BAB I PENDAHULUAN

1. Latar Belakang

Sejarah mengenai difraksi sinar-x telah berjalan hampir satu abad ketika tulisan ini disusun. Tahun 1912 adalah awal dari studi intensif mengenai difraksi sinar-x. Dimulai dari pertanyaan M. van Laue kepada salah seorang kandidat doktor P.P. Ewald yang dibimbing A. Sommerfeld, W. Friedrich (asisten riset Sommerfeld) menawari dilakukannya eksperimen mengenai 'difraksi sinar-x'. Pada saat itu eksperimen mengenai hamburan sinar-x sudah dilakukan oleh Barkla. Laue mengawali pekerjaannya dengan menuliskan hasil pemikiran teoretiknya dengan mengacu pada hasil eksperimen Barkla. Laue berargumentasi, ketika sinar-x melewati sebuah kristal, atom-atom pada kristal bertindak sebagai sumber-sumber gelombang sekunder, layaknya garis-garis pada geritan optik (optical grating). Efek-efek difraksi bisa jadi menjadi lebih rumit karena atom-atom tersebut membentuk pola tiga dimensi. Eksperimen difraksi sinar-x yang pertama dilakukan oleh Herren Friedrich dan Knipping menggunakan kristal tembaga sulfat dan berhasil memberikan hasil pola difraksi pertama yang kemudian menjadi induk perkembangan difraksi sinar-x selanjutnya. Difraksi sinar-x merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal. Pembahasan mengenai difraksi sinar-x mencakup pengetahuan yang berhubungan dengan hal-hal berikut ini: a) pembentukan sinar-x b) hamburan (scattering) gelombang elektromagnetik c) sifat kekristalan bahan (kristalografi) Dengan demikian, difraksi sinar-x adalah topik lanjut di bidang fisika (atau kimia) yang memerlukan pengetahuan dasar yang cukup banyak dan komplek. Untuk itulah tulisan ini disusun menurut urutan tersebut di atas dengan asumsi bahwa pembaca sudah memiliki dasar yang cukup mengenai gelombang, optika dan fisika zat padat. Bahasan mengenai prinsip kristalografi diberikan secara ringkas mengingat penekanan pembahasan pada buku ini adalah pada difraksi sinar-x. Pembaca yang berminat disarankan membaca buku-buku mengenai kristalografi seperti Introduction to Crystallography karya Donald E. Sands.

a) SINAR-X Penemuan sinar-x memiliki sejarah yang, tentu saja, lebih panjang. Tahun 1895, W.C. Rntgen menghasilkan penemuan yang sangat vital dalam perkembangan sains modern. Rntgen menemukan sejenis radiasi yang keluar dari sebuah tabung muatan (discharge tube), yang karena misteriusnya diberi nama sinar-x. Menariknya, sinar-x ditemukan sebelum ditemukannya elektron oleh J.J. Thomson. Pembentukkan muatan pada tabung Sinar X yang pertama adalah dengan cara pemberian beda tegangan pada elektrodaelektroda tabung yang menghasilkan 'sinar elektron' yang ditumbukkan ke bahan tertentu (pada masa itu dinamakan anticathode, anti-katoda). Antikatoda menjadi sumber sinar-x, yang pada saat itu belum diketahui mekanisme sebab pembentukannya. Sejalan perkembangan ilmu pengetahuan diketahui bahwa sinar-x adalah radiasi elektromagnetik transversal, seperti cahaya tampak, tetapi dengan panjang gelombang yang jauh lebih pendek. Jangkau panjang gelombangnya tidak terdefinisi dengan jelas tetapi diperkirakan mulai dari panjang gelombang cahaya ungu hingga sinar gamma yang dipancarkan oleh bahanbahan radioaktif. Pembaca dipersilakan mengacu pada buku-buku Fisika Modern. Dalam kristalografi, panjang gelombang yang digunakan berkisar antara 0.5 hingga 2.5 (Guinier 1963). Penting untuk diketahui bahwa gelombang elektromagnetik memiliki interpretasi ganda: sebagai gelombang dan sebagai partikel. Pembahasan difraksi sinar-x banyak menggunakan sinar-x yang membawa sifat gelombang. Karena berupa gelombang elektromagnetik, sinar-x menjalar pada medium apapun dengan kecepatan yang hampir tetap, yaitu setara dengan kecepatan cahaya di dalam vakum ( 3.0108 m/s); dengan perbedaan selalu kurang dari 0.01%. Dengan demikian, sinar-x, secara praktis, tidak terdeviasi oleh refraksi. Indeks refraksinya hanya sedikit lebih kecil daripada satu (0.99999, Guinier 1963). Karena selalu menjalar sepanjang garis lurus, sinar-x tidak dapat dibelokkan oleh lensa. Namun, sinar-x dapat dipantulkan oleh cermin - sehingga ada cermin sinar-x. Dari teori mengenai optik geometri diketahui bahwa bila sebuah berkas menjalar yang di udara bertemu dengan permukaan sebuah medium padat dengan indeks n kurang dari satu, maka peristiwa pantulan sempurna (total reflection) bisa terjadi saat sudut datang cukup kecil. Sudut kritis untuk sinar-x berorde 10 - 30'. Awal ditemukannya difraksi sinar-x (secara teori maupun eksperimen - lihat Pengantar) memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip sifat-sifat gelombang sinar-x dan interaksinya dengan material dapat dimanfaatkan untuk mengeksplorasi 'keadaan mikroskopik' material material yang memiliki keteraturan susunan atom. Dari sinilah kemudian berkembang ilmu analisis sinar-x (X-Ray Analysis), yang meliputi spektroskopi, difraksi, refleksi, polarisasi dan sebagainya. Ada 2

bagian di mana sinar-x menjadi objek eksperimen, ada pula bagian di mana sinar-x dimanfaatkan untuk membantu menunjukkan sifat-sifat material. Salah satu contoh dari yang terakhir adalah penggunaan sinar-x dalam difraksi yang bertujuan membantu menunjukkan sifat-sifat dasar material kristal. Oleh sebab itu, tidak mengherankan bila difraksi sinar-x merupakan salah satu metode standar dalam karakterisasi material.

b) INTERAKSI SINAR-X DAN MATERIAL Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar-x ditembakkan ke sebuah atom: (1) energi berkas sinar-x terserap oleh atom, atau (2) sinar-x dihamburkan oleh atom. Dalam proses yang pertama, berkas sinar-x terserap atom melalui Efek Fotolistrik yang mengakibatkan

tereksitasinya atom dan/atau terlemparnya elektron-elektron dari atom. Atom akan kembali ke keadaan dasarnya dengan (1) memancarkan elektron (melalui Auger effect), atau (2) memancarkan sinar-x floresen yang memiliki panjang gelombang karakteristik atom tereksitasinya. Pada proses yang kedua, ada bagian berkas yang mengalami hamburan tanpa kehilangan kehilangan energi (panjang gelombangnya tetap) dan ada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energi (Hamburan Compton). Hamburan Compton dinamakan juga hamburan tak-koheren. Jadi serapan total sinar-x terjadi karena efek fotolistrik dan hamburan tak-koheren. Namun, hamburan tak-koheren memiliki efek menyeluruh yang dapat diabaikan, kecuali untuk radiasi dengan panjang gelombang pendek yang mengenai material dengan berat atom rendah. Dalam interaksinya dengan material, sinar-x juga dapat mengalami polarisasi linier (seperti halnya cahaya tampak), baik parsial maupun total. Dengan demikian berkas sinar-x terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan dan untuk sudut hamburan 90, polarisasi lengkap terjadi, yaitu komponen vektor medan listrik tegaklurus bidang yang dibentuk berkas datang dan berkas terhambur. Berkas hamburan sinar-x oleh material yang dapat diukur adalah intensitas. Intensitas berkas sinar-x yang mendekati paralel adalah fluks energi yang melewati satu satuan luas tertentu per satuan waktu. Untuk gelombang planar monokromatik, intensitas sebanding dengan kuadrat amplitudo getaran. Intensitas radiasi yang dihasilkan oleh sumber titik (atau sumber kuasi-titik) pada arah tertentu adalah energi yang dipancarkan per detik per satuan sudut ruang pada arah itu. Dalam pengukuran intensitas mutlak, cara termudah adalah dengan menentukan jumlah foton teremisi atau tertangkap (detektor) per satuan waktu, bisa per satuan luas atau per satuan sudut ruang.

Berikut ini uraian ringkas mengenai penentuan intensitas hamburan yang dihitung dari hamburan oleh sebuah elektron. Intensitas total dari sebuah sampel adalah perkalian jumlah elektron dalam sampel dengan intensitas hamburan per elektron. c) DIFRAKSI SINAR-X Difraksi sinar-x oleh sebuah materi terjadi akibat dua fenomena: (1) hamburan oleh tiap atom dan (2) interferensi gelombang-gelombang yang dihamburkan oleh atom-atom tersebut. Interferensi ini terjadi karena gelombang-gelombang yang dihamburkan oleh atom-atom memiliki koherensi dengan gelombang datang dan, demikian pula, dengan mereka sendiri. Metode difraksi sinar-X adalah salah satu cara untuk mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Jika struktur atom atau molekul tertata secara teratur membentuk kisi, maka radiasi elektromagnetik pada kondisi eksperimen tertentu akan mengalami penguatan. Pengetahuan tentang kondisi eksperimen itu dapat memberikan informasi yang sangat berharga tentang penataan atom atau molekul dalam suatu struktur (Dunitz, 1995). Difraksi sinar-X dapat memberikan informasi tentang struktur polimer, termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Polimer dapat mengandung daerah kristalin yang secara acak bercampur dengan daerah amorf. Difraktogram sinar-X polimer kristalin menghasilkan puncak-puncak yang tajam, sedangkan polimer amorf cenderung menghasilkan puncak yang melebar. Pola hamburan sinar-X juga dapat memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan ukuran kristalit, dan perbandingan daerah kristalin dengan daerah amorf (derajat kristalinitas) dalam sampel polimer (Jenkins, 1995; Iguchi, 1999).

2. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai dari makalah ini adalah : a. Mengetahui parameter kinerja dari spektroskopi difraksi sinar x b. Mengetahui komponen instrument dari spektroskopi difraksi sinar x c. Mengetahui kegunaan serta aplikasi XRD

BAB 2 PEMBAHASAN

Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg : n. = 2.d.sin ; n = 1,2,... Dengan adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan. Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS.

Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X. Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X. Proses difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2 dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama. SUMBER DAN SIFAT SINAR X Tabung sinar-X Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara dengan transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio ( electron berosilasi di antenna) , lampu merkuri (transisi antara atom). Ketika sebuah elektron menabrak anoda : a. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi bremstrahlung atau panjang gelombang kontinyu b. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi menghasilkan panjang gelombang garis Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang gelombang 10-5 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Difraksi Sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal maupun nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya. Jika panjang gelombang jauh lebih dari pada ukuran 6

atom atau konstanta kisi kristal maka tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan dipantulkan sedangkan jika panjang gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari ukuran atom atau kristal maka akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran atom dalam orde angstrom () maka supaya terjadi peristiwa difraksi maka panjang gelombang dari sinar yang melalui kristal harus dalam orde angstrom (). Skema Tabung Sinar X Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip dasar ini, maka alat untuk menghasilkan sinar X harus terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu : a. Sumber elektron (katoda) b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron c. Logam target (anoda) Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung sinar X. Skema tabung sinar X dapat dilihat pada Gambar

KOMPONEN DALAM XRD Komponen XRD ada 2 macam yaitu: a. Slit dan film b. Monokromator Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang paling umum adalah K dan K. Ka berisi, pada sebagian, dari K1 dan K2. K1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari K2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan 7

sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu K =05418. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer. PROSEDUR DIFRAKSI SINAR X Percobaan dengan menggunakan difraksi sinar X kebanyakan terbatas pada zat padat saja. Hasil yang paling baik akan diperoleh apabila digunakan satu kristal tunggal. Tetapi, percobaan difraksi sinar ini dapat pula dilakukan dengan menggunakan padatan dalam bentuk serbuk yang sebenarnya terdiri dari kristal-kristal yang sangat kecil. Atau dapat juga menggunakan padatan dalam bentuk kumparan yang biasa digunakan untuk menentukan struktur molekul yang mempunyai ukuran yang sangat besar, seperti DNA, protein, dan sebagainya. Alat yang digunakan untuk mengukur dan mempelajari difraksi sinar X dinamakan Goniometer. Pada metoda kristal tunggal, sebuah kristal yang berkualitas baik diletakkan sedemikian rupa sehingga dapat berotasi pada salah satu sumbu kristalnya. Ketika kristal itu diputar pada salah satu sumbu putar, seberkas sinar X monokromatik dipancarkan ke arah kristal. Ketika kristal berputar, perangkat-perangkat bidang yang ada dalam kristal berurutan akan memantulkan berkas sinar X. berkas sinar X yang dipantulkan ini kemudian direkam pada sebuah piringan fotografik. Jika yang digunakan piringan datar, akan diperoleh suatu pola seperti terlihan pada gambar dibawah ini. tetapi apabila yang digunakan adalah film fotografik yang lengkung berbentuk silinder dengan kristal yang diuji terletak ditengah silinder, maka akan diperoleh suatu deretan spot yang berbentuk garis lurus sehingga pengukuran akan menjadi semakin mudah.

Gambar Difraksi sinar X menggunakan metode rotasi Kristal Masalah utama dalam metoda difraksi sinar X ini adalah bagaimana menghubungkan pola spot yang diperoleh dengan posisi ion atau atom dalam unit sel. Memang dari jarak antar spot, kita dapat mengetahui dimensi unit sel, tetapi letak atom atau ion dalan unit sel sangat sulit ditentukan . Salah satu 8

cara untuk mengatasi hal diatas adalah dengan jalan mula-mula kita menduga struktur molekul dan kemudian memperkirakan difraksi sinar X yang mungkin diperoleh. Difraksi sinar X yang kita perkirakan kemudian kita bandingkan dengan hasil percobaan. Adanya perbedaan antara pola difraksi hasil perkiraan dan hasil percobaan menunjukkan struktur molekul yang kita perkirakan masih salah dengan membandingkan kedua pola difraksi, kita dapat membuat perbaikan-perbaikan sehingga hasilnya diperoleh struktur molekul yang tepat, tetapi dalam beberapa kasus, misalnya apabila jumlah atom dalam unit sel sangat banyak, metode diatas menjadi tidak parktis lagi. Dalam kasus seperti ini biasanya posisi atom atau ion ditentukan berdasarkan intensitas relatif dari spot yang diasilkan. Ketika sinar X menumbuk kristal, sebenarnya elektron yang terdapat di sekeliling atom atau ionlah yang menyebabkan terjadinya pemantulan. Makin banyak jumlah elektron yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar intensitas pemantuklan yang disebabkan oleh bidang tersebut dan akan mengakibatkan makin jelasnya spot yang terekam dalam film. Dengan menggunakan metode sintesis fourier, kita dapat menghubungkan intensitas spot dengan kepekatan distribusi elektron dalam unit sel. Dengan mengamati kepekatan dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel tersebut. Atom akan terletak pada daerah-daerah yang mempunyai kepekatan distribusi elektron maksimum. Dengan menggunakan metode difraksi sinar X, struktur molekul yang sangat kompleks dapat ditentukan. Misalnya struktur DNA yang sangat kompleks dapat ditentukan dengan metode sinar X seperti yang telah dilakukan oleh Crick, Wilkins dan Watson. PETUNJUK PENGGUNAAN, PENYIAPAN SAMPLE Ambil sepersepuluh berat sample (murni lebih baik) Gerus sample dalam bentuk bubuk. Ukuran kurang dari ~10 m atau 200-mesh lebih disukai Letakkan dalam sample holder Harus diperhatikan agar mendapatkan permukaan yang datar dan mendapatkan distribusi acak dari orientasi-orientasi kisi Untuk analisa dari tanah liat yang memerlukan single orientasi, teknik-teknik yang khusus untuk persiapan tanah liat telah diberikan oleh USGS PENGUMPULAN DATA Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing. Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-spacings sesuai dengan difraksi sinar-X pada nilai Meski masing-masing puncak terdiri dari dua pemantulan yang terpisah (K1 dan K2), pada nilai-nilai kecil dari 2 lokasi9

lokasi puncak tumpang-tindih dengan K2 muncul sebagai suatu gundukan pada sisi K1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai yang lebih tinggi . KEGUNAAN DAN APLIKASI Kegunaam dan aplikasi XRD: Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal. Karakterisasi material kristal Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat Penentuan dimensi-dimensi sel satuan Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk: Analisis kuantitatif dari mineral Karakteristik sampel film Penentuan struktur kristal, fase-fase atau senyawa yang ada dalam suatu bahan atau campuran seperti batuan, lempung, bahan keramik, paduan logam, produk korosi dll. Dalam bidang kimia, metode ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa atau senyawa dalam campuran. Analisis kualitatif dengan mengidentifikasi pola difraksi, analisis kuantitatif dengan menentukan intensitas puncaknya dimana intensitas lebih tinggi menunjukkan konsentrasi lebih tinggi. Bahan logam antara lain analisis struktur kristal produk korosi, tegangan sisa dan tekstur. Dalam bahan polimer, dapat memberikan informasi untuk menentukan derajat kristalinitas, orientasi dan menentukan aditif secara kualitatif dan kuantitatif. KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN DARI XRD KRISTAL DAN BUBUK a. Kristal Tunggal Keuntungan Kita dapat mempelajari struktur kristal tersebut. Kerugian Sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya b. Bubuk

10

Kerugian Sulit untuk menentukan strukturnya Keuntungan Lebih mudah memperoleh senyawa dalam bentuk bubuk

11

BAB 3 KESIMPULAN

1. Komponen XRD ada 2 macam yaitu: a. Slit dan film b. Monokromator 2. Kegunaam dan aplikasi XRD: Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal. Karakterisasi material kristal Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk: Analisis kuantitatif dari mineral Karakteristik sampel film Penentuan struktur kristal, fase-fase atau senyawa yang ada dalam suatu bahan atau campuran seperti batuan, lempung, bahan keramik, paduan logam, produk korosi dll. Dalam bidang kimia, metode ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa atau senyawa dalam campuran. Analisis kualitatif dengan mengidentifikasi pola difraksi, analisis kuantitatif dengan menentukan intensitas puncaknya dimana intensitas lebih tinggi menunjukkan konsentrasi lebih tinggi. Bahan logam antara lain analisis struktur kristal produk korosi, tegangan sisa dan tekstur. Dalam bahan polimer, dapat memberikan informasi untuk menentukan derajat kristalinitas, orientasi dan menentukan aditif secara kualitatif dan kuantitatif.

12

DAFTAR PUSTAKA

Anonym, http://ardiannisworld.blogspot.com/2008/01/difraksi-neutron_31.htm Anonym, http://labinfo.files.wordpress.com Anonym, http://serc.carleton.edu/ Anonym, http://www.chem-is-try.org/ B. H. Bransden & C. J. Joachain, Physics of Atoms and Molecules, Longman Scientific & Technical, New York, 1991. B. K. Agarwal, X-Ray Spectroscopy, an Introduction, 2nd ed., Springer-Verlag, London, 1991. C. Kittel, Introduction to Solid State Physics, 6th ed., John Wiley & Sons, Inc., New York, 1991. I.chorkendroff, J.W. Niemantsverdiet, Concepts of Modern Catalysis and Kinetics, Wliey-VCH GmbH&Co, New York, 2003, Hal 143 -147. M. A. Omar, Elementary Solid State Physics, Addison-Wesley, Reading, 1975. N. W. Ashcroft & N. D. Mermin, Solid State Physics, W. B. Saunder Co., Philadelphia, 1976.

13