horie 6.13% 3
Tabol €.3 —Keberterimaan %RSD dan ZR untuk penentuan bias dan presisimetode
Fare eryaraan eximpuan
Fava tole] SRSO=.15 toner
Farsi Wstase | SR a0 TB iene
Sette | wii 2055-15 [30% | Wemendhi
onsn 2019 7 an 8 _
[SALINAN NO. & SNI 6989.3:2019,
Bibliograti
{1] AOAC Guidelines for single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary
‘Supplements and Botanicals
1, “Standard Methods for the Examination of Water and Waste
[2] Laura Bri
[2] Laura Bridgewater et al ee
Water’. 23° Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF. Par
‘Suspended Solids Dried at 103°C -105°C.
[8] 180 11923:1997, Water quality - Determination of suspended solids by firation through
glass-fibre fers
yebuay isamejng jsurnoug dnpiyy
UueBunyBury wno:exoqe? “Lan mun NSA Ya|O yeNqIp IU! sepueYS UeUI|eS “jeuoISeN [SesipiepUERS Uepeg Brd!> EH
©SN 2019, [SALINAN NO. ©
8 dari
TERKENDPL! Informasi pendukung terkait perumus standar
[1] Komtek Perumusan SNI
Komnite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan
[2] Susunan keanggotaan Komtek Perumusan SNI
Ketua
Wakil Ketua
Sekretaris
Anggota
1
Noer Adi Wardoio
Giri Darminto
Diah Wati Agustayani
‘Ardeniswan
. Henggar Hardiani
.. Muhamad Farid Sidik
MS. Belgientie TRO
Noor Rachmaniah,
Oges Susetio
". Rina Aprishanty
Sri Bimo Andy
. Sunardi
Yuli Purwanto
Seenogsene
[3] Konseptor Rancangan SNI
Drs. Arde
swan, M.T.(Loka Penelitian Teknologi Bersih ~ LIPI)
[4] Sekretariat pengelola Komtek Perumusan SNI
Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan
‘Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
© BSN 2019,
[sauinan woo]
TERKEND?
yeBuaL isemeing jsuinoud dnpilt
eBuny6un] winyoyesoqey “Lan ymuN Ns@ Welo YeNa}p JU) JepuerS LeU!
5 IRUOISEN ISesIpiepurys Uepeg erdi> ¥eH Hak cipta Badan Standardisasi Nasional. Salinan standar ini dibuat oleh BSN untuk UPT. Laboratorium Lingkungan
Hidup Provinsi Sulawesi Tengah
NDARDISASI NASIONAL - BSN
e-mail: bsn@bsn.go.ld
BADAN STAI
([Sauwan eC]
www.bsn.gold
emsn 2019 PEMERINTAH PROVINSI SULAWESI TENGAH
DINAS LINGKUNGAN HIDUP
UPT. LABORATORIUM LINGKUNGAN HIDUP
‘Alamat : Jalan Dr, Suharso No. 419 Kode Pos 94111
email : uptlablhprovsulteng12@email.com
TKO] |No. Bagian : 8 | Terbitan Revist:10
Tl. Terbit : 07 Sarai 2021
Instruksi Kerja : Minyak Lemak
‘Metode pengujian Minyak Lemak merujuk kepada SNI 6989.10 : 2011 (SNI terlampir)
Halaman 1 dati
TERKENDALI ‘SNI 6989.10:2011
SNI
Standar Nasional Indonesia
Air dan air limbah - Bagian 10: Cara uji minyak
nabati dan minyak mineral secara gravimetri
=
z
g
z
z
[sauiw
[FERKENDAL!|
UueBunyi6ur] wny9yes0qe7 “Ldn AMUN NSA UalO JeNq\p
Ics 13,060.50 Badan Standardisasi Nasional BSN [satan no. 6]
TERKENDALI
©psn 2011
Hak cipta di
Slau‘geluruh Ist dokumen Ink dengan c
‘mendistribusikan dokumen ini balk secara el
sn
Emall: dokinfo@bs
ww ben.go.ld
Diterbitkan Jakarta
‘yeBua wsamejns !sujnosd dnpih
sepueys UeUI|eS
z
5
5
é ‘SNI 6989.10:2011
Daftar isi
Datars
Prakata 5
11 Ruang ingkup.
2 Istilah dan definis.
3 Caray.
4 Pengendalian Mutu
Lampiran A (normatif) Pelaporan
Lampiran B (informatif) Pengendalian
Bibliograf.
rmutu hasil uji satu laboratorium ..
[Sauivais wo. 6]
(FERKENDALI!
TERKENDALI |
epsn2011
‘yeBual isameins 'suinoud dnpIH
ue6uny6ury wn0,es0qe7 “Lan ymqUN NS YaIO Na!
= ‘SNI6989.10:2014
Prakata
SSNI 6989.10:2011 dengan judul Air dan air limbah ~ Bagian 10: Cera ul minyak nabat! dan
‘minyak mineral secara gravimet ni merupakan has revisi dari SNI 06-6989.10-2004, Air
ddan air limbah ~ Bagian 10: Cara ui minyak dan lemak secara gravimetn. SNI inl
‘menggunakan referensi dan merupakan adopsi dari metode standar intenasional yaity US
EPA Method 1664, Tahun 1999, Revision A: N-Hexane Extractable Material (HEM; Oil and
Grease) and Silica Treated n-hexane Extractable Material (SGT; Nonpolar Materia) by
Extraction and Grevimotry). SNI ini dikonsensuskan oleh Sub Panta Teknis 13-03-51,
Kualitas Air dari Panitia Teknis 13-03, Kualitas Lingkungan dan Manajemen Lingkungan
dengan para pihak teal.
‘Standar ini telah disepakati dan disetujul dalam rapat Konsensus pada tanggal 28 - 29
‘Oktober 2009 di Jakarta yang dihadiri oleh wakil dari pemangku kepentingan (stakeholder)
yaity produsen, konsumen, pakar, dan pemerintah. SNI ini telah melalui tahap jajak
pendapat pada tanggal 28 Mei 2010 sampai dengan 28 Juli 2010 dan diperpanjang hingga
28 Agustus 2010. SNI ini juga telah melalui tahap pernungutan suara pada tanggal 28
Januari 2011 sampai dengan 28 Maret 2011 dengan hasil disetujui menjadi SNI.
Dengan ditetapkannya SNI 6989.10:2011 ini, maka penerapan SNI 06-6969.10-2004,
dinyatakan tidak berlaku lagi. Pemakai SNI agar dapat menelii validasi SNI yang terkait
dengan metode ini, sehingga dapat selalu menggunakan SNI edisi terakhi
TERKENDALI|
sn 2011
ye6ua4 isameing isunosg di
ue6uny6ur wni0ye09e7 “LAN >IMIUN NSB YEIO IeNgIp [Ul JepUEYS UeUILeS “|eUOISeN \sesipsepUerS UEpeR ed!D eH ‘SNI 6989.10:2011
Aird:
fan air limbah — Bagian 10 : Cara uji minyak nabati dan minyak mineral
secara gravimetri
4 Ruang lingkup
inyak nabati, minyak
Cara uji ini di
i digunakan menentukan kandungan minyak dan lemak,
mineral dalam Gana imbeh secrs gravest "
Cae nak dpa cgunatan unk meng rat argmempunye dicih i bawah
Cara uji ini dapat ai rminyak nabati dan minyak
Ziqunakan untuk contoh uji yang mengandung minyak nabat
ara ul ii yang mengandung minyak nabali dan mit
2. Istilah dan definist
24
minyak dan lemak
Bahan yang dapat terekstrak oleh r-heksana meliptihidrokarbon, asam lemak (minyak
rrabali, minyak hewani)
22
minyak mineral
Bahva yang dapat terekstrak oleh mheksana yang tidak terserap oleh silka gel Sebago!
material non polar atau total petroleum hidrokarbon
23
‘minyak nabati
Tinga ram Japat terekstrak oleh r-heksana dan terserep oleh sika gel (fermasvk
dalamnya minyak hewani)
3. Cara uji
34 Prinsip analisa
Minyak nebati dan minyak mineral dalam contoh uj ai yang dasamian pl lebih kecil dari 2
env fal dengan n-heksana dalam corong pisah dan untuk menghilangkan ar yang masih
tersisa digunakan natrium sulfat anhidrat.
mineral dipisahkan dari petarut organik secara destilasi
Ekstrak minyak nabati dan minyak
itimbang sebagai minyak dan lemak atau jumiah
Residu yang tertinggal pada labu destilasi
minyak nabati dan mineral.
residu yang tertinggal dilarutkan Kembali dengan n-
Leta ajtambahkan secara proporsional sejumiah siike gel (iasanya S g Sie gel/100
het fetal minyak dan lemak) untuk menyerap material polar atau, minyak nnabatl, Ekstrak
img cigs! tal untuk memisahkan minyak mineral dari pelart. Residu yang tertnggal pada
Jabu destiasi ditimbang sebagai minyak mineral
Untuk menentukan minyak mineral,
setisin beratantara minyak dan lemak dengan minyak mineral adalah sebagai minyak nabali-
dat 9 [Saiman tio]
©asNz011
TERKENDALI
i
‘yebuay isamejns isuinoag dnp
UeSuny6ur] wnuoyesoqer “an MUN NSB Yolo IeNa}p [U JepUERS UELIES “|EUOISEN sesIpIePURIS Lepeg eId)> HoH ‘SNI 6989.10:2014
3.2. Bahan
a) HOI 4:4 atau 1,80, 1:1;
Campur volume yang sama antara HCI atau H2SO, ke dalam air bebas mineral;
b) n-heksana, dengan kemumian minimal 85 % dan residu dibawah 1 mg/L. (gunakan
wadah gelas
©) atrium sulfat (Na,SO,)
Panaskan pada suhu 200 °C ~ 250 °C selama 24 jam;
9) _aseton (CHsCOCH;) dengan residu dibawah 1 mg/L;
€) _heksadekana (CyeH.) dengan kemumian minimal 98 %;
f)_asam stearat (CrrHs
Anda mungkin juga menyukai
- SNI 8995 - 2021 - Metode Pengambilan Contoh Uji Air Untuk Pengujian Fisika Dan KimiaDokumen43 halamanSNI 8995 - 2021 - Metode Pengambilan Contoh Uji Air Untuk Pengujian Fisika Dan KimiaFatimah Azzahra100% (3)
- Identifikasi UP Air LimbahDokumen11 halamanIdentifikasi UP Air LimbahFatimah AzzahraBelum ada peringkat
- Struktur OrganisasiDokumen1 halamanStruktur OrganisasiFatimah AzzahraBelum ada peringkat
- Laporan Verifikasi ValidasiDokumen104 halamanLaporan Verifikasi ValidasiFatimah AzzahraBelum ada peringkat
- Laporan Audit InternalDokumen67 halamanLaporan Audit InternalFatimah AzzahraBelum ada peringkat
