Nama Anggota Kelompok : - Putri Rahmadani (10512022) - Maharani Safitri (10512066)

- Ida Ayu Dwitasari (10512048) - Chalvin Putra Rura (10512090)

Resume Analitik



Abstrak
Metode absorptif diferensial katodik stripping voltammetry ini didasarkan pada
adsorptive akumulasi dari kompleks ion Pb (II) dan Cd (II) dengan 2-mercaptobenzothiazole ke
hanging mercury drop electrode (HMDE). Keadaan yang optimal akan diperoleh pada pH 8,0, 2-
mercaptobenzothiazole konsentrasi dari 1.0 x 10
-4
M, potensi akumulasi dari 0.4 (vs. Ag/AgCl),
waktu akumulasi dari 160 s, dan tingkat pengamatan 100 mV/s . pada Kondisi dioptimalkan,
kurva kalibrasi linier dibuat untuk konsentrasi Pb (II) dan Cd (II) di kisaran 0.5%-70 dan 0.2%-
30 ng/ml, masing-masing, dengan batas deteksi 0.017 ng/ml untuk Pb (II) dan 0.01 ng/ml untuk
Cd (II). Prosedur ini berhasil diterapkan untuk penentuan simultan kedua ion dalam sampel
makanan (padi, kedelai dan gula).
1. Pendahuluan
Logam berat seperti timbal dan kadmium beracun ketika diserap dalam tubuh. Akumulasi
timbal dan cadmium dapat menyebabkan keracunan, kanker dan kerusakan otak. Untuk alasan di
atas, pemantauan ion logam berat yang berkadar timbal dan kadmium dalam air alami, air minum
dan makanan adalah penting dan memang suatu syarat untuk keselamatan dan kesehatan
manusia. Beberapa keuntungan dari adsorptive stripping voltammetry (AdSV) untuk jejak
analisis termasuk memiliki sensitivitas yg tinggi, selektivitas yg tinggi, rendah instrumentasi dan
kemungkinan nyaman menganalisis berbagai sampel tanpa perlu pemisahan sebelumnya.
2. Percobaan
2.1 Aparratus
Pengukuran voltametri dibuat menggunakan 746 VA -Trace Ana analyzer , ( Metrohm ,
Herisau , Swiss ) yang terhubung ke stand elektroda , 747 VA - Stand, ( Metrohm , Herisau ,
Swiss ) . Konfigurasi tiga elektroda yang terdiri dari Metrohm modus multi- elektroda ( MME )
dalam keadaan HMDE sebagai elektroda kerja , persimpangan ganda Ag / AgCl ( 3 M KCl ,
jenuh AgCl , dan 3 M KCl di jembatan ) elektroda referensi dan Pt kawat tambahan elektroda
digunakan . Pengukuran pH dilakukan dengan pH meter Metrohm Model 780 ( Swiss ) .
Eppendorf variabel referensi micropipettes ( 10-100 dan 100-1000 lL ) digunakan untuk pipet
Volume liter mikro solusi .

2.2 Reagen dan Larutan
Larutan Pb ( II ) dan Cd ( II ) 1000 mg / L, 1,0 x 10
-3
M 2 - Mercaptobenzothiazole ( Merck )

2.3 Cara Kerja
Larutan 10 ml 0,1 M NaOH / H3BO3 larutan buffer , pH 8.0 yang mengandung 1,0x10
-4
M
dari 2-mer-captobenzothiazole dipindahkan ke dalam sel elektrokimia dan dibersihkan
dengan nitrogen selama minimal 1 menit . Potensial senilai -0.4 V vs Ag / AgCl
diaplikasikan pada tetesan merkuri segar, sementara larutan diaduk selama 160 s . Setelah
160 s, pengadukan dihentikan , dan setelah setimbang selama 10 s voltammograms tercatat
dari -0.4 ke -1.00 V dengan tingkat scan potensi 100 mV / s dan amplitude dari 50 mV .
Setelah voltammograms telah diperoleh , aliquot dari timbal dan kadmium standar larutan
dimasukan ke dalam sel dan kemudian larutan diperoleh . Kemudian voltammograms dicatat.
Setelah setiap scan diulang tiga kali, nilai rata-rata diperoleh . Puncak timbal dan kadmium
tercatat sekitar -0.539 dan -0.709 V dan arus digunakan sebagai ukuran konsentrasi timbal
dan kadmium. Kalibrasi grafik dipersiapkan untuk puncak arus terhadap timbal ( II ) dan
kadmium ( II ) konsentrasi.

2.4 Penyiapan sampel
2.4.1 Penentuan timbal dan kadmium dalam beras
20 g sampel beras ditimbang dan ditempatkan ke dalam wadah, ditambah 10 ml asam
sulfat pekat, diuapkan sampai kering ; kemudian 10 ml asam nitrat ( 1:1) ditambahkan
dan diuapkan sampai kering. Pada saat pemanasan, hidrogen peroksida ditambahkan
demi setetes sampai larutan bening dan menguap. Air ditambahkan dan terus dipanaskan
untuk menghilangkan hidrogen peroksida. Residu tersebut kemudian didinginkan dan
dipindahkan ke dalam labu 50 ml dan diencerkan sampai tanda batas ( Abbasi et al,
2009). 2,00 ml setiap aliquot diambil untuk penentuan timbal dan kadmium melalui
prosedur dalam kondisi optimum.

2.4.2 Penentuan timbal dan kadmium dalam kedelai dan gula
1,0 g dari masing-masing sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam 25 ml teflon
tekanan tinggi. Ditambahkan 4.5 ml asam nitrat pekat dan 6,0 ml 30 % H2O2 .
Wadah ditutup rapat dan diposisikan di oven microwave . Sistem ini dioperasikan
pada kekuatan penuh selama 3,0 menit . diuapkan sampai kering . Residu dilarutkan
dengan 10 ml dari 5 % asam nitrat . Setelah pendinginan , larutan dinetralkan dengan
menggunakan NH3 1,0 M , dan dipindahkan ke labu ukur dan diencerkan sampai 25
ml dengan air ( Hosseinzadeh , Abbasi , & Ahmadi , 2007) .

3. Diskusi dan Pembahasan
Pada Gambar 1 menunjukkan voltammogram pulsa katodik stripping diferensial dari
sistem Pb-MBT dan Cd-MBT dengan larutan penyangga asam borat pH 8.0, ketika tidak terdapat
ion logam, tidak dihasilkan puncak (kurva a), terdapat puncak kecil ketika tidak terdapat ligan 2-
Mercaptobenzothiazole (kurva b). Kurva c menghasilkan dua puncak pada potensial -0,539 dan
-0,709.





Gambar 1. Adsorptive Stripping Voltamogram

Adapun pengaruh variabel yang memberikan puncak optimum antara lain : pengaruh elektrolit
pendukung dan pH memberikan puncak optimum pada pH 8, konsentrasi optimum sebesar
1,0 x 10
-4
M 2-Mercaptobenzothiazole, akumulasi potensial pada -0.4 V, akumulasi waktu pada
160 s digunakan untuk eksperimen lebih lanjut karena waktu paling optimum kompleks logam-
MBT terabsorpsi paling baik sehingga menghasilkan arus puncak yang lebih besar dan laju scan
pada 100 mV / s dipilih untuk eksperimen lebih lanjut karena memberikan puncak paling optimal
pada kedua kompleks logam-MBT.


4. Kisaran Linear , batas deteksi dan presisi
Untuk memverifikasi hubungan linear antara arus puncak dan konsentrasi logam , dua grafik
kalibrasi diplotkan dalam kondisi optimumPersamaan kalibrasi , diperoleh dengan metode
kuadrat-terkecil , adalah : I = 3.099C + 9,82 ( r
2
= 0,999 ) untuk Pb
2+
dan I = 6.869C + 10.62 ( r
2
= 0,9991 ) untuk Cd
2+
, di mana C adalah konsentrasi ion logam ( ng / ml ) dan I adalah arus
puncak ( nA ) . Standar deviasi relatif untuk 10 analisis mereplikasi larutan yang mengandung 3
dan 30 ng / ml Pb ( II ) adalah 2,55% , 2,06% dan 3 dan 30 ng / ml Cd ( II ) adalah 2,1 % , 1,31
%. Batas deteksi 0,017 dan 0,01 ng / ml untuk Pb
2+
dan Cd
2+
.

5 . Studi Interferensi
Kemungkinan gangguan dari spesies lain dalam stripping voltametri penentuan timbal
dan cadmium dipelajari dengan penambahan ion campur dengan larutan yang mengandung 60 ng
/ ml Pb ( II ) dan 30 ng / ml Cd ( II ) , dengan menggunakan kondisi optimal ( dengan kriteria
gangguan adalah kesalahan 5 % pada ketinggian puncak Pb dan Cd ) . Pada hasil penelitian ini
ditemukan bahwa sebagian besar ion asing tidak ikut campur untuk timbal dan kadmium
penentuan .

6 . Aplikasi
Konsentrasi dalam berbagai sampel makanan , timbal dan kadmium ditentukan dalam sampel
nyata ( beras , kedelai dan gula ) dengan menggunakan metode penambahan standard .

7 . Kesimpulan
Penelitian ini menunjukkan bahwa dengan adanya 2 - MBT yang adsorptive stripping voltametri
pada timbal dan kadmium merupakan metode yang baik untuk penentuan jumlah dua ion logam
tersebut dalam sampel nyata . Sistem di atas menawarkan potensi praktis untuk penentuan
simultan timbal dan cadmium. Di samping itu, metode ini memiliki sensitivitas yang tinggi ,
selektivitas , kesederhanaan dan kecepatan .