SPEKTROSKOPI ATOMIK

Kelompok 5:
• Agung Marsada

• Ingrid C.E.I

• Monika Wijaya

• Nirwanto Honsono
PETA KONSEP
Definisi

Metode:
Aplikasi:
1. Flame
2. Elektrotermal Spektroskopi Atomik
1. Lingkungan
3. IPC 2. Industri

Jenis:
1. AAS
2. AES
3. AFS
Definisi dan Pengertian
SPEKTROSKOPI
 Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang
berhubungan dengan gelombang
elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam
komponen-komponen panjang gelombang untuk
menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa
fungsi dari intensitas radian versus panjang
gelombang atau frekuensi.
PERAN SPEKTROSKOPI
 Membedakan struktur molekular.
 Indentifikasi molekul yang tidak diketahui

 Mendeteksi molekul yang sudah diketahui

 Mengukur konsentrasi
MACAM SPEKTROSKOPI
 Spektroskopi Molekuler
 Spektroskopi Atomik
SPEKTROSKOPI MOLEKULER
 Spektroskopi molekular adalah teknik yang
digunakan untuk mengidentifikasi senyawa
organik dan anorganik dalam spesi molekular
 Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi
ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.
 Banyak digunakan untuk identifikasi dari
banyak spesies organik, anorganik, maupun
biokimia.
SPEKTROSKOPI ATOMIK
 Spektroskopi molekular adalah teknik yang
digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik
dan anorganik dalam spesi atom

 Spektroskopi atomik digunakan untuk

penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar
70 elemen.
 Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s.
atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu
PERBEDAAN S.ATOMIK DAN S.MOLEKULER

Spektroskopi molekuler Spektroskopi atomik

 Spesi:molekul  Spesi: atom

 Metode: flame AAS,
 Metode:
flame AFS, flame AES,
Spektroskopi elektrotermal AAS,
UV/visible dan elektrotermal AFS, dll.
Spektroskopi  Suhu tinggi karena
inframerah. diperlukan untuk
 Suhu rendah
proses atomasi
(pelepasan ikatan
 Fase padat, gas, kimia)
cair  Fase gas
CONT’D
 Perbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S.
Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum
s. Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S.
Molekulel karena pada S. Atomik hanya ada
getaran elektronik dan tidak ada getaran
vibrasional
Jenis 2 Spektroskopi Atomik
AES (ATOMIC EMISSION SPECTROSCOPY)
 Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah
teknik spektroskopi yang memanfaatkan
panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh
atom selama masa transisinya dari fase eksitasi
menuju fase istirahat.
 Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah
untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena
tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada
saat yang bersamaan
CONT’D
 Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan
dengan melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom
dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan
listrik (arc)
HASIL PEMBACAAN DAN ANALISA KUANTITATIF
Analisa Kuantitatif dari
AES digunakan dengan
melihat tinggi plot (kurva)
dari spektrum. Semakin
tinggi berarti semakin
besar konsentrasinya.
Untuk perhitungan
dilakukan permbandingan
terhadap suatu faktor
pembanding dengan
komposisi diketahui
AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY)
 AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang
memanfaatkan besarnya gelombang
elektromagnetik yang diserap pada frekuensi
tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi
 Gelombang elektromagnetik yang diserap
dihasilkan oleh suatu sumber cahaya
 AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam
yang berbeda yang terkandung dalam suatu
larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena
dapat mengukur hingga bagian per milyar dari
suatu berat (μg dm-3).
SUMBER ENERGI CAHAYA
Kelemahan AAS
 Sumber cahaya kontinu tidak dapat
digunakangaris-garis absorpsi lebih sempit
dari pita pada spektroskopi biasa.
 Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow
Cathode
ANALISA KUANTITATIF
 Transmittance

 Persen Transmittance

 Absorbance
TEKNIK ANALISA KUANTITATIF DENGAN
AAS
 Menguji beberapa larutan standard yang mengandung
unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang
telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan
nilai absorbansinya.
 Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji
pada beberapa larutan standard) dengan nilai
absorbansinya.
y= mx + b
dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) :
sumbu x.
 Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk
mendapatkan nilai absorbansinya.
 Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan
garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya.
Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu
nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.
LANGKAH-LANGKAH ANALISA
KUANTITATIF

 Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang

ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke
dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.
 Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada
beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya.
y= mx + b
dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x.
 Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan
nilai absorbansinya.
 Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan
garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya.
Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu
nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.
PRINSIP DASAR INSTRUMENTASI AAS DAN
AES

AAS

AES
AFS (ATOMIC FLOURESCENCE SPECTROSCOPY
 Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah
salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik
yang menganalisis fluorescence dari atom
sampel.
 Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar,
biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi
elektron dalam atom dan menyebabkannya
memancarkan sinar.
 Alat untuk mengukur fluorescence disebut
fluorometers atau fluorimeter.
CONT’D

Keuntungan Fluoroscence:
+ Mempunyai sensitivitas yang tinggi
+ Spesifikasi tinggi
+ Large linear dynamic system
Kerugian Fluoroscence:
- Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan
jika terjadi overlape spectra
- Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan
mempengaruhi sensitivitas
- Adanya reaksi fotokimia
RANGKAIAN INSTRUMEN AFS
Metode Spektroskopi Atomik
FLAME ATOMIZER
 Definisi:
Flame Atomizer merupakan perangkat s. Atomik yang
proses pengatomannya dilakukan melalui
pemanasan media api.

Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS,

dan AAS
FLAME ATOMIZER
 Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah
sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan
dihisap ke dalam pipa kapilernya  Aspiration
SKEMA ATOMISASI FLAME
 FLAME ATOMIZATION

Nebulization - Pengubahan sampel cairan

menjadi fine spray / aerosol
Desolvation - Padatan atom dicampur dengan
gaseous fuel
Volatilization - Padatan atom dirubah menjadi
uap di dalam flame.
FLAME YANG DIGUNAKAN
Fuel and Temperature,
Oxidant oC

Gas / Udara 1700-1900

Gas / O2 2700-2800
H2/udara 2000-2100
H2/O2 2550-2700
C2H2/udara 2100-2400
C2H2/O2 3050-3150
C2H2/N2O 2600-2800
PENGARUH SUHU TERHADAP ATOMIZER
FLAME
 Suhu semakin tinggi  meningkatkan jumlah
populasi atom di dalam flame, dan
meningkatkan sensitivitasnya.
 Suhu Flame menentukan  jumlah relatif dari
atom yang tereksitasi ataupun yang tidak
tereksitasi di dalam sebuah flame.
PERBANDINGAN BEBERAPA ELEMEN UNTUK
METODE FLAME YANG EMISI DAN ABSORPSI

Lebih sensitif Sensitivitasya Lebih sensitif

terhadap Flame sama antara terhadap Flame
emission emisi dan Absortion
absorpsi
Al, Ba, Ca, Eu, Cr, Cu, Dy, Ag, As, Au,B,
Ga, Ho, In, K, Er,Gd, Ge, Mn, Be, Bi, Cd, Co,
La, Li, Lu, Na, Mo, Nb, Pd, V , Fe, Hg, Ir, Mg,
Nd,Pr, Rb, Re, Y, , Rh, Sc, Ta, Ni, Pb, Pt, Sb,
Ru, Sm, Sr, Tb, Ti, Zr Se, Si, Sn, Te,
Tl, Tm, W, Yb Zn
ELECTROTHERMAL ATOMIZER
Definisi:
Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik yang
proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh
arus listrik. Electrothermal Atomizer umumnya
digunakan untuk AAS dan AFS
Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan
dalam konsentrasi sangat rendah
DESAIN ATOMIZER
CARA KERJA
1. Sampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit.
Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian
diabukan.
2. Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan pada
pembakar grafit dinaikkan hingga 2000oC
hingga 3000oC. Sampel pada saat ini
mengalami atomisasi.
3. Sampel yang mengalami atomisasi kemudian
ditembak dengan lampu hollow cathode atau
flourescense sebelum dianalisa akhirnya.
ICP (INDUCTIVELY COURSED PLASMA)
 ICP adalah metode s. Atomik dengan menggunakan
panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya

 Plasma ???
plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat
konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari
kation dan elektron

 Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon.

Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas
kalor yang baik serta inert
ILUSTRASI INSTRUMEN ICP
 KOMPONEN
Komponen penghasil plasma:
1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas
argon (11-17L/min).
2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi
gelombang sumber 27 MHz
3. Tesla coil sebagai pengionisasi
 Cara Kerja:
1. Sampel diinjeksikan melalui tabung
quartz tengah
2. Argon dialirkan melalui tabung quartz
3. Argon yang masuk ke atas alat akan
diionisasi oleh bunga api dari tesla coil
4. Kation argon dan elektron berinteraksi
dengan medan magnet yang dihasilkan
dari induction coil. Akibat interaksi ini,
plasma akan saling bergesekan dan
menghasilkan suhu tinggi
5. Plama diisolasi secara termal oleh aliran
argon dari dinding tabung.
PENAMPAKAN PLASMA DAN SPEKTRUM
 Spektra berwarna putih, non-transparan
 Terdapat inti plasma beberapa milimeter diatas
tabung
 Inti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat
pertemuan ion dengan elektron dalam plasma.
 Spektrum emisi analyte ion dibaca pada ketinggian
15-20 mm diatas induction coil
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN
METODE ICP
 Suhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama
sehingga ionisasi lebih sempurna
 Tidak ada ionization interference dan chemical
interference
 Sensitif dan akurat
LIMIT DETEKSI DALAM PPM
Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur AAS flame AAS elektrotermal AES flame AES ICP
Al 30 0,005 5 2
As 100 0,02 0,0005 40
Ca 1 0,02 0,1 0,02
Cd 1 0,0002 800 2
Cr 3 0,02 4 0,3
Cu 2 0002 10 0,1
Fe 5 0,005 30 0,3
Hg 500 0,1 0,0004 1
Mg 0,1 0,00002 5 0,05
Mn 2 0,0002 5 0,06
Mo 30 0,005 100 0,2
Na 2 0,0002 0.1 0,2
Ni 5 0,02 20 0,4
Pb 10 0,002 100 2
Sn 20 0,1 300 30
V 20 0,1 10 0,2
Zn 2 0,00005 0,0005 2
Aplikasi Spektroskopi
Atomik
DALAM DUNIA INDUSTRI
 Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk
identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama
dalam industri farmasi
 Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral
tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan.
Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker
UNTUK LINGKUNGAN
 Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan
untuk menentukan konsentrasi pencemar logam
berat dalam lingkungan.
 Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran
logam berat pada suatu ekosistem
감사합니다
- Terima Kasih -
PERTANYAAN-PERTANYAAN
Kelompok Penyanggah:

 Instrumen AFS yang ada sumber, dkk. Yang

paling baik untuk jadi sumber itu apa?
 Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang
digunakan?
 Apakah metode itu udah lama
CONT’D
Republik Daudy:

 Argon buat apa,dengan suhu yang tinggi

apakah alatnya tidak rusak?
 Pada instrumentasi flouresense, sumber apa
yang paling baik?
 Kegunaan lampu Hollow Cathode?
CONT’D
Rinus:

 Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses

atomasi
 Kepanjangan ICP dan sumber energi ICP

 Kegunaan Argon (sama dengan Daudy)

 Grafik dan spektrum dari AAS

 Contoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy

BUKU ACUA

 Skoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F. 1991.

Fundamentals of Analytical Chemistry-Seventh Edition.
New York: Saunders College Publishing
 Day R.A dan A.L Underwood.2002.Analisis Kimia
Kuantitatif.Jakarta:Erlangga
 Harvey, David.2000. Modern Anayitical Chemistry,USA
: Mc Graw Hill
 Mendham, J, et al. 2000. Vogel’s Textbook of
Quantitative Chemical Analysis.
London: Prentice Hall.