SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I.

Tujuan Percobaan Setelah melakuka percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat : 1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom 2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom

II.

Alat dan Bahan Yang D guna!an Alat yang digunakan : 1. Peralatan !" AAS #$1 Plus 2. %ampu &atoda 'ongga ( misalnya "u dan )e * $. %abu +akar 1 % ,. %abu +akar 1-- m% .. /. elas Piala elas Arlo0i

1. "orong elas 2. !atang Pengaduk #. Pipet +etes 1-. Pipet 3kur 1 m%

11. !otol Semprot

!ahan yang digunakan : 1. %arutan standar yang bersesuaian dengan lampu yang digunakan 2. A4uadest 5 A4uabidest $. %arutan Pb

III.

"a#bar Alat $ Terla#% r &

I'.

Da(ar Teor Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari

spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA* merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan pan0ang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Se0arah SSA berkaitan erat dengan obser6asi sinar matahari. Pada tahun 12-2 7ollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lan0ut oleh )raunhofer pada tahun 122-. !rewster mengemukakan pandangan bahwa garis )raunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari &irchhoff dan !unsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. &emudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya. Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA* pertama kali dikembangkan oleh 7alsh Alkamede, dan Metals (1##.*. SSA ditu0ukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom8atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor 5 panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam 0arang sekali, mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsure yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah men0adi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebuli9er* pada alat AAS selan0utnya diubah ke dalam bentuk atom8atomnya berupa garis didalam nyala.

:ukum ;asar pada Spektrofotometri Serapan Atom ini ialah <:ukum %ambert8!eer=. a. :ukum %ambert :

<!ila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi=. :ukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, la0u berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. >ni setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.

b. :ukum !eer : <>ntensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut=. Se0auh ini telah dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap sa0a. +etapi dalam analisis kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. !eer mengka0i efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. ;i0umpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan %ambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi 9at penyerap secara linier. ;ari hukum8hukum tersebut didapatlah persamaan : A A A ? a.b.c ? 8log + ? log >o 5 >

>o 5 > ? 1 5 + A A > ? %og 1 5 + ? %og >o 5 > ? a.b.c ? > . 1-8abc atau A ? >o 5 > ? 1-8abc

dengan : A >o > a b c ? Serapan Atom ? >ntensitas Awal ? >ntensitas Akhir ? >ntensitas molar ? +inggi +ungku Pembakar ? &onsentrasi atom

;ari hokum !eer8%ambert dapat dibuat grafik kalibrasi antara nilai serapan atom melawan konsentrasi sampel. &epekatan sampel yang terlalu tinggi atau rendah akan menyebabkan penyimpangan terhadap hukum !eer8%ambert tersebut.

Perbedaan Absorpsi atom dan emisi atom Perbedaan dasar antara absorpsi atom dan emisi atom adalah terletak pada : a. )ungsi flame b. aris spectrum c. Sumber energi

)ungsi )lame Pada absorpsi atom, fungsi dari flame hanya untuk mengubah aerosol larutan sampel men0adi uap atomik kemudian atom8atom ini menyerap cahaya dari sumber cahaya (:allow "athode %amp*. Pada emisi atom, flame mempunyai dua fungsi kegunaan yaitu : (1* Mengubah dari bentuk aerosol men0adi uap atomik dan (2* Panas digunakan oleh atom untuk eksitasi. !ila atom8atom kembali kekeadaan tingkat dasar, atom8atom itu melepaskan cahaya, yang kemudian dideteksi oleh alat. >ntensitas cahaya yang dilepaskan sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan. aris Spektrum Pada absorpsi atom, garis spektrum yang terdeteksi berasal dari absorpsi energi yang dilakukan oleh atom8atom yang tak tereksitasi Pada emisi atom, garis spektrum yang terdeteksi berasal dari radiasi yang dipancarkan oleh atom8atom yang tereksitasi Sumber @nergi. 1* Peralatan Absorpsi atom Sumber energi 888 )lame 88888 monokromator 8888 ;etektor 8888 Amplifier 8888 'ekorder 2* Peralatan @misi atom )lame 888 Monokromator 888 ;etektor 8888 Amplifier 8888 'ekorder Keuntungan #etoda AAS adalah) Spesifik !atas (limit* deteksi rendah

;ari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum lebih sederhana, kecuali bila ada 9at pengganggu*

'.

;apat diaplikasikan kepada banyak 0enis unsur dalam banyak 0enis contoh !atas kadar8kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg5% hingga persen*

Ke(ela#atan Kerja Pada saat beker0a dengan spektrofotometri serapan atom, gunakan pelindung mata karena menggunakan nyala api

'I.

*ang!ah Kerja SOP "B+ AAS ,-. %lu( A. Sett ng "a( Su%%l/ 1. Mengeset gas Acytelene pada range 0 1 23 %( 2. Mengeset Compress Air ( udara tekan * pada range 34 1 56 %( $. Mengeset gas N.O %ada range 34 1 56 %( ,. Menyalakan blower B. Sett ng In(tru#en 1. Menghidupkan computer 2. Memilih icon "B+ 6ersi 1.$$ klik dua kali.Menunggu hingga selesai $. &lik #etode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut : ;escription ( mengatur unsur yang akan diamati A masukan nama unsur lalu klik pada tabel system perioda * >nstrumen ( memasukan arus lampu dan pan0ang gelombang maksimum, sesuai tabel pada kotak lampu *

Measurement

memilih

Integrat on,

masukan

waktu

pembacaan dan 0umlah replica yang akan digunakan * "alibrasi ( pilih linear least s4uare trough 9ero * Standard ( menambah atau mengurangi ro7 sesuai 0umpah standar yang akan digunakan * Buality ( biarkan seperti apa adanya * )lame ( memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air C Acetylene * Mengklik (a#%el Mengklik anal ( (menghubungkan dengan file seperti apa adanya * Mengklik re(ult (menampilkan layar untuk pengamatan hasil*

+. Per( a%an Sa#%el Menyiapkan sampel, mengecerkan bila perlu D. Pengu!uran Sa#%el 1. Menekan air acytelene diikuti I"INITION ( penyalaan * 2. Mengklik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca n(tru#ent read/dibagian bawah layar $. Mengklik D@'E pada window, menunggu sampai n(tru#ent read/ muncul ,. &omputer akan meminta cal blan!, klik OK program akan mengukur blanko .. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, aspirasikan larutan standar 1, klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar /. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, aspirasikan sampel secara berurutan

'II. Perh tungan

Kurva Kalibrasi
0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 -0.02 0 10 20 Konsentrasi 30 absorbansi Linear (absorbansi) y = 0.0066x - 0.0009 R = 0.9996

F F '2

i n a r o s b A

? mG H c ? -.--// G C -.---# ? -.###/ %arutan standar . ppm I1.M1 ? I2.M2

I1.1-- ppm I1

? ?

.- m%.. ppm 2,. Ml

%arutan standar 1- ppm I1.M1 I1.1-- ppm I1 ? ? ? I2.M2 .- m%.1- ppm . m%

%arutan standar 1. ppm I1.M1 I1.1-- ppm I1 ? ? ? I2.M2 .- m%.1. ppm 1,. m%

%arutan standar 2- ppm I1.M1 I1.1-- ppm I1 ? ? ? I2.M2 .- m%.2- ppm 1- m%

%arutan standar 2. ppm I1.M1 I1.1-- ppm I1 ? ? ? I2.M2 .- m%.2. ppm 12,. m%

Sampel t ,. "A -,1 F -,-11$ -,-122 G ? mG H c ? -,--// G C -,---# ? -,--// G ? 1,2,

Sampel t ,. "A -,2 F -,--.1 -,--/ G ? mG H c ? -,--// G C -,---# ? -,--// G ? -,#

Sampel t ,. "A -,$ F -,--,# -,--.2 G ? mG H c ? -,--// G C -,---# ? -,--// G ? -,212

Sampel t ,. "A -,, F -,--21 -,--#/ G ? mG H c ? -,--// G C -,---# ? -,--// G ? 1,121

Sampel t ,. "A -,. F -,--1/ -,--2. G ? mG H c ? -,--// G C -,---# ? -,--// G ? 1.22

Persen &esalahan t ,. "A -,1 Persen kesalahan ? +eori C Praktek G 1-- J

+eori ? 1,2, C 1,1$. 1,2, ? .,1 J Persen &eselahan t ,. "A -,2 Persen kesalahan ? +eori C Praktek +eori ? -,# C -,12$ -,# ? 1$ J Persen &esalahan t ,. "A -,$ Persen kesalahan ? +eori C Praktek +eori ? -,212 C -,1., -,212 ? 1,,$. Persen kesalahan t ,. "A -,, Persen kesalahan ? +eori C Praktek +eori ? 1,$$, C 1,121 1,$$, ? 11,, J Persen &esalahan t ,. "A -,. Persen kesalahan ? +eori C Praktek +eori ? 1,22 C 1,1/# 1,22 G 1-- J G 1-- J G 1-- J G 1-- J G 1-- J G 1-- J G 1-- J G 1-- J G 1-- J

? 2,/ J

'III. Anal (a Data Pada percobaan ini yaitu spektrofotometri serapan atom dan larutan standar yang aka digunakan yaitu larutan Pb yang memiliki konsentrasi 1-- ppm. %arutan Pb yang untuk percobaan ini yaitu . ppm, 1ppm, 1. ppm, 2- ppm, dan 2. ppm. &emudian menggunakan rumus I1.M1 ? I2.M2 untuk mengambil berapa sampel yang diperlukan dari konsentrasi Pb 1-- ppm tersebut. Setelah itu dilarutkan pada .- m% dengan a4uadest yang telah disaring terlebih dahulu. ;an didapatlah 6olume yang akan digunakan yaitu 2,. m% ( pada . ppm *, . m% ( pada 1- ppm *, 1,. m% ( pada 1. ppm *, 1- m% ( pada 2- ppm *, dan 12,. m% (pada 2. ppm *. %alu menghidupkan alat spektrofotometri ini. Pada analisi AAS ini menggunakan udara C asitelin sebagi pembakar unsure yang akan dianalisis dan menggunakan lampu katodda yang bewarna biru. Pertama C tama yaitu mengukur konsentrasi blanko untuk pemurnian dan setelah itu masukan larutan standar yang telah dibuat. Setelah mengukur konsentrasi larutan standar, lalu mengukur konsentrasi larutan sampel yang telah tersedia. ;an kemudian didapatlah hasilnya melalui hasil cetakan dari printer.

Setelah itu melakukan perhitungan untuk menghitung sampel t ,. "A secara praktek yaitu 1,1/. &emudian mengukur persen kesalahan pada praktek yang telah dilakukan. ;an didapatlah persen kesalahan untuk ssampel t ,. "A yaitu -,-,$ J.

I8.

Ke( #%ulan
1. Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang

pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit.
2. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode untuk menganalisis

secara kuatitatif maupun kualitatif berdasarkan penyerapan cahaya. $. F ? mG H c F ? -.--// G C -.---# '2 ? -,###/ ,. Iolume larutan standar yang didapat 5 digunakan : . ppm 1- ppm 1. ppm 2- ppm 2. ppm ? ? ? ? ? 2,. m% . m% 1,. m% 1- m% 1. m% ? .,1 J ? 1$ J ? 1,,$.J

.. Persen &esalahan : + ,. "A -,1 + ,. "A -,2 + ,. "A -,$

+ ,. "A -,, + ,. "A -,.

? 11,, J ? 2,/ J

8.

Da9tar Pu(ta!a http:55wim6ynurbahri.blogspot.com52-1-5-#5laporan8aas.html http:55laboratoriumkima.blogspot.com52-115-15teori8tentang8aas.html