SPEKTROSKOPI IR

Sarmila
70100116101
PENGERTIAN
Spektroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis
instrumentasi pada senyawa kimia yang menggunakan radiasi sinar
inframerah. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode
yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik
yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau
pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm −1.
spektroskopi inframerah ini berguna untuk mengetahui gugus
fungsi yang terdapat pada senyawa organik.
PRINSIP
Prinsip kerja spektrofotometer inframerah adalah
fotometri. Sinar dari sumber sinar inframerah merupakan
kombinasi dari panjang gelombang yang berbeda- beda.
Sinar yang melalui interferometer akan difokuskan pada
tempat sampel. Sinar yang ditransmisikan oleh sampel
difokuskan ke detektor.
TEORI DASAR .
Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William
Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan
oleh Young, Beer Lambert dan Julius melakukan berbagai
penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada
tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan
antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya
gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan
karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya
lanjutan
Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu
metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik
emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence).
Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam
spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik
seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan,
dan penyerapan.
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk
mengidentifikasi suatu senyawa yang belum
diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk
senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:
a. Cepat dan relatif murah
b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus
fungsional dalam molekul (Tabel 2)
c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa
adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah
fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.
APLIKASI METODE

1. Analisis kualitatif
◦ sampel diketahui (known sampel): membandingkan
spektrum im sampel dengan spektrum im standar ; bila
sampel spektrum sampel dan standar sama maka
identitas sampel sama dengan identitas standar .
◦ Sampel unknown ; interpretasi gugus fungsi
2. Analisis kuantitatif

◦ Spektrum infra merah memiliki sinyal yang tajam dan banyak

sehingga menyulitkan untuk melakukan analisis kuantitatif
pada suatu panjang gelombang pengamatan

◦ Analisis kuantitatif dilakukan pada banyak panjang

gelombang pengamatan (semua data spektrum ) dan dianalisis
menggunakan muultivariat analisis atau kemometrik
Sampel kompartemen
◦ sampel yang dianalisis dapat berupa cairan , padatan atau gas
◦ karean energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakkan
langsung berhadapan dengan sumber radiasi IR
◦ karena gelas kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselen dapat
memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian
alat tersebut harus dihindari.
◦ Preparasi sampel harus menggunakan mortar yang terbuat dari batu
agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan logam monel .
Preparasi sampel

 sampel cair : dijepit diantara dua cakram KBr atau NaCl

Sampel padat
1. KBr pellet (digerus dan dikempa bersama KBr)
2. nujol mull (digerus dengan minyak mineral) , (kemudian di jepit
di antara dua cakram garam
 larutan ( biasanya dalam CCL4)
lanjutan
◦ Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-
tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi atau rotasi.
Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada
gugus fungsi adalah:
◦ E = h.ν = h.C /λ = h.C / v
Ket:
◦ E = basic damage +125
◦ h = tetapan Planck = 6,626 x 10−34 Joule.det
◦ v = frekuensi
◦ C = kecepatan cahaya = 2,998 x 108 m/det
◦ λ = panjang gelombang
◦ ν = bilangan gelombang
lanjutan
◦ Gelombang inframerah memiliki panjang gelombang yang lebih
pendek, tapi dengan frekuensi yang lebih tinggi
dari gelombang mikro. Sinar inframerah dikenal juga
sebagai gelombang panas. Panjangnya berkisar dari 8×10-7 meter hingga
10-3 meter dengan frekuensi 3×1011 Hertz sampai 4×1014 Hertz.
◦ Infra merah merupakan radiasi gelombang elektromagnetik, yang
memiliki panjang gelombang antara 700 nm dan 1
mm. Gelombang elektromagnetik sendiri memiliki definisi,
adalah gelombang yang dapat merambat walau tidak ada medium.
lanjutan
Daerah inframerah (infra artinya di bawah ) dapat di bagi lagi menjadi tiga
sub daerah:
◦ Sub daerah IR dekat , λ =800 nm-2,5 µm ;v=14.290-4000cm-1 (near
infared ,NIR)
◦ Sub daerah IR sedang , λ = 2,5 µm -15 µm ;v= 4000-666 cm-1 (daerah
vibrasi utama)
◦ Sub daerah IR jauh , λ = 15 µm -50 µm ,v=666-200 cm-1 ( far infared
,FIR)
SPEKTRA INFRA MERAH

◦ Sumbu x: bilangan gelombang (wavenumber) cm-1

◦ Sumbu y: %transmitan
daerah yang diamati : 670-4000 cm-1
◦ Interaksi antara radiasi elektromagnetik (REM) dengan
sampel di daerah yang bersesuaia dengan daerah IR pada
daerah REM
◦ REM (foton) bersifat sebagai gelombang dan partikel
◦ Foton: partikel kecil tak bermassa terdiri dari paket
gelombang elektromagnetik (kuantum)
◦ REM terdiri dari medan magnet dan medan listrik
JENIS VIBRASI MOLEKUL
ada dua jenis vibrasi yaitu:
1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan
perubahan panjang ikatan suatu ikatan
2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan
perubahan sudut ikatan antara dua ikatan
Vibrasi tekuk itu sendiri dibagi lagi menjadi empat:
1. Scissoring
2. Rocking
3. Wagging
4. Twisting
 Jumlah jenis vibrasi normal, diperlukan 3 koordinat untuk
menentukan satu posisi dalam ruang. Untuk N titik (atau N atom)
dihasilkan 3N derajat kebebasan. Pergerakan molekul melibatkan:
translasi, rotasi, dan vibrasi. Vibrasi untuk Molekul tak linier adalah
◦ 1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi
◦ 2. Perlu 3 derajat kebebasan untuk rotasi
◦ Jadi tersisa (3N – 6) kemungkinan jenis vibrasi
 Vibrasi untuk Molekul linier
1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi
2. Perlu 2 derajat kebebasan untuk rotasi (rotasi pada sumbu ikatan
tak mungkin)
Jadi tersisa (3N – 5) kemungkinan jenis vibrasi
Contoh: Tentukan vibrasi untuk molekul CO2 Jawab karena
CO2 termasuk molekul linier maka vibrasi molekul CO2 adalah 3
(3)- 5 = 4 jenis vibrasi
INSTRUMENTASI
Cahaya tampak terdiri dari beberapa range frekuensi
elektromag- netik yang berbeda dimana setiap frekuensi bisa
dilihat sebagai warna yang berbeda. Radiasi inframerah juga
mengandung beberapa range frekuensi tetapi tidak dapat dilihat
oleh mata.
Sebagai sumber cahaya yang umum digunakan adalah lampu
tungsten, Narnst glowers, atau glowbars. Dispersi
spektrofotometer inframerah menggunakan monokromator, yang
berfungsi untuk menyeleksi panjang gelombang.
SUMBER RADIASI
• Sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai pijar dengan
aliran listrik.
• Ada tiga macam sumber radiasi yaitu:
 Nernst glower merupakan campuran pksida dari zirkon (Zr), dan yitrium (Y) yaitu ZrO2 dan
Y2O3, atau campuran oksida thorium (Th) dan serium (Ce), nernst glower merupakan
berupa silinder dengan diameter 1-2 mm dan panjang 20 mm.pada ujung silinder dilapisi
platina untuk melewatkan arus listrik.
 globar merupakan sebatang silikon karbida (SiC) biasanya dengan diameter 5 mm dan
panjang 50 mm. radiasi maksimum globar terjadi pada panjang gelombang 1,8 – 2,0 nm
 kawat nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan krom (Cr) , mempunyai radiasi lebih
rendah dari nernst glower dan globar .
Monokromator
• Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk
mendispersikan sinar dari sinar polikromatik menjadi sinar
monokromatik

• Ada dua macam tipe monokromator yaitu monokromator prisma

dan monokromator gratting (kisi difraksi )
LANJUTAN
• monokromator IR terbuat dari garam NaCl ,KBr,CsBr, atau LIF :
Spektrofotometer IR harus diletakkan disuatu tempat dengan kelembaban
yang rendah untuk mencegah kerusakan pada peralatan optiknya
• Monokromator prisma tersebut dari hablur NaCl (paling banyak digunakan
sebab memberikan resolusi radiasi IR terbaik dibandingksan dengan yang
lainnya)
• Monokromator yang umum digunakan adalah monokromator kisi difraksi
atau gratting. Monokromator ini terbuat dari bahan gelas atau plastik yang
tertoreh dengan halus permukaanya dan terlapisi oleh kondensasi uapp
aluminium .
Tipe detektor spektrofotometer IR
• Thermal transducel : terdiri dari dua logam bercabang dimana
suhu tergantung pada potensialnya .
• Phyroelectric transducer : berupa kristal cairan dari triglisin sulfat
, (TGS) dimana temperatur dipengaruhi oleh polaritas senyawa.
Memiliki respon yang cepat dalam menganalisis suatu senyawa.
• Photocoducting transducer : terbuat dari bahan semikonduktor ,
seperti timbai sulfida , raksa telurida ,indium antimonida . Harus
menggunakan pendingin gas nitrogen sehingga responnya cepat.
Penyebab terjadinya serapan frekuensi inframerah
Setiap frekuensi cahaya, termasuk inframerah, mempunyai energi
tertentu. Apabila frekuensi cahaya yang dilewatkan diserap oleh
senyawa yang diinvestigasi, berarti energi teersebut ditransfer pada
senyawa. Besarnya energi yang diserap senyawa akan
mempengaruhi kondisi molekul senyawa tersebut. Energi radiasi
inframerah berhubungan dengan energi yang dibutuhkan untuk
terjadinya vibrasi dari suatu ikatan.
Penggunaan dan Aplikasi
Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan
digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana
dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil
dan mudah dibawa ke mana-mana dan kapanpun dapat digunakan.
Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih
baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada
aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga
sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronikuntuk contoh,
spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor
seperti silikon, gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon
amorp, silikon nitrida, dan sebagainya.
TERIMA KASIH