Seminar Nasional Material 2013 | Fisika Institut Teknologi Bandung

61
Studi Awal Sintesis Nanokomposit Fe
2
O
3
/C
dengan Metode Pemanasan Microwave dan Kalsinasi

Anggi Puspita Swardhani, Ferry Iskandar, Mikrajuddin Abdullah, dan
Khairurrijal*

Prodi Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung
Jalan Ganesha no 10 Bandung
*Email : krijal@fi.itb.ac.id
Abstrak. Sintesis nanokomposit Fe2O3 /C telah berhasil dilakukan dengan menggunakan metode pemanasan microwave
dan kalsinasi. Larutan prekursor terdiri atas FeCl3.6H2O, NaOH dan dextrose sebagai sumber carbon. Larutan prekursor
dipanaskan dengan microwave selama 15 menit kemudian dikalsinasi pada suhu 350
0
C selama 30 menit dengan variasi
penambahan karbon 33% dan 50%. Sampel yang berbentuk serbuk dikarakterisasi dengan menggunakan SEM dan
XRD untuk melihat masing-masing morfologi dan orientasi kristal. Hasil XRD menunjukkan karbon pada sampel masih
berbentuk amorf dan puncak-puncak -Fe2O3 muncul pada setiap sampel. Dengan metode Scherrer diperoleh ukuran
kristal dari hasil pengukuran XRD untuk masing-masing sampel -Fe2O3 /C dengan kandungan karbon 33% dan 50%,
adalah 52 dan 78 nm. Hasil SEM menunjukkan terjadi agglomerasi pada sampel -Fe2O3/C dengan kandungan karbon
50%. Ukuran partikel rata-rata dari hasil pengukuran SEM adalah 199 nm.
Kata Kunci: Microwave, kalsinasi, katalis, nanokomposit.

PENDAHULUAN
Perkembangan riset nanomaterial untuk berbagai
bidang semakin pesat. Ukuran material yang dibuat
nano menjadi daya tarik tersendiri karena dapat
merubah karakteristik dari material. Salah satu
material yang mulai dikembangkan dalam ukuran nano
adalah Fe2O3. Beberapa tahun tehun terakhir Fe2O3
menarik perhatian para peneliti karena memiliki
banyak kegunaan. Aplikasi Fe2O3 banyak digunakan
dalam divais elektronika seperti sensor[1],
superkapasitor[2], dan baterai lithium[3]. Selain untuk
divais elektronik, Fe2O3 dapat digunakan dalam dunia
biomedis[4]. Aplikasi lain dari Fe2O3 yaitu
kegunaannya sebagai katalis untuk menurunkan
viskositas minyak berat (heavy oil)[5].
Penggunaan bahan karbon sebagai campuran
untuk nanokomposit besi oksida ini dimaksudkan agar
luas permukaan yang dihasilkan menjadi lebih
besar[6], memunculkan pori pada material[7], serta
meningkat sifat penyerapannya karena karbon aktif
merupakan absorbent yang baik. Pada tahun 2011,
Feng Cheng dkk. melakukan pembuatan nanokomposit
Fe2O3 dengan karbon menggunakan metode
karbonisasi secara in-situ sehingga diperoleh
nanokomposit -Fe2O3/C berbentuk pseudocubic [8].
Metode lain untuk mensintesis nanokomposit -
Fe2O3 /C adalah dengan bantuan flokulan dan reaksi
termokimia[3]. Beberapa metode lain yang digunakan
untuk mensintesis Fe2O3 /C adalah,spray pyrolisis[6],
reaksi hidrotermal[9], dan pyrolisis[10]. Metode-
metode tersebut membutuhkan waktu yang lama serta
suhu yang sangat tinggi. Beberapa waktu terakhir para
peneliti mulai mengembangkan metode pemanasan
dengan microwave agar waktu sintesis dapat lebih
cepat, tidak memerlukan suhu yang tinggi dan dapat
menghasilkan material dengan kristalinitas yang lebih
baik[11]. Pada tahun 2012, Tati dkk. telah berhasil
mensintesis -Fe2O3 dengan metode pemanasan
microwave dan kalsinasi pada suhu 300
0
C. Serbuk -
Fe2O3 yang diperoleh memiliki kristalinitas yang baik
setelah dipanaskan dengan microwave selama 15
menit[12].
Pada penelitian ini akan dilakukan studi awal
sintesis nanokomposit Fe2O3 /C dengan menggunakan
metode pemanasan dengan microwave dan kalsinasi.
Sintesis dilakukan dengan memvariasikan molaritas
karbon pada nanokomposit Fe2O3 /C yaitu masing-
masing sebesar 25 % dan 50%. Sampel kemudian
dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM dan
EDX untuk melihat morfologi dan kristalinitasnya.



Seminar Nasional Material 2013 | Fisika Institut Teknologi Bandung

62
EKSPERIMEN
Larutan precursor yang digunakan terdiri atas
FeCl3.6H2O, NaOH, dan dextrose (C6H12O6.H2O)
sebagai sumber karbon. FeCl3.6H2O 7 mmol
dilarutkan ke dalam 32 ml aqua dm kemudian di aduk
dengan penggunakan magnetic stirrer. Dextrose
dicampurkan ke dalam larutan FeCl3.6H2O dan diaduk
menggunakan magnetic stirrer. Pengaturan jumlah
karbon yang dihasilkan dilakukan melalui pengaturan
dextrose yang akan dicampurkan. Variasi jumlah
dextrose yang ditambahkan diperlihatkan pada Tabel 1
Sementara itu NaOH 0,021 mol yang telah dilarutkan
ke dalam 95 ml aqua dm dimasukkan setetes demi
setetes ke dalam campuran FeCl3.6H2O dan dextrose
sambil terus di aduk. Setelah semua larutan NaOH di
tambahkan ke dalam larutan, campuran kemudian
dipanaskan dengan menggunakan microwave selama
15 menit hingga diperoleh sampel berupa larutan
kental. Sampel kemudian dipisah ke dalam 4 crucible
kemudian di kalsinasi pada suhu 350
0
C selama 30
menit hingga diperoleh serbuk padat berwarna hitam.
Serbuk kemudian dicuci dengan aqua dm dan alcohol
untuk menghilangkan ion-ion garam dan pengotor lain.
Setelah dicuci, sampel di filtrasi dan dikeringkan pada
suhu 150
0
C hingga diperoleh serbuk hitam.
Serbuk yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi
untuk mengetahui jenis material dan ukuran kristalnya
dengan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD)
dan Scanning Electron Miroscopic (SEM) untuk
melihat morfologi partikel.
HASIL DAN DISKUSI
Pembentukan nanokomposit Fe2O3/C terjadi
melalui beberapa melalui beberapa tahap. Pertama saat
dextrose dicampurkan dengan larutan FeCl3.6H2O
belum terjadi reaksi kimia, larutan masih berwarna
kuning, sesaat setelah NaOH di teteskan sedikit demi
sedikit ke dalam larutan FeCl3.6H2O terjadi perubahan
warna larutan FeCl3.6H2O menjadi berwarna jingga.
Pada saat NaOH diteteskan seluruhnya larutan menjadi
berwarna merah bata. Pada proses ini terjadi
presipitasi. Saat dipanaskan dengan menggunakan
microwave sampel mulai membentuk geothite dan
karbon yang dipanaskan mulai kehilangan gugus
hidroksil menjadi dextrose anhidrat. Pemanasan
dengan kalsinasi pada suhu 350
0
C selama 30 menit
merupakan proses transformasi dari geothite menjadi
hematite ataupun maghemite serta karbon bereaksi
dengan goethite dan bergabung membentuk komposit.
Penambahan kandungan dextrose membuat warna
sampel menjadi kehitaman hingga akhirnya diperoleh
serbuk hitam yang merupakan komposit Fe2O3/C.
Gambar 1 menunjukkan hasil SEM nanokomposit
Fe2O3/C. Pada sampel Fe2O3/C dengan kandungan
karbon 50 % terjadi agglomerasi yang menyebabkan
ukuran partikel menjadi lebih besar dan sulit untuk
menentukan ukuran partikel nano secara langsung.
Perbandingan Fe2O3 dan karbon yang sama besar
menyebabkan partikel keduanya bereaksi, keberadaan
garam NaCl tidak cukup untuk mencegah aglomerasi
pada sampel. Keberadaan garam pada larutan bisa
mencegah terjadinya agglomerasi[13]. Hal ini terbukti
pada sampel Fe2O3/C dengan kandungan karbon 33 %
dimana jumlah garam lebih banyak dibandingkan
karbon. Gambar 1b memperlihatkan bentuk partikel
yang diperoleh adalah berbentuk cakram. Ukuran lebar
keping rata-rata yang diperoleh adalah 199 nm selain
keping masih terlihat adanya partikel berbentuk
batang. Hal ini mungkin disebabkan waktu dan energi
termal yang digunakan saat kalsinasi belum cukup
untuk merubah partikel seluruhnya menjadi keping.
Saat dikalsinasi partikel awalnya berbentuk batang
kemudian dengan penambahan waktu keping tersebut
bersatu membentuk jaring tiap tepinya dan dengan
tambahan energi termal batang tersebut akhirnya
membentuk keping-keping. Hal yang sama terjadi
pada penelitian yang dilakukan Yue Ma dkk. pada
tahun 2011. Proses pembentukan partikel Fe2O3/C
mirip piringan atau keping cakram dengan ukuran
tebal 100-200 nm dan diameter ~700 nm berhasil
direkam Yue Ma dengan menggunakan TEM[7].
Gambar 2 menunjukkan distribusi ukuran partikel
untuk sampel Fe2O3/C 33 % dengan rata-rata ukuran
partikel adalah 199,163 nm. Dari ukuran rata-rata
partikel yang jauh lebih besar daripada ukuran kristal,
dapat disimpulkan bahwa partikel tersebut merupakan
polikristal yang merupakan gabungan dari beberapa
kristal.
Gambar 3 menunjukkan hasil karakterisasi XRD.
Sampel Fe2O3/C dengan kandungan karbon 50 %
menunjukkan hanya 3 puncak yang muncul dengan
intensitas yang sangat rendah.

TABEL 1. Parameter Eksperimen Sintesis Fe2O3/C

Komposisi Sampel Perbandingan
Fe : C
tmicrowave Tkalsinasi
(
0
C)
tkalsinasi
Fe2O3/C 33 % 2:1 15 menit 350 30 menit
Fe2O3/C 50 % 1:1 15 menit 350 30 menit



Seminar Nasional Material 2013 | Fisika Institut Teknologi Bandung

63


Ini menunjukkan bahwa kristal yang terbentuk kecil
ukurannya. Selain itu karbon yang terbentuk masih
berupa amorf. Puncak Fe2O3 muncul pada sampel
dengan kandungan karbon 33 %. Puncak-puncak
tersebut sesuai dengan puncak -Fe2O3 menurut
JCPDS No 39-1346. Terbentuknya -Fe2O3 pada
penelitian ini berbeda dengan hasil eksperimen yang
dilakukan Tati dkk. [12]. Dengan parameter yang
digunakan yaitu suhu kalsinasi 350
0
C seharusnya
sudah cukup untuk dapat membentuk hematite atau -
Fe2O3 namun akibat adanya penambahan karbon, suhu
tersebut belum cukup untuk dapat membentuk
hematite. Fase yang terbentuk adalah -Fe2O3 atau
biasa disebut maghemite. Panas yang diberikan pada
saat proses kalsinasi sebagian terserap oleh karbon
sehingga hanya sebagian panas yang dapat digunakan
oleh FeOOH untuk bertransformasi menjadi
maghemite. Untuk mendapatkan hematite diperlukan
suhu yang lebih tinggi yaitu di atas 400
0
C karena
maghemite dapat berubah menjadi hematite jika
diberikan energi termal[14].
Dengan menggunakan persamaan Debye-Scherrer
B
B
K
D

cos
, (1)
dengan D adalah ukuran kristal, K konstanta
material yang nilainya 0.9, panjang gelombang sinar-
X yang digunakan, B parameter FWHM dari puncak,
dan B sudut Bragg[15], diperoleh ukuran kristal
Fe2O3/C dengan kandungan karbon 50 % 78nm dan
Fe2O3/C dengan kandungan karbon 33 % 52nm.


GAMBAR 2. Distribusi ukuran partikel Fe2O3/C 33 %



GAMBAR 3. Hasil Pengukuran XRD


SIMPULAN

Sintesis nanokomposit Fe2O3/C telah berhasil
dilakukan dengan menggunakan metode pemanasan
microwave dan kalsinasi. Sampel dikarakterisasi
dengan menggunakan Scanning Electron Microscope
dan X-Ray Diffraction dan memperoleh hasil Fe2O3/C
dengan kandungan karbon 33 % memiliki ukuran rata-
rata partikel 199 nm dan ukuran kristal 52 nm,
sementara itu pada sampel Fe2O3/C dengan
kandungan karbon 50% terjadi agglomerasi. Dari hasil
XRD ukuran kristal untuk Fe2O3/C dengan
kandungan 50% adalah 78 nm. Hasil XRD
a.

b.

GAMBAR 1. Hasil SEM a) Fe2O3/C dengan kandungan
karbon 50 % b) Fe2O3/C dengan kandungan karbon 33%.


Seminar Nasional Material 2013 | Fisika Institut Teknologi Bandung

64
menunjukkan bahwa sampel yang diperoleh
mempunyai tipe kristal maghemite atau -Fe2O3.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penelitian ini didanai oleh Program Riset
Desentralisasi ITB 2013 dan beberapa peralatan
penelitian merupakan hibah dari TWAS.


REFERENSI

1. X. Hu, J. C. Yu, J. Gong, Q. Li, dan G. Li, Advance
Materials, Weinheim:WILEY-VCH Verlag GmbH &
Co., 2007, pp. 23242329.
2. M. Jayalakshmi, K. Balasubramanian, Int. J.
Electrochem. Sci. 4, 878-886 (2009).
3. H. Mi, Y. Xu, W. Shi, H. Yoo, O. B. Chae, S. M. Oh,
Material Research Bulletin 47, 152-155 (2012)
4. A. K. Gupta, M. Gupta, Biomater. 26, 3995-4021
(2005).
5. G. Qiu, H. Huang, H Genuino, N. Opembe, L.
Stafford, S. Dharmarathna, dan S. L. Suib, J. Phys.
Chem. C. 115, 19626-19631 (2011)
6. S. L. Chou, J. X. Wang, D. Wexler, K. Konstantinov,
C. Zhong, H. Kun, Liuab and S. X Doua, J. Mater.
Chem. 20, 2092-2098 (2010)
7. Y. Ma, G. Ji and J. Y. Lee. J. Mater. Chem. 21, 13009-
13014 (2011).
8. F. Cheng, K. Huang, S. Liu, J. Liu, R. Deng,
Electrochim. Acta, 56, 55935598 (2011).
9. Y. Xing-Ye, L. Bin, H. Zhi-Wei, S. Liang, C. Xiao-
Min, Z. Tao-Wei, T. Xing-Fu, Acta Phys. Chim. Sin.
28, 001-009 (2012).
10. P. Luo, J. Yu, Z. Shi, F. Wang, L. Liu, H. Huang, Y.
Zhao, H. Wang, G. Li, Y. Zou, Mater. Lett. 80, 121-
123 (2012).
11. W. Wang, Y. Zhu, dan M. Ruan, J. Nanopart. Res. 9,
419-426 (2007).
12. T. Nurhayati, Synthesis Nanoparticle Hematite -
Fe2O3 Using Microwave Assisted Calcination
Method, Tugas Akhir Sarjana, ITB, 2012.
13. H. Zhang, W. Wang, H. Li, S. Meng, dan D. Li,
Mater. Lett. 62, 1230-1233 (2008).
14. U. Schwertmann dan R. M. Cornell, Less Common or
Rare Iron Oxides in Iron Oxides in the Laboratory,
Extended Edition, Weinheim: Wiley-VCH, 2000, pp.
10-13.
15. M. Abdullah, dan Khairurrijal, Karakterisasi
Nanomaterial: Teori, Penerapan, dan Pengolahan
Data, Bandung: CV Rezeki Putera, 2010, pp. 45-69.