ANISA WIDIYASTUTI INDAH SRI AYUNINGSIH INSTRUMENT GAS CHROMATOGRAPHY Apakah Gas Chromatography itu? PENGERTIAN GC (Gas Chromatography) atau Kromatografi gas (KG)
Merupakan teknik instrumental yang
dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an. GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran. SISTEM PERALATAN GAS CHROMATOGRAPHY 1. Kontrol dan penyedia gas pembawa 2. Ruang suntik sampel 3. Kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik 4. Sistem deteksi dan pencatat (detektor dan recorder) 5. Komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data. SUSUNAN SISTEM PERALATAN GAS CHROMATOGRAPHY KOMPONEN-KOMPONEN GAS CHROMATOGRAPHY TAMPAK DEPAN TAMPAK ATAS ALIRAN DAN KONTROL TEKANAN BAGIAN-BAGIAN REGULATOR SISTEM KERJA GAS CHROMATOGRAPHY 1. Fase gerak
Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena
tujuan awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak berpengaruh pada selektifitas. 2. Ruang suntik sampel
Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel Secara
cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). 3. Kolom
Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Kolom
merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC. 4. Detektor
Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom,
tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan.
Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang
berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam Gas Chromatography adalah sebagai berikut : 5. Komputer
GC modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan
perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:
Memfasilitasi setting parameter-parameter
Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu PROSEDUR PENGGUNAAN ALAT GAS CHROMATOGRAPHY (GC) AGILENT 6820 MENGAKTIFKAN GC
1. Buka katup gas (alirkan gas ke GC)
- Gas Helium (He) sebagai gas pembawa (carier) - Gas Nitrogen (N2) sebagai pembawa (carier) dan sebagai make up gas (FID) - Gas Hydrogen (H2) sebagai gas pembakar (FID) - Gas Compress Air sebagai pembakar (FID) 2. Aktifkan computer. 3. Aktifkan Gas Chromatography (GC) dengan tombol On/Off berada di sisi kiri bawah, tunggu hingga GC selesai initialisasi & self test (kira-kira 2 menit). 4. Aktifkan software chemstation dengan doble click kiri icon instrument 1 online atau klik start Program ChemStation Instrument 1 online. 5. Pastikan menu berada pada Method and Run Control Method Load Method (Conditioning Methode) pilih metode yang diinginkan. 6. Sebelum digunakan, pastikan column sudah diconditioning dengan suhu 20oC dibawah suhu maximum column atau diatas suhu operational tetapi tidak diperbolehkan melewati suhu max column seperti yang tertera di tag column. 7. Conditioning GC selama 30 menit. 8. Load method yang akan digunakan untuk analisa (Method and Run Control) Method Load Method Pilih Method. ANALISIS SAMPEL
1. Isi identitas sampel melalui : Run Control
Sample Info Isi Operator Name, Sub Directory (untuk memudahkan pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Nama Signal, Nama Sample, komentar bila ada. 2. Apabila menggunakan Sequance, isi identitas sampel melalui : Sequence Sequence Parameter Isi Operator Name, Sub Directory (untuk memudahkan pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Pastikan Data file Prefix/Counter, Nama Signal, Counter. 3. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to Runtime Checklist : Sequence Sequence Table : - Location : isikan lokasi vial sampel - Sample Name : sampel yang akan dianalisa - Method Name : method yang digunakan untuk analisa - Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial - Inj Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC - Injector : Front atau Back - Sample Info : apabila diperlukan Sequence Save Sequence. 4. Tunggu hingga status di layar computer ready (warna hijau) atau pada display GC : Ready for Injection dan lampu indicator not ready (warna merah) pada panel GC off. 5. Pastikan ikon Sequence aktif dengan cara pilih Run Control Run Sequence. 6. Tunggu hingga analisa selesai, hasil analisa akan langsung tercetak secara otomatis. KALIBRASI STANDAR
1. Setelah selesai running standard, pada menu
View klik menu Data Analysis 2. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File Load Signal double click Data yang diinginkan. 3. Bila pada data yang dipilih terdapat peak yang tidak dikehendaki untuk di integrasi, klik Integration Auto Integration atau Integration Event isi nilai parameter yang cocok Save lewat icon bergambar buku hijau Yes. 4. Isi Calibration Table melalui Calibration New Calibration Table Auto isi column compound name dengan nama masing masing compound Concentrasi masing- masing compound, klik Yes. 5. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit, cukup melalui Calibration Recalibrate Replace bila ada Retention Time (RT) yang berubah, ganti dengan RT yang baru. 6. Simpan data yang sudah terkalibrasi File Save Method. 7. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report Print Report Print. MEMATIKAN GAS CHROMATOGRAPHY
1. Turunkan suhu inlet dan detector tanpa
mematikan gas carrier. 2. Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet, dan Detector berada pada suhu dibawah 50C 3. Close software Chemstation : File Exit 4. Tekan tombol Off (matikan GC) 6. Tutup kembali katup gas Helium (He), Nitrigen (N2), Hydrogen (H2), dan Compressed Air. APLIKASI GAS CHROMATOGRAPHY 1.Polusi Udara 2.Klinik 3.Bahan-bahan Pelapis 4.Minyak Atsiri 5.Bahan Makanan 6.Sisa-sisa Peptisida 7.Perminyakan 8.Bidang Farmasi dan Obat-obatan 9.Bidang Kimia/Penelitian KELEBIHAN GC A.Waktu analisis yang singkat. B.Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efesiensi pemisahan yang tinggi. C.Gas mempunyai vikositas yang rendah D.Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat. E.Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. KEKURANGAN GC A.Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap. B.Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar C.Fase gas di bandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut. CARA PENGGUNAAN GAS CHROMATOGRAPHY TERIMAKASIH PERTANYAAN