Bab Isi
Bab Isi
PENDAHULUAN
1
kromatografer lainnya untuk lebih gigih mengembangkan teknik ini ke yang lebih modern
lagi.
1.3 Tujuan
1. Menjelaskan kromatografi pertukaran ion.
2. Mengetahui komponen dasar kromatografi pertukaran ion.
3. Mengetahui kelebihan dari kromatografi pertukaran ion.
4. Mengetahui kegunaan dari kromatografi pertukaran ion.
1.4 Manfaat
Makalah ini dibuat dengan harapan dapat memberikan manfaat bagi berbagai pihak
yang membacanya, khususnya :
a. Penulis, penulis mendapatkan banyak pengetahuan selama proses pembuatan
makalah ini dan diharapkan penulis dapat membuat makalah yang lebih baik lagi di
waktu yang akan datang.
b. Mahasiswa, mahasiswa diharapkan dapat mendapatkan banyak pengetahuan dari
makalah ini sehingga bisa memahami maksud dari materi yang di sampaikan.
c. Dosen, dosen diharapkan dapat lebih sabar, ulet, serta disiplin dalam membimbing
mahasiswanya, karena dosen sangat berperan dalam proses pembelajaran
mengenai materi ini sehingga tidak adanya kekeliruan dan penyampaian dan
pembuatan makalah ini.
2
BAB II
PEMBAHASAN
3
diketahui dan dipisahkan dengan menggunakan teknik pemisahan. Atau dengan kata
lain, untuk sekali injek sampel saja ke dalam sistem kromatografi ion, berbagai-bagai
puncak kromatogram (chromatogram peaks) dari anion atau kation akan muncul.
Inilah salah satu yang menjadikan teknik ini lebih populer, bukan saja sensitivitas dan
selektivitasnya, tetapi juga waktu analisisnya yang relatif singkat dan juga hasilnya
yang maksimal. Teknik kromatografi ion merupakan salah satu subset dari
kromatografi, khususnya kromatografi cair (LC=liquid chromatography). Teknik ini
dapat menentukan kepekatan spesies ion-ion (anion atau kation) dengan
memisahkannya berdasarkan pada interaksinya dengan Resin yang ada dalam
kolom pemisah dan mobile phase yang digunakan. Spesies ion-ion ini kemudian
dapat dipisahkan (separated) dalam kolom tersebut berdasarkan pada jenis, ukuran
dan afiniti elektronnya. Campuran anion dan kation dalam suatu sampel dapat
diketahui dan jumlah ion-ion tersebut dapat ditentukan dalam waktu yang relatif
singkat (relatively short time). Suatu ion dalam sampel dengan kepekatan yang
sangat rendah, masih bisa diukur dengan teknik ini. Disebabkan itulah, teknik
kromatografi ion menjadi pilihan bagi peneliti dalam mengetahui ion yang ada dalam
sampel cair, karena teknik ini mempunyai kemampuan menentukan kepekatan ion
atau logam pada level ppt (parts per trillion). Ia juga mudah digunakan serta tidak
rumit dalam pengendalian peralatan ini. Pada umumnya, aplikasi teknik ini lebih
menjurus kepada teknik mengetahui ion-ion non organik serta ion-ion organik di
mana berat molekul relatif kecil, dan/atau ion-ion organik dengan berat molekul yang
besar dapat diketahui dengan baik dengan didahului persiapan sampel yang baik.
(Crystallography, 2016)
Secara umum, terdapat dua jenis kromatografi pertukaran ion, yaitu:
4
digunakan dalam sistem ini adalah asam sitrat, asam laktat, asam asetat, asam
malonat, buffer MES dan fosfat.
2. Kromatografi pertukaran anion, bila molekul spesifik yang diinginkan bermuatan
negatif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan positif. Kolom yang
digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung gugus -N+
(CH3)3, -N+(C2H5)2H, dan –N+(CH3)3. Larutan penyangga (buffer) yang
digunakan dalam sistem ini adalah N-metil piperazin, bis-Tris, Tris, dan
etanolamin (Anonim, 2013).
Penukaran ion ini bersifat kompleks dan sesungguhnya adalah polimerik. Polimer ini
membawa satu muatan listrik yang tepat dinetralkan oleh muatan-muatan pada ion-ion
lawannya (ion-aktif). Ion-ion aktif ini berupa kation dalam suatu penukar kation dan berupa
anion dalam suatu penukar anion. Jadi sutu penukar kation terdiri dari suatu anion polimerik
5
dan kation-kation aktif, sementara penukar anion adalah suatu polimerik kation dengan
anion-anion aktif. (Basset, 1994)
Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi smpai tingkat yang tinggi yang
mengandung ikatan-ikatan hubungan silang (cross-linking) serta gugusan yang
mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan gugusan fungsionalnya, resin
penukar ion dibagi menjadi dua yaitu resin penukar kation dan resin penukar anion. Resin
penukar kation mengandung kation yang dapat dipertukarkan. Sedangkan resin penukar
anion, mengandung anion yang dapat dipertukarkan.(Ke et al., 2014)
Secara umum rumus struktur resin penukar ion yang dapat merupakan resin penukar kation
(Gambar 1) dan resin penukar anion. (Gambar 2).
(gambar 2:
Resin Penukar Anion)
6
Berdasarkan pada keberadaan gugusan labilnya; resin penukar ion dapat secara luas
diklasifikasikan dalam empat golongan, yakni :
Penukar basa kuat dapat digunakan di atas rentangan pH 0 s/d 12, sedangkan
resin penukar basa lemah hanya di atas rentangan pH 0 s/d 9. Golongan penukar
basa lemah tidak akan melepaskan asam yang sangat lemah, tetapi akan lebih disukai
untuk asam kuat yang mungkin tertahan oleh resin basa kuat seperti sulfonat.
(Soebagio, 2005)
7
Rangkaian alat atau komponen dasar yang biasa dipakai dalam Teknik
kromatografi ion, yang terdiri atas:
1. Eluent, yang berfungsi sebagai fase gerak yang akan membawa sampel
tersebut masuk ke dalam kolom pemisah.
2. Pompa, yang berfungsi untuk mendorong eluent dan sampel tersebut masuk
ke dalam kolom. Kecepatan alir ini dapat dikontrol dan perbedaan kecepatan
bisa mengakibatkan perbedaan hasil
3. Injektor, tempat memasukkan sampel dan kemudian sampel dapat
didistribusikan masuk ke dalam kolom.
4. Kolom pemisah ion, berfungsi untuk memisahkan ion-ion yang ada dalam
sampel. Keterpaduan antara kolom dan eluent bisa memberikan hasil/puncak
yang maksimal, begitu pun sebaliknya, jika tidak ada kesesuaian, maka tidak
akan memunculkan puncak.
2. Pembengkakan (swelling)
Bila penukar ion, misalnya resin yang tersulfonasi diberi air, gugus SO 3- dan H+
seolah-olah terlarut dalam konsentrasi yang tinggi dalam matriks. Karenanya
air bertendensi untuk mendifusi kedalam matriks.
3. Kapasitas kolom
Kapasitas penukar ion akan mempengaruhi banyaknya sampel maksimum
yang dapat dianalisis dan dipakai untuk mengetahui stabilitas resin.
4. Cara deteksi
8
Untuk hal-hal khusus digunakan : adsorbsi sinar, indeks refraksi, pH,
radioaktivitas dan pengukuran polarografik.
9
Sebagaimana telah dijelaskan di atas, beberapa kelebihan di antaranya dapat
menekan biaya operasional, memperkecil jumlah limbah saat analisis
berlangsung, memperpendek waktu analisis (short time analysis) serta dapat
memaksimalkan hasil yang diinginkan.
e. Kestabilan pada kolom pemisah (stability of the separator column)
Walaupun sebenarnya, ketahanan kolom ini berdasarkan pada paking
(packing) material yang diisikan ke dalam kolom pemisah. Namun, kebanyakan
kolom pemisah bisa bertahan pada perubahan yang terjadi pada sampel,
misalnya konsentrasi suatu ion terlalu tinggi, tidak akan mempengaruhi kestabilan
material penyusun kolom. Walapun diakui bahwa ada juga kolom pemisah yang
mempunyai waktu penggunaan yang tidak terlalu lama, dikarenakan paking kolom
yang kurang baik atau karena faktor internal lainnya (Amin, 2009).
Larutan ionik seringkali bersifat korosif dan mengakibatkan kolom tidak bertahan
lama
Beberapa larutan ionik mengabsorbsi pada panjang gelombang UV tetapi
membatasi detektor UV
Bahan berdasar silika terbatas pada pH di bawah 7,5
Fase gerak tidak boleh dibiarkan semalaman tetapi diganti dengan air
10
menjadikan teknik ini lebih populer, bukan saja sensitivitas dan selektivitasnya, tetapi
juga waktu analisisnya yang relatif singkat dan juga hasilnya yang maksimal.
Teknik kromatografi ion merupakan salah satu subset dari kromatografi,
khususnya kromatografi cair (LC=liquid chromatography). Teknik ini dapat
menentukan kepekatan spesies ion-ion (anion atau kation) dengan memisahkannya
berdasarkan pada interaksinya dengan Resin yang ada dalam kolom pemisah dan
mobile phase yang digunakan. Spesies ion-ion ini kemudian dapat dipisahkan
(separated) dalam kolom tersebut berdasarkan pada jenis, ukuran dan afiniti
elektronnya.
Campuran anion dan kation dalam suatu sampel dapat diketahui dan jumlah
ion-ion tersebut dapat ditentukan dalam waktu yang relatif singkat (relatively short
time). Suatu ion dalam sampel dengan kepekatan yang sangat rendah, masih bisa
diukur dengan teknik ini. Disebabkan itulah, teknik kromatografi ion menjadi pilihan
bagi peneliti dalam mengetahui ion yang ada dalam sampel cair, karena teknik ini
mempunyai kemampuan menentukan kepekatan ion atau logam pada level ppt
(parts per trillion). Ia juga mudah digunakan serta tidak rumit dalam pengendalian
peralatan ini.
Pada umumnya, aplikasi teknik ini lebih menjurus kepada teknik mengetahui
ion-ion non organik serta ion-ion organik di mana berat molekul relatif kecil, dan/atau
ion-ion organik dengan berat molekul yang besar dapat diketahui dengan baik
dengan didahului persiapan sampel yang baik.
Beberapa kegunaan Kromatografi Pertukaran Ion lainnya :
a. Untuk menghilangkan ion
Untuk menghilangkan ion-ion keseluruhannya, air tersebut dapat dialirkan
melalui penukar kation, kemudian dialirkan melalui penukar anion, yang akan
menghilangkan semua anion dan diganti dengan ion hidroksida. Bila kedua resin
tersebut (kation dan anion) dijadikan satu, penghilangan kedua jenis ion tersebut
sekaligus dapat dikerjakan.
11
merubah pH untuk elusi (gradient elution). Perubahan pH sering dikombinasikan
dengan perubahan suhu.
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah botol plastik polietilen, gelas
beker, labu ukur, erlenmeyer,tabung reaksi, kolom,statif, klem, neraca analitik,
dan oven.
c. Analisis Sampel
Sampel diambil di tiga sumber mata air yang terdapat di Desa Sedang,
Kecamatan Abiansemal, Kabupaten Badung, Propinsi Bali menggunakan botol
polietilen di tiga titik pengambilan sampel pada masing-masing sumber mata air.
Selanjutnya kandungan klornya diukur, baik sebelum lewat kolom resin dan
setelah lewat kolom resin.
d. Prosedur kerja
1. Kandungan klor dalam air diukur sebelum lewat kolom melalui Titrasi
Argentometri.
dengan cara:
12
Larutan standar NaCl 0,1 N sebanyak 10 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer,
kemudian ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 dan 1 mL larutan NaHCO3,
kemudian dititrasi dengan AgNO3 sampai terjadi endapan merah bata.
4. Penentuan kadar klor setelah melewati kolom penukar ion dengan metode
Titrasi Argentometri.
13
Jumlah klor yang terikat oleh resin dapat dihitung dengan menggunakan
rumus sebagai berikut :
6.
Per
hitungan efektivitas resin
pembakuan AgNO3
Pembakuan larutan AgNO3 menggunakan larutan NaCl 0,1 N. Adapunn data hasil
pengukuran sebagai berikut:
14
Berdasarkan hasil pembakuan diatas maka dapat diperoleh bahwa
konsentrasi AgNO3 adalah 0,1 N yang selanjutnya dipakai sebagai titran.
Penentuan waktu jenuh resin terhadap klor digunakan larutan klor 400 ppm.
Hal ini dikerjakan dengan mendiamkan larutan klor di dalam resin penukar anion
yang telah diisi 50 g resun penukar anion dengan variasi waktu anatar 60 – 330
menit, waktu jenuh resin terhadap klor ditentukan dengan membuat grafik antara
berat klor yang terikat oleh resin (mg/g) versus waktu (menit) ternyata diperoleh
waktu jenuhnya pada 260 menit.
0,7
Waktu (menit)
Ini berarti resin mampu mengadakan pertukaran secara efektif dengan klor
pada waktu 260 menit,sedangkan di atas 260 menit tidak terjadi peningkatan
jumlah klor yang terikat oleh resin karena resin telah jenuh sehingga tidak mampu
lalu melakukan pertukaran dengan klor.
15
0,7
Konsentrasi (ppm)
100
Menurut teori pertukaran kristal dan teori memberan Donnan bahwa asas
keelektronegatifa nlah yang menyebabkan terjadinya pertukaran ion dimana ion yang
mempunyai keelekronegatifan lebih besar akan lebih mudah mengalami pertukaran
(Khopar,1990). Klor lebih banyak terikat oleh resin sehingga waktu yang diperlukan
untuk mencapai keadaan jenuh akan semakin lama. Sedangkan menurut teori
selektivitas mengenai afinitas bahwa ion-ion yang mempunyai afinitas yang tinggi
akan memberikan pemuaian yang lebih kecil bagi resin sehingga ion-ion tersebut
mampu bertahan lebih kuat dan terikat lebih banyak dalam resin (Khopar, 1990).
16
Kadar Klor Pada Sampel
Kadar klor
Sumber mata air Sebelum lewat Setelah lewat Efektivitas (%)
A 260,33 23,67 90,91
B 295,83 71,00 79,00
C 284,00 53,25 81,25
17
BAB III
PENUTUP
3.1 KESIMPULAN
Hasil penelitian menunjukkan bahwa resin mampu menurunkan kadar klor hingga
di bawah Baku Mutu Air Golongan B dengan kapasitas sebesar 0,6462 mg/g dan
waktu jenuh 260 menit. Sedangkan efektivitasnya antara64,50% - 97,04%.
Analisis beberapa sumber mata air di Desa Sedang menunjukkan bahwa sumber
mata air tersebut telah tercemar klor dengan kadar antara 260,33 ppm – 295,83 ppm.
Penggunaan resin mampu menurunkan kadar klor dalam air yang berasal dari
sumber mata air tersebut hingga kadarnya dibawah Baku Mutu Air 250 mg/L (Baku
Mutu Air Golongan B).
3.2 SARAN
Dalam kromatografi penukar anion ini harus dibutuhkan zat fase diam yang sesuai
dengan sampel kita,sehingga hasil yang didapatkan akan sesuai dengan yang
diinginkan.
18
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta: EGC.
Biyantoro, dkk. 2006. Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex 50W-X8
Melalui Proses Pertukaran Ion, Jurnal Batan, Vol 9, No 1, Hal 29 – 35.
Christian, G.D. 2004. Analytical Chemistry 6th edition. Washington: John Wiley and
Sons Inc.
Day, R. A dan A.L Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Johnson, Edward. L dan Robert Stevenson. 1991. Dasar Kromatografi Cair
(Penerjemah: Kosasih Padmawinata). Bandung: ITB Press.
Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang: UM Press.
19