JURNAL TERKAIT TAB

PENDAHULUAN
Nama kimia :
Pemerian :
(3RS)-N,N-Dimethyl-3- Rumus kimia : Serbuk kristal dengan
phenyl-3-(pyridin-2-
C16H20N2,C4H4O4 warna putih atau
yl)propan-1-amine (Z)-
hampir putih
butenedioate

Kelarutan : Kegunaan:
Sangat mudah larut Mengobati alergi
dalam air, larut dalam seperti demam dan
etanol 96%, methanol memiliki efek sedatif
dan metilen klorida yang relative kuat
 Identifikasi pada material Prosedur ini memiliki
Untuk identifikasi pada bidang
biologis dengan keunggulan, seperti pada
farmasetika dapat di gunakan
menggunakan Kromatografi kecepatan, kesederhanaan,
metode KCKT, Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dan memiliki akurasi dan presisi
Lapis Tipis (KLT), polarography
kromatografi gas- serta selektivitas yang baik dan
dan capillary electrophoresis.
spektrofotometri massa efektivitas biaya

Garam mineral asam dari basa

Endapan putih yang terbentuk
nitrogen lemah terhidrolisis
Titrasi PAM yang dilarutkan sebagai hasil dari larutan PAM
dengan baik dalam air atau
dalam air terhadap NaOH yang dititrasi dengan NaOH
larutan air - alkohol sehingga
menyebabkan pembentukan dapat mengganggu
memungkinkan untuk
endapan yang sukar larut. perolehan titik akhir  di
melakukan titrasi asam bebas
tambah alkohol
dengan basa kuat
 Reagen
Aparatus
dan Larutan

pH meter digital Elico 120 Sodium hidroksida (~ 0,1 M)

dengan combined glass- Ditimbang 2g NaOH murni dilarutkan dalam air,
SCE electrode system larutan dibuat hingga 500 mL dengan air dan di
digunakan untuk titrasi pH standarisai serta diencerkan sampai konsentrasi
metri. 0,012 M NaOH

Indikator Fenolftalin (0,5%)

Serbuk fenolftalin murni 500 mg dilarutkan dalam
50 ml alkohol dan diencerkan sampai 100 ml
dengan air.

Larutan Obat Standar

Stok larutan standar 2 mg mL-1 obatmelarutkan jumlah
PAM yang dibutuhkan dalam alkohol yang telah
dinetralkan. Alkohol ternetralisasimenambah alkohol
KOH encer ke etanol, pengadukan konstan ke TA
fenolftalin.
METODE TITRASI
 METODE A (VISUAL TITRATION)
Sebuah aliquot dari larutan obat berisi 2,0 – 20,0mg pheniramin
maleat
Masukkan ke dalam labu 100 ml dan dimasukan 10 ml alkohol netral
Kemudian tambahkan 2 tetes 0,5% PP (phenolptalein) dan larutan di
titrasi dengan larutan standar (0,012 M) NaOH hingga timbul warna
pink dan timbul titik akhir
Jumlah obat di dalam aliquot yang terukur dihitung dengan rumus :
Jumlah obat (mg) = V x Mw x R / n
Keterangan :
◦ V = volume NaOH yang dibutuhkan (ml)
◦ Mw = massa molekular obat
◦ R = molaritas NaOH
◦ n = jumlah mol NaOH yang direaksikan dengan 1 mol pheniramin maleat
 METODE B (PH-METRIC)
Aliquot (sejumlah zat yang diukur) dari larutan obat
standar ekuivalen 2.0-20.0 mg, diukur secara akurat dan
dimasukan ke dalam beaker 100mL larutkan dengan
penambahan alkohol netral

Gunakan stirer magnetik untuk pengadukan

Kemudian titran (0,012 M) NaOH dimasukan ke buret

mikro
Ketika mendekati titk ekuivalen, maka titran
ditambahkan 0,1 ml

Setelah penambahan titran, stirrer magnetically

selama 30 detik dan catat pH pada keadaan steady
Penambahan titran dilanjutkan, hingga tidak ada lagi
perubahan pH secara signifikan, pada penambahan
titran yang lebih lanjut
Titik ekuivalen ditentukan dengan membuat metode
grafik dan jumlah obat dihitung dengan cara yang
sama dengan titrasi visual (metode A)
 PENETAPAN KADAR

TABLET
◦ Tablet yang digunakan adalah Avil 25 dan Avil 50 (Aventis Pharma Limited)
◦ Timbang 20 tablet dan gerus hingga menjadi serbuk halus
◦ Ditimbang sejumlah serbuk yang ekuivalen dengan 200mg Pheniramin Maleat
◦ Masukan kedalam labu ukur 100ml yang telah dikalibrasi
◦ Tambahkan 70ml alkohol, dan kocok hingga 20 menit
◦ Ad dengan alkohol hingga batas, kocok hingga tercampur rata
◦ Kemudian saring dengan kertas saring Whatman No. 42
◦ 10ml filtrat pertama dibuang, kemudian pakai filtrat sisanya untuk dilakukan
titrasi seperti metode titrasi TAB pada umumnya
INJEKSI
◦ 5 ampul untuk injeksi dikeluarkan dari tempatnya dan dicampur
bersamaan
◦ Ukur 10ml injeksi Avil (1 ml injeksi setara dengan 22,75 mg Pheniramin
Maleat) dimasukan kedalam labu ukur 100ml,
◦ Masukan 70ml alkohol dan dikocok hingga tercampur merata
◦ Kemudian di ad dengan alkohol hingga batas (setara dengan 2,28 mg/ml
pheniramin maleat)
◦ Kemduian di analisis dengan metode titrasi tersebut diatas
PEMBAHASAN
Rafika Rahmi Djulriana
1506724423
Akurasi dan Recovery Study
◦ Recovery study berhubungan dengan akurasi dan reabilitas
◦ Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali analit yang ditambahkan.
◦ Metode pengujian dilakukan dengan metode penambahan baku
dimana sampel dinalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa
ditambahkan ke dalam sampel dicampur dan dianalisis lagi.
◦ Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yag sebenarnya
◦ Dari uji ini, nilai yang diperoleh adalah % perolehan kembali.
Data hasil uji akurasi

Nilai recovery berada dalam range 97,48% sampai 106,2% dengan

standar deviasi relatif 1,76 sampai 3,42. Hal ini mengindikasikan bahwa
eksipien yang ditambahkan tidak mengganggu proses analisis validasi.
 Presisi
◦ Presisi Merupakan kemampuan suatu metode analisis untuk
menunjukkan kedekatan dari suatu seri pengukuran yang diperoleh
dari sampel yang homogen.
◦ Pada percobaan ini nilai RSD untuk PAM menunjukkan nilai presisi
yang baik, pada tabel berikut ini .
Linearitas
◦ Linearitas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon
secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang
baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel.
◦ Linearitas umumnya dilaporkan sebagai varians dari kemiringan garis
regresi. Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien
korelasi r pada analisis regresi linier Y = a + bX.
◦ Pengujian dilakukan paling tidak dengan menggunakan 5 kadar yang
berbeda, kemudian dilihat apakah memberikan respons yang linear apa
tidak, yang ditunjukkan dengan nilai r
◦ Koefisien korelasi yang diperoleh dari proses titrasi ini adalah 0,9999.
 Ketangguhan
◦ Ketangguhan metode merupakan kemampuan suatu metode untuk tidak dipengaruhi
oleh variasi kecil dalam analisa. Variasi tersebut dapat berupa variasi konsentrasi pelarut,
suhu, waktu ekstraksi dan lain-lain.
◦ Metode ruggedness dinyatakan sebagai RSD dari prosedur yang sama yang diterapkan
oleh empat analis yang berbeda dengan menggunakan empat buret yang berbeda.
RSD antar-analis berada dalam 1,28% sedangkan RSD antar-buret untuk jumlah PAM
yang sama kurang dari sekitar 1,42%, hal ini menunjukkan bahwa metode tersebut
tangguh. Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 2.
Referensi
◦ Raghu, M,S., et al (2012). Acid-base titrimetric assay of pheniramine
maleate in pharmaceuticals in hydro-alcoholic medium. Scholar
Research Library, 4 (5):1523-1529.Available online at
www.scholarsresearchlibrary.com