A N A L I S I S O B AT M E N G G U N A K A N

METODE VOLUMETRI
(IBUPROFEN DAN KETOPROFEN)

E LY A A M A L I A N O O R H I L D A YA N T I
M U H A M M A D FA I S A L F I R DAU S R I NI M AU L I DA
 A. PENDAHULUAN
Maraknya produk farmasi dan makanan yang beredar di Indonesia menuntut
adanya penanganan khusus masalah mutu atau kualitas produk untuk melindungi
konsumen dari kerugian akibat dari produk yang tidak bermutu. Mutu suatu
produk tidak hanya ditentukan oleh serangkaian pengujian laboratorium saja
melainkan harus melekat pada produk tersebut.

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 2
 A. PENDAHULUAN

Penelitian ini bertujuan untuk menetapkan kadar ibuprofen 100 mg dalam

bahan awal obat dan tablet ketoprofen 50 mg dengan metode volumetri
(Alkalimetri)

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 3
 A. PENDAHULUAN
Alkalimetri merupakan metode yang berdasarkan pada reaksi netralisasi, yaitu
reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) dengan ion hidroksida (berasal
dari basa) yang membentuk molekul air. Karenanya alkalimetri dapat didefinisikan
sebagai metode untuk menetapkan kadar asam dari suatu bahan dengan
mnggunakan larutan basa yang sesuai. Asam, menurut Arrhenius, adalah senyawa
yang jika dilarutkan dalam air terurai menjadi ion hidrogen (H+) dan anion,
sedang basa adalah senyawa yang jika dilarutkan dalam air terurai menjadi ion
hidroksida (OH-) dan kation.

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 4
 A. PENDAHULUAN
Kadar ibuprofen dan ketoprofen juga dapat ditentukan dengan metode baku
luar (external standar methods) menggunakan spektrofotometri UV karena
memiliki gugus kromofor yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet
yaitu pada panjang gelombang maksimum 265 nm9.
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota tehnik analisi spektroskopik yang
memakai sumber radiasi REM ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak
(380-780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer. Spektrofotometer
UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang
dianalisis sehingga spektrofotometri UV-Vis banyak dipakai untuk analisis
kuantitatif
Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 5
 B. PROFIL OBAT
Ibuprofen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil)
propionat
Rumus Molekul: C13H18O2
Bobot Molekul: 206.28
Pemerian: serbuk hablur putih hingga hampir Ibuprofen adalah obat anti radang non
putih, berbau khas lemah, dan tidak berasa dengan
steroid yang mempunyai aktivitas
titik lebur 75.0 – 77.50C.
antiradang dan analgesik yang tinggi,
Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut terutama digunakan untuk mengurangi
dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton, dan
rasa nyeri akibat peradangan pada
dalam kloroform serta sukar larut dalam etil
asetat berbagai kondisi rematik dan arthritis.
Ibuprofen memiliki efek samping iritasi
saluran cerna
Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 6
 B. PROFIL OBAT
Ketoprofen atau Asam 2-(3-benzoilfenil)
propionat
Rumus Molekul: C16H14O3
Bobot Molekul: 254,3
Pemerian: Serbuk hablur; putih atau hampir putih; Ketoprofen merupakan obat golongan
tidak atau hampir tidak berbau. non steroid anti-inflamatory drugs NSAID
Kelarutan: Mudah larut dalam etanol, kloroform turunan asam propionat yang memiliki
dan eter; praktis tidak larut dalam air. khasiat analgetik, antiinflamasi, dan
antipiretik dengan mekanisme kerja
menghambat sintesa prostagladin

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 7
METODE SAMPLING
IBUPROPEN KETOPROFEN

Serbuk ibuprofen dalam sampling dilakukan dengan

bahan awal obat. sampling acak sederhana.
Sampel dalam penelitian
ini adalah sebanyak 20
tablet ketoprofen 50 mg
yang diambil dari salah
satu apotek di Ponorogo.

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 8
 B. Metode penelitian IBUPROFEN
Alat
Batang pengaduk, Pipet tetes,
Beaker glass, buret, Pipet volume 10 ml, 2 ml, dan 1 ml,
Kaca arloji, Plastik wrap,
Kertas perkamen, Spatel,
Labu erlenmeyer, Spektrofotometer UV
Labu ukur 100 ml, 25 ml, dan 5 ml, Statif.
Neraca analitis,
Bahan
Aquadest bebas CO2 Serbuk ibuprofen
Etanol Serbuk ibuprofen BPFI
Serbuk asam oksalat Serbuk natrium hidroksida.
Serbuk fenolftalein
Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 9
 B. Metode penelitian KETOPROFEN
Alat
Batang pengaduk, Pipet tetes,
Beaker glass, buret, Pipet volume 10 ml, 2 ml, dan 1 ml,
Kaca arloji, Plastik wrap,
Kertas perkamen, Spatel,
Labu erlenmeyer, Spektrofotometer UV
Labu ukur 100 ml, 25 ml, dan 5 ml, Statif.
Neraca analitis,
Bahan
Aquadest bebas CO2 Serbuk fenolftalein
Etanol Tablet ketoprofen 50 mg
Serbuk asam oksalat Serbuk natrium hidroksida.

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 10
 TITRASI ALKALIMETRI
PEMBUATAN LARUTAN B AKU NAOH 0,1 N

Aquadest
2 g NaOH
500 ml

Dilarutkan

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 11
 TITRASI ALKALIMETRI
PEMBUATAN LARUTAN BAKU PRIMER ASAM OKSALAT

1,57 g
H2C2O4 Aquadest

250 ml

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 12
 TITRASI ALKALIMETRI
PEMBUATAN INDIKATOR FENOLFTLAEIN

200 mg Etanol
FENOLFTLAEIN 96%
60 ml

Aquadest

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 13
 TITRASI ALKALIMETRI
PEMB AKUAN NAOH 0,1 N DENGAN ASAM OKSALAT 0,1 N

Indikator NaOH 0,1 N

Fenolftalein

H2C2O4
10 ml

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 14
 TITRASI ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR IBUPROFEN

Indikator NaOH 0,1 N

Fenolftalein
Etanol
96%
10 ml

Ibuprofen
100 mg

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 15
 TITRASI ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR KETOPROFEN

Indikator NaOH 0,1 N

Fenolftalein
Etanol
96%
25 ml

Aquadest
bebas
CO2
Ketoprofen 25 ml
500 mg

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 16
C. HASIL TITRASI ALKALIMETRI
Penetapan Kadar Ibuprofen
No Volume NaOH
1 6,1 mL
2 6,5 mL
3 6,2 mL
Volume Rata-rata 6,28 mL

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 17
Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan
18
Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen)
C. HASIL TITRASI ALKALIMETRI

Penetapan Kadar Ketoprofen 50 mg

No % Kadar Kadar (mg/Tablet)
1 99,64 % 49,82
2 99,17 % 49,59
3 99,70 % 49,85
% Kadar Rata-rata 99,50 % 49,75

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 19
 D. DISKUSI
Titrasi Alkalimetri Analisa ibuprofen
Kadar ibuprofen dapat ditentukan dengan metode titrasi alkalimetri dengan NaOH 0,1 N.
Indikator yang digunakan adalah fenolftalein yang berubah warna menjadi merah muda ketika
titik ekuivalen. Dalam pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N terlebih dahulu
dilakukan pembuatan air bebas CO2 karena CO2 dapat bereaksi dengan air menjadi H2CO3
sehingga titrasi dapat menjadi tidak tepat. Dalam penetapan kadar ibuprofen dilakukan titrasi
sebanyak 3 kali (triplo) untuk dihasilkan data yang akurat

20
Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen)
 Volume NaOH 0,1 N sebagai titran yang habis bereaksi dengan ibuprofen berturut-
turut adalah 6,1 mL, 6,5 mL, dan 6,2 mL, sehingga jika dirata-ratakan jumlah titran yang
habis bereaksi dengan ibuprofen adalah 6,28 mL. Kadar ibuprofen yang diperoleh dari
hasil titrasi tersebut adalah 113,9%. Kadar tersebut tidak sesuai dengan literatur
dimana menurut Depkes RI (2012) dalam Farmakope Indonesia Edisi Kelima, kadar
ibuprofen yang dipersyaratkan adalah 97-103%. Ketidaksesuaian ini dimungkinkan
terjadi karena kesalahan dalam titrasi dan ketidakmurnian zat sampel

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan

21
Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen)
 D. DISKUSI
Hasil analisa menunjukkan kadar ketoprofen pada tablet menggunakan metode
alkalimetri didapat hasil rata-rata 49.75 mg/tablet.
Penetapan kadar secara alkalimetri dengan prinsip reaksi penetralan sangat
dipengaruhi oleh suasana keasaman/kebasaan larutan, sehingga pada metode ini
pelarut yang digunakan harus benar-benar netral dan bebas dari gas CO2 untuk
menghindari kesalahan titrasi, yaitu titran basa bereaksi dengan selain ketoprofen.

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen) 22
SEKIAN DAN TRIMAKASIH

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan

23
Spektrofotometri UV (Ibuprofen dan Ketoprofen)