Sabtu

08.00 – 10.30

AYUS DININGSIH, S.Pd., M.Si

UNIVERSITAS AUFA ROYHAN PADANGSIDIMPUAN
1. Kimia Analisa Kuatitatif I bobot 2 SKS Teori
2. Penilaian :
Kehadiran : 10 %
Tugas : 20 %
UTS : 30 %
UAS : 40 %
3. Kehadiran minimal 75 % dari 9 pertemuan
4. Berpakaian rapi, sopan dan tidak
menggunakan sendal
5. Keterlambatan 30 menit
3
4
 Cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang
pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa
kimia.

Mencakup :
1. Analisis Kualitatif
2. Analisis Kuantitatif

5
 Menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa
dalam sampel

 Menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam

sampel.

Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat
dianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses
pemisahan terlebih dulu dari unsur yang mengganggu.
6
1. Bidang Industri Makanan
 Penentuan kadar protein dalam suatu makanan atau bahan
pangan.

2. Bidang Pertambangan
 Penentuan kadar uranium dalam suatu bijih tambang.

3. Bidang kedokteran
Mendiagnosis suatu penyakit pada manusia :
 Tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali
dalam darah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver.
 Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin
menunjukkan penyakit gula.
7
4. Bidang Lingkungan
 Penentuan konsentrasi logam berat yang terlarut ke
dalam lingkungan air (pencemaran air).

5. Bidang Pertanian
 Lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat
kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat
konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah, misalnya
konsentrasi N, P, K dalam tanah.

8
 Analisis Klasik
dan
Analisis Instrumental (Modern)

9
Analisis Klasik
 Berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri
yang telah diketahui dengan pasti.
 Contoh : Volumetri (Titrasi) dan Gravimetri

Volumetri,
 Besaran yang diukur : volume zat-zat yang bereaksi

Gravimetri,
 Besaran yang diukur : Massa dari zat-zat
10
Analisis Instrumental (Analisis Modern)
 Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat.
 Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat
menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan
yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis
spektroskopi.
 Menggunakan instrument canggih

11
1. Sampling,
2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk
yang sesuai dengan pengukuran,
3. Pengukuran,
4. Perhitungan dan interpretasi data.

12
 Pengambilan sampel yang dapat mewakili
materi keseluruhan yang sebenarnya.
 Diubah menjadi sampel laboratorium yang
lebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya.

13
A. Pengeringan sampel

 Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.

 Dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang
ada dalam sampel.
 Definisi Kadar Air : persentasi kandungan air
suatu sampel

14
1. Pengeringan menggunakan oven
(Thermogravimetri)
 Dilakukan menggunakan oven dengan suhu 105 – 110°C
sampai mencapai berat konstan (tidak berubah).

 Pada sampel tidak semua air dapat menguap, ada

sebagian air yang terikat kuat dengan sampel sehingga
harus dilakukan pengukuran berat sampel hingga konstan
(tidak berubah).

 Sebelum ditimbang selalu ingat untuk masukkan kedalam

desikator selama 15 menit untuk mendinginkan sampel
yang baru keluar dari oven tanpa terjadi penyerapan air. 15
1.Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)

Berat air yang diuapkan (Wa) =

 Berat sebelum pengeringan (W1) – berat setelah
pengeringan (W2)

Kadar Air (g/g) =

 Berat air yang diuapkan dibagi berat sampel sebelum
pengeringan dikali 100%.
 W3 x100%
W1
16
1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)

 Kesalahan yang biasa terjadi :

1. Apabila suhu oven lebih kecil dari yang seharusnya 105 –
110°C, tidak semua air akan teruap (kadar air kecil)
2. Apabila suhu oven lebih besar dari yang seharusnya 105 –
110°C, tidak hanya air yang teruap tetapi juga kandungan
sampel yang mudah menguap seperti alkohol juga ikut
menguap (kadar air besar)
3. Tidak terkalibrasinya neraca analitik dan oven

17
2. Destilasi (Thermovolumetri)
 Uap yang dihasilkan dari pendinginan destilasi
akan mencair kembali dan hitung berapa
volumenya untuk menghitung kadar air.
 Sekitar 1 jam tidak ada penambahan volume lagi.

 Kadar air (V/g) :

 Volume air yang dihasilkan dibagi dengan berat
sampel awal dikali 100%
Va x100%
(Wz+Wo) - Wo 18
2. Destilasi (Thermovolumetri)
 Dengan penambahan zat kimia.
 Syarat zat kimia :
1. lebih tinggi titik didihnya dari pada air,
2. tidak bercampur dengan air,
3. berat jenis lebih rendah dari air.
Contoh : toluene, benzene, xylene, tetraklorethilen,
xylol.
 Toluene menyebabkan lemak (nonpolar) tidak
ikut menguap karena melarut pada toluene
(pelarut non polar). 19
Kelebihan destilasi daripada pengeringan dengan
menggunakan oven :
1. Dapat digunakan untuk sampel dengan kadar air
sangat kecil
2. Waktu pengerjaan relatif singkat
3. Hasil analisa lebih akurat
4. Terhindarnya teroksidasi senyawa lemak dan
dekomposisi gula (karamelisasi)

20
B. Penimbangan atau pengukuran volume
sampel

 Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis

harus diketahui secara kuantitatif berat atau
volumenya sebelum dilakukan pengukuran.

21
C. Pelarutan sampel

 Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang

dapat melarutkan sampel secara sempurna.
 Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan
menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam (asam
encer, asam kuat, asam campuran) serta
peleburan.

22
D. Pemisahan senyawa pengganggu

 Terjadi jika senyawa yang ada dalam campuran memiliki

sifat fisika atau sifat kimia yang berbeda.
 Unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan dari
sampel yang akan dianalisis

23
1. Pengayakan
2. Flotasi (pengapungan)
3. Filtrasi
4. Sentrifugasi
5. Kristalisasi
6. Destilasi
7. Ekstraksi

24
1. Pengayakan
 Untuk sampel heterogen khususnya pada campuran
dalam fasa padat.
 Didasari pada perbedaan ukuran partikel.
 Menggunakan ayakan yang memiliki pori atau lubang
tertentu yang dinyatakan dalam satuan mesh.
 Contoh : memisahkan pasir dari batu kerikil

25
2. Flotasi (Pengapungan)
 Untuk sampel dalam fasa padat.
 Didasari pada sifat permukaan dari senyawa atau partikel
 Terbagi 2 :
a. Hidrofilik (Suka Air)
b. Hidrofobik (Tidak suka Air)
 Senyawa atau partikel yang suka air akan tetap berada
pada fasa air sedangkan untuk senyawa atau partikel
yang tidak suka air akan menempel pada gelembung
udara dan akan naik ke permukaan sehingga dapat
dipisahkan.
26
3. Filtrasi
 Untuk sampel campuran heterogen yang mengandung
cairan dan partikel-partikel padat dengan menggunakan
media filter yang hanya akan meloloskan cairan dan
menahan partikel-partikel padat.

27
a. Gravitasi
 Dengan menggunakan kertas saring yang dimasukkan ke
dalam corong pisah.
 Untuk jumlah partikel cair yang lebih banyak daripada
padatnya.
 Masukkan media filter sedikit demi sedikit, kira-kira
sepertiga dari kertas saring.
 Zat padat : residen Zat cair : filtrat
b. Tekanan
 Dengan menggunakan pompa vacum.
 Untuk jumlah partikel padat yang lebih banyak daripada
cairannya.
28
4. Sentrifugasi

 Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu

padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air walaupun
endapan tersebut sebenarnya mempunyai kelarutan
sekecil apapun.
 Untuk mempercepat proses pengendapan dengan
menggunakan gaya sentrifugasi (Objek diputar secara
horizontal pada jarak tertentu sehingga partikel-
partikelnya menuju dinding tabung dan terakumulasi
membentuk endapan). 29
5. Kristalisasi

 Didasari atas pelepasan pelarut dari zat

terlarutnya dalam sebuah campuran homogen
atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat
terlarutnya.
 Teknik pemisahan padat-cair yang sangat
penting dalam industri, karena dapat
menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
30
 Penggunaan Kristalisasi :
1. Industri garam dapur
2. Industri kaca (menggunakan silika untuk
membuat kaca)
3. Industri gula pasir
4. Industri makanan (produksi bubuk kopi
instant tanpa ampas, sehingga kristal kafein
dan gula dapat larut dengan cepat di air
panas)
31
 Dengan cara mengurangi/menghentikan kelarutan
zat terlarut sehingga terbentuk kristal.

 Proses kristalisasi dapat dilakukan dengan cara :

a. Penguapan (Evaporasi)
b. Pendinginan larutan
c. Penambahan antisolvent (pelarut yang tidak
melarutkan zat terlarut)
d. Reaksi kimia
e. Perubahan pH sehingga zat terlarut lebih
cenderung membentuk kristal daripada larutan 32
Penguapan
1. Proses pembuatan garam.
 Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup.
Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan
mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah air
berkurang, dan mengering terbentuk kristal garam.
2. Proses pembuatan gula.
 Tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut selanjutnya
dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator, Dalam alat
ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam
nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan melalui
pompa, sehingga terbentuk kristal gula.

33
6. Destilasi
 Didasarkan pada perbedaan titik didih atau volatilitas
(kecenderungan suatu senyawa untuk berubah wujud
dari cair menjadi uap atau gas) dari masing-masing zat
penyusun dari campuran homogen.
 Volatilitas tinggi : mudah menguap atau mendidih
 Titik didih tinggi : susah menguap atau mendidih

 Perangkat peralatan destilasi menggunakan alat

pemanas dan alat pendingin.
 Dua tahap proses :
1. Tahap penguapan
2. Tahap Pendinginan 34
 Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat
yang memiliki titik didih lebih rendah atau volatilitas
tinggi akan menguap terlebih dahulu.
 Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin, proses pendinginan terjadi karena air
mengalir kedalam dinding (bagian luar kondenser),
sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.
 Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat
memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam
campuran homogen tersebut.

35
1. Destilasi Sederhana
2. Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)

36
 Alkohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari
sisa nira (tebu) yang tidak dapat diproses menjadi
gula pasir. Hasil fermentasi adalah alkohol yang
masih bercampur secara homogen dengan air.
 Atas dasar perbedaan titik didih air (100°C) dan titik
didih alkohol (70°C), sehingga yang akan menguap
terlebih dahulu adalah alkohol.
 Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan
kembali cair. 37
 Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada
minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak terdapat
campuran.
 Atas dasar perbedaan titik didih atau sifat
volatilitasnya, maka dapat dipisahkan produk-
produk dari minyak bumi.
 Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana
terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar.
38
39
 Minyak bumi akan diuapkan secara terus
menerus dan kemudian didinginkan oleh
beberapa kondensor.
 Setiap kondensor akan mendinginkan uap
yang spesifik berdasarkan tingkat
volatilitasnya.
 Gas dengan volatilitas paling tinggi, artinya
paling mudah menguap akan terpisah
terlebih dahulu
40
7. Ekstraksi
 Pemisahan zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap pelarut-pelarut tertentu
(dua cairan tidak saling larut seperti air dengan
pelarut organik)

 Contohnya : ekstraksi Iod yang ditambahkan

pelarut air dan kloroform.

41
7. Ekstraksi
 Pencampuran iod dengan air dan kloroform
menghasilkan 2 fasa/lapisan.
 Lapisan bawah berwarna ungu = iod terlarut dalam
klorofom
 Lapisan atas berwarna kuning muda = iod terlarut dalam
air.
 Kloroform berada dilapisan bawah karena berat jenis
kloroform lebih besar daripada air.
 Iod akan lebih banyak terlarut dalam kloroform, karena
sifat iod dan kloroform yang sama-sama semipolar.
Berbeda dengan air yang polar. 42
7. Ekstraksi
 Lapisan kloroform yang berisi iod dipisahkan atau
ditampung ke dalam erlemeyer.
 Tambahkan lagi kloroform pada fasa air agar iod yang
tersisa dalam air akan terlarut dalam kloroform
(dilakukan sebanyak 5 kali) hingga lapisan air semakin
bening yang menunjukkan tidak ada lagi kandungan iod
dalam air.

43
3. Pengukuran

 Teknik pengukuran :
 Secara klasik yang berdasarkan reaksi kimia
 Secara instrumen yang berdasarkan sifat
fisikokimia.

44
4. Perhitungan dan Interpretasi Data

 Umumnya kadar sampel secara kuantitatif

dinyatakan dengan perhitungan persen.
 Pada volumetri dan gravimetri perhitungan persen
diperoleh dari hubungan stoikiometri sederhana
berdasarkan reaksi kimianya.
 Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan
absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.

45
4. Perhitungan dan Interpretasi Data
 Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan
absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.
 Kadar spl : Au x Mb x Br
Ab x Mu
 Persen Kadar : Kadar sampel x 100%
Kadar etiket
 Au = absorban sampel
 Ab = absorban baku
 Mb = kosentrasi baku
 Mu = kosentrasi sampel
 Br = Bobot rata-rata
46
47