15803-Research Results-52308-2-10-20220429
15803-Research Results-52308-2-10-20220429
https://bestjournal.untad.ac.id/index.php/kovalen
Yurikke J. P. P. Sunarya, Yuni Kustiar, Nancy Siti Djenar, Ayu Ratna Permanasari
Program Studi D-IV Teknik Kimia Produksi Bersih, Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Bandung
Jl. Gegerkalong Hilir, Ciwaruga, Kec. Parongpong, Kabupaten Bandung Barat, Jawa Barat
Abstract. Preparation of calcium compounds such as calcium hydroxide, calcium carbonate, and calcium oxide
from chicken eggshells can be done through conventional methods that are cheaper and more practical, such as
the sol-gel hydrolysis method and the coprecipitation method. In this study, the synthesis of calcium compounds
from domestic chicken eggshells was carried out using two methods: the coprecipitation method and sol-gel
method. Coprecipitation method consists of acid hydrolysis and alkaline hydrolysis. Sol-gel method consists of
modification I and modification II. The AAS results showed that the calcium content from the hydrolysis of acids,
alkaline, sol-gel modification I, and sol-gel modification II: 14.50%, 6.64%, 6.68%, and 9.93%, respectively. The
FTIR showed that calcium compounds have four characteristic absorption bands, including O–H (3641.60 and
3448.72 cm-1) derived from Ca(OH)2 and H2O products, C=O (2981.95 - 1799 cm-1), and C–O (1448.54 – 874.68
cm-1) both of which from carbonate ions (CO3-) in CaCO3 both from eggshell and from the resulting calcium
compounds, and Ca-O (711.73 cm-1) derived from CaO products. The results showed that the modification ll sol-
gel method was the best because calcium compounds consisting of CaCO 3, Ca(OH)2, and CaO were produced
in a smooth texture, white color, and with the highest calcium content compared to other methods.
Keywords: chicken eggshells, coprecipitation, sol-gel, calcium compounds
Abstrak. Pembuatan senyawa-senyawa kalsium seperti kalsium hidroksida, kalsium karbonat, dan kalsium
oksida dari cangkang telur dapat dilakukan melalui metode konvensional yang lebih murah dan praktis seperti
metode hidrolisis sol-gel dan metode kopresipitasi. Dalam penelitian ini dilakukan sintesis senyawa-senyawa
kalsium dari cangkang telur ayam negeri dengan dua metode: metode kopresipitasi dan metode sol-gel. Metode
kopresipitasi terdiri dari hidrolisis asam dan basa. Metode sol-gel terdiri dari modifikasi l dan modifikasi ll. Hasil
pengukuran menggunakan AAS menunjukkan kadar kalsium dari hidrolisis asam, basa, sol-gel modifikasi l dan
sol-gel modifikasi ll secara berturut-turut yaitu: 14,50%, 6,64%, 6,68%, dan 9,93%. Hasil identifikasi FTIR
menunjukkan bahwa senyawa kalsium memiliki empat pita penyerapan karakteristik yaitu O–H (3641,60 dan
3448,72 cm-1) yang berasal dari produk Ca(OH)2 dan H2O, C=O (2981,95-799 cm-1) dan C–O (1448,54-874,68
cm-1) yang keduanya berasal dari ion karbonat (CO3-) pada CaCO3 baik dari cangkang telur maupun dari
senyawa kalsium yang dihasilkan, serta Ca-O (711,73 cm-1) yang berasal dari produk CaO. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa metode sol-gel modifikasi II adalah yang terbaik karena senyawa kalsium yang terdiri dari
CaCO3, Ca(OH)2, dan CaO dihasilkan dalam bentuk yang halus, warna putih, dan dengan kadar kalsium tertinggi
bila dibandingkan dengan metode lain.
Kata kunci: cangkang telur ayam, kopresipitasi, sol-gel, senyawa kalsium
Corresponding author
E-mail: yuni.kustiar.tkpb18@polban.ac.id
https://doi.org/10.22487/kovalen.2022.v8.i1.15803
2477-5398/ © 2022 Sunarya et al.
25
This is an open-access article under the CC BY-SA license.
Sunarya et al. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 8(1), 2022: 25-31
CaCO3 sebagai kandungan utama memiliki dimana bentuk ‘sol’ menjadi ‘gel’. Dalam
potensi untuk menghasilkan senyawa- peristiwa ini terbentuk inti-inti kristal (nukleasi)
senyawa kalsium yang banyak digunakan dari Ca(OH)2 yang akan menghasilkan partikel
untuk aplikasi industri, seperti kalsium berukuran kecil dan saling berhubungan satu
hidroksida, kalsium karbonat, dan kalsium sama lain membentuk jaringan anorganik yang
oksida. Metode sintesis kimia senyawa kaku dan kristalin. Tahap ketiga akan
kalsium yang sering dilakukan secara umum terbentuk gel yang sangat kristal (aging)
diantaranya metode sol-gel, metode (Bokov et al., 2021; Habte et al., 2019;
hidrotermal, metode kopresipitasi, dan teknik Parashar et al., 2020). Tahap keempat,
yang menunjukkan sifat fisik dan sifat kimia Metode kopresipitasi, diantaranya adalah
yang unik. Aplikasi dari senyawa kalsium teknik hidrolisis asam atau basa, digunakan
diantaranya luas permukaan, bentuk, ukuran, khususnya protein. Metode ini mensintesis
konduktivitas, dan aktivitas fotokatalitik (Habte pengendapan ketika melewati titik jenuhnya,
et al., 2019; Parashar et al., 2020). juga untuk preparasi nanopartikel anorganik
Metode sol-gel adalah salah satu metode dan berbasis logam. Metode ini memiliki
dibandingkan mekanisme lain dalam produk yang tinggi, pelarut yang ramah
mensintesis senyawa-senyawa kalsium karena lingkungan, dan luas permukaan yang besar.
sederhana, murah, dan menggunakan suhu Menurut Batool dan Valiyaveettil (2020),
dan tekanan yang rendah. Dalam beberapa metode kopresipitasi sederhana dan efisien
tahun terakhir, teknologi sol-gel telah berhasil yang menggunakan bahan alami dan tidak
diterapkan dalam pembuatan gelas, pelapis beracun dapat digunakan sebagai metode
terutama bahan oksida komposit dan bahan plastik dan polutan lainnya dari sumber-
sulit dilakukan bila menggunakan metode Salah satu zat yang paling umum
Secara umum, metode sol-gel terdiri dari kopresipitasi adalah hidroksida. Metode
hidrolisis dimana prekursor seperti serbuk kalsium biasanya melibatkan larutan asam
cangkang telur yang mengandung CaCO3 (HCl) dan larutan basa (NaOH) yang dapat
dilarutkan dalam larutan asam (HCl) dan akan menghasilkan kristal nanopartikel dan air.
membentuk dispersi yang stabil disebut Variabel proses yang dapat mengatur sifat
sebagai ‘sol’. Tahap kedua adalah koloid dari partikel akhir adalah jenis dan rasio
26
Sunarya et al. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 8(1), 2022: 25-31
garam yang digunakan, suhu reaksi, pH, dan selama 24 jam. Kalsinasi dilakukan pada
kekuatan ionik. suhu 600oC selama 6 jam (Prinaldi, 2018).
Hasil hidrolisis dari metode sol-gel b. Hidrolisis basa
maupun kopresitasi dapat dilanjutkan ke Tepung serbuk cangkang telur ayam
proses kalsinasi (thermal treatment) pada sebanyak 12,5 g dihidrolisis menggunakan
suhu tertentu untuk mendapatkan senyawa 250 mL NaOH 1N pada 100oC selama 2
CaO. Proses kalsinasi penting untuk jam. Endapan dinetralkan menggunakan
mengontrol ukuran pori-pori dan kepadatan akuades dan dikeringkan pada suhu 60oC
material (Bokov et al., 2021; Habte et al., selama 24 jam. Kalsinasi dilakukan pada
2019; Parashar et al., 2020). suhu 600oC selama 6 jam (Prinaldi, 2018).
Karakterisasi senyawa-senyawa kalsium
Metode hidrolisis sol-gel (Habte et al., 2019;
yang dilakukan diantaranya menggunakan Sunardi dkk., 2020)
metode Spektrofotometri Serapan Atom Metode ini dilakukan dengan
(SSA), Fourier-Transform Infrared memodifikasi kondisi prosesnya, yaitu:
Spectroscopy (FTIR), dan Scanning Electron a. Modifikasi I:
Microscopy (SEM). 12,5 g tepung cangkang telur ayam
dihidrolisis menggunakan 250 mL larutan
METODE PENELITIAN
HCl 1 N pada suhu ruang selama 2 jam
Bahan dan Peralatan
sehingga terbentuk sol. Kemudian sol
Bahan yang digunakan dalam penelitian diendapkan dengan cara menambahkan
ini adalah serbuk kering cangkang telur ayam larutan NaOH 1N tetes demi tetes hingga
berukuran 123,28 µm, NaOH (Merck), HCl membentuk gel dan didiamkan selama 24
(Merck), dan CaCl2 (Merck). jam pada suhu ruang. Gel disaring,
Peralatan yang digunakan adalah dinetralkan menggunakan akuades, dan
Furnace (Nabatherm), Spektrofotometer dikeringkan pada suhu 60oC selama 24
Serapan Atom (SavantAA), dan Fourier- jam. Kalsinasi dilakukan pada suhu 600oC
Transform Infrared Spectroscopy (Prestige 21 selama 6 jam.
Shimadzu). b. Modifikasi II :
Prosedur Penelitian Tepung cangkang telur ayam
Serbuk kering cangkang telur ayam selama 2 jam sehingga terbentuk sol
diendapkan menggunakan 250 mL NaOH 1 jam pada suhu ruang. Kalsinasi dilakukan
27
Sunarya et al. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 8(1), 2022: 25-31
Kadar Kalsium Cangkang Telur Ayam senyawa kalsium hasil hidrolisis kopresipitasi
Analisis kalsium dengan menggunakan dan sol-gel. Kadar kalsium yang diperoleh
AAS dilakukan pada cangkang telur, senyawa- ditunjukkan pada Tabel 2.
28
Sunarya et al. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 8(1), 2022: 25-31
Tabel 2. Kadar kalsium dari cangkang telur telur lebih rendah daripada HCl dan lebih
dan senyawa kalsium dari beberapa berperan sebagai zat pengendap.
metode hidrolisis
Spektrum FTIR Senyawa Kalsium
Kadar Kalsium
Kadar Senyawa-senyawa kalsium dari
(mg Ca/g
Metode Hidrolisis kalsium
sampel untuk cangkang telur, hasil kopresipitasi, dan sol-gel
(%)
AAS)
selanjutnya dianalisis keberadaan gugus
Asam 145,03 14,50
Basa fungsinya menggunakan FTIR seperti yang
66,41 6,64
Sol-gel Modifikasi l 68,36 6,84 ditunjukkan Gambar 1.
Sol-gel Modifikasi ll 99,28 9,93 Gambar 1 menunjukkan bahwa dari hasil
Cangkang Telur 46,36 4,64 identifikasi FTIR terdapat pita-pita serapan dari
cangkang telur dan senyawa kalsium pada
Tabel 2 menunjukkan bahwa ada bilangan gelombang tertentu. Selanjutnya pita-
peningkatan kadar kalsium setelah diberikan pita serapan tersebut dibandingkan dengan
perlakuan dengan berbagai metode hidrolisis literatur yang disajikan pada Tabel 3.
terhadap cangkang telur. Hal tersebut Gambar 1 dan Tabel 3 menunjukkan
menunjukkan bahwa senyawa-senyawa lain bahwa senyawa -senyawa kalsium memiliki
yang dapat mengganggu analisis kadar empat pita penyerapan karakteristik: pita
kalsium seperti mineral dan bahan organik serapan pertama adalah O–H (3641,60 dan
telah terurai dan menguap. 3448,72 cm-1) yang berasal dari produk
Kadar kalsium hasil hidrolisis asam Ca(OH)2 dan H2O (Sunardi dkk., 2020). Pita
memiliki nilai tertinggi dibanding metode serapan kedua dan ketiga adalah C=O
lainnya. Reaksi hidrolisis menggunakan HCl (2981,95-1799 cm-1) dan C–O (1448,54-
dalam waktu 24 jam dapat meningkatkan 874,68 cm-1) yang keduanya berasal dari ion
kadar kalsiumnya. HCl adalah asam kuat yang karbonat (CO3-) pada CaCO3 baik dari
mampu menguraikan dan melarutkan mineral cangkang telur maupun senyawa kalsium yang
(trace metal). dihasilkan (Habte et al., 2019). Pada metode
Pemanasan pada suhu 900C selama 2 hidrolisis basa, penambahan volume NaOH
jam yang dilanjutkan dengan filtrasi pada yang terlalu sedikit menyebabkan Ca(OH)2
hidrolisis sol-gel modifikasi ll menghasilkan yang terbentuk hanya sedikit tetapi masih
senyawa kalsium dengan kadar kalsium yang banyak mengandung CaCO3. Pita serapan
lebih tinggi daripada modifikasi l. Hasil sol-gel keempat adalah Ca–O (711,73 cm -1) berasal
modifikasi ll dengan kadar kalsium sebesar dari produk CaO (Habte et al., 2019). Menurut
9,93%, hampir mendekati kadar nanokalsium penelitian Haryono dkk. (2018) CaO mulai
hasil penelitian Sunardi dkk. (2020), yaitu terbentuk dan tercapai suhu kesetimbangan
10,94%. pada suhu 850oC hingga 900oC selama 8 jam
Metode hidrolisis basa menghasilkan sedangkan hasil penelitian Habte et al. (2019)
kadar kalsium terendah yaitu 6,64% karena proses kalsinasi dilakukan pada suhu 900oC
volume NaOH yang digunakan lebih sedikit. selama 1 jam. Pada metode sol-gel modifikasi
Kemampuan NaOH dalam menguraikan l dan modifikasi ll, suhu kalsinasi yang
mineral yang terkandung dalam cangkang digunakan 600oC sehingga pembentukan CaO
29
Sunarya et al. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 8(1), 2022: 25-31
belum optimal. Hal ini dapat dilihat pada pita bahwa senyawa-senyawa kalsium yang
serapan Ca–O yang hanya terdapat pada terbentuk banyak mengandung CaCO3,
senyawa kalsium hasil metode basa dan Ca(OH)2 dan CaO. Volume reaktan, suhu dan
metode sol-gel modifikasi l dengan serapan waktu hidrolisis serta suhu kalsinasi sangat
yang rendah. mempengaruhi keberhasilan pembentukan
Secara keseluruhan berdasarkan pita- jenis dan jumlah senyawa-senyawa kalsium.
pita serapan dari FTIR dapat disebutkan
Cangkang
1425,40
Telur
2873,94
2978,09
2517,18
1799,59
3429,43
711,73
875,68
Metode
1066,64
Asam
875,68
3641,60
1442,75
Cangkang
%Transmitansi
1427,32
Telur
Metode
2372,44
2873,94
BasaAsam
2981,95
2517,10
3448,72
1799,59
875,68
711,73
Basa
Metode
Sol-gel
Sol-gel
1799,59
2517,18
1068,56
Habte
3641,60
3448,72
Modifikasi I I
1455,04
Modifikasi
875,68
711,73
Sol-gel
Sunardi
Modifikasi II
Metode
Sol-gel
1066,64
875,68
3641,60
3448,72
1448,54
Modifikasi II
Panjang gelombang
Bilangan (cm-1-1))
gelombang (cm
Gambar 1. Spektrum FTIR cangkang telur, senyawa kalsium hasil metode kopresipitasi dan sol-gel
Tabel 3. Pembandingan spektra FTIR antara senyawa kalsium dan cangkang telur dengan literatur
Bilangan gelombang (cm-1)
Keterangan
O–H Ion karbonat (C=O) C–O Ca–O
Habte et al.,
3639,02 - - - - - 1444,42 1064,51 863,95 512
2019
Sunardi dkk.,
- 3421,87 - - - - 1477,54 1053,1 863,68 512
2020
Cangkang
- 3429,43 2978,09 2873,94 2517,18 1799,59 1425,4 - 875,68 711,73
Telur Ayam
Metode Asam 3641,6 - - - - - 1442,75 1066,64 875,68 -
Metode Basa - 3448,72 2981,95 2873,94 2517,1 1799,59 1427,32 - 875,68 711,73
Metode Sol-gel
3641,6 3448,72 - - 2517,18 1799,59 1435,04 1068,56 875,68 711,73
Modifikasi I
Metode Sol-gel
3641,6 3448,72 - - - - 1448,54 1064,71 875,68 -
Modifikasi II
30
Sunarya et al. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 8(1), 2022: 25-31
kadar kalsium yang paling tinggi dengan Hemung, B.-O. (2013). Properties of Tilapia
Bone Powder and Its Calcium
bentuk yang lebih halus dan putih. Analisis
Bioavailability Based on
spektra FTIR menunjukkan bahwa senyawa- Transglutaminase Assay. International
senyawa kalsium yang terbentuk banyak Journal of Bioscience, Biochemistry,
mengandung CaCO3, Ca(OH)2, dan CaO. and Bioinformatics, 3(4), 306–309.
https://doi.org/10.7763/IJBBB.2013.V3.2
19
UCAPAN TERIMAKASIH
Parashar, M., Shukla, V. K., & Singh, R.
Peneliti mengucapkan terima kasih (2020). Metal oxides nanoparticles via
kepada civitas academica Jurusan Teknik sol–gel method: A review on synthesis,
Kimia Politeknik Negeri Bandung yang telah characterization and applications.
Journal of Materials Science: Materials
memberikan fasilitas laboratorium, peralatan in Electronics, 31(5), 3729–3749.
dan bahan kimia dalam menunjang penelitian https://doi.org/10.1007/s10854-020-
ini.. 02994-8
Puspawati, N. M., & Simpen, I. N. (2010).
DAFTAR PUSTAKA Optimasi Deasetilasi Khitin Dari Kulit
Udang dan Cangkang Kepiting Limbah
Batool, A., & Valiyaveettil, S. (2020). Restoran Seafood Menjadi Khitosan
Coprecipitation—An Efficient Method for Melalui Variasi Konsentrasi NaOH.
Removal of Polymer Nanoparticles from Jurnal Kimia (Journal of Chemistry),
Water. ACS Sustainable Chemistry & 4(1), 79–90.
Engineering, 8(35), 13481–13487.
https://doi.org/10.1021/acssuschemeng. Sunardi, S., Krismawati, E. D., & Mahayana,
0c04511 A. (2020). Sintesis dan Karakterisasi
Nanokalsium Oksida dari Cangkang
Bokov, D., Turki Jalil, A., Chupradit, S., Telur. ALCHEMY Jurnal Penelitian
Suksatan, W., Javed Ansari, M., Kimia, 16(2), 250–259.
Shewael, I. H., Valiev, G. H., & Kianfar, https://doi.org/10.20961/alchemy.16.2.4
E. (2021). Nanomaterial by Sol-Gel 0527.250-259
Method: Synthesis and Application.
Advances in Materials Science and Wang, X. (2020). Preparation, synthesis and
Engineering, 2021, 1–21. application of sol-gel method. Faculté
https://doi.org/10.1155/2021/5102014 des Sciences Montpellier, France.
31