EKSTRAKSI A. Ekstraksi Violet Kristal dengan corong pisah 1.

Ditimbang 0,3 gram violet Kristal dan larutkan dalam 50 mL air. 2. Dibagi larutan menjadi dua bagian, bagian pertama ekstraksi dengan 30 mL triklorometana dalam corong pisah 100 mL. 3. Dikocok campuran selama 5 menit dengan sekali-kali membuka sumbat. 4. Didiamkan beberapa menit sehingga terbentuk dua lapisan. 5. Dilapisan bawah dipisahkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan Kristal Na2SO4 anhidrat kira-kira 2 gram, dekantir dan triklorometana diuapkan. 6. Ditimbang residu yang diperoleh. 7. Dibagian kedua diekstrak dengan cara yang sama tetapi dengan 3 kali ekstraksi masing masing 10 mL triklorometana, caranya sebagai berikut : a. Dibagian dua diatas lapisan ditambahkan triklorometana dalam corong pisah 100 mL. b. Dikocok campuran selama 5 menit sehingga terbentuk dua lapisan. c. Didiamkan beberapa menit sehingga terbentuk 2 lapisan. d. Dilapisan bawah dipisahkan kedalam Erlenmeyer dan simpan (sebagai hasil ekstraksi pertama). e. Dilapisan atas tambahkan 10 mL triklorometana yang segar, lakukan seperti cara diatas. Hasilnya sebagai ekstrak kedua. f. Dilapisan atas yang diperoleh tambahkan 10 mL triklorometana yang segar, lakukan seperti cara diatas sehingga diperoleh ekstrak ketiga. g. Digabungkan ekstrak pertama, kedua dan ketiga, tambahkan 4 gram Kristal Na2SO4 anhidrat, dekantir dan uapkan pelarutnya. h. Ditimbang resifu yang diperoleh dan bandingkan beratnya dengan antara cara pertam dan kedua.

B. Penentuan Koefesien Distribusi 1. Ditimbang 1,2 gram Kristal asam etanadioat dan larutkan dalam 50 mL air. 2. Dibagi larutan menjadi dua bagian. 3. Diambil 10 mL larutan bagian pertama masukkan kedalam

Erlenmeyer, tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein dan titrasi dengan larutan NaOH 0,01 N sampai terbentuk warna jambon yang tipis. Dicatat volume larutan NaOH yang digunakan. 4. Diulangi sekali lagi titrasi untik 10 mL larutan asam etanadioat yang lain. 5. Dihitung jumlah asam etanadioat dalam larutan tersebut. 6. Dibagian kedua masukkan ke dalam corong pisah 100 mL dan tambahkan 25 mL etoksietana. 7. Dikocok campuaran selama 10 menit dengan sekali-kali sumbat dibuka. 8. Didiamkan beberapa menit sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah pisahkan ke dalam Erlenmeyer. 9. Diukur volume lapisan air (atas) lakukan titrasi seperti cara diatas. Titrasi dilakukan 2 kali masing-masing untuk 10 mL larutan. Dihitung koefesien distribusi.

C. Ekstraksi Minyak Kemiri dengan Ekstraktor Soxhlet. 1. Dirangkai alat ekstraksi soxhletasi seperti pada gambar. 2. Ditimbang daging buah kemiri yang telah diiris sebanyak 50 gram dan bungkus denga kertas saring. 3. Dimasukkan kedalam tempat sampel ekstraktor soxhlet. 4. Didalam labu didih isi dengan 250 mL methanol dan 4 potong batu didih (sebaiknya labu ditimbang terlebih dahulu beratnya). 5. Setelah pendingin air dialirkan, labu dipanaskan dengan pemanas mantel. 6. Dilakukann ekstraksi selama 3 jam.

7. Dilakukan ekstraksi uapkan pelarut dan labu didih didinginkan. 8. Minyak kemiri diperoleh sebagai residu ditimbang dan ditentukan indeks biasnya. Bila memungkinkan dapat ditemtukan bilangan iod.

KROMATOGRAFI

A. Identifikasi Zat Warna pada makanan. 1. Disebanyak 50 mL sampel (bila pembentukan padatan gerus dan larutkan dalam air), masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL dan tambahkan 10 mL asam etanoat 6% dan 30 cm benang wool bebas lemak, kemudian didihkan selama 30 menit. 2. Setelah warna larutkan diserap oleh benang wool, benang wool tersebut diangkat dan bilas dengan air. 3. Dipindahkan benang wool ke dalam cawan penguap, tambahkan 10 mL larutan amonium hirodroksida 10% dan didihkan lagi sampai semua warna pada benang wool luntur. Benang dibuang dan uapkan filtratnya sampai hamper kering. 4. Bila pada saat dinotolkan filtrate menjadi kering, larutkan dengan sedikit methanol. 5. Dititolkan sampel tersebut tersebut dengan pipet mikro pada plat tipis yang telah diberi batasan arah rambat setinggi 15 cm dan jarak tempat awal penotolan dengan dasar lapis 2 cm. 6. Ditotolkan juga zat pembanding warna dengan cara yang sama (jarak sampel dengan pembanding warna masing-masing 2 cm ke arah samping). 7. Dimasukkan lapis tipis kedalam chamber yang berisi 54 mL 1-utanol, 13,5 mL asam etanoat dan 32,5 mL aquades (sebagai eluen). Biarkan eluen merambat sampai tanda batas.

8. Dikeluarkan lapis tipis dan keringkan di udara terbuka, dihitung harga Rf dan ditentukan jenis zat warna yang digunakan untuk masingmasing sampel. B. Kromatografi Kolom 1. Didalam kolom yang bersih, masukkan penjerap aluminium oksida yang dibasahi dengan air (menjadi larutan kental) setinggi 10 cm. 2. Melalui corong pisah, tambahkan pelarut 1-butanol (eluen) hingga mencapai 1 cm diatas permukaan penjerap (jaga agar penjerap jangan sampai kering. 3. Dimasukkan 5 mL sampel (campuran larutan KMnO4 dan larutan K2Cr2O7), kemudian buka keran kolom serta keran cadangan eluen. Biarkan cairan dalam kolom akan turun membawa komponenkomponen campuran dengan kecepatan berbeda. 4. Proses ini diteruskan sampai semua komponen-komponen keluar dari kolom dan ditampung pada tempat yang berbeda. 5. Disetiap komponen yang diperoleh dapat dilanjutkan penetapannya (baik jenis maupun konsentrasinya) dengan cara TLC atau metode lainnya.