MAKALAH PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II

PENENTUAN BESI DENGAN 1,10-FENANTROLIN

oleh : Kelompok 4 1. Ambar Sulistyo Wardhani 2. Dian Pratiwi 3. Dian Nugraheni 4. Agasta Ria Sastika 5. Ifadatul Ummah 6. Irene Widyastuti Kelas A (K3308001) (K3308003) (K3308035) (K3308065) (K3308085) (K3308085)

PRODI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2010

PENENTUAN BESI DENGAN 1,10-FENANTROLIN

I.

TUJUAN

: Menetukan kadar besi dengan 1,10- fenantrolin secara spektrofotometri.

II.

DASAR TEORI Reaksi antara ion besi (II) dengan 1,10-fenantrolin membentuk suatu kompleks berwarna merah merupakn suatu metode piko untuk menentukan besi. Absorsivitas molar dan kompeks [C12H8N2]3Fe2+ adalah 1,10 pada 508 nm,intensitas warna pada kompleks itu tidak terpengaruh oleh pH(pada selang pH 1-9). Kompleks ini sangat stabil dan intensitas warnanya tidak berubah dalam waktu yang lama. Dalam hal ini hukum beer dipengaruhi reaksi :

Besi harus dalam keadaan, bentuk besi (II) karena itu perlu ditambahkan pereaksi hidroksilamin hidroklorida sebelu dibentuk menjadi kompleks berwarna merah . Reaksi : 2Fe3+(aq) + 2NH4OH (aq) + 2 OH-(aq) 2 Fe2+ (aq) + N2 (aq)+ 4 H2O

pH diatur pada selang 6-9 dengan menambahkan ammonia /natrium asetat.Besi (Fe) bersifat sangat reaktif , sehingga besi jarang terdapat dalam keadaan bebas .Bijih besi yang kita kenal terdapat sebagai : Hematite merah ( Fe2O5) Hematite Cokelat /Lemonite (2 Fe2O3) Magnetite (Fe3O4) Siderite (Fe2C3)

Fe2+ Senyawa dengan bilangan oksidasi +2 disebut senyawa ferro . Garam ferro semuanya putih , bila terhidrat sedikit kehijauan . Garam ferro adalah reduktor kuat. Garam ferro mengabsorbsi NO menghasilkan FeSO4NO dan FeCl2No (ring test).

Fe3+ Sebagian besar garam ferri berwarna kuning , larutannya kuning,kadang kadang sedikit kecoklatan. Ada juga yang tidak berwarna seperti Fe(NO)3.

Kompleks Fe(II)-Ortofenantrolin Suatu golongan senyawa organic yang dikenal dengan nama penantrolin Ortofenantrolin yang membentuk kompleks yang stabil Fe(II) dan ion_ion lain melalui kedua atom n pada struktur induknya sebuah ion Fe2+ berikatan dengan tiga bulah molekul penantrolin dan membentuk kelat dengan struktur sebagai berikut:

Fe2+

Kompleks diatas terkadang disebut ferroin dan duolis (pH)3Fe2+ agar sederhana . Besi yang terikat dalam ferrin itu mengalami oksidasi secara reversible yang dapat ditulis sebagai berikut : (pH)3Fe3++e_ Biru muda (pH)3Fe2+ merah E0= +1.06 volt

Walaupun kompleks (pH)3Fe+ Berwarna biru muda, dalam banyak kenyataannya dalam titrasi berubah dari hampir tak berwarna menjadi merah. Karena keduanya warna berbeda intesitas maka titik akhir titrasi dianggap tercapai pada saat biru 10 % dari indicator terbentuk (pH)3Fe2+ . Oleh sebab itu maka potensial peralihannya kira-kira 1,11 volt dalam larutan H2SO4 1M.

Diantara semua indikator redoks, ferrin mendekati bahan yang ideal. Perubahan warnanya sangat tajam. Larutannya mudah dibuat dan sangat stabil. Bentuk teroksidasinya sangat tahan terhadap oksidasi kuat. Reaksinya kuat dan reversible diatas 60 % C ferron tersirat. Beberapa turunan fenantrolin ternyata berguna sebagai indicator dan sama baik dengan induknya. Misal : 1. 2. 5-nitro , potensial peralihan 1,25 v 5-metil , potensial peralihan 1,02 v

Setiap atom N dan fenantrolin membentuk ikatan kovalen coordinator dengan Fe2= ( ada 6 ikatan kovalen koordinat ) dengan nama ion kompleks tris (1,10- fenantrolin ) besi (II). Cara ini digunakan untuk menetapkan kandungan Fe2+ yang sangat kecil karena harga E yang besar dari kompleks. Batas penetapan ( A=0.01)=1.10-6 M. Jarak analisis 9-8 ppm dalam 1 sel 1 cm. III. ALAT DAN BAHAN a) Alat No Nama Alat 1 2 Tabung Reaksi Rak Tabung Reaksi 3 4 5 6 7 8 Corong kaca Gelas Beker Gelas Ukur Pipet Tetes Labu Ukur Spektrofotometer 1 1 2 2 1 1 5) 6) 7) 8) Jumlah 5 1 Gambar 1) 2) 3) 4)

b) Bahan No 1 2 3 4 5 6 Nama Bahan Larutan Besi (II) Amonium Sulfat Larutan hidrisilamin hidroklorid Larutan 1,10-fenantrolin Natrium sulfat Akuades Larutan sampel Jumlah 20,5 ml 1,25 ml 25 ml 20 ml Secukupnya sesukupnya

IV.

CARA KERJA 1) Memipet 0,5 ml; 1 ml; 2,5 ml; 5 ml; dan 12,5 ml larutan besi (II) ammonium sulfat standar. Masing-masing dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml 2) Kedalam tiap labu ukur ditambah 0,25 ml larutan hidroksilamin hidroklorida, 5ml larutan 1,10-fenantrolin dan 4 ml larutan natrium asetat. Kemudian encerkan semua larutan tersebut dengan akuades sampai tanda dan biarkan selama 10 menit 3) Dengan menggunakan blanko sebagai pembanding dan salah satu larutan standar yang dibuat diatas, ukuran %T pada panjang gelombang yang berbeda dalam rentang 400-600 nm. Mengamati kira-kira selang 20 nm kecuali daerah absorbans maksimum dengan menggunakan rentang 5 nm. Buat grafik absorbans terhadap panjang gelmbang dan hubungkan titiktitik untuk membentuk suatu kurva yang lurus. Pilihlah panjang gelombang yang sesuai untuk digunakan menentukan besi dengan 1,10fenantrolin 4) Dengan menggunakan panjang gelombang yang telah dipilih, ukurlah %T tiap larutan standard an larutan sampel. Buatlah grafik absorbans terhadap konsentrasi larutan standar, memperhatikan apakah hukum Beer terpenuhi.

Dari absorbans larutan sampel menghitung konsentrasi besi (mg/L) dalam larutan semula.

V.

DATA PENGAMATAN 400 425 450 475 500 525 550 575 600 max = 500nm A std 0,109 0.160 0,192 0,222 0,241 0.183 0.071 0,021 0,007

V Besi(II) ammonium Sulfat 0,5 1 2,5 5 12,5 Sampel akuades

A 0,020 0,006 0,046 0,247 0,616 0,180 0.010

VI.

ANALISA DATA A. ANALISA KUANTITATIF 1. Menentukan konsentrasi Fe dalam mg/L ( ppm ) Mencari konsentrasi pengenceran Dimana, M1= 70 ppm ; V2 = 50 ml a. Untuk volume 0,5 ml M1
.

V1

= M2. V2 = M2. 50 ml

70 ppm . 0,5 ml

M2 = = 0,7 ppm b. Untuk volume 1 ml M1

.

V1

= M2. V2 = M2. 50 ml

70 ppm . 1 ml

M2 = = 1,4 ppm c. Untuk volume 2,5 ml M1

.

V1

= M2. V2 = M2. 50 ml

70 ppm . 2,5 ml

M2 = = 3,5 ppm d. Untuk volume 5 ml M1

.

V1

= M2. V2 = M2. 50 ml

70 ppm . 5 ml

M2 = = 7 ppm e. Untuk volume 0,5 ml M1

.

V1

= M2. V2

70 ppm . 12,5 ml = M2. 50 ml M2 = = 17,5 ppm

 Menghitung harga K No 1 2 3 4 5 Volume 0,5 ml 1 ml 2,5 ml 5 ml 12,5 ml 0,037 0,066 0,123 0, 247 0,600 A C ( ppm ) 0,7 1,4 3,5 7 17,5 K = A/C 0,0528 0,0471 0,0351 0,0352 0,0342 0, 2044

Mencari harga K rata-rata Krata-rata = = Mencari konsentrasi sampel, A = 0,186 C= = = 4,5499

Jadi, kadar Fe adalah : % Fe = = X 100 % X 100 %

= 45, 499 %

2. Metode Regresi Linear A=.b.c A = n . c dimana n = . b dan C = M2 y No 1 2 m x x ( ppm ) 0,7 1,4 y (A) 0,037 0,066 0,49 1,96 x2 xy 0,0259 0,0924

3 4 5

3,5 7 17,5 30,1

0,123 0,247 0,600 1,073

12,25 49 306,25 369,95

0,4305 1,729

12,7778

m = = = =

= 0,0334 ( sebagai K )

Mencari konsentrasi sampel unknown C = = = 5,568 ppm

Kadar Fe adalah : % Fe = = X 100 % X 100 %

= 55, 68 %

3. Metode Grafik

Kurva Kalibrasi A vs C
0.7 0.6 0.5 0.4 A 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 C 15 20 y (A) Linear (y (A)) y = 0.0335x + 0.0131 R = 0.9996

Dari grafik di atas, diperoleh besar konsentrasi sampel = 5,4 ppm Maka kadar Fe adalah : % Fe = = X 100 % X 100 %

= 54 %

B. ANALISA KUALITATIF Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Besi dengan 1,10-fenantrolin secara spektrofotometri spektronik 20D. Mula-mula yang dilakukan adalah mengukur larutan standar dengan volume 0,5 ml ; 1 ml; 2,5 ml; 5 ml; dan 12,5 ml larutan Besi (III) amonium sulfat dan memasukkan nya ke dalam labu ukur 50 ml. Kemudian mengambil 25 ml aquades lalu dimasukkan ke dalam labu ukur ke-6 serta 5 ml larutan sampel dan dimasukkan ke dalam labu ukr ke-7. Kemudian ke dalam tiap labu ukur, menambah 0,25 ml larutan Hidroksilamin hidroklorid ; 5 ml larutan 1,10 fenantrolin, serta 4 ml Natrium Asetat dan yang terakhir adalah mengencerkan semua larutan tersebut

dengan aquades sampai garis tanda, sehingga diperoleh konsentrasi seperti dalam perhitungan di atas. Langkah selanjutnya adalah membuat larutan blanko. Kemudian memilih panjang gelombang yang sesuai untuk digunakan menentukan Besi dengan 1,10-fenantrolin, yaitu pada panjang gelombang 400-600 nm dari masing-masing larutan dengan selang 25 nm. Kemudian mengukur absorbansi tiap larutan standar dan larutan sampel dengan menggunakan panjang gelombang yang telah dipilih, yaitu 475 nm. Dari besarnya absorban tiap-tiap panjang gelombang tersebut , selanjutny adapat dibuat grafik hubungan antara absorbans lawan konsentrasi. Dari absorbans larutan sampel dapat dihitung konsentrasi Besi (mg / L) dalam larutan semula. Pada percobaan ini, larutan besi digunakan sebagai bahan pada percobaan. Larutan besi merupakan larutan yang tidak berwarna. Maka larutan besi harus dibuat berwarna terlebih dahulu sebelum diukur absorbannya dengan spektrofotometri spektronic 20D. Agar larutan besi dapat berwarna, maka direaksikan dengan 1,10-fenantrolin, karena 1,10-fenantrolin dapat membentuk kompleks warna merah dari fe2+. Adapun reaksinya adalah:

Adapun alasan penggunaan larutan 1,10 fenantrolin adalah: 1. 1,10 fenantrolin dapat bereaksi secara selektif dengan larutan uji. 2. mampu menghasilkan warna yang mempunyai absorbtivitas molar besar, sehingga larutan uji dapat ditentukan konsentrasinya dengan menggunakan panjang gelombang tertentu.

3. Intensitas warna kompleks tidak terpengaruh oleh pH (pada selang pH 29). 4. Kompleks yang dihasilkan sangat stabil dan intensitas warnanya tidak berubah dalam waktu yang lama. Kemudian selain 1,10 fenantrolin juga dilakukan penambahan Hidroksilamin hidroklorida dan Natrium Asetat. Fungsi dari penambahan hidroksilamin hidroklorid adalah untuk mereduksi fe3+menjadi fe menjaga besi dalam keadaan besi (II). Reaksinya: 2 fe3+ + 2 NH4CH + 2 OH 2 fe 2+ + N2 + 4H 2 O
2+

serta

Sementara penambahan Natrium asetat adalah untuk mempertahankan pH agar tetap stabil pada selang pH 6-9. Dari pembuatan grafik hubungan antara absorbansi lawan konsentrasi (spektrum absorbsi), diperoleh absorbansi maksimum yang dalam percobaan didapatkan pada panjang gelombang 475 nm. Padahal dalam teori disebutkan bahwa penetapan kadar Besi dengan fenantrolin akan mencapai absorbsi maksimum pada panjang gelombang 508 nm. Berdasarkan analisa hasil percobaan, Harga konsentrasi larutan sampel detentukan dengan 3 cara, yaitu : a. dengan perhitungan k, diperoleh c = 4,5499 ppm, kadar fe = 45,499 % b. dengan regresi linier, diperoleh c = 5,568 ppm, kadar fe = 55,68 % c. dengan metode grafik, diperoleh c = 5,4 ppm, kadar fe = 54 % Dari hasil diatas, diperoleh harga konsentrasi larutan unknown (sampel) dengan kadar fe yang berbeda-beda. Diperolehnya harga yang berbeda-beda tersebut kemungkinan disebabkan oleh: 1. Pengaruh pengenceran yang kurang sempurna, 2. komposisi zat yang kurang tepat dalam pengukuran, Sehingga dapat mempengaruhi hsil pengukuran absorbansi tiap larutan.

VII.

KESIMPULAN 1. Untuk menetapkan kadar besi maka dilakukan reaksi antara ion besi (II) dengan 1,10 fenantrolin hingga terbentuk kompleks merah. 2. reaksi yang terjadi pada percobaan: 2 fe3+ + 2 NH4OH + 2 OH- 2 fe2+ + N2 + 4 H2O

3. fungsi penambahan zat : a. 1,10 fenantrolin = sebagai pembentuk kompleks warna merah yang stabil b. Hidroksilamin hidroklorid = sebagai perefuksi dari ion fe3+ menjadi ion fe2+ c. Natrium asetat = untuk menjaga pH agar tetap stabil dalam selang 60 4. penyimpangan yang terjadi pada hukum Lambert Beer: a. alur absorbans vs konsentrasi yang tidak linier b.Karakteristik instrumen c. Cahaya yang masuk spektrofotometer tidak benar-benar

monokromatik 5. absrbansi maksimum terjadi pada panjang gelombang 475 nm 6. konsentrasi larutan dengan berbagai cara serta kadar fe diperoleh: a. perhitungan, c = 4,5499 ppm kadar fe = 45,499 % kadar fe = 55,68 % kadar fe = 54 %

b. Regresi linier, c = 5,568 ppm c. Grafik, c = 5,4 ppm

VIII.

DAFTAR PUSTAKA Day, Underwood. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga Khopkar. 1990. Dasar-dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Mamiek, Subelo,dkk. 1999. Kimia Analitik V. Surakarta : UNS Press Sumar, Hardiyana. 1994. Kimia Analitik Instrumental. Semarang : IKIP Tim Dosen Kimia Analitik. 2010. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II. Surakarta : Lab. Kimia, Prodi Pend.Kimia, PMIPA, FKIP, UNS