ROSSITA RAHMA

DHAYANTI
201551263
 Definisi Spektrofotometri IR

Spektrofotometri IR merupakan suatu metode yang

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik
yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000
µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1.

Inframerah adalah radiasi elektrmagnetik dari panjang

gelombang yang mana lebih panjang dari cahaya tampak,
tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio.
 PRINSIP KERJA
SPEKTROFOTOMETRI IR

– Jika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senyawa organik,

beberapa frekuensi bisa diserap oleh senyawa tersebut. Jumlah
frekuensi yang melewati senyawa diukur sebagai transmitansi.
– Sebuah transmitasi bernilai 100 jika semua frekuensi diterskan
senyawa tanpa diserap. Dalam prakteknya, hal itu tidak pernah
terjadi . Dengan kata lain selalu ada serapan kecil, dan transmitansi
tertinggi hanya sekitar 95% dalam spektrum inframerah, akan
terdapat suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang
dengan persen transmitansi
Interaksi antara Radiasi Elektromagnetik
(REM) dengan sampel di daerah yang
bersesuaian dengan daerah IR pada daerah
REM
REM (Foton) bersifat sebagai gelombang dan
partikel
Foton: partikel kecil tak bermassa terdiri dari
paket gelombang elektromagnetik (kuantum)
REM terdiri dari medan magnet dan medan
listrik
PENGGOLONGAN RADIASI
INFRA MERAH
 Panjang
Tipe Radiasi Frekuensi (Hz)
Gelomba
ng
gamma-rays 1020-1024 <1pm
X-rays 1017-1020 1nm-1 pm
ultraviolet 1015-1017 400 nm-1nm
visible 4-7.5x1014 750 nm-400 nm
near-infrared 1x1014-4x1014 2.5 µm-750 nm
infrared 1013-1014 25 µm-2.5 µm
microwaves 3x1011-1013 1mm-25 µm
radio waves <3x1011 >1mm
 SERAPAN BEBERAPA GUGUS
FUNGSI
Gugus Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm-1)
C-H alkana 2850-2960, 1350-1470
C-H alkena 3020-3080, 675-870
C-H aromatik 3000-3100, 675-870
C-H alkuna 3300
C=C alkena 1640-1680
C=C aromatik (cincin) 1500-1600
C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300
C=O aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760
O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640
O-H alkohol, fenol (ikatan H) 2000-3600 (lebar)
O-H asam karboksilat 3000-3600 (lebar)
N-H amina 3310-3500
C-N amina 1180-1360
 Komponen alat-alat
spektrofotometer Infra Merah
 KOMPONEN ALAT – ALAT
SPEKTROFOTOMETER INFRA
MERAH
1. The source: energi IR yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala.
Balok ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang
diberikan kepada sampel.
2. Interoferometer : sinar memasuki interferometer “spektra encoding‟
mengambil tempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari
interferogram.
3. Sampel : sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melalui
cermin dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.
4. Detector : sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir.
5. Computer : sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolah
oleh Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi
lebih lanjut.
Cara Kerja Alat Spektrofotometer
INFRA MERAH
 E= h.ν

E=Energi (J)
h=Konstanta Planck (6,6 x 10 - 3 4 J.s)
ν=Frekuensi (Hz) ν
Ada hubungan antara energi, frekuensi dan panjang
gelombang.

Dapat dikatakan besarnya energi berbanding lurus

besarnya frekuensi
 Turunan persamaan v =c/λ
planks

ν=Frekuensi (Hz)
c=kecepatan cahaya (3 x 10 8 km/s)
λ=panjang gelombang

Dapat dikatakan besarnya frekuensi berbanding terbalik besarnya

panjang gelombang
Selain panjang gelombang Satuan lain biasa
digunakan yaitu bilangan gelombang.
Bilangan gelombang merupakan
seperpanjang gelombang ( 1 / λ ) dengan
satuannya cm -1.
Level energi absorbsi suatu molekul:
elektronik > vibrasional > rotasional
Radiasi IR menyebabkan vibrasi pada ikatan
molekul.
Absorpsi radiasi IR dipengaruhi oleh nilai
momen dipol
Semakin besar perbedaan elektronegativitas,
semakin besar absorpsi radiasi IR
Molekul seperti O 2, N 2 , Br2 tidak dapat
mengabsorpsi radiasi IR.
Molekul polar e.g. HCl memiliki nilai momen
dipol cukup besar

Jika frekuensi radiasi sesuai dg frekuensi

vibrasi-> terjadi perubahan amplitudo pada
vibrasi molekular
chemwiki.ucdavis.edu
Osilasi terjadi pada ikatan kovalen senyawa -> menghasilkan
gelombang elektromagnetik

Semakin besar perubahan momen dipol->semakin

intens gelombang yang dihasilkan
Saat gelombang IR bertemu dengan
gelombang elektromagnetik yang dihasilkan
senyawa-
>terjadi absorpsi IR

Gelombang tersebut terkopling (coupled) dan

bervibrasi dua kali amplitudo
IR beam from spectrometer

“coupled” wave

EM oscillating wave
from bond vibration
 k
m2
m1

Dipengaruhi : Kekuatan ikatan dan massa atom

k : kostanta kekuatan
m : massa atom

Hal yang perlu diperhatikan :

1.Ikatan-ikatan kuat akan memiliki nilai K yang besar sehingga
frekuensi vibrasi akan lebih besar juga.

2.Ikatan antar atom bermassa besar akan bervibrasi pada

frekuensi yang lebih rendah dibandingkan ikatan antar atom
bermassa kecil.
Jika frekuensi dianggap suatu pegas dapat
persamaan yang didasarkan hukum Hookes untuk
didapatkan
pegas yang bergerak (vibrasi) yaitu

ν=frekuensi vibrasi

µ=

m=massa atom
 Terdiri dari 2
tipe: ◦ Stretch (Ulur) = > perubahan panjang ikatan
H H
C Asimetris > Simetris
C
H H

Simetris Asimetris
◦ Bend (Tekuk)=> perubahan sudut ikatan
H
H H
C H
C C
C
H H H
H
Gunting Bergoyang Berputar Kibasan

Vibrasi Ulur > Vibrasi Tekuk

Infrared Spectral
Region
REGIONS WAVELENGTH (λ) WAVENUMBER (σ)
RANGE, μm RANGE, cm -1
NEAR 0.78-2.5 12800-4000

MIDDLE 2.5-50 4000- 200

FAR 50- 1000 200- 10

MOST USED 2.5-15 4000- 670

Sumbu x: bilangan
gelombang (wavenumber)
cm - 1

Bilangan gelombang=
10 4 /λ(μm)

Sumbu y: %transmitan

Absorbans=2-log %T

Daerah yang diamati: 6 7 0 -

4000 cm - 1
Jumlah peak pada spektra IR
menunjukkan jumlah teoretis vibrasi
ikatan
Namun suatu molekul
tidak semua akan teramati dalam spektra
Beberapa faktor yang berpengaruh a.l.:
 Frekuensi yang berada diluar range bilangan
gelombang teramati
 Pita serapan yang terlalu lemah sehingga tidak
teramati
 Beberapa peak yang berdekatan sehingga tampak
bergabung
 Molekul yang cukup simetris
 Kurangnya perubahan momen dipol pada suatu ikatan
 Pengolahan Sampel

Pantulan
Transmisi
(reflectance)

1. Padat 1. ATR
2. Cair
3. Gas 2.
Reflektan Spekular
1. Pantulan Diffuse
2. Foto akustik
 Melewatkan berkas sinar IR melalui
sampel
Ketebalan sampel antara 1 - 2 0 mikron
Keuntungan
mempunyai rasio sinyal-noise yang tinggi
tidak mahal

Kekurangan
Penyiapan sampel relatif lama
 Sampel

Detektor
Sumber Sinar
 Padat
1. Pelet KBr
KBr merupakan bahan Inert, transparan terhadap sinar
IR,

Penyiapan sampel
Sampel dan KBr harus digerus untuk mengurangi ukuran
pa rtikelnya < 2 mikron.\
serbuk KBr + sampel, kemudian dikempa dengan tekanan
sebesar 10,000-15,000 psi
2. Mull /Lumpuran
Mull : 2 - 5 mg sampel digerus dengan
penambahan 1 - 2 tetes mulling agent seperti
Nujol® (minyak parafin) untuk kemudian
dianalisis sebagai
lapisan film tipis
3. Lapisan tipis
Lpaisan tipis padatan cuplikan pada lempeng
natrium klorida diperleh dengan meneteskan
larutan cuplikan pada permukaan lempeng
NaCl. Karena pelarut mudah menguap,amka
akan didapatkan lapisan tipis lempeng NaCl.
Cairan
Pelarut yang digunakan harus sesuai
Faktor penting :
Pelarut harus melarutkan sampel, Pelarut yang
digunakan setidaknya non polar ,emeninimlan
interkasi solut pelarut,

 Neat liquid : 10 mg sampel dianalisis sebagai lapisan film

tipis
 Larutan: 0 . 1 - 1 ml sampel dianalisis menggunakan cell.
Selain itu, juga digunakan compensating cell berisi
solven yang diletakkan pada reference beam. Solven yang
umum digunakan a.l. CCl4 dan CS2
1. Pengukuran pantulan internal dengan
menggunakan sel Attenuated total reflectance
(ATR) yang bersinggungan (kontak) langsung
dengan sampel
2. Pengukuran pantulan eksternal yang
melibatkan berkas sinar IR yang dipantulkan
secara langsung dari permukaan sampel.
 Manfaat Data Spektrofotometer IR dalam
Interpretasi Data dan Analisis Struktur

Analisis kualitatif dengan Spektrofotometer IR

Berguna untuk mengklasifikasi seluruh daerah kedalam tiga sampai empat daerah yang
lebar. Salah satu cara ialah dengan mengkategorikan sebagian daerah IR dekat (0,7-2,5 μ);
daerah fundamental (2,5-5,0 μ); dan daerah IR jauh (50-500 μ). Cara yang lain adalah dengan
mengklasifikasikannya sebagai daerah sidik jari (6,7-14 μ).

Analisis Kuantitatif dengan Spektrofotometer IR

Dalam penentuan analisis kuantitatif dengan IR digunakan hukum Beer. Kita dapat
menghitung absortivitas molar (ε) pada panjang gelombang tertentu, dimana salah satu
komponennya mengabsorpsi dengan kuat sedang komponen lain lemah atau tidak
mengabsorpsi. Kebanyakan penggunaan spektroskopi infra merah dalam analisis kuantitatif
adalah untuk menganalisis kandungan udara.
 ANALISI
S

KUALITATIF KUANTITATIF
Digunakan sebagai salah satu metode dalam
determinasi struktur kimia suatu senyawa

Berfungsi untuk menentukan gugus fungsi

yang terdapat dalam suatu senyawa

Penetapan senyawa dalam campuran (FT-IR)

Terdapat dua daerah yang cukup penting
dalam analisis kualitatif spektra IR

Daerah gugus fungsi (4000-1300 cm -1 )

mendeteksi gugus fungsi yang umum terdapat dalam
senyawa kimia (-OH, -NH, -C=O)

Daerah sidik jari (1300-900 cm -1 )

daerah dengan pola absorbsi cukup kompleks sehingga
dapat digunakan sebagai pembeda identitas antara satu
senyawa dengan senyawa lain
Gugus Fungsi Tipe Vibrasi Absorbsi Karakteristik Intensitas
(cm -1)
Alkohol (O-H) Ulur (ik. Hidrogen) 3600-3200 Kuat, lebar

Alkohol (O-H) Ulur (tanpa ik. Hidrogen) 3700-3500 Kuat, tajam

Alkohol (C-O) Tekuk 1150-1050 Kuat

Alkana (C-H) Ulur 3000-2850 Kuat

Alkana (C-H) Tekuk 1480-1350 Bervariasi

Alkena (C-H) Ulur 3100-3010 Sedang

Alkena (C-H) Tekuk 1000-675 Kuat

Alkena (C=C) Ulur 1680-1620 Bervariasi

Alkuna (C-H) Ulur 3300 Kuat, tajam

Alkuna (C≡C) Ulur 2260-2100 Bervariasi, tidak muncul

pd alkuna simetris
Gugus Fungsi Tipe Vibrasi Absorbsi Karakteristik Intensitas
(cm -1)
Amina (N-H) Ulur 3500-3300 Medium (double band –
NH2, single band –NH,
no band –N)
Amina (C-N) Ulur 1360-1080 Medium-lemah

Amina (N-H) Tekuk 1600 Medium

Aromatik (C-H) Ulur 3100-3000 Medium

Aromatik (C=C) Ulur 1600-1400 Medium-lemah, multiple

bands
Eter (C-O) Ulur 1300-1000 Kuat

Nitril (C≡N) Ulur 2260-2210 Medium

Nitro (N-O) Ulur 1560-1515 & 1 3 8 5 - Kuat, two bands

1345
Gugus Fungsi Tipe Vibrasi Absorbsi Karakteristik Intensitas
(cm -1)
Karbonil (C=O) Ulur 1820-1670 Kuat

Aldehida (C=O) Ulur 1740-1720 Kuat

Aldehida (C-H) Ulur 2850-2820 & 2 7 5 0 - Medium, two bands

2720
Amida (C=O) Ulur 1690-1640 Kuat

Amida (N-H) Ulur 3500-3100 (-NH 2 , two bands)

Amida (N-H) Tekuk 1640-1550

Anhidrida (C=O) Ulur 1830-1800 & 1 7 7 5 - Two bands

1740
Asam Karboksilat (C=O) Ulur 1725-1700 Kuat

Asam Karboksilat (O-H) Ulur 3300-2500 Kuat, sangat lebar

Asam Karboksilat (C-O) Ulur 1320-1210 Kuat

Gugus Fungsi Tipe Vibrasi Absorbsi Karakteristik Intensitas
(cm -1)
Ester (C=O) Ulur 1750-1735 Kuat

Ester (C-O) Ulur 1300-1000 Two bands

Keton asiklik (C=O) Ulur 1725-1705 Kuat

Keton siklik (C=O) Ulur 3 membered - 1850 Kuat

4 membered - 1780
5 membered - 1745
6 membered - 1715
7 membered - 1705
Keton α,β-tak jenuh Ulur 1685-1665 Kuat

Aril keton Ulur 1700-1680 Kuat

 The C = O group gives rise to a strong
absorption in the region 1820 –1660 cm−1.
The peak is often the strongest in the spectrum
Broad absorption near 3400 - 2 4 0 0 c m - 1 (usually overlap C-H)
Medium absorption near 3400 cm-1,
sometimes a double peak with
equivalent halves.
Medium absorption(s) near 3400 cm- 1