A.

Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang
spesifik dengan mengguankan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector
Fototube. Dalam analisis cara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang
elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (!!"#$! nm%, daerah Visible (#$!"&!!
nm%, daerah 'nframerah (&!!"#!!! nm%.
(rinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hokum )ambert"*eer, bila cahaya
monokromatik ('!%,melalui suatu media (larutan%, maka sebagian cahaya tersebut diserap ('a%,
sebagian dipantulkan ('r%, dan sebagian lagi dipancarkan ('t%. +ransmitans adalah
perbandingan intensitas cahaya yang di transmisikan ketika melewati sampel ('t% dengan
intensitas cahaya mula"mula sebelum melewati sampel ('o%. (ersyaratan hokum )ambert"
*eer antara lain , -adiasi yang digunakan harus monokromatik, rnergi radiasi yang di
absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan% yang mengabsorpsi
harus homogeny, tidak terjadi flouresensi atau phosphoresensi, dan indeks refraksi tidak
berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan harus pekat (tidak encer%.
*eberapa larutan seperti larutan +imbal ((b.% dalam air tidak berwarna, supaya
timbul earna larutan (b diekstraksi dengan dithi/one sehinggaberubah menjadi berwarna
merah. )arutan berwarna merah akan menyerap radiasi pada daerah hijau. Dalam hal ini
larutan (b menunjukkan absorbans maksimum pada panjang gelombang 010 nm.
Jenis-jenis Spektrofotometri
Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan.
Diantaranya adalah sebagai berikut ,
1) Spektrofotometri Vis (Visible)
(ada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar2energy dalah cahaya
tampak (Visible%. 3ahaya 4isible termasuk spectrum elektromagnetik yang dapat
ditangkap oleh mata manusia. (anjang gelombang sinar tampak adalah #$!"&0! nm.
Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut
termasuk kedalam sinar tampak (Visible%.
2) Spektrofotometri UV (Ultra Violet)
*erbeda dengan spektrofotometri Visible, pada spektrofometri UV berdasarkan
interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 15!"#$!
nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga
hea4y hydrogen. Dia merupakan isotop hydrogen yang stabil tang terdapat
berlimpah dilaut dan didaratan. 6arena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata
manusia maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan
senyawa yang tidak memiliki warna. *ening dan transparan.
3) Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.
7enggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber
cahaya 4isible. 7eskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya
satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi
dengan monokromator.
Untuk sistem spektrofotometri, UV"Vis paling banyak tersedia dan paling populer
digunakan. 6emudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample
berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultra4iolet"4isible atau
spektrofotometri ultra4iolet"4isible (UV"Vis atau UV 2 Vis% melibatkan spektroskopi
dari foton dalam daerah UV"terlihat. 'ni berarti menggunakan cahaya dalam terlihat
dan berdekatan (dekat ultra4iolet (UV% dan dekat dengan inframerah (8'-%% kisaran.
(enyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna
bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul
mengalami transisi elektronik. +eknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di
fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state.
(enyerapan sinar u4 dan sinar tampak oleh molekul, melalui # proses yaitu ,
a. (enyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.
b. (enyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks
c. (enyerapan oleh perpindahan muatan.
4) Spektrofotometri IR (Infra Re)
Spektrofotometri ini berdasar kepada penyerapan panjang gelombang 'nframerah.
3ahaya 'nframerah, terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan dan jauh.
'nframerah pada spektrofotometri adalah adalah inframerah jauh dan pertengahan
yang mempunyai panjang gelombang .0"1!!! mikrometer. 9asil analisa biasanya
berupa signalkromatogram hubungan intensitas '- terhadap panjang gelombang.
Untuk identifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standard.
!. "eskripsi #ara$etamol
Struktur :setaminofen (parasetamol%
8" acetyl"para"aminophenol
*erat molekul 101.1&
-umus empiris 3$958;
(emerian
Serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit.
6elarutan
larut 1,&! dalam air dingin, 1,! dalam air mendidih, 1,& dalam etanol, 1,1# dalam
aseton, 1,<! dalam gliserol, 1,5 dalam dalam propilen glikol.
)arut dalam metanol, dimetilformamida, etil diklorida, etil asetat, dan dalam larutan
alkali hidroksida.
+itik leleh 1=$"1&o3
p9 0,#"=,0
Stabilitas
)aju penguraian parasetamol dalam larutan ber4ariasi tergantung pada p9 dan
temperatur. (arasetamol dapat dihidrolisis oleh katalis asam maupun katalis basa, dan
merupakan hal yang utama yang berkenaan dengan parasetamol, ion hidrogen dan
konsentrasi ion hidroksida. )aju penguraian parasetamol secara langsung tergantung
pada konsentrasi parasetamol dan tidak dipengaruhi kekuatan ion. (ada rentang p9 "
5 energi akti4asi penguraian parasetamol &#, k>2mol dan reaksi hidrolisis minimum
pada p9 0"&
%.#rose&r Analisis Sen'a(a
:. Uji organoleptis
?at yang akan dianalisis dilihat betuknya, dicium baunya dan dirasakan rasanya.
*. Uji susut (engeringan
Ditimbang sebanyak 1, !!10 gram parasetamol dengan menggunakan kaca arloji.
6emudian dikeringkan didalam o4en dengan suhu 1!0
o
Setiap 1! menit, /at diambil
untuk ditimbang. (engeringandalam o4en dihentikan setelah berat dari sampel
parasetamol tetap atau konstan.
3. Uji kelarutan
Sampel parasetamol sebanyak 1 gram dilarutkan dalam 1 m) air panas. 6emudian
dilarutkan juga 1 gram parasetamol dalam 1! m) etanol dan 1 gram lainnya
dilarutkan dalam =! m) 8a;9 !,1 8.
D. Uji 'dentifikasi
@ Fe3l#
Dilarutkan sebanyak 1!<, & mg parasetamol dalam air mendidih 1!m). 6emudian
ditambahkan tetes Fe3l#.
@ Spektroskopi '-
(ertama sampel ditimbang sebanyak 1! mg. )alu timbang !! mg 6*r. Aerus kedua
bahan tersebut sampai homogen. 7asukkan ke dalam die kit. 6ompres sampel, lalu
padatkan sampai tekanan =! 68. Setelah padat masukkan cakram 6*r ke dalam
wadah sampel. diamati data dan dihitung purity indeB.Dianalisis gugus fungsinya.
C. :nalisis kuantitatif dengan spektrofotometri UV
(embuatan parasetamol baku
9al pertama yang dilakukan adalah ditimbang parasetamol *(F' sebanyak 0 mg.
kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 1! m) lalu di add dengan methanol
hingga tanda batas. )arutan dihomogenkan dan didapat konsentrasi larutan baku
sebesar 0!! ppm. Diambil larutan sebanyak 0 m) kemudian dimasukkan ke dalam
labu ukur 0! m). )arutan di add dengan air hingga tanda batas dan didapatkan
konsentrasi larutan baku sebesar 0! ppm. Setelah itu larutan diencerkan dengan
4ariasi konsentrasi 1! ppm, 1 ppm, $ ppm, = ppm, dan < ppm dalam labu ukur 1! ml
lalu masing"masing konsentrasi di add dengan air hingga tanda batas. Setiap larutan
baku diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV"Vis.
(embuatan larutan sampel parasetamol
Ditimbang kurang lebih 1! mg parasetamol, kemudian dimasukkan kedalam labu
ukur 0!! m). Dilarutkan dengan methanol 1! m) dan diencerkan dengan air hingga
tanda batas. Dimasukkan 0,! m) larutan kedalam labu ukr 1!! m) diencerkan dengan
air hingga tanda dan dicampurkan. Diukur serapan larutan uji dan larutan baku pada
panjang gelombang serapan maksimum << nm terhadap air sebagai blanko.
Dihitung jumlah dalam mg 3$958; dengan rumus 1!3(:u2:s%.