X-RAY DIFFRACTOMETER

( XRD )
Oleh

Melyawati (D1121171002)
Nur Ilma (D1121171011)
Nurul Hafiza (D1121171012)
Rian (D1121171017)
Fifi Ariani (D1121161017)
Boketa (D1121161001)
SEJARAH X-RAY Ditemukan pertama kali oleh
Roentgen (Wilhelm Conrad
Roentgen), seorang profesor fisika dan
rektor Universitas Wuerzburg di
Jerman pada tahun 1895.
Pada saat ditemukan, sifat-sifat
sinar-x tidak langsung dapat diketahui.
Sifat-sifat alamiah (nature) sinar-x
baru secara pasti ditentukan pada th
1912 seiring dengan penemuan difraksi
sinar-x.
Difraksi sinar-x ini dapat “melihat” atau “membedakan”
objek yang berukuran kurang lebih 1 angstroom.
PENGERTIAN
Sinar x merupakan radiasi elektromagnetik dengan
panjang gelombang sekitar 1 angstoom, letaknya antara
sinar UV dan sinar Gamma.
 merupakan alat yang digunakan untuk
mengkarakterisasi struktur kristal, ukuran
kristal dari suatu bahan padat.

merupakan teknik analisis non-destruktif

untuk mengidentifikasi dan menentukan
secara kuantitatif tentang bentuk-bentuk
berbagai kristal

XRD Radiasi elektromagnetik yang memiliki

energi yang tinggi sekitas 200 eV-1 Mev.
Spektrum panjang gelombang 10^5 nm-10
nm. Frekuensi 1017 Hz-10120 Hz

Identifikasi diperoleh dengan

membandingkan pola difraksi dengan sinar-
X
PRINSIP XRD
 Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang
melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi
atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut
berasal dari radius yang memiliki panjang gelombang
yang setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1
Angstrom. Radiasi yang digunakan berupa radiasi
sinar-X, elektron, dan neutron.
INTERAKSI SINAR X DENGAN SAMPEL
 Berdasarkan hukum Bragg, kristal dapat dipandang
terdiri atas bidang-bidang datar (kisi kristal).
INSTRUMENTASI
Komponen-komponen utama yang terdapat pada XRD, diantaranya
adalah tabung elektron, monokromator, filter, sampel holder dan
detector
Tabung elektron
Tabung elektron merupakan tempat pembentukan
elektron yang digunakan untuk menumbuk plat logam
sehingga menghasilkan sinar-X.

Sumber Sinar
Sinar X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh
elektron berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen
dari tabung sinar X (Rontgen). Tabung sinarX tersebut terdiri atas
empat komponen utama, yakni
 filamen (katoda) yang berperan sebagai sumber elektron,

 ruang vakum sebagai pembebas hambatan

 target sebagai anoda

 sumber tegangan listrik

Proses terjadinya sinar-X
• Di dalam tabung roentgent ada katoda
dan anoda dan bila katoda (filament)
dipanaskan lebih dari 20.000 OC sampai
menyala dengan mengantarkan listrik
dari transformator
• Karena panas maka elektron-elektron
dari katoda terlepas
• Dengan memberikan tegangan tinggi
maka elektron-elektron dipercepat
gerakannya menuju anoda (target)
• Elektron-elektron mendadak dihentikan
pada anoda (target) sehingga terbentuk
panas (99%) dan sinar X (1%)
• Sinar X akan keluar dan diarahkan dari
tabung melalui jendela yang disebut
diafragma.
Tumbukan Elektron dengan Target
  Monokromator
 merupakankomponen yang berperan untuk
mengubah berkas polikromatik menjadi
masing-masing berkas monokromatik.

 Filter
 berguna untuk menyaring sebagian berkas
cahaya yang tidak diinginkan yang dapat
mengganggu analisa data karena
menciptakan gangguan ( noise ). Filter dapat
terbuat dari logam yang berbeda dengan
logam yang terdapat pada tabung elektron,
sebagai contoh nikel.
Sampel holder
 merupakan tempat untuk meletakan
sampel yang akan dianalisa. Sampel
dapat diletakan dalam berbagai orientasi
untuk mendapatkan sudut difraksi.

Sampel
 Material uji (spesimen) dapat digunakan
berupa padatan, serbuk (kristal-kristal
kecil) atau dalam bentuk kumparan
 Diletakkan dalam sampel holder dan
dipres untuk meratakan permukaan
 Detektor
FUNGSI :
Merekam dan memproses sinyal
sinar X dan mengolahnya dalam
bentuk grafik
Contoh Difraktogram XRD “Kristal CdSe”
Contoh Difraktogram XRD “Amorf”
INTERPRETASI DATA
INTERPRETASI DATA
APLIKASI
 Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf
 Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.
 Karakterisasi material kristal
 Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat
 Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:

 Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement

 Analisis kuantitatif dari mineral

 Karakteristik sampel film