FTIR

fourier transform
infrared spectroscopy
Oleh kelompok 4
- Mohammad Naufal A. (6004201011)
- Anggun C.P. (6004201012)
- Vicario Baroroh (6004201013)
- Eka Pratiwi Y. (6004201014)
- Kresentia Verena (6004201015)

Solid State Spectroscopy

 DEFINISI

ANALISA IDENTIFIKASI

KUANTITATIF KUALITATIF

Solid State Spectroscopy

 JENIS – JENIS VIBRASI

VIBRASI stretching VIBRASI bending

Solid State Spectroscopy

 VIBRASI stretching

SIMETRI ASIMETRI

Solid State Spectroscopy

 VIBRASI bending

WAGGI TWISTING SCISORRING ROCKING

NG

Solid State Spectroscopy

SERAPAN GELOMBANG IR

ALKANA ALKENA ALKUNA AROMATIK

ALKOHOL ETER
ALDEHID KETON
AS KARBOKSILAT ESTER
ALKIL HALIDA

Solid State Spectroscopy

 TIPE INSTRUMEN IR
Filter digunakan untuk seleksi panjang gelombang

Non dispersif
Pemindaian berurutan IR
dari tiap panjang
gelombang menggunakan
monokromator & banyak
diaplikasikan di IR Banyak diaplikasikan di
menengah Dispersif IR FTIR IR menengah dan jauh

Paling umum digunakan adalah IR dispersif dan FTIR

Solid State Spectroscopy

 Component

1 2 3

Sumber Radiasi Monokromator Detektor

• Kisi • Termal
• Prisma

Banyak bagian instrumen yang bergerak selama analisis

1 2 3

Sumber Radiasi Monokromator Detektor

• Interferometer • DTGS dan MCT
Hanya cermin yang bergerak selama analisis
Solid State Spectroscopy
 CAHAYA NYASAR
IR DISPERSIF FTIR

Cahaya nyasar Cahaya nyasar tidak

EFEK DARI SUMBER menyebabkan
pembacaan palsu
mengganggu
pembacaan
IR DISPERSIF FTIR

Ada efek termal Tidak ada efek termal

Solid State Spectroscopy

 Kecepatan pemindaian
FTIR
Resolusi IR dispersif

Kecepatan pemindaian lambat Kecepatan pemindaian cepat

IR dispersif
FTIR

Untuk meningkatkan resolusi,

hanya sedikit beam yang Membolehkan semua cahaya
boleh masuk ke dalam slit untuk masuk ke slit

Solid State Spectroscopy

 Kalibrasi Sensitivitas

IR FTIR IR
FTIR
Dispersif Dispersif

Menggunakan laser dengan Membutuhkan sumber kalibrasi Sensitivitas tinggi Sensitivitas rendah
frekuensi yang tinggi panjang gelombang eksternal

Solid State Spectroscopy

Prinsip Kerja dan
Instrumentasi FTIR
Solid State Spectroscopy
Skema Kerja FTIR

Solid State Spectroscopy

 Prinsip kerja FTIR adalah interaksi antara energi dan materi.

 Infrared yang melewati celah ke sampel, dimana celah tersebut berfungsi

mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel. Kemudian
beberapa infrared diserap oleh sampel dan yang lainnya di transmisikan
melalui permukaan sampel sehingga sinar infrared lolos ke detektor dan
sinyal yang terukur kemudian dikirim ke komputer dan direkam dalam
bentuk puncak-puncak

Solid State Spectroscopy

INSTRUMENTASI FTIR
Sumber radiasi
- Globar source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter 5mm dan panjang 5cm

- Nernst Glower : senyawa-senyawa oksida

- Tungsten Filament Lamp : untuk analisis dengan nir-IR

- Incandescent Wire : merupakan lilitan kawat nikrom.

Radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh
dan lebih baik.

Solid State Spectroscopy

INSTRUMENTASI FTIR
Sampel kompartemen.
Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan atau pun gas.

Monokromator
Alat yang berfungsi untuk mendispersikan sinar dari sinar polikromatik menjadi sinar monokromatik.

Solid State Spectroscopy

INSTRUMENTASI FTIR
Detektor
Detektor berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain itu detektor dapat
mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena adanya pergerakan molekul.

Amplifier / penguat dan read out

Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan karena sinyal radiasi IR
sangat kecil atau lemah.

Solid State Spectroscopy

 KELEBIHAN FTIR
1. Fellget Advantage / Multiplex Advantage
• Interferometer dalam FTIR mengukur semua frekuensi dalam spektrum secara bersamaan pada periode waktu pendeteksian
• FTIR menghasilkan elemen-elemen dalam spektrum lebih cepat daripada instrumen dispersif
• FTIR memiliki rasio signal to noise (S / N) atau dikenal dengan SNR yang lebih tinggi dibandingkan dengan instrumen dispersif .
• SNR akan meningkat seiring dengan banyaknya jumlah elemen yang muncul

2. Jacquinot Advantage / Throughput Advantage / Energy Advantage

• FTIR tidak membatasi energi yang mencapai sampel dan detektor sehingga energi yang diterima lebih banyak
• Dapat menghasilkan peningkatan 80 - 200 kali energi tergantung pada resolusi.
• Pada seluruh periode pengukuran, seluruh intensitas total dari beam akan sampai di detektor sehingga proses deteksi sangat efisien, terutama sinyal-sinyal yang lemah
• FTIR memiliki hasil optik yang lebih baik
• SNR akan meningkat seiring dengan tingginya jumlah energi yang tertangkap oleh detektor
• Pengukuran spektrum inframerah dengan resolusi tinggi pada FTIR menghasilkan kualitas yang lebih baik

3. Precision Advantage / Connes Advantage / Speed Advantage

• FTIR menghasilkan skala frekuensi spektrum dengan sangat akurat dan presisi
• Panjang gelombang dapat diketahui secara mutlak, sehingga teknik seperti substraksi spektral dapat digunakan dengan mudah
• FTIR memiliki kecepatan pemindaian cepat dan kemampuan pemindaian ganda.
• FTIR mengurangi cahaya yang menyimpang secara signifikan

Solid State Spectroscopy

 KELEMAHAN FTIR
• Instrumen FTIR tidak mengukur spektrum, melainkan mengukur interferogram yang harus
dilakukan transformasi forier terlebih dahulu untuk menghasilkan spektrum (diperlukan
pehitungan matematis yang panjang untuk memperoleh spektrum). Namun saat ini proses
tersebut menjadi cepat dan mudah karena daya komputasi sudah meningkat.
• Penurunan-penurunan rumus, sifat-sifat tingkat energi, dan fitur-fitur spektrum pada
kisaran tampak, berlaku juga untuk kisaran inframerah
• FTIR memiliki sistem yang sumbernya noise-limited (terjadi karena semua wilayah
spektrum diamati secara bersamaan) sehingga jika noise terjadi pada salah satu bagian
radiasi dari sumber infra merah, noise akan disebarkan melalui spektrum dalam sistem
FTIR. Untungnya, dalam sistem mid-infrared, sistem yang paling umum digunakan adalah
detektor noise terbatas
• FTIR memiliki single beam yang apabila terdapat perubahan kondisi atmosfer, akan
menimbulkan masalah.
• Untuk pekerjaan yang sangat sensitif dan memakan waktu lama, perubahan konsentrasi gas
penyerap inframerah dapat sangat mempengaruhi hasil sehinga diperlukan pembersihan
instrumen dari CO2 dan uap air menggunakan gas transparan inframerah seperti nitrogen.

Solid State Spectroscopy

 ANALISA FTIR
Analisa Kualitatif
Daerah yang penting untuk dianalisa kualitatif adalah IR tengah. Spektrum IR tengah dibagi menjadi 4 daerah dan sifat frekuensi
sebagai berikut:
1. Daerah ukur X-H (4000-2500 cm-1); X berupa O,N, ataupun C
2. Daerah ikatan rangkap 3 (2500-2000 cm-1)
3. Daerah ikatan rangkap 2 (2000-1500 cm-1)
4. Daerah sidik jari (1500-600 cm-1

Analisa Kuantitatif
Dasar analisa kuantitatif dalam FTIR adalah hukum Lambert Beer’s yang menjelaskan hubungan antara konsentrasi degan absorbansinya. Berikut
rumus hukum Lambert Beer’s:
A=εbc
Ket: A adalah absorbansi; ε absorptivitas; b tebal tempat sampel; c konsentrasi.
Untuk sampel cair, b dinyatakan dengan micron, sementara c dalam mol/Liter atau molar (M).
Berdasarkan persamaan di atas, pada analisa kuantitatif digunakan absorbansi karena berbanding lurus dengan konsentrasinya. Bentuk ini analog
dengan persamaan regresi linear yaitu:
y= bx + a
Ket: y adalah nilai pada sumbu y; b adalah kemiringan (slope) garis lurus; x merupakan nilai pada sumbu x; dan a adalah intersep
(potongan garis pada sumbu y)

Solid State Spectroscopy

 PENGOLAHAN DAN PREPARASI SAMPEL

1. Teknik Transmisi
Dengan cara melewatkan berkas sinar IR melalui sampel

Keuntungan: SNR tinggi, relatif tidak mahal, dan bersifat universal (bekerja pada semua sampel)
Kerugian: ketebalan sampel yang dianalisa terbatas (1-20 mikron)

Spektra transmisi sampel padat

a. Lempeng Kalium Bromida (Pelet KBr) : KBr bersifat inert, transparan terhadap IR dapat bereaksi
sebagai pendukung dan pengencer sampel
b. Mull : menggerus sampel sampai halus dan dicampur 1-2 tetes minyak hidrokarbon berat/paraffin cair
hingga menjadi lumpur
c. Lapisan Tipis : meneteskan larutan sampel pada permukaan lempeng natrium klorida, pelarut mudah
menguap sehingga didapatkan lapisan tipis pada natrium klorida

Solid State Spectroscopy

 PENGOLAHAN DAN PREPARASI SAMPEL

2. Teknik Reflektan

Digunakan untuk sampel yang sulit dianalisi dengan teknik transmitan

2.1 Attenuated Total Reflectance (ATR)

Pengukuran pantulan internal dengan sel ATR yang mengalami kontak langsung dengan sampel.
2.2 Reflektan
Merupakan reflektan eksternal yang mengukur radiasi yang dipantulkan dari sebuah permukaan. Dalam
pantulan eksternal, radiasi yang mengenai difokuskan ke sampel. Bentuk pantulan yang terjadi:
a. Specular (pemantulan yang terjadi pada antarmuka yang mengkilap)
b. Diffuse (menyebar)

Solid State Spectroscopy

ANALISA SPEKTRUM FTIR
• Berikut analisa FTIR dari sampel sukrosa yang
dipreparasi dengan 2 cara yang berbeda.
• Transmittance adalah fraksi radiasi energi yang
melewati suatu zat.
• Pada hasil di samping bisa dilihat bahwa ada
perbedaan signifikan yang bisa dilihat dari
spektrum yang fasanya kristal dan amorf. Pada
spektrum di atas, menunjukan pita yang lebih
tajam yang merupakan karakteristik dari
spektrum fasa kristal.
• Ketika gula dipreparasi dengan cast film, sukrosa
berbentuk fasa amorf dimana pita yang
dihasilkan lebih lebar.

Solid State Spectroscopy

ANALISA SPEKTRUM FTIR

• Umumnya padatan Kristal bias dibekukan

menjadi satu atau lebih dari satu konfigurasi kisi-
kisi sehingga menghasilkan pita yang lebih tajam
• Seringkali, pemisahan bidang Kristal dari getaran
yang menurun dapat terjadi dan getara terlarang
dapat menyebabkan pita yang lemah

Solid State Spectroscopy

That’s all. Thank you! 
Any Questions?

Solid State Spectroscopy