Analisa Pendahuluan (Kimia Kualitatif)

BAB I PENDAHULUAN
Latar Belakang Tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan/sampel yang lazim disebut dengan kimia analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya tidak hanya mencakup kimia analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun dengan metode modern. Latar belakang percobaan ini ialah : pemeriksaan pendahuluan dari sampel yang akan dianalisis dapat memberikan petunjuk-petunjuk yang sangat penting, yang akan memudahkan pemeriksaan lebih lanjut. Oleh karena itu sebelum mencoba melakukan reaksi analitis berbagai kation dan anion, ia harus kenal akan operasi yang lazim dilakukan dalam analisis kualitatif, yakni akan teknik laboratorium yang dilibatkan. Karena teknik laboratorium seperti melarutkan, menguapkan, mengendapkan, menyaring, mendekantasi, menyuling, dan teknik laboratorium lainnya telah dipelajari pada saat praktikum kimia dasar, maka hal itu sudah cukup memberikan dasar teknik laboratorium untuk praktikum kimia analitik. Berbagai macam teknik dan metode analisis saat ini telah tersedia yang penggunaanya tergantung pada tujuan dan jenis sampel yang akan dianalisis. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering diterapkan untuk analisis zat-zat padat, sedangkat reaksi kering digunakan untuk analisis zat-zat dalam larutan. Pada reaksi kering ini meliputi : pemanasan, uji nyala, uji manik boraks, uji manik fosfat (atau garam mikroskomik), dan uji manik natrium karbonat. Sedangkan pada reaksi basah analisis dilakukan terhadap zat dalam bentuk larutan yang akan diketahui reaksi itu berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas, dan dengan perubahan warna. Teknik ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Tujuan Percobaan Tujuan Umum Mengidentifikasi dan menganalisis serta mendeteksi keberadaan unsur kimia dalam suatu sampel atau cuplikan yang tidak diketahui. Mempelajari karakteristik kation dan anion dalam larutan tertentu. Mengidentifikasi dan mendeteksi jenis anion dan kation pada sampel tertentu. Memberikan Keterampilan kepada Mahasiswa dalam melakukan teknik analisis kualitatif yang benar. Tujuan Khusus

Percobaan secara organoleptik adalah untuk mengidentifikasi kation dan anion secara langsung dari sampel yang diambil. Percobaan dengan Tes Nyala adalah untuk mengetahui warna-warna yang dihasilkan sampel pada nyala api Bunsen, baik secara langsung atau melalui kaca kobal. Percobaan dengan Manik Boraks adalah untuk mengetahui warna sampel pada manik boraks yang dipanaskan pada nyala oksidasi dan reduksi dalam keadaan panas dan dingin. Pemeriksaan dengan H2SO4 pekat adalah untuk mengetahui adanya H2SO4dalam suatu sampel berdasarkan perubahan warna, bau dan bentuk. Prinsip Percobaan Prinsip Percobaan secara Organoleptik Prinsip berdasarkan pengamatan pada warna, abu dan bentuk sampel akan menunjukkan kandungan kation atau anion dalam suatu zat. Prinsip Percobaan tes Nyala Percobaan Tes Nyala dengan pengunaan sumber panas dari pembakar Bunsen. Prinsipnya adalah pengamatan warna nyala yang dihasilkan oleh sampel yang dipanaskan diatas nyala api Bunsen, baik secara langsung atau melalui kaca kobal. Warna api akan berubah bila reaksi yang terjadi dalam analisis ini. Prinsip percobaan manik boraks Pemeriksaan pendahuluan dengan menggunakan tes pemeriksaan dengan manik boraks mempunyai prinsip yaitu pengamatan warna nyala sampel pada manik boraks yang dipanasi diatas nyala api oksidasi dan reduksi baik dalam dingin ataupun panas. Sehingga diperoleh warna yang menunjukkan apakah zat itu mengandung kation atau anion. Prinsip pemeriksaan H2SO4 pekat Prinsipnya adalah pengamatan terhadap perubahan warna larutan, gas, bau, dan bentuk yang disimpan diatas sampel yang dipanaskan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Analisis Kualitatif Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Ir. C.Poliling.1982) Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun

skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Reaksi Basah Uji-uji dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapa, dengan pembebasan gas, dan dengan perubahan warna. Untuk reaksi basah berkaitan dalam penggolongan kation (G.Svehla, 1979). Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. ( PbCl2, HgCl2, AgCl ). Reaksi kation Golongan I Ag+ 1. Ag+ + HCL AgCL putih + H2. 2Ag+ + 2 NaOH 2AgOH + 2Na+ coklat 3. 2Ag+ + 2NH4 OH 2 AgOH NH+ Pb2+ 1. Pb2+ + 2NaOH Pb(OH)2 putih + 2 Na+ Pb(OH)2 + 2NaOH Na2Pb(OH)4 2. Pb2+ +2 NH4OH Pb(OH)2 putih + 2 NH4+ 3. Pb2+ + 2KI PbI2 Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. Golongan II Hg2+ 1. Hg2+ + 2KI HgI2 merah + 2k+ HgI2 +2 KI K2 HgI2 2. Hg2+ + 2 NaOH Hg(OH)2 kuning +2 Na+ 3. Hg2+ +2 NH4OH Hg(OH)2 putih + 2NH4+ 4. Hg2+ + 2CUSO4 Hg(SO4 )2 + 2 CU2+ CU2+ 1. CU2+ + 2KI CUI2 + 2K+ 2. CU2+ + 2 NaOH CU(OH)2 biru + 2nA+ 3. CU2+ + 2NH4 OH CU (OH)2 biru + 2NH Cd2+ 1. Cd2+ + KI 2. Cd2+ + 2NaOH Cd(OH)2 + 2 Na+ Cd (OH)2 + NaOH Cd(OH04 putih 3. Cd2+ + 2 NH4OH Cd(OH)2 + 2 NH+

Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. Golongan III A Fe2+ 1. Fe2+ + 2NaOH Fe(OH)2 hijau kotor + 2Na+ 2. Fe2+ + 2NH4OH Fe(OH)2 hijau kotor + 2NH4+ 3. Fe2+ + 2K4Fe(CN)6 K4 {Fe(CN)6} biru + 4k+ 4. Fe2+ + KSCN Fe(SCN)2 + 2K+ Fe3+ 1. Fe3+ + 3 NaOH Fe(OH)3 kuning + 3Na+ 2. Fe3+ + 3 NH4 OH Fe(OH)3 Kuning + 3NH4+ 3. Fe3+ + 3K4Fe(CN)6}2 K4{Fe(CN)6}2 biru +3k+ 4. Fe3+ + 3KCNS Fe(SCN)3 + 3K+ Al3+ 1. Al3+ + 3NaOH Al(OH)3 putih + 3Na+ 2. Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 putih + 3NH4+ 3. Al3+ + KSCN Golongan III B Zn21. Zn2- + NaOH Zn(OH)2 putih + 2Na+ 2. Zn2- + Na2CO3 ZN(CO3)2 putih + 2Na+ 3. Zn2- + K4Fe(CN )6 Zn4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+ Ni2+ 1. Ni2+ + 2NaOH Ni(OH)2 hijau + 2Na+ 2. Ni2+ + NH4OH Ni(OH)2 hijau + 2NH4+ 3. Ni2+ + 2Na2CO3 Ni(CO3)2 hijau muda + 2Na 4. Ni2+ + K4Fe(CN)6 Ni4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+ CO21. CO2- + NH4OH CO(OH)2 hijau + 2NH4 2. CO2- + 2NaOH CO9OH)2 biru + 2Na+ 3. CO2- + K4Fe(CN)6 CO4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+ 4. CO2- + 2Na2CO3 CO(CO3)2 hijau muda + 2Na Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. Golongan IV Ba2-

1. Ba2- + k2 CrO4 BaCrO4 kuning 2. Ba2- + Na2CO3 BaCO3 putih Uji nyala Ba kuning kehijaun Ca2+ 1. Ca2+ + K2CrO4 CaCrO4 Lart. Kuning +2K+ 2. Ca2+ + Na2 CO3 CaCO3 + 2Na+ Untuk uji nyala Ca merah kekuningan. Sr2+ 1. Sr2+ + K2CrO4 SrCrO4 Lart. Kuning + 2K 2. Sr2+ + Na2CO3 SrCO3 + 2Na+ Untuk uji nyala Sr merah karmin Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+. Golongan V Mg2+ 1. Mg2+ + 2 NaOH Mg(OH)2 putih + 2Na+ 2. Mg2+ + 2 NH4OH Mg(OH)2 tetap + 2NH4+ 3. Mg2+ + Na3CO(NO2)6 Mg3{CO(NO2)6} Lart. Merah darah + 3Na Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

Anion sederhana seperti : O2-, F-, CN- , I, Cl, Br, Anion okso diskret seperti : NO3-, SO42-, CO3, NO2, Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat . Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering danreaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah

Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi.

Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut: Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat. Reaksi Anion Anion golongan A Cl1. Cl- + AgNO3 AgCl putih + NO3AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2 + Cl2. Cl- + Pb(CH3COO)2 PbCl2 putih + 2 CH3COO3. Cl- + CuSO4 I1. I- + AgNO3 AgI putih + NO32. I- + Ba(NO3)2 3. 2I- + Pb(CH3COO)2 PbI2 + 2 CH3COOSCN1. SCN- + AgNO3 AgSCN putih + NO3 2. SCN- + Pb(CH3 COO)2 Pb(SCN)2 putih + 2CH3COO3. SCN- + Pb(CH3 COO)2 Pb(SCN)2 putih + 2CH3COOGolongan B S21. S2- + AgNO3 Ag2S hitam + 2NO3 Ag2S + HNO3 2. S2- + FeCl3 FeS hitam + HNO3 3. S2- + Pb(CH3COO)2 PbSO4 hitam + 2CH3COOGolongan C CH3 COO-

1. CH3COO- + H2SO4 CH3 COOH + SO4 2. CH3COO- + Ba(NO3)2 3. CH3COO- + 3FeCl3 + 2H2O (CH3COO)6 + 2HCL + 4H2O 3Fe (OH)2 CH3COO- merah + 3CH3COOH +HCL Golongan D SO321. SO32- + AgNO3 Ag2SO3 putih + 2 NO3 Ag2SO3 + 2HNO3 2AgNO3 + H2SO4 2. SO32- + Ba(NO3 )2 BaSO3 putih + 2NO3 BaSO3 + 2HNO3 Ba(NO3)2 + H2SO3 3. SO32- + Pb(CH3COO)2 PbSO3 putih + 2CH3 COOPbSO3 + 2HNO3 Pb(NO3) 2 + H2SO3 CO321. CO32- + AgNO3 Ag2CO3 putih + 2NO3Ag2CO3 + 2NO3- 2AgNO3 + H2CO3 2. CO32- + Mg(SO4)2 MgCO3 putih + 2SO42Golongan E S2O3 1. S2O32- + FeCl3 Fe(S2O3 )3 Cl + 2Cl2. Pb(CH3COO)2 PbS2O3 putih + 2CH3COOGolongan F PO431. PO43- + Ba(NO3 )2 Ba3(PO4 )2 putih + 2NO32. PO43- + FeCl3 FePO4 putih kuning + 3 ClGolongan G 1. Anion NO32- coklat tipis + FeSO4 + H2SO4 P. 2. NO32- + 4H2SO4 + 6FeSO4 6Fe + 2NO + 4SO4 + 4H2O Reaksi kering Yakni reaksi uji tanpa melarutkan sampel. Reaksi ini terdapat beberapa macam jenis, diantaraknya : Uji Manik fosfat Digunakan garam mikroskomik, natrium ammonium hydrogen fosfat tetrahidrat, manik tembus cahaya tak berwarna mengandung natrium metafosfat. Uji nyala Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelhan yang terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian nyala, daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat lelehan zat dan juga mlelngkapi dalam menguji keatsirian relative dari zat-zat atau campuran zat. Uji Spektroskopi

Untuk memisahkan cahaya atau rona-rona komponennya dan mengidentifikasikan kation yang ada oleh perangkat rona yang khas itu. Pemanasan Yaitu teknik dengan cara zat disimpan dalam sebuah tabung pengapian yang dibuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala Bunsen, mula-mula dengan lembut nda kemudian dengan lebih kuat. Uji Manik natrium karbonat, manik natrium karbonak disiapkan dengan melelehkan sedikit natrium karbonat pada lingkaran kawat pt dalam nyala Bunsen, diperoleh pantulan kecil tak tembus cahaya, jika dibasahi, maka akan dibenamkan dala kalium nitrat dan sedikit manga, sehingga terbentuk manik hijau natrium mangannat (G.Svehla, 1979) Uji Pipa Tiup Suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa dengan pipa itu kira-kira sepertiga kedalam nyala dan meniup dengan lebih kuat dalam arah sejajar dengan puncak pemabkar. Uji Manik Borak Manik dan zat yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi bawah, dibiarkan dingin dan warnanya diamati. Kemudian manik itu dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, biarkan dingin dan warnanya diamati lagi.

BAB III BAHAN, ALAT DAN METODE

3.1. Bahan Percobaan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu : Sampel zat sebanyak 5 jenis, 4 jenis berbentuk cairan dan satu jenis berbentuk serbuk. Digunakan pula Boraks, NH4, CH3COO-, dan NH3 dalam proses percobaan ini. 3.2. Alat Percobaan Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu : Tabung reaksi, gelas ukur, plat tetes, pipet tetes, batang pengaduk, pembakar Bunsen, kawat kasa, penjepit tabung, dan rak tabung reaksi. 3.3 Metode Percobaan 3.3.1. Pemeriksaan secara Organoleptik Periksa wujud zat dengan cermat, amati apakah mempunyai bau, warna atau rasa yang khas. Beberapa senyawa berwarna yang biasa dijumpai : Merah : Pb3O4, As2S2, HgO, HgS, Sb2S3, CrO3, K3 (Fe(CN)6) Jingga-merah : bikromat Ungu kemerahan : permanganate Kemerah-merahan : garam-garam mangan dan kobal terhidrasi. Kuning : Cds, As2S3, SnS2, Pbl2, HgO, garam-garam fero, garamgaram nikel dll

Biru : garam-garam kobal anhidris, garam-garam kupri terhidratasi, biru berlin Coklat : PbO2, CdO, Fe2O3 dll Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, dll 3.3.2. Pemeriksaan Secara Tes Nyala Sedikit zat (+ 50 mg) diletakkan dalam plat tetes, kawat Pt atau Ni/Cr, sebelum digunakan dicelupkan dulu ke dalam HCl pekat lalu bakar untuk membersihkannya dari kotoran yang menempel lalu celupkan ke dalam sampel kemudian bakar dalam api oksidasi Bunsen. Amati warna nyala api yang terjadi. Nyala Na dapat menutupi nyala unsur lainnya, untuk menanggulanginya dapat dilakukan dengan melihat nyala melalui kaca kobal, dimana warna nyala Na diserap sehingga warna unsur lainnya tampak lebih jelas. Unsur Na K Ca Sr Ba, Mo Cu, Borat Pb, As, Sb, Bi Warna nyala langsung Kuning Emas Violet Merah bata Merah padam Hijau kekuningan Hijau Biru pucat Warna nyala melalui kaca kobal Merah padam Hijau terang Violet Hijau kebiruan -

Tabel 1. Pemeriksaan Tes Nyala 3.3.3. Pemeriksaan dengan mutiara boraks (manik boraks) Buat manik boraks dalam lingkaran/cincin kecil pada ujung kawat Pt atau Ni/Cr dengan mencelupkan kawat panas dan bersih kedalam boraks padat, panaskan dalam api Bunsen, didapat manik yang tidak berwarna dan transparan. Celupkan manik panas ke dalam sampel dan panaskan dalam nyala oksidasi Bunsen. Amati warna manik tersebut, dalam keaadaan panas dan dingin. Panaskan lagi manik tersebut dalam nyala reduksi dan amati pula warnanya dalam keadaan panas dan dingin. Logam Cu Fe Cr Mn Co Ni Oksidasi Panas Dingin Hijau Biru Coklat Kuning kuning Kuning Hijau gelap Violet Violet Biru Biru Coklat merah Reduksi Panas Dingin Tidak berwarna Merah Hijau Hijau Hijau Tidak Berwarna Biru Hijau Tidak berwarna biru Abu-abu

Tabel 2. Pemeriksaan dengan Mutiara Boraks 3.3.4. Reaksi dengan H2SO4 pekat + 0,1 g sampel dalam tabung ditambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat, panaskan. Periksa gas yang terbentuk. Lihat table dibawah ini. No Warna Gas Bau Gas Gas yang Asal

terjadi 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Merah Violet Coklat Kuning Hijau kekuningan Ungu Tbw Menusuk Menusuk Menusuk Menusuk Meslu Merangsang Menusuk Bau cuka HCl HBr & Br HI & I2 HNO3 & HNO2 ClO2 Cl2 HF Klorida Bromida Iodida Nitrat Klorat Klorida Fluoresein MnO4 Formiat Oksalat Sianida, fero/fe Risianida Oksalat Asetat Feroksida Tiosianat Bromat

Mn2O7 CO CO + CO2 HOAC O2 COS, SO2, Br2 + O2

12. 13. D. kuning

14. Merah

Tabel 3. Pemeriksaan dengan Reaksi H2SO4 pekat

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan Pemeriksaan Secara Organoleptik Hasil pengamatan dari percoban secara organoleptik diperoleh data sebagai berikut : Sampel I II III IV V Warna Kuning Bening Ungu Kemerahan Bening Bening Bau Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau Bentuk Serbuk Cair Cair Cair Cair

Tabel 4. Hasil Pemeriksaan Secara Organoleptik Pemeriksaan secara Kering Tes Nyala Hasil pengamatan dari percoban pada tes nyala diperoleh data sebagai berikut : Sampel I II III IV V Warna Kuning emas Hijau Kekuningan Biru Pucat Hijau Violet Keterangan Perkiraan Na Perkiraan Ba, Mo Perkiraan Pb, AS, Sb, Bi Perkiraan Cu/borat Perkiraan K

Tabel 5. Hasil Pemeriksaan Secara Tes Nyala Tes Pemeriksaan dengan Mutiara Boraks (Manik Boraks) Hasil pengamatan dari percoban pada pemeriksaan dengan manik boraks diperoleh data sebagai berikut : Sampel Oksidasi Reduksi Keterangan

I II III IV V

Panas Coklat Kuning Kuning Gelap Biru Hijau -

Dingin Kuning Hijau Biru Biru Coklat Merah

Panas Hijau Hijau Biru Tidak Berwarna -

Dingin Hijau Hijau Biru Merah Abu-abu Perkiraan Fe Perkiraan Cr Perkiraan Co Perkiraan Cu Perkiraan Ni

Tabel 6. Hasil Pemeriksaan dengan Mutiara Boraks (Manik Boraks) Reaksi dengan H2SO4 pekat Hasil pengamatan dari percoban dengan H2SO4 diperoleh data sebagai berikut : Sampel I II III IV V Warna Gas Coklat Kuning Merah Bau Gas Menusuk Menusuk Meslu Reaksi Terjadi letupan-letupan Keterangan

Perkiraan HNO3 danHNO2 Terjadi letupan-letupan Perkiraan HCl Terjadi letupan kecil Perkiraan CO+CO2 Terjadi letupan agak Perkiraan ClO2 besar Terjadi letupan besar Perkiraan Br2+O2

Tabel 7. Hasil Pemeriksaan dengan H2SO4 pekat

DASAR TEORI Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut dengan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Zat yang ditetapkan, yang sering dirujuk sebagai konstituen yang diinginkan atau analit, dapat merupakan sebagian kecil atau sebagian besar dari contoh yang dianalisis (Day dan Underwood, 1986). Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut (Svehla, 1990). Kation golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I) (raksa), dan perak. Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua (Svehla, 1990). Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismut, kadmium, arsenic (III), arsenic (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III) (IV). Keempat ion yang pertama merupakan subgolongan IIA dan keenam yang terakhir sub-golongan IIB. Sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam amonium polosulfida, sulfida dari kation dalam golongan IIB justru dapat larut (Svehla, 1990). Kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II) (Svehla, 1990). Kation golongan IV tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium. Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen (Svehla, 1990). Dengan pemisahan-pemisahan menjadi kelompok-kelompok yang cukup kecil dan atau kation tersendiri (terisolasi), lalu dilakukan pembuktian mengenai ada atau tidaknya kation-kation dalam setiap kelompok. Dengan jalan ini, kita melakukan analisa secara sistematis. Reaksi-reaksi disini menyebabkan terjadinya zat-zat yang baru dari zat semula dan dikenali dari perbedaan sifat fisiknya yang antara lain : 1. 2. 3. 4. 5. Membentuk endapan dari suatu larutan Melarutkan zat yang terbentuk padat/endapan Zat yang berwarna lain Pembentukan gas Bentuk kristal yang khas

(Harjadi, 1993).

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, raksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Misalnya dengan pemanasan, uji pipa-tiup, uji nyala, uji spektroskopi, uji manik boraks, uji manik fosfat, dan uji manik natrium karbonat. Reaksi basah dibuat dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung (a) dengan terbentuknya endapan (b) dengan pembebasan gas (c) dengan perubahan warna Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat serta amonium sulfida. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut: 1. Golongan I

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I), dan perak. 2. Golongan II

Kation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismut, kadnium, arsenik (III), arsenik (IV), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III), (IV). 3. Golongan III

Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), kromium (III), aluminium, Zink dan Mangan. 4. Golongan IV

Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, barium, dan stronsium. 5. Golongan V

Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir yang meliputi ion-ion megnesium, natrium, kalsium, amnium, litium, dan hidrogen (Svehla, 1990). Setelah pemisahan dan deteksi kation-kation yang sistematik, pencarian terhadap anion-anion haruslah dimulai. Tiosulfat umumnya tidak larut. Untuk penyelidikan anion, kita perlu memperoleh larutan yang mengandung semua atau sebagian besar dari anion-anion itu, bebas dari logam berat sejauh mungkin. Ini paling baik dengan jalan mendidihkan zat itu dengan larutan natrium karbonat pekat; terjadi penguraian berganda (entah sebagian atau sempurna) dengan menghasilkan karbonat-karboanat yang tak larut (dalam beberapa keadaan karbonat basa dan hidroksida-hidroksidanya) dari logam-logamnya (kecuali logam alkali), dan garam-garam natrium yang larut dari anion-anionnya, yang akan masuk ke dalam larutan (Vogel, 1985). Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10,5 gr ml-1) dan ia melebur pada 960,5C. Ia tak larut dalam asam klorida , asam sulfat encer (1 M) atau asam nitrat encer (2 M). Ia melarut dalam asam nitrat yang lebih pekat atau dalam asam sulfat pekat. Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak berwarna. Senyawa-senyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting dalam proses-proses oksidasireduksi yang dikatalisiskan oleh perak. Perak nitrat mudah larut dalam air; perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang semua senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi kompleks-kompleks perak,

larut. Halida-halida perak peka terhadap cahaya; cirri-ciri khas ini dipakai secara luas dalam bidang fotografi (Svehla, 1990). Dekontaminasi dengan metode oksidasi elektrokimia menggunakan mediator larutan perak (II) atau disebut mediator Ag2+, memiliki beberapa keuntungan sebagai berikut: peralatannya sangat kompak dan dapat diinstal di dalam glove box, kondisi pengoperasian yang ringan di bawah tekanan normal dan suhu kamar, dan material radioaktif berada di dalam fase cair. Dekontaminasi dengan metode oksidasi elektrokimia menggunakan mediator Ag2+ telah banyak digunakan untuk dekontaminasi limbah terkontaminasi , seperti di Perancis telah dibangun instalasi pegolahan limbah radioaktif terkontaminasi dengan metode oksidasi elektrokimia sejak tahun 1981 yang bertempat di Lahague, Amerika, Inggris bahkan belakangan Jepang sudah melakukan riset tentang pengolahan limbah radioaktif terkontaminasi dengan metode oksidasi elektrokimia secara intesif (Suwardiyono, 2010). Preparasi larutan oligokation besi Agen pemilar dibuat dengan cara hidrolisis. Sebanyak 86,50 g FeCl3.6H2O dilarutkan dalam 1600 mL air bebas ion sambil diaduk sehingga diperoleh larutan FeCl3 0,2 M. Larutan ini dihidrolisis dengan penambahan NaOH (OH-/Fe3+=2,0) sampai diperoleh larutan FeCl3 dengan pH sekitar dua, kemudian larutan ini diaduk dalam gelas beker 2000 mL selama 24 jam pada temperatur kamar (25oC). Larutan oligomer yang diperoleh selanjutnya diperam (aging) selama 24 jam pada temperatur kamar (Wijaya, dkk, 2004). Penentuan Kandungan besi di dalam Na- montmorillonit dan komposit oksida besi- montmorillonit Untuk penentuan kandungan Fe dalam lempung terpilar digunakan metode analisis pengaktifan neutron (APN). Masing-masing 0,1 gram sampel Na-montmorilonit, montmorilonit termodifikasi oksida besi dan montmorilonit termodifikasi oksida besi dengan penambahan asam sulfat 1M, 2M, dan 3M yang masing-masing dituliskan sebagai Komposit -1M, Komposit-2M dan Komposit-3M serta Standar Reference Material (SRM) 2704 dimasukkan ke dalam tempat sampel kemudian diradiasi selama 2 menit dan didinginkan selama 5 menit (sebagai waktu tunda). Selanjutnya sampel dan SRM dicacah dengan alat spektrometer gamma jenis 92x spectrum master (Wijaya, dkk, 2004).

Identifikasi Senyawa Dan Unsur Dari Pengujian Kualitatif (Analisis Jenis)

1. PEMERIKSAAN PENDAHULUAN a. Uji Organoleptik b. Uji Kelarutan dalam Air c. Uji Nyala d. Uji Mutiara Boraks e. Uji dengan Asam Sulfat 2. PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI UNSUR

KATION

a. Golongan I b. Golongan II c. Golongan IIIA d. Golongan IIIB

(Ag+, Pb2+, Hg22+) (As, Sn, Sb, Cu2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+) (Fe3+, Al3+, Cr3+) (Zn2+, Mn2+, Ni2+)

e. Golongan IV f. Golongan V

(Ba2+, Sr2+, Ca2+) (K, Na, Mg)

ANION

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN Pengujian ini dilakukan untuk membuat kesimpulan sementara tentang kemungkinan jenis ion maupun senyawa yang ada dalam sampel.

1. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIK Dilakukan dengan menggunakan panca indera, yaitu pemeriksaan indera perasa, indera peraba dan indera penglihatan. Pemeriksaan pertama adalah warna zat. Zat tertentu mempunyai warna khas, namun kemungkinan zat lain yang memiliki warna sama sangat besar. Merah : HgO, HgI2, SbS3, CuO, CrO3, Pb3O4, AgCrO4 dll Hijau : Garam-garam Ferro, Garam-garam Nikel, Cr(OH)3, Cr2O3, CrCl3, CuCl2.2H2O, CuCO3, K2MnO4 dll Biru : Garam-garam Kupri Hidrat, Garam-garam Kobalt Anhidrat dll

Coklat : PbO2, Fe2O3, Fe(OH)3, Fe3O4, SnS dll Hitam : CuS, HgS, PbS, NiS, CoS, Ag2S, CuO dll

Untuk pemeriksaan dengan jari (peraba) zat yang akan diperiksa terlebih dahulu dihaluskan dengan Lumpang Alu. Bila terasa kesat maka kemungkinan persenyawaan Kalsium (Ca 2+), bila rasanya licin maka kemungkinan persenyawaan Magnesium (Mg2+)

2. UJI KELARUTAN DALAM AIR Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut larut dalam air atau tidak dimana jika diketahui kelarutannya maka bisa dihilangkan kemungkinan-kemungkinan lain. Misalnya, jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti 1. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari unsur Na, K, atau NH4 2. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari persenyawaan Nitrat. KECUALI Sb, Bi, Stano, dan Merkuro dimana Unsur tesebut sebagian terhidrolisis oleh air

3. Zat tersebut merupakan Logam atau Oksida Logam KECUALI oksida dari Na, K, Ba, Sr, dan Ca

3. UJI NYALA Uji ini dilakukan dengan mencelupkan kawat platina ke dalam HCl(p) dan kemudian kawat ditempelkan keserbuk zat yang akan diperiksa lalu dipanaskan ke dalam nyala bunsen yang tak berwarna dan diperhatikan warna nyala yang dihasilkan

dalam pemeriksaan uji nyala zat yang diperiksa harus berupa padatan, tidak bisa larutan HCl(p) berguna untuk mengubah zat yang dianalisa menjadi garam Klorida-nya sehingga mudah menguap

karena uap dari zat inilah yang akan menghasilkan warna daripada nyala Warna nyala pada unsur Na selalu menggangu pengamatan warna nyala unsur lain, terutama K. Cara

mengatasinya nyala senyawa yang sedang diperiksa dapat diamati melaluli kaca kobalt rangkap sehingga warna K tampak sebagai warna merah anggur Kawat harus bersih dari segala kotoran, cara mengujinya adalah jika dipanaskan maka kawat tidak

memberikan warna pada nyala. Sebelum analisa, kawat dipanaskan pada nyala terpanas Saat menganalisa, kawat dipanaskan di bagian api dalam zona mengoksidasi bawah

Tabel beberapa warna nyala dari suatu unsur No 1 2 3 4 5 4. UJI MUTIARA BORAKS Pemeriksaan ini dilakukan dengan cara memanaskan kawat platina lalu kawat tersebut dimasukan ke dalam serbuk boraks dan dipanaskan lagi ke dalam nyala sampai dihasilkan suatu mutiara atau manik yang tak berwarna dan transparan. Pada mutiara lalu ditempelkan sedikit sampel yang ingin diperiksa dan kemudian dimasukan ke dalam nyala oksidasi. Dalam nyala oksidasi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah dingin Zat yang Terkandung Na K Ca Sr Ba Warna Nyala Kuning Violet Merah Bata Merah anggur Hijau-Kuning

Setelah itu dibuat kembali mutiara boraks dan dimasukan dalam nyala reduksi Dalam nyala reduksi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah dingin

Dimana reaksi yang terjadi adalah : Na2B4O7 2 NaBO2 + B2O3

Misalnya dalam garam Ferro

Reaksi dalam nyala oksidasi 4 FeO + O2 + 6 B2O3 Reaksi dalam nyala reduksi FeO + B2O Fe(BO2)2 4 Fe(BO2)3

5.UJI DENGAN ASAM SULFAT Reaksi dengan Asam Sulfat adalah bagian dari pendahuluan identifikasi unsur atau senyawa dimana reaksi dengan asam sulfat encer, ion sisa asam dapat bereaksi dan menghasilkan asam, Sementara itu jika direaksikan dengan asam sulfat pekat, yang selain bersifat asam juga bersifat oksidator Jika penambahan asam pekat dapat mengakibatkan suatu reaksi yang hebat dan pembebasan gas yang cepat dan mungkin disertai semprotan asam yang sangat halus. Untuk menghindari kemungkinan kecelakaan kerja maka dalam kasus seperti ini hal yang paling baik adalah menambahkan asam sulfat encer dari dalam sebuah pipet kapiler kepada bagian lain dari zat itu sampai tak terjadi lagi reaksi, baru kemudian menambahkan 1 mL asam sulfat pekat

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI UNSUR

KATION

Golongan I adalah golongan yang garam garam kloridanya sukar larut dalam air dan larutan asam kuat encer. Dalam pemisahannya golongan ini terendapkan sebagai garam AgCl, PbCl, dan Hg 2Cl 2. Garam PbCl2, mudah larut dalam air panas. Garam Hg2Cl 2 dapat dipisahkan dari AgCl dengan cara melarutkan endapan dengan ammonia encer. Perak akan membentuk komplek yang akan larut sedangkan garam raksa (merkuri) tetap tidak larut.

A. Pemisahan golongan I 1. Diambil larutan contoh masing masing 5 mL untuk 2 tabung sentrifuge 2. Ditambahkan larutan HCl 4N tetes demi tetes sampai berbentuk endapan dilanjutkan hingga tak berbentuk endapan lagi 3. Disentrifugasi selama 10 menit. Pisahkan supernatant dari residu. Supernatant akan dianalisis pada analisis golongan IIV 4. Ditambahkan 5 mL aquades pada residu, panaskan dipenangas air hingga mendidih 5. Disentrifugasi dalam keadaan panas selama 2 menit. Supernatant untuk uji timbal

Uji Timbal 1. Didinginkan supernatant A.5. jika terbentuk endapan putih berbentuk jarum maka positif ada Pb 2. Untuk mempertegas keberadaan Pb. Ditambahkan larutan ammonium asetat pada endapan hingga larut lalu ditambahkna larutan K- khromat. Jika terbentuk endapan kuning berarti positif Pb ada.

PbCl2 + 2CH3COONH4 Pb(CH3COO)2 + K2CrO4

Pb(CH3COO)2 + 2 NH4Cl Pb CrO4 + 2 CH3COOK

Uji Perak 1. Ditambahkan ammonia pada residu A.5 lalu sentrifuge 2. Dipisahkan supernatant dari residu,Residu untuk uji Hg2 3. Ditambahkan larutan asam nitrat encer pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada Ag

Uji Raksa (Hg22+) 1. Jika pada CI dan C2 masih ada residu yang tidak larut dan residu tersebut berubah menjadi berwarna hitam maka positif ada Hg22+ 2. Dilarutkan residu tersebut dengan air raja atau aquaregia (larutan dengan perbandingan HCL : HNO3 = 3:1) jika larut maka positif Hg22+

Golongan II dapat dipisahkan dengan cara pengendapan yaitu dengan menambahkan gas H 2S sesudah ditambahkan H2O2 yang berfungsi untuk mengoksidasi ion stano menjadi stani. Larutan harus mengandung HCl 0,3 N sebelum dialiri gas H2O2 Pengaturan keasaman dapat dilakukan dengan penambahan amonia atau HCl. Caranya, tetesi larutan uji dengan indikator Merah Violet kemudian tambahkan lrutan ammonia hingga menjadi warna menjadi hijau kuning. Jika warna menjadi hijau biru artinya ammonia berlebihan ditambahkan. Maka, larutan harus ditambahkan HCl

B. Pengendapan golongan II 1. Ditambahkan 2 mL H2O2 3% pada supernatant dari pemisahan golongan I. lalu dipanaskan 2. Ditambahkan larutan ammonia 2N hingga larutan mengandung HCl O,3 N (atur dengan indikator merah violet) 3. Dipanaskan larutan lalu jenuhi dengan gas H 2S. 4. Dipisahkan endapan yang terbentuk dengan sentrifugasi. Supernatant untuk analisis selanjutnya

C. Pemisahan golongan Arsen dengan golongan Cu 1. Ditambahkan larutan ammonium polisulfida pada residu B.4 2. Dipanaskan dan disentrifugasi 3. Residu mungkin mengandung CuS, HgS, PbS, BiS, dan CdS (golongan Cu) sedangkan supernatant mungkin mengandung (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, dan (NH4)SnS3 (golongan arsen)

D. Pemeriksaan golongan Arsen 1. Ditambahkan HCl encer pada supernatant C.2 2. Jika endapan kuning berarti positif ada arsen. Dipisahkan dengan sentrifugasi 3. Dimasukan kawat alumunium pada supernatant. Jika terbentuk endapan hitam maka positif antimon. Dipisahkan endapan dari larutan.

E. Pemeriksaan golongan Cu 1. Ditambahkan 5 mL HNO3 encer pada residu C.2. lalu didihkan. Jika ada yang tidak larut dan endapan berubah menjadi hitam kemungkinan adalah HgS. Lalu disentriugasi 2. Ditambahkan 1 mL H2SO4 pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih, itu adalah PbSO4, pisahkan endapan dari larutan denagn sentrifugasi 3. Ditambahkan ammonia pekat pada supernatant sampai alkalis. Jika ada endapan putih mungkin itu Ba(OH) dan lakukan uji bismut pada endapan. Jika supernatant berwarna biru berarti Cu positif ada.

Uji Arsen 1. Dilarutkan residu kuning dari D.2 dalam tabung reaksi dengan KOH 2. Dimasukan logam Al kemudian diletakan kertas yang telah dibasahi larutan AgNO 3 3. Jika terbentuk noda hitam di kertas maka positif ada arsen

AsS3 + 6KOH K3AsS3 + 2Al + 2 H2O

K3AsS3 + 3H2O AsH3 + 2KAlO2 + KOH

Uji Tembaga 1. Dibagi dua larutan dari E.3. untuk uji Cd dan uji Cu 2. Ditambahkan sebagian larutan E.3 dengan asetat encer lalu larutan K4[Fe(CN)6] 3. Bila terbentuk endapan coklat merah berarti positif ada Cu

Uji Kadmium 1. Ditambahkan tetes demi tetes sisa larutan D.3 dengan larutan KCN sampai dihasilkan larutan tidak berwarna 2. Dialirkan gas H2S kedalam larutan, jika terbentuk endapan kuning berarti positif ada Cd

Golongan III dibagi menjadi golongan IIIa dan golongan IIIb. Golongan IIIa diendapkan sebagai hidroksidanya yang berisi Fe(OH) 2 coklat, Al(OH)3 putih, Cr(OH)3 hijau. Golongan IIIb diendapkan sebagai sulfidanya yang berisi Zns (putih), Mns (kuning kotor), Nis(hitam), Cos(hitam)

F. Pemisahan Golongan III a 1. Dipanaskan larutan hingga sisa H2S hilang 2. Ditambahkan HNO3 pekat dan panaskan 3. Ditambahkan NH4Cl dan ammonia hingga bersifat basa 4. Disentrifugasi. Endapan mengandung golongan IIIa sementara supernatant untuk analisis selanjutnya 5. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2 pada endapan lalu panaskan 6. Jika endapan larut semua berarti Fe, negative. Tetapi jika masih tertinggal endapan coklat, dilakukan uji besi pada endapan tersebut. Sebelumnya, dipisahkan residu dari larutan dengan sentrifugasi 7. Dari hasil sentrifugasi, jika supernatant tidak berwarna kuning berarti Cr negatif 8. Dinetralkan supernatant dengan HCl lalu ditambah NH4Cl dan ammonia sampai alkalis. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada Al. Dilakukan uji alumunium pada endapan dan uji Cr pada supernatant

G. Pemisahan Golongan IIIb 1. Ditambahkan ammonia pada supernatant F.4 lalu alirkan gas H2S ke larutan tersebut 2. Disentrifugasi endapan yang terbentuk, supernatant untuk uji selanjutnya sedangkan endapan adalah golongan IIIb 3. Dilarutkan endapan dengan HCl encer 4. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2 5. Dipanaskan dan Dipisahkan endapan dengan sentrifugasi, supernatant untuk uji zink 6. Dilarutkan endapan dengan HCl. Jika larut seluruhnya maka Mn negative. Dilakukan uji mangan jika masih ada residu yang tidak larut 7. Ditambahkan CH3COOOH lalu KNO2 pada supernatant. Dibiarkan selama 3 menit. Jika terbentuk endapan kuning kemungkinan ada Kobalt. Jika tidak terbentuk endapan, Dilakukan uji Nikel

Uji Besi 1. Dilarutkan endapan F.7 dengan HCl encer 2. Ditambahkan beberapa tetes larutan KSCN 3. Bila larutan berwarna merah darah berarti besi positif

Fe(OH)3 +3HCl FeCl 3 + KSCN Uji Zink 1. Dialirkan gas H2S pada supernatant G.5 2. Bila ada endapan putih maka Zink positif

FeCl3 + 3 H2O [FeSCN]Cl2 + KCl

NaZnO2 + H2S

ZnS + 2NaOH

Golongan IV adalah golongan yang kationnya terendapkan sebagai garam karbonat yang kemungkinan berisi CaCO3, SrCO3 dan BaCO3. ketiganya garam berwarna putih

H. Pemisahan Golongan IV

1. Dipanaskan supernatant dari percobaan sebelumnya hingga H2S hilang 2. Ditambahkan larutan NH4Cl dan ammonia 3. Ditambahkan larutan (NH4)2CO3 4. Disentrifugasi. Residu adalah golongan IV dan supernatant untuk analisis selanjutnya 5. Dilarutkan residu dengan asam asetat encer 6. Ditambahkan larutan K-khromat berlebih 7. Dilakukan uji barium jika terbentuk endapan kuning, sebelumnya Disentrifugasi endapan 8. Ditambahkan larutan ammonium sulfat jenuh pada supernatant lalu dipanaskan 9. Dilakukan uji Stronsium jika menghasilkan endapan putih. Disentrifugasi 10. Ditambahkan larutan ammonium oksalat pada supernatant, jika terbentuk endapan putih, lakukan uji Kalsium

Uji Barium 1. Dilarutkan endapan H.7 dengan HCl pekat 2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna hijau berarti barium positif

Uji Kalsium 1. Dilarutkan endapan H.10 dengan HCl pekat 2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna merah bata berarti kalsium positif

Golongan V atau golongan sisa adalah golongan yang sangat bagus kelarutannya dalam bentuk klorida, sulida maupun karbonat. Kation kation yang masuk dalam golongan ini adalah Kalium. Natrium dan Magnesium. Magnesium dapat dipisahkan dari Kalium dan Natrium dengan mengendapkannya dalam bentuk magnesiumhidrogenfosfat I. Pemisahan Golongan V 1. Ditambahkan larutan Na2HPO4 pada separuh supernatant 2. Jika ada endapan putih maka positif Magnesium 3. Dipisahkan endapan dari larutan. Supernatant untuk uji Kalium

Uji Kalium 1. Ditambahkan larutan asam tartarat pada supernatant I. 3 2. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada kalium

Uji Natrium 1. Ditambahkan larutan K2H2Sb2O7 pada sebagian larutan pada pemisahan sebelumnya (uji golongan IV) 2. jika terbentuk endapan putih maka positif ada Natrium

ANION

Pada uji anion, karena sudah dilakukan uji pendahuluan dan uji kation maka uji ini dikerjakan dari kesimpulankesimpulan yang didapatkan ketika uji sebelumnya. Misal : - Pada Uji pendahuluan didapatkan hasil bahwa pH larutan bersifat asam (< 7) Maka sudah pasti sampel tidak mengandung OH-, CO32-, SO32-, S2O32-, S2-, NO2-, dan CN- Jika pada uji kation ditemukan Al3+, maka sampel tidak mengandung AlO2-, PO43-, HPO43-, AsO33-, AsO43-, CrO42-, Cr2O7-. Artinya anion yang mungkin ada yaitu : Cl-, Br-, I-, NO3-, dan SO42-

Karena banyaknya logam logam golongan I IV yang dapat mengganggu pemeriksaan anion maka untuk pemeriksaan anion, logam logam tersebut harus disingkirkan terlebih dahulu dengan cara membuat sample menjadi ekstrak soda Ekstrak soda dibuat dengan cara mendidihkan larutan sample dengan larutan jenuh Na 2CO3 agar logam dari golongan I IV mengendap sebagai karbonat, karbonat basa atau hidroksida (OH -), hidroksida ini bisa terjadi karena akibat hidrolisis. Sehingga di dalam larutan hanya tersisa anion anion yang akan diperiksa dalam bentuk garam natrium yang mudah larut dalam air.

Reaksi : MX + Na2CO3 MCO3 + Na2X

Dimana : X adalah Anion dan M adalah Kation

Hasil reaksi kemudian disaring dan diambil Filtrat atau Supernatannya untuk pemeriksaan anion.

Organoleptik merupakan pengujian terhadap bahan makanan berdasarkan kesukaan dan kemauan untuk mempegunakan suatu produk. Uji Organoleptikatau uji indera atau uji sensori sendiri merupakan cara pengujian dengan menggunakan indera manusia sebagai alat utama untuk pengukuran daya penerimaan terhadap produk. Pengujian organoleptik mempunyai peranan penting dalam penerapan mutu. Pengujian organoleptik dapat memberikan indikasi kebusukan, kemunduran mutu dan kerusakan lainnya dari produk. Adapun syarat-syarat yang harus ada dalam uji organoleptik adalah adanya contoh (sampel), adanya panelis, dan pernyataan respon yang jujur. Dalam penilaian bahan pangan sifat yang menentukan diterima atau tidak suatu produk adalah sifat indrawinya.Penilaian indrawi ini ada enam tahap yaitu pertama menerima bahan, mengenali bahan, mengadakan klarifikasi sifat-sifat bahan, mengingat kembali bahan yang telah diamati, dan menguraikan kembali sifat indrawi produk tersebut. Dalam Uji organoleptik harus dilakukan dengan cermat karena memiliki kelebihan dan kelemahan. Uji organoleptik memiliki relevansi yang tinggi dengan mutu produk karena berhubungan langsung dengan selera konsumen.Selain itu, metode ini cukup mudah dan cepat untuk dilakukan, hasil pengukuran dan pengamatannya juga cepat diperoleh.Dengan demikian, uji organoleptik dapat membantu analisis usaha untuk meningkatkan produksi atau pemasarannya. Uji organoleptik juga memiliki kelemahan dan keterbatasan akibat beberapa sifat indrawi tidak dapat dideskripsikan.Manusia merupakan panelis yang terkadang dapat dipengaruhi oleh kondisi fisik dan mental, sehingga panelis dapat menjadi jenuh dan menurun kepekaannya.Selain itu dapat terjadi pula salah komunikasi antara manajer dan panelis. B. Tujuan Uji Organoleptik Tujuan diadakannya uji organoleptik terkait langsung dengan selera. Setiap orang di setiap daerah memiliki kecenderungan selera tertentu sehingga produk yang akan dipasarkan harus disesuaikan dengan selera masyarakat setempat. Selain itu disesuaikan pula dengan target konsumen, apakah anak-anak atau orang dewasa. Tujuan uji organoleptik adalah untuk:

pengembangan produk dan perluasan pasar pengawasan mutu > bahan mentah, produk, dan komoditas perbaikan produk membandingkan produk sendiri dengan produk pesaing vevaluasi penggunaan bahan, formulasi, dan peralatan baru. C

Kelebihan dan Kelemahan[sunting | sunting sumber]

Uji organoleptik harus dilakukan dengan cermat karena memiliki kelebihan dan kelemahan.[3] Uji organoleptik memiliki relevansi yang tinggi dengan mutu produk karena berhubungan langsung dengan selera konsumen.[3] Selain itu, metode ini cukup mudah dan cepat untuk dilakukan, hasil pengukuran dan pengamatannya juga cepat diperoleh.[3] Dengan demikian, uji organoleptik dapat membantu analisis usaha untuk meningkatkan produksi atau pemasarannya.[3] Uji organoleptik juga memiliki kelemahan dan keterbatasan akibat beberapa sifat indrawi tidak dapat dideskripsikan.[3]Manusia merupakan panelis yang kadang-kadang dapat dipengaruhi oleh kondisi fisik dan mental, sehingga panelis dapat menjadi jenuh dan menurun kepekaannya.[3] Selain itu dapat terjadi pula salah komunikasi antara manajer dan panelis.[