Makalah XRF
Makalah XRF
Disusun oleh :
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
2019
BAB I
PENDAHULUAN
susunan dari sebuah bahan. Dari pengukuran density dan repractive index, kekerasan¸
termal, struktur, sifat optic, sifat magnetic, sampai komposisi. Banyak teknik yang
dilakukan dalam suatu penelitian, dan beragam bentuknya, tidak sama antar satu dengan
yang lainnya.
spektometri,. Alat yang digunakan dalam metode tersebut yakni XRF dalam
dari Fakultas Teknik Elektrik dan Komputer Rice University memberi penjelasan
inframerah, gelombang mikro, dan gelombang radio. Namun dibanding jenis radiasi
tersebut, sinar-x lebih enerjik. Foton sinar-x seribu kali lebih enerjik dibanding foton
cahaya tampak.
menghasilkan sinar-x. Ketika elektron berputar, elektron ini memancarkan sinar-x kuat.
Nah itu tadi adalah pengetahuan awal dari makalah yang akan kita bahas pada kali ini.
Pemancaran Sinar-x akan digunakan dalam alat yang dinamakan XRF (X-Ray
Flourencenses). Kali ini akan dibahas lebih mendetail tentang, apa pengertian XRF dan
bagaimana prinsip kerjanya terhadap pengukuran kaca, apa kelebihan dan kekurangan
XRF, apa saja aplikasi dari XRF serta beberapa contoh hasil dari pengukuran
menggunakan XRF.
BAB II
A. PENGERTIAN XRF
menganalisa unsur dalam mineral atau batuan. Analisis unsur di lakukan secara kualitatif
maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk menganalisi jenis unsur yang
terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk menentukan konsentrasi
unsur dalam bahan. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran
kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis
Dasar analisis alat X-Ray Fluorescent ini adalah pencacahan sinar x yang
dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan elektron pada orbital
yang lebih dekat dengan inti (karena terjadinya eksitasi elektron) oleh elektron yang terletak
akan mengeluarkan elektron kulit dalam, maka akan terjadi kekosongan pada kulit itu.
Elektron dari kulit yang lebih tinggi akan mengisi kekosongan itu. Perbedaan energi dari dua
kulit itu akan tampil sebagai sinar X yang dipancarkan oleh atom. Spektrum sinar X selama
proses tersebut menunjukan peak/puncak yang karakteristik, dimana setiap unsur akan
menunjukkan peak yang karakteristik yang merupakan landasan dari uji kualitatif untuk
Tahap 1 :
Ketika photon X-Ray memiliki energy yang cukup untuk menabrak atom, ini menyebabkan
Tahap 2:
Atom akan mengisi kekosongan pada kulit K dengan electron dari kulit L; sebagai
penurunan electron ke tingkat energy rendah dan melepaskan energy yang disebut K alfa X-
Ray.
Tahap 3:
Atom mengisi kekosongan kulit K dengan electron dari kulit M, sebagai penurunan electron
ke tingkat energy rendah, dan melepaskan energy yang disebut K betha X-ray.
Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan
oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF
bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai balok
insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan
cara yang tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target
Rh, meskipun W, Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi.
Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel
karakteristik dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam
sampel menyerap sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah
(biasanya K dan L). Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit
yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat
penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi
dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki
unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan batuan,
panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen ini. Berbagai jenis detektor
(aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur intensitas sinar yang
dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur gelombang panjang
(> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan daripada Zn.
Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek
dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari
detektor bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan
kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap
elemen diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang
Electron energy tinggi ditembakkan pada anoda (biasanya terbuat dari Ag atau Rh). Energy
Energy dispersive, multi channel analyzer tidak monokromatik , inilah yang diperlukan.
Energy foton dalam keV adalah terkait dengan jenis elemen. Tingkat emisi (cps)
· Perangkat lunak analyzer mengkonversi data spectral untuk pembacaan hasil secara
langsung.
Konsentrasi unsur ditentukan dari data kalibrasi pabrik, ketebalan sampel seperti yang
Fluorescence) dimana dispersi sinar-X didapat dari difraksi dengan menggunakan analyzer
yang berupa cristal yang berperan sebagai grid. Kisi kristal yang spesifik memilih panjang
· Kondisi pengukuran yang optimal dari tiap – tiap elemen dapat diprogram.
· Sensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendah
Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah.
Radiasi dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi
sinar radiasi dari kristal ke detektor akan memberikan sudut θ. Sudut ini akan terbentuk jika,
panjang gelombang yang diradiasikan sesuai dengan sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal.
Maka hanya panjang gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut
refleksi spesifik bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang
berbeda, perlu dilakukan pengaturan posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009).
software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel kedetektor (PANalytical, 2009). Radiasi
Emisi dari sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor
menangkap foton – foton tersebut dan dikonversikan menjadi impuls elektrik. Amplitudo
dari impuls elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari foton – foton yang diterima
detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat yang dinamakan MCA (Multi-Channel
Analyzer) yang akan memproses impuls tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori
komputer sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap
sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun
dari XRF :
· Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)
maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh,
U, V, Y, Zr, Zn)
· Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik maupun dalam tubuh
secara langsung
· Analisa sampel cair membutuhkan Volume gas helium yang cukup besar
. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang
· Tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.
APLIKASI
survei tanah
produksi semen
minyak bumi)
massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)
massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr,
Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen -
batas deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta
bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi
Batuan lempung diharapkan dapat menjadi host rock fasilitas penyimpanan limbah
radioaktif yang dapat menghambat laju migrasi radionuklida. Karena beberapa negara telah
menggunakan batuan lempung/clay (Mol-Dessel-Belgia, BurePrancis) (1,2,3). Pulau Jawa
mempunyai cukup banyak wilayah deposit lempung seperti : Karawang, Subang,
Majalengka, Tambakrogo, Tuban dan Madura (4,5). Wilayah-wilayah tersebut merupakan
wilayah potensial untuk penyimpanan limbah radioaktif, diharapkan di masa yang akan
datang dari wilayah-wilayah potensial tersebut dapat ditemukan beberapa tapak yang layak
untuk penyimpanan limbah radioaktif yang aman menurut IAEA, BAPETEN dan KLH (6).
Untuk Identifikasi batuan lempung/ clay pada kegiatan pemilihan penyiapan penyimpanan
lestari limbah radioaktif, banyak alat yang dapat dipergunakan untuk menganalisis
kandungan kimia dalam batuan lempung/ Clay seperti : Atomic absortion Spectroscocy
(AAS), Inductively Couple Plasma Spectroscocy ( ICPS ) dll. Tetapi XRay Fluorescent
Spectroscocy (XRF) mempunyai banyak keuntungannya yaitu analisis tidak merusak, cepat,
multi elemen dan murah. Alat analisis X-Ray Fluorescent Spectroscocy (XRF) yang ada di
Bidang Teknologi Penyimpanan Lestari – Pusat Pengembangan Pengelolaan Limbah
Radioaktif Badan Tenaga Nuklir Nasional terdiri dari Detektor Si(Li), Pre amplifier,
Amplifier, HV, ADC, MCA dan sumber eksitasi Amerisium-24.
dihasilkan dari interaksi antara sampel yang dieksitasi oleh sumber Am-241, Fe-55 dan Cd-
109. Setelah dikalibrasi energi sistemnya dengan sumber standard seperti : Titan, Besi dan
Molidenum yang mempunyai kemurnian 99.99%. Letakkan contoh diatas sumber
pengeksitasi kemudian buatlah spektrum radiasi sinar X karakteristik dari contoh tersebut.
Metode ini merupakan sistem analisis non destruktif yang sangat praktis dan cepat.
Kalibrasi Energi.
Kalibrasi energi ini dimaksudkan adalah merubah skala chanel dari spektroskopi sinar x
(XRF) ini ke skala energi. Kalibrasi menggunakan standard Ti, Cu dan Mo yang mempunyai
kemurnian 99.99% :
Detektor Si(Li) adalah detektor semi konduktor yang mempunyai resolusi yang baik
dan juga mengacu pada sertifikat yang dikeluarkan oleh Canberra untuk detektor Si(Li)
model SL80190 menggunakan sumber Fe-55 dengan energi 5.9 keV. Resolusinya
(FWHM ) 190 eV pada peak 5.9 keV.
Setelah dikalibrasi Instrumen XRF ini telah siap untuk menganalisis unsur yang
mungkin terdapat dalam batuan lempung/ clay yang mempunyai energi dari 4.5 KeV
sampai dengan unsur yang mempunyai energi 17.5 keV, sedangkan untuk energi yang lebih
rendah dari 4.5 keV dapat dikalibrasi lagi dengan unsur lain agar dapat menjangkau energi
yang lebih rendah seperti unsur Magnesium (Mg) yang mempunyai energi Kα1 = 1.254 keV
dengan sumber eksitasi Radio isotope Fe-5.
KESIMPULAN.
Berdasarkan data yang ada dan data yang dapat dikumpulkan maka dapat
disimpulkan sebagai berikut :
1. Setelah dilakukan kalibrasi untuk merubah skala chanel dari spektroskopi sinar x
(XRF) ini ke skala energi. Menggunakan sumber standar dengan tingkat kemurnian
99.99%, alat layak untuk dipergunakan untuk menganalisis unsur-unsur dalam batuan
lempung/ clay.
2. Resolusi sistem sama dengan FWHM = 0.190 keV, sehingga dapat mem-
bedakan energi yang berdekatan dengan selisih 0.190 keV.
4. Untuk unsur-unsur Fe dan Ti yang mungkin terdapat dalam batuan lempung / clay
dapat dianalisis dengan menggunakan sumber eksitasi radio isotop Am-241
BAB III
PENUTUP
Kesimpulan
konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk ataupun sample cair.
2. Prinsip Dasar analisis alat XRF (X-ray fluorescence spectrometry) ini adalah
pencacahan Sinar-X yang dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengisian kembali
DAFTAR PUSTAKA
Hasil Analisis Komposisi Paduan Almgsi1 Dengan Menggunakan Teknik X Ray Fluorocency
(Xrf) Dan Emission Spectroscoy .Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, BATAN. Kawasan
Masrukan dan Rosika. Vol. 14 No. 1 Tahun 2008: 1-48. Perbandingan Hasil Analisis Bahan
Bakar U-Zr dengan Menggunakan Teknik XRF dan SSA. Pusat Teknologi Bahan Bakar
Sumantry, T., 2009., Aplikasi Xrf Untuk Identifikasi Lempung Pada Kegiatan Penyimpanan
VII.
http://teaf.fiu.edu/Training_Downloads/Module%204d_SEM%20and%20XRF.pdf 5
Januari 2012-15.30