GAS KROMATOGRAFI

KromatograIi gas adalah suatu metode pemisahan Iisik,dimana komponen-komponen

yang dipisahkan didistribusikan di antara dua Iasa,salah satu Iasa tersebut adalah suatu lapisan
stasioner dengan permukaan yang luas,yang lainnya sebagai Iluida yang mengalir lembut di
sepanjang landasan stasioner.Stasioner bisa berupa padatan maupun cairan ,sedangkan Iasa
bergerak bisa berupa cairan maupun gas.

Gambar 1.Gas kromatograIi
Dalam semua teknik kromatograIi, zat-zat yang dipisahkan bermigrasi sepanjang kolom
(atau,seperti dalam kromatograIi kertas atau lapisan tipis,ekivalen Iisik kolom). Fasa bergerak
dalam GLC adalah gas,yang paling lazim adalah helium,hydrogen atau nitrogen.Pilihan gas
pembawa terutama tergantung pada detektorrnya.Dalam kromatograIi gas, Iase bergeraknya
adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara
Iasa gas bergerak dan Iasa diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap)
yang terikat pada zat padat penunjangnya. Sedangkan dalam kromatograIi padat-gas, digunakan
suatu zat padat penyerap. Ide untuk memIraksionasikan gas-gas dengan menginteraksikannya
terhadap suatu zat padat atau cairan tidak bergerak memalui suatu aksi selektiI terhadap suatu
komponen tertentu, pertama kali disarankan pada tahun 1941. Metode ini menjadi popular.
Senyawa gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisi
dengan berbagai tahapan Iasa diam. Ini menyebabkan setiap kompleks elute diwaktu yang
berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan memberikan
kegunaan analisis kromatograIi gasnya. KromatograIi gas yang pada prinsipnya sama dengan
kromatograIi kolom (serta yang lainnya untuk kromatograIi, seperti HPLC, TLC), tetapi
memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan senyawa alam campuran
dilakukan antara Iasa cair diam dan Iasa gas gerak, sedangkan pada kromatograIi kolom yang
seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah Iasa cair. Kedua, melalui kolom yang
lolos tahap gas terletak disebuah ovendimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan
kromatograIi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi majemuk
dalam Iasa gas adalah hanya salah satu Iungsi dari tekanan uap dari gas. (McNair & Miller,
1997).
Prinsip pemisahan GC yaitu suatu teknik kromatograIi yang digunakan pada sampel
(gas/cairan) yang diinjeksikan ke dalam aliran Iase gerak gas yang lembam secara teknik Iase
gerak ke gas pembawa (carrier gas). Sampel akan digerakkan oleh Iase gerak melalui suatu
kolom (kemas/kapiler); komponen sampel akan terpisah berdasarkan kemampuannya untuk
berdistribusi di antara Iase diam dan Iase gerak.KromatograIi gas membutuhkan suplay gas
kualitas yang memadai dan tekanan untuk mencapai pemisahan yang diinginkan. Gas pembawa,
biasanya nitrogen, helium atau hidrogen dengan normal dipasok dari tabung gas bertekanan,
meskipun beberapa pengguna nitrogen mendapatkan suplai mereka dari kriogenik tangki
nitrogen cair atau dari generator nitrogen laboratorium yang dirancang khusus untuk penggunaan
kromatograIi. Gas pembawa harus inert, kering dan bebas oksigen untuk mencegah degradasi
kolom(Fowlis, 1994)..
GC tidak dapat berkerja sendiri dan harus di dukung oleh perangkat lainnya. GC
mempunyai beberapa alat penunjang demi tercapainya hasil yang diinginkan, seperti tabung gas,
kompresor, dan syringe. Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatograIi gas. Fasa stationer
dapat berupa padatan (kromatograIi gas-padat) atau cairan (kromatograIi gas-cair).Umumnya,
untuk kromatograIi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina
teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan kedalam tabung logam gulung yang
panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gasse macam hidrogen, nitrogen atau argon dan
disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbon monoksida
dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini.Dalam kasus kromatograIi gas-cair, ester
seperti Italil dodesilsulIat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau
penyaring molekular,digunakan sebagai Iasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran
senyawa yangmudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan
setiap senyawa akan dipartisi antara Iasa gas (mobil) dan Iasa cair (diam) mengikuti hukum
partisi. Senyawa yang kurang larut dalam Iasa diam akan keluar lebih dahulu.
Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap
seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam buah telah
dengan sukses dilakukan dengan teknik ini.EIisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya
interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan untuk mencoba Iasa cair standar yang
diketahui eIektiI untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus
kemudian dapatdipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitiIan teknik ini. Metoda
yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisik atau preparatiI. Adapun diagram
komponen penyusun instrumen kromatograIi gas adalahseperti yang ditunjukkan pada.

Gambar 1. Diagram komponen penyusun kromatograIi gas
Berdasarkan diagram komponen penyusun instrumen kromatograIi gastersebut dapat
disimpulkan bahwa suatu instrumen kromatograIi gas terdiri darigas pembawa, injektor, kolom,
detektor dan sistem data.Beberapa hal perlu diperhatikan saat pemilihan komponen
penyusuninstrumen kromatograIi gas, diantaranya untuk :


. Memilih Gas
PembawaGas Pembawa sebagai Iase gerak akan membawa komponen sampelmelalui kolom
menuju detektor. Gas pembawa harus inert, kering dan murni.Pemilihan gas pembawa ini
tergantung pada detektor yang digunakan,ketersediaan, keamanan dan biaya. Gas pembawa yang
umum digunakan adalah nitrogen (N2), hidrogen (H2), helium (He) dan argon (Ar). Pemilihan
gaspembawa ini tidak mempengaruhi selektivitas. Namun dapat mempengaruhiresolusi sebagai
hasil dari perbedaan laju diIusi dan dapat mempengaruhi waktuanalisis karena kecepatan
optimum gas pembawa akan berkurang sesuai denganpengurangan diIusitas bahan
terlarut.Untuk kolom konvensional dengan panjang normal dan didukung oleh rata-rata partikel
kemasan ukuran kecil perlu dilakukan pemilihan gas pembawa. Untuk kolom berbentuk pipa
terbuka graIik Van Deemter menunjukkan secara jelas pilihan untuk hidrogen (H2) yang diikuti
oleh helium (He). Sedangkannitrogen (N2) menunjukkan ketinggian plat yang lebih rendah dan
ini terjadi padaaliran yang sangat rendah sehingga akan menyebabkan waktu analisis lebih
lama.Kerugian utama menggunakan hidrogen (H2) adalah kemungkinan terjadinyaledakan.
AlternatiI yang baik untuk kolom berbentuk pipa terbuka adalah helium(He).Umumnya, gas
hidrogen (H2) dan helium (He) digunakan sebagai gaspembawa apabila detektor yang digunakan
adalah detektor konduktivitas termal,sedangkan nitrogen (N2) digunakan pada detektor
pengionan nyala.
Mengatur Kecepatan Alir
Kecepatan alir pada analisa menggunakan instrumen kromatograIi gas memang harus
diperhatikan, karena kecepatan alir merupakan salah satu Iaktoryang berperan penting dalam
mementukan keberhasilan analisa dengankromatograIi gas. Untuk kecepatan alir gas pembawa,
biasanya diatur sebesar 150 mL/menit, dimana volume sampel yang dimasukkan dengan
injektor adalah 1 20L untuk kolom konvensional (packed) dan 10-3L untuk kolom
kapiler.Disamping itu besarnya sampel cairan yang dimasukkan adalah 0,2 20L,sedangkan
sampel gas adalah 0,5 50 mL.

Memilih Kolom
Kolom dapat dibuat dari berbagai jenis material, seperti stainless steel,aluminium, tembaga,
gelas dan paduan silika. Sebagian besar sistem kolommodern terbuat dari gelas atau paduan
silika. Kolom konvensional dibuat darimaterial pendukung yang dilapisi Iase diam dari berbagai
pembebanan yangdikemas di dalam kolom. Kolom kapiler terdiri dari tabung kapiler panjang
yangdidalamnya dilapisi dengan Iase diam (Iase diam dapat juga direkatkan langsungpada
permukaan silika). Sebagian besar kolom kapiler terbuat dari paduan silikayang dilapisi polimer
di bagian luarnya. Paduan silika sangat mudah pecahsedangkan lapisan polimer tersebut
bertindak sebagai pelindungnya.Kolom merupakan tempat dimana pemisahan terjadi, memiliki
dua tipe dasar yaitu Kolom konvensional dan Kolom kapiler atau Kolom tabung terbuka.Kolom
dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal (temperaturkonstan) dan temperatur
terprogram (variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan)
Memilih Injektor dan Memasukkan Sampel (alat untuk memasukkan sampel)
Sebagian besar kromatograIi gas dilengkapi dengan jenis injektor yangbisa memasukkan
cairan langsung ke dalam kolom menggunakan jarum suntik.Tipe injektor yang digunakan
tergantung jenis kolom yang dipakai. Tipe kolom dan operasi menentukan desain dan operasi
dari sistem pemasukan sampel dandetektor yang digunakan. Injektor kolom kapiler mempunyai
beberapa perbedaanIundamental dari injektor konvensional. Hal ini disebabkan oleh
perbedaankarakteristik kolom. Volume maksimum sampel yang dapat dimasukkan padapipa
kapiler adalah 0,01 ul. Oleh karena itu sampel yang dimasukkan harus memiliki reproducibly.
Hal ini bisa dilakukan dengan menggunakan alat yang dinamakan Splitter.




Detektor
Untuk mendeteksi komponen yang terpisah dari kolom , diperlukan alat pendeteksi. Pada
kolom kapiler penambahan gas (make up gas) digunakan untuk menghilangkan komponen yang
terpisah dari bagian akhir kolom ke dalamdetektor untuk mengurangi eIek 'dead volume dan
kecepatan aliran yangrendah. Sebuah detektor yang ideal seharusnya memenuhi beberapa
persyaratan berikut ini:
a. Mempunyai sensitiIitas yang tinggi untuk mengenali unsur dalam bentuk gas(1
volume terlarut : 1000 volume pelarut)
b. Mempunyai respon yang linear terhadap jumlah unsur dengan cakupan yangluas..
c. Mudah perawatannya.
d. Mempunyai stabilitas baseline yang baik.
e. Mempunyai volume internal yang kecil (resolusi puncak)
I. Tidak bergantung pada kondisi operasi, seperti : kecepatan aliran Mempunyai respon
yang cepat untuk menghindari gugusan puncak
g. Murah dan dapat dipercaya.Ada dua tipe detektor, yaitu detektor integral dan
diIIerensial. Detektor integral menghasilkan suatu kromatogram yang memberikan
suatu pengukuransetiap saat dari jumlah total bahan yang dielusi yang telah
melewatinya sampai waktu itu. Berikut ini merupakan contoh kromatogram yang
dihasilkan oleh detektor integral.


Sebagian besar kromatograIi gas dikerjakan dengan menggunakan analisiselusi dengan
memanIaatkan detektor diIIerensial, yang menghasikan deretanpuncak yang terpisah. Detektor
diIIerensial banyak digunakan dalamkromatograIi, dimana respon terhadap konsentrasi bahan
atau larutan dalam Iasebergerak ditampilkan dalam sekejap. Respon detektor yang ditampilkan
secaragraIik adalah kromatogram diIIerensial yang merupakan kromatogram Iamiliaryang terdiri
dari puncak-puncak dan bukan langkah-langkah .

Gambar 7. Kromatogram detektor diIIerensial
Detektor diIIerensial terbagi menjadi 2 kelas besar, yaitu

Standar pengoperasian alat Gas Chromatography :
1. Nyalakan stabilizer yang dihubungkan dengan arus klistrik
2. Alirkan gas Nitrogen dengan cara:
Buka gas nitrogen sampai angka 5kg/cm2
Buka gas pembawa/carrier 2 tapi tutup carrier 1
Naikkan gas primary menjadi 200 Pa dengan memutar tombol carrier P
Naikkan aliran gas nitrogen carrier M ke 60 ml/min terlihat pada monitor paling kiri
3. Cek 3 tombol detector, putar tombol kea rah detector yang digunakan
4. Nyalakan power ON pada GC
5. Tekan tombol putih detector FID jika menggunakn tombol FID
6. Set detector
7. Set Inkektor
8. Set suhu inkeksi menjadi 185
0
C
9. Set suhu oven menjadi 165
0
C
10.Set suhu detector menjadi 195
0
C
11.Set range menjadi 10
2

12.Tambahkan tekan (INIT TIME) 0,3
13.Tekan heather hingga berarda pada posisi ON
14.Periksa parameter
15.Kemudian tekan START
16.Tunggu sampai suhu pada parameter sesuai
17.Buka atau nayalakan kompresor
18.Tekan/tarik stabilizer
19.Cek bawah kompresor buka klepya
20.Buka gas hydrogen set aliran gasnya
21.Cek apakah gas keluar atau tidak
22.Nayalakan kromatopak dat set setiap parameter
23.Jika semua sudah siap, penginjekan standar dan sampel dapat segera dimulai.
Syringe atau alat suntik terbuat dari logam untuk penginjekan sampel gas atau larutan.
Sebelum digunakan syringe harus dibilas menggunakan alcohol murni lalu diseka dan
dimasukkan sampel yang mau diukur. Jika terdapat gelembung, hal tersebut akan mempengaruhi
volume dan untuk menghilangkan gelembung dengan tuar ditarik dan disedot berulang atau
diketuk hingga gelembung hilang. GC juga mempunyai kelemahan yaitu :
1. Hanya untuk komponen volatil atau yang dapat diuapkan
2. Tidak baik untuk komponen yang labil akibat suhu yang tinggi
3. Beberapa komponen dalam sampel mungkin membutuhkan preparasi yang rumit
seperti analisis asam lemak
Keuntungan GC:
1.Analisisnya cepat (umumnya dapat dilakukan dalam beberapa menit saja)
2. Resolusinya tinggi
3. Detektornya sensitiI
4. Akurasi dalam analisis kuantitatiI tinggi ( SBR 1-5)
5. Sistemnya otomatis
6. Non-destruktiI
7. Sampel yang diperlukan kecil (l)
8. Hasil analisis terpercaya dan relatiI sederhana

DaItar Pustaka
Fowlis,Ian A.1994.Gas Chromatography Second Edition.Inggris: John Wiley & Sons.Ltd
McNair,Harold M & Miller,James M.1997.Basic Gas Chromatography.USA:John Wiley &
Sons,Inc