HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengembangan Metode: Tujuan dari pekerjaan ini adalah untuk mengembangkan dan
memvalidasi metode pengujian yang sederhana, cepat dan sensitif untuk penentuan
Simvastatin. Untuk mencapai tujuan, berbagai pilihan dievaluasi. Optimalisasi
kromatografi kondisi dimaksudkan untuk memperhitungkan bahwa berbagai tujuan
pengembangan metode seperti sensitivitas runtime, simetri puncak, pelat teoritis,
faktor tailing, dll. Kondisi kromatografi dioptimalkan dengan mengubah komposisi fase
gerak dan buffer yang digunakan. Akhirnya campuran metanol dan asam orto fosfat
0,1% dalam air dengan rasio 10:90 digunakan. Waktu retensi Simvastatin adalah 3.106
menit dengan kolom C18 (150 x 4.6 mm i.d.2.7μm) dan deteksi UV 238nm.
Kromatogram khas yang diperoleh dengan menggunakan fase gerak yang disebutkan di
atas dari 10,0 µl dari preparasi pengujian diilustrasikan pada Gambar 1.
.

Ketepatan: Studi pemulihan dilakukan untuk parameter akurasi. Pemulihan ditentukan pada tiga tingkat, yaitu,
50%, 100% dan 150% dari konsentrasi yang dipilih dan persentase pemulihan untuk Simvastatin berkisar 97,45-
98,32% menunjukkan bahwa metode yang dikembangkan akurat dan dapat diandalkan data ditabulasikan
dalam Tabel-1.

Presisi: Presisi (pengulangan dan presisi menengah) dari metode ini ditentukan dari satu lot bentuk sediaan
gabungan. Studi antar-hari dan intra-hari dilakukan dengan mengambil enam ulangan persiapan uji dan% RSD
ditemukan kurang dari 2, faktor tailing dan pelat teoritis ditemukan baik di dalam sistem batas kesesuaian
ditabulasikan pada Tabel-2.

Linearitas: Telah diamati bahwa metode yang dioptimalkan adalah linier dalam kisaran konsentrasi tertentu
Simvastatin. Itu kurva kalibrasi diplot antara faktor respon dan konsentrasi larutan standar. Linearitas kisaran
ditemukan menjadi 5,0- 60,0 µg / ml dengan koefisien korelasi 0,9999 untuk Simvastatin seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 2
Stabilitas Solusi: Studi stabilitas dilakukan dengan menyimpan larutan sampel yang telah disiapkan
pada suhu kamar selama 24 jam. Larutan sampel yang telah disiapkan dianalisis pada interval waktu yang
berbeda dan ditemukan bahwa larutan tersebut stabil.

Kekokohan: Hasil uji ditemukan tidak terpengaruh oleh perubahan kecil pada kondisi kromatografi seperti
konsentrasi fase gerak, laju aliran dan panjang gelombang.

Kekasaran: Kekasaran metode ditentukan antara dua analis dan instrumen yang berbeda. Nilai% RSD adalah
<2, faktor tailing dan pelat teoritis ditemukan berada dalam batas kesesuaian sistem. Ini menunjukkan kekasaran
metode analisis yang dikembangkan.

LOD dan LOQ: Untuk menghitung nilai LOD dan LOQ, larutan dengan konsentrasi analit yang diketahui
diinjeksikan ke dalam sistem HPLC. Batas deteksi (LOD) dan kuantifikasi (LOQ) kemudian diukur dengan
menghitung tingkat minimum di mana analit dapat dengan mudah dideteksi (rasio sinyal terhadap noise 3: 1)
dan dikuantifikasi (sinyal rasio kebisingan 10: 1), LOD ditemukan menjadi 0,25 µg / ml dan LOQ ditemukan
menjadi 5,0 µg / ml Simvastatin masing-masing.

Penerapan metode yang dikembangkan: Metode ini sensitif dan spesifik untuk penentuan Simvastatin dan
juga harus divalidasi parameter yang berbeda, maka telah diterapkan untuk estimasi obat dalam jumlah besar
dan formulasi farmasinya. Jumlah Simvastatin ditemukan dalam kisaran 95% - 105%.