TEKNIK ANALISIS,

METODE ANALISIS, DAN

PROSEDUR ANALISIS
 Kemampuan Akhir Tahap Pembelajaran

1. Mahasiswa mampu menguraikan definsi,

prinsip analisis kualitatif dan kuantitatif
dengan benar.
2. Mahasiswa mampu menguraikan tahapan
analisis dengan benar.
 Obyek Analisis ISTILAH
TEKNIK ANALISIS,
Kalibrasi proses
METODE ANALISIS,
Penyiapan alat dan wadah untuk sampling DAN
PROSEDUR ANALISIS
Sampling

Penyiapan sampel yang pertama (homogenisasi)

Penyiapan sampel

Penyiapan sampel yang kedua (penyaringan, pengasaman

Penyiapan sampel lanjut (digesti, pengkayaan)

Metode Prosedur
Pengukuran Analisis Analisis
Teknik Analisis
Evaluasi

Informasi Analisis
Tahap atau Langkah Prosedur Analisis

Definisi Pemilihan teknik dan Pengambilan

Masalah metode analisis sampel

Penghitungan Pengukuran Pra-

dan analit yang perlakuan
interpretasi diinginkan sampel
data analisis
 a. Definisi Masalah
 Tingkat akurasi yang dibutuhkan
 Berapa lama waktu yang dibutuhkan
 Biaya yang diperlukan
 Ketersediaan alat, bahan, dan pelarut yang
dibutuhkan
b. Pemilihan Teknik dan Metode Analisis

• Apakah akan menggunakan kromatografi,

spektrofotometri, titrimetri, atau dengan yang
lainnya?
 c. Pengambilan Sampel
• Sampel harus mewakili materi atau bahan
yang dianalisis secara utuh
 PENGAMBILAN SAMPEL
• Pengambilan sampel merupakan kegiatan penting
di mana hanya sebagian kecil saja dari keseluruhan
bahan (misalnya satu bets produksi) yang diambil.
Keabsahan kesimpulan secara keseluruhan tidak
dapat didasarkan pada pengujian yang dilakukan
terhadap sampel yang tidak mewakili keseluruhan
bahan (misal satu bets produksi).
 cara pengambilan sampel yang benar adalah
bagian yang penting dari sistem Pemastian Mutu.
Dua macam cara pengambilan sampel

1. Pengambilan sampel random

2. Pengambilan sampel representatif
1. Pengambilan sampel random
 Dilakukan terhadap bahan yang serba sama
(homogen) atau dianggap serba sama
 Contoh: larutan sejati, bets tablet, ampul, dsb
2. Pengambilan Sampel Representatif
 Cara ini dilakukan jika bahan yang dianalisis tidak
homogen
 Sampel harus diambil dari bagian-bagian yang
berbeda dari setiap wadah (bagian atas, tengah,
bawah, samping, dsb)
 Masing-masing sampel harus dicampur homogen
kemudian sampel diambil secara random untuk
analisis
 Prosedur tertulis Pengambilan sampel
memuat:
• metode pengambilan sampel;
• peralatan yang digunakan;
• jumlah sampel yang harus diambil;
• instruksi untuk semua pembagian sampel yang diperlukan;
• tipe dan kondisi wadah sampel yang digunakan;
• penandaan wadah yang disampling;
• semua tindakan khusus yang harus diperhatikan, terutama yang
berkaitan dengan pengambilan sampel bahan steril atau
berbahaya;
• kondisi penyimpanan;
• instruksi pembersihan dan penyimpanan alat pengambil sampel.
 Prosedur tertulis Pengambilan sampel

• Wadah sampel diberi label (misalnya nomor

bets, tanggal pengambilan sampel dan wadah
bahan yang diambil sampelnya).
 Sampel Bahan Awal Produksi
Sediaan Farmasi
• Identitas suatu bahan awal biasanya hanya
dapat dipastikan apabila sampel diambil dari
tiap wadah dan dilakukan uji identitas
terhadap tiap sampel.
Pengambilan sampel boleh dilakukan terhadap
sebagian dari jumlah keseluruhan wadah bila
telah tersedia prosedur tervalidasi yang
menjamin bahwa tidak satu pun wadah bahan
awal yang keliru diidentifikasi pada labelnya.
 Pola Pengambilan sampel bahan awal
a) Pola n
Hanya jika bahan yang akan diambil sampelnya
diperkirakan homogen dan diperoleh dari pemasok
yang disetujui. Sampel dapat diambil dari bagian
manapun dari wadah (umumnya dari lapisan atas),
n=1+√N
n = jumlah wadah yang dibuka / diambil sampel
N = jumlah wadah yang diterima
Catatan:
Apabila N ≤ 4, maka sampel diambil dari tiap wadah
 Pola Pengambilan sampel bahan awal

b) Pola p
jika bahan homogen, diterima dari pemasok
yang disetujui dan tujuan utama adalah untuk
pengujian identitas.
p = 0,4 √ N
N = jumlah wadah yang diterima
p = jumlah wadah yang dibuka/diambil sampel
berdasarkan pembulatan ke atas
 Pola Pengambilan sampel bahan awal

c) Pola r
Jika bahan
- diperkirakan tidak homogen dan / atau
- diterima dari pemasok yang belum dikualifikasi.
Pola r dapat digunakan untuk bahan yang berasal dari
herbal (ekstrak) yang digunakan sebagai bahan awal,
r = 1,5 √N
N = jumlah wadah yang diterima / diambil sampel
r = jumlah sampel yang diambil berdasarkan
pembulatan ke atas
 Sampling Bahan Pengemas
• Pola pengambilan sampel bahan pengemas hendaklah
setidaknya memerhatikan hal berikut: jumlah yang diterima,
mutu yang dipersyaratkan, sifat bahan (misalnya bahan
pengemas primer, dan/atau bahan pengemas cetak), metode
produksi dan pengetahuan tentang pelaksanaan sistem
• Pemastian Mutu di pabrik pembuat bahan pengemas
berdasarkan audit.
• Jumlah sampel ditentukan secara statistik dan disebutkan
dalam pola pengambilan sampel.
• Pengambilan sampel bahan pengemas  Pola Pengambilan
Sampel Bahan Pengemas
 Kegiatan Pengambilan Sampel
• Dicegah kontaminasi atau efek lain yang
berpengaruh tidak baik terhadap mutu.
• Label Wadah : isi wadah, nomor bets, tanggal
pengambilan sampel dan tanda bahwa sampel
diambil dari wadah tersebut.
• Wadah  ditutup rapat kembali setelah
pengambilan sampel.
 Instruksi pengambilan sampel
• metode dan pola pengambilan sampel;
• peralatan yang digunakan;
• jumlah sampel yang diambil;
• instruksi pembagian sampel sesuai kebutuhan;
• jenis wadah sampel yang harus digunakan, yakni apakah
untuk pengambilan sampel secara aseptik atau normal;
• identitas wadah yang diambil sampelnya;
• peringatan khusus yang harus diperhatikan terutama yang
berkaitan dengan pengambilan sampel bahan steril atau
berbahaya;
• kondisi penyimpanan; dan
• instruksi tentang cara pembersihan dan penyimpanan alat
pengambil sampel.
 wadah sampel
• nama bahan yang disampel;
• nomor bets atau lot;
• nomor wadah yang diambil sampelnya;
• tanda tangan petugas yang mengambil sampel;
dan
• tanggal pengambilan sampel.
DESAIN RUANG PENGAMBILAN SAMPEL
DESAIN TATA LETAK RUANG LABORATORIUM
PENGAWASAN MUTU
LABEL SAMPEL TELAH DIAMBIL
PENANDAAN WADAH SAMPEL
 ALAT PENGAMBIL DAN WADAH SAMPEL
BAHAN AWAL
1. Untuk Bahan Cair
• Dip tubes
Dipakai untuk mengambil sampel
bahan cair dan setengah padat
 • Weighted container
Untuk mengambil sampel dari
wadah penyimpanan dan tangki
besar, diperlukan alat yang
dilengkapi beban pemberat.
Alat ini didesain agar bisa dibuka
pada kedalaman yang diperlukan.
Tanda pada kawat / tali dapat
diberi untuk mengetahui apakah
kedalaman pengambilan sampel
yang diinginkan telah tercapai.
2. Untuk Bahan Padat
• Thief sampler (sample thief)

Dipakai untuk mengambil sampel bahan

padat dari wadah yang dalam
• Penusuk Pengambil Sampel-Kantong Simpel (Simple Bag-
Sampling Spears)

Paling banyak digunakan untuk

mengambil sampel dari kantong-
kantong, karena relatif murah,
simpel dan cepat.
Umumnya penusuk sampel
memiliki diameter luar
maksimum kirakira 12 mm, tapi
bisa juga sampai berdiameter 25
mm.
Untuk memeroleh sampel cross-
sectional yang baik, hendaklah
panjang penusuk 40 – 45 cm.
Penusuk sampel yang runcing
dapat memenetrasi kantong
dengan mudah.
• Sekop (Scoops)
Bahan berbentuk padat dalam
wadah-wadah kecil dapat diambil
sampelnya dengan menggunakan
spatula atau sekop.
Kemudian sample-sampel
dicampur untuk memeroleh
sampel dari wadah yang
representatif.
Wadah Sampel
Kantong Penyimpan Sampel
Wadah-wadah dengan Tutup Screw-top
(Screw-top Containers)
d. Pra-perlakuan sampel atau pengkondisian

• Pra-perlakuan sampel sering digunakan untuk

mengkondisikan sampel sehingga siap untuk
dilakukan analisis dengan metode tertentu
• Pengubahan analit ke bentuk yang sesuai
sehingga analit dapat dideteksi atau dapat
diukur
• Tahapan ini berkaitan dengan metode
pemisahan
Contoh pra-perlakuan sampel:
• Memanaskan sampel yang mengandung analit yang tahan
panas untuk menghilangkan kandungan air
• Menimbang sampel sebelum dan sesudah pemanasan
untuk mengetahui kandungan air
• Memisahkan analit dengan karakteristik tertentu
menggunakan berbagai teknik pemisahan: destilasi,
sentrifugasi, filtrasi, ekstraksi pelarut, dan ekstraksi fase
padat (solid phase extraction)
• Menghilangkan komponen matriks sampel yang dapat
mengganggu
• Memekatkan analit, misalnya dengan penguapan, destilasi,
ko-presipitasi, pertukaran ion, ekstraksi pelarut, dan
ekstraksi fase padat, atau dengan elektrolisis
 e. Pengukuran Analit yang diinginkan

• Sifat fisika atau kimia dapat digunakan sebagai

suatu cara identifikasi kualitatif dan
pengukuran kuantitatif
 f. Penghitungan dan Interpretasi Data
Analisis
• Analisis dikatakan selesai bila hasil-hasilnya
dinyatakan sedemikian rupa sehingga
customer dapat memahami artinya
• Digunakan teknik-teknik statistik
 Teknik Analisis
Proses Fisika-kimia memberikan Informasi analisis
berkaitan

Sifat atom dan molekul,

serta fenomena yang
mampu menjadikan
elemen/senyawa tersebut
dapat dideteksi/ dapat
diukur secara kuantitatif
pada kondisi yang dapat
dikontrol Activity
 Teknik Analisis
Sifat yang diukur Teknik Analisis
Berat senyawa murni atau
senyawa yang telah
diketahui stoikhiometrinya
Volume larutan baku yang
bereaksi dengan analit
Panjang gelombang dan
intensitas radiasi
elektromagnetik yang
diemisikan atau diserap
oleh analit
 Metode Analisis
Terdiri atas serangkaian langkah yang harus diikuti
untuk tujuan analisis kualitatif, kuantitatif, dan
informasi struktur dengan menggunakan teknik
tertentu
 Pemilihan metode analisis
Tujuan Analisis Biaya Waktu

Level analit Batas deteksi

Macam sampel yang dianalisis Pra-perlakuan

Jumlah sampel yang dianalisis

Ketepatan dan Ketelitian

Ketersediaan bahan rujukan Senyawa baku

Peralatan Kemungkinan adanya gangguan pada

saat deteksi dan pengukuran sampel
 Kriteria Metode Analisis yang baik
Peka (sensitive) Selektif

Tepat (accurate) Kasar (rugged)

Teliti (precise) Praktis

 Skala operasi metode analisis
•semimikr
• makro o

0,010- 0,100
> 0,100 gram gram

0,001-0,01
< 0,001 gram gram
• Submikr
o/
ultramikr • mikro
o
Konsentrasi analit dalam sampel
Analit mayor
utama •1 – 100 %
Analit
minor •0,01 – 1 %
Sekelumit
(trace
elements)
•< 0,01 %