METODE ANALISA

STRUKTUR
KRISTAL

1. AMELIA OKTAVIJAYA
21030114120035
2. IHWAN FAUZI
21030114140160
3. IMAM ROSYIDIN
21030114120039
4. MOCH MIFTAHUL MASARO A
21030114130183
5. LUKMAN BAYU PRATAMA
21030114120095

XRD (XRAYDIFFRACTION)
Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max
von Laue tahun 1913 dan pengembangannya oleh
Bragg, merupakan salah satu metode baku yang
penting untuk mengkarakterisasi material. Sejak
saat itu sampai sekarang metode difraksi sinar-X
digunakan untuk mendapatkan informasi struktur
kristal material logam maupun paduan, mineral,
senyawa inorganic,polimer, material organik,
superkonduktor (Suharyana, 2012), orientasi
kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi
dan lain-lain. Pada perusahaan semen dan
perusahaan-perusahaan besar lain, XRD
digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu
bahan.

KOMPONEN XRD
Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung
katoda (tempat terbentuknya sinar-X), sampel
holder dan detektor. Pada XRD yang berada di
laboratorium biasanya menggunakan sumber Co
dengan komponen lain berupa cooler yang
digunakan untuk mendinginkan, karena ketika
proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi
yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian
seperangkat komputer dan CPU.

Sumber : Jamaludin 2010

PRINSIP KERJA
Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang
melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi atau
kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut berasal
dari radius yang memiliki panjang gelombang yang
setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1
Angstrom. Radiasi yang digunakan berupa radiasi
sinar-X, elektron, dan neutron. Sinar-X merupakan foton
dengan energi tinggi yang memiliki panjang
gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5 Angstrom.
Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu
material, maka sebagian berkas akan diabsorbsi,
ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan
terdifraksi. Hamburan terdifraksi inilah yang dideteksi
oleh XRD. Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut
ada yang saling menghilangkan karena fasanya
berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena

Contoh
XRD
HASIL ANALISA XRD PADA GAMBAR DIATAS ADALAH POLA
DIFRAGTOGRAM HZSM-5 STANDAR DAN POLA DIFRAGTOGRAM
ZEOLIT SINTESA. DAPAT DIKETAHUI BAHWA POLA DIFRAKSI
KATALIS HZSM-5 STANDAR DITUNJUKAN OLEH PEAK PADA
RENTANG SUDUT DIFRAKSI (2) ANTARA 22,5-24,4,
SEDANGKAN PADA ZEOLIT SEBESAR 21, 95. BERDASARKAN
PERBANDINGAN ANTARA POLA DIFAGTROGAM HZSM-5
STANDAR DAN ZEOLIT MAKA DAPAT DISIMPULKAN BAHWA
HASIL SINTESA ZEOLIT KURANG BERHASIL TETAPI SUDAH
TERDAPAT
SEDIKIT BIBIT KRISTAL HZSM-% STANDAR DITUNJUKKAN
DENGAN ADANYA PEAK YANG MUNCUL PADA SUDUT 2
ANTARA 22,5 SAMPAI 24,4 (TILLOTAMA DKK., 2012).

KELEBIHAN DAN
KEKURANGAN

Kelebihan XRD

Tidak merusak bahan yang dianalisa

Dapat menentukan informasi struktural pada tingkat
atom secara langsung
Dapat menunjukkan informasi stereokimia, sudut dan
jarak ikatan

Kekurangan XRD
Membutuhkan material yang sudah dimurnikan dan
dikristalkan
Menghabiskan waktu untuk persiapan sampel
menjadi kristal
Sampel mungkin rusak karena x-ray

FTIR
Fourier Transform-Infra Red Spectroskopyatau
yang dikenal dengan FT-IR merupakan suatu
teknik yang digunakan untuk menganalisa
komposisi kimia dari senyawa-senyawa organik,
polimer, coating atau pelapisan, material
semikonduktor, sampel biologi, senyawa-senyawa
anorganik, dan mineral. FT-IR mampu
menganalisa suatu material baik secara
keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, pasta,
serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari suatu
material.

MEKANISME FTIR

KELEBIHAN DAN
KEKURANGAN
Kelebihan FTIR

Sensitifitas tinggi
Proses analisa relatif cepat
Dapat menganalisa senyawa organik dan anorganik
dengan mudah
Dapat menganalisa senyawa pada fase gas, cair, atau
padat
Tidak merusak sampel yang dianalisa

Kekurangan FTIR
Umumnya hanya memancarkan satu sinar IR saja
Spektra yang bukan dari sampel (misal dari
kontaminasi uap air atau CO2 pada sampel) bisa ikut
terukur dan mempengaruhi hasil spektra sampel

NMR (NUCLEAR
MAGNETIC
RESONANCE)
Spektroskopi nuklir magnetik resonansi
melibatkan perubahan keadaan perputaran
momen nuklir magnetik, ketika intinya
mengabsorpsi radiasi elektromagnetik dalam
suatu medan magnet yang kuat.

Spektroskopi nmr didasarkan pada

penyerapan gelombang radio oleh inti
inti atom tertentu dalam molekul
organik, apabila molekul ini berada
dalam medan magnet yang kuat.
Blonch dan Purcell menemukan bahwa
inti atom berorientasi terhadap medan
magnet. Setiap proton di dalam
molekul yang sifat kimianya berbeda
akan memberikan garis-garis resonansi
orientasi magnet yang berbeda. Ini
adalah awal lahirnya Nuclear Magnetic
Resonance (NMR).

Spektrometri NMR pada dasarnya merupakan

spektrometri absorbsi, sebagaimana
spektrometri infra merah maupun ultraviolet.
Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat
mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah
frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung
dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi
puncak-puncak absorbsi versus intensitas
puncak memberikan suatu spektrum NMR.
Spektroskopi NMR (Nuclear Magnetic Resonance)
didasarkan pada medan magnet yang berasal
dari spin inti atom yanga bermuatan listrik.

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan

pada penyerapan energi oleh partikel yang
sedang berputar di dalam medan magnet
yang kuat. Pada umumnya metode ini
berguna sekali untuk mengidentifikasi
struktur senyawa / rumus bangun
molekul senyawa organik.Jumlah dan
tempat proton dalam molekul senyawa
organik menentukan bentuk spektrum yang
dihasilkan.Energi yang dipakai dalam
pengukuran dengan metode ini berada pada
daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada
frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada
jenis inti yang diukurnya, NMR bermacammacam ragamnya, misalnya NMR1H,13C,19F.

Magnit: akurasi dan kualitas suatu alat NMR yang

tergantung pada kekuatan magnitnya. Resolusi akan
bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya,
bila medan magnitnya homogen elektromagnit dan
kumparan superkonduktor (selenoids). Magnit
permanen mempunyai kuat medan 7046-14002 G,
ini sesuai dengan frekuensi oskilator antara 30-60
MHz. Termostat yang baik diperlukan karena magnit
bersifat peka terhadap temperatur. Elektromagnit
memerlukan sistem pendingin, elektromagnit yang
banyak di pasaran mempunyai frekuensi 60, 90 dan
100 MHz untuk proton.

Sumber frekuensi radio : sinyal frekuensi

oskilasi radio (transmiter) disalurkan pada
sepasang kumparan yang possinya 90 terhadap
jalar dan magnit. Suatu oskilator yang tetap
sebesar 60, 90 atau 100 MHz digunakan dalam
NMR beresolusi tinggi.
Detektor sinyal : sinyal frekuensi radio yang
dihasilkan oleh inti yang beresolusi dideteksi
dengan kumparan yang mengitari sampel dan
tegak lurus terhadap sumber. Sinyal listrik yang
dihasilkan lemah dan biasanya dikuatkan dulu
sebelum dicatat

Generator Medan magnet penyapu : suatu

pasangan kumparan terletak sejajar terhadap
permukaan magnet, digunakan untuk mengubah
medan magnit pada suatu range yang sempit.
Dengan memvariasikan arus searah melalui
kumparan ini, medan efektif dapat diubah-ubah
dengan perbedaan sekitar 10-3gauss. Perubahan
medan ini disinkronisasikan secara linier dengan
perubahan waktu. Untuk alat 60 MHz (proton),
range sapuannya adalah 235 10-3gauss. Untuk
F19, C13, diperlukan sapuan frekuensi sebesar 10
KHz

Rekorder: pencatat sinyal NMR disinkronisasikan

dengan sapuan medan, rekorder mengendalikan laju
sapuan spektrum. Luas puncak dapat digunakan untuk
menentukan jumlah relatif inti yang mengabsorpsi.
Tempat sampel dan probe: tempat sampel
merupakan tabung gelas berdiameter 5mm dan dapat
diisi cairan sampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas
tempat kedudukan sampel, sumber frekuensi penyapu
dan kumparan detector dengan sel pembanding.
Detector dan kumparan penerima diorientasikan pada
90. Probe sampel menggelilingi tabung sampel pada
ratusan rpm dengan sumbu longitudinal.

KELEBIHAN DAN
KEKURANGAN
Kelebihan NMR

Tidak merusak bahan yang dianalisa

Bisa menganalisa molekul kecil dengan lebih cepat
Dapat menunjukkan informasi stereokimia, sudut dan jarak
ikatan
Spektroskopi NMR pada fase cair konvensional dapat
mengukur struktur 3
dimensi dalam gerakan dinamis

Kekurangan NMR
Mahal
Sulit menganalisa produk yang bercampur
Sampel harus dimurnikan dan dipekatkan sebelum dianalisa
Analisa spektra lebih sulit dilakukan pada molekul yang

DAFTAR PUSTAKA
Francesco L., Stephen W. H., Christopher J. G dan
Claire E. E. 2014. The power of ion mobility-mass
spectrometry for structural characterization and
the study of conformational dynamics. Nature
Chemistry
Smith, B.C. 2011. Fundamentals of Fourier
Transform Infrared Spectroscopy, 2nd Edition. CRC
Press

THANKYOU