PERCOBAAN KE-7

Cara Menggunakan dan Optimisasi Alat Spektrofotometri Inframerah, Teknik Menyiapkan

Contoh Fasa Padat Cara Nujol Mull dan Teknik Menyiapkan Contoh Fasa Padat KBr DISK
(Pellet)

I. Tujuan Percobaan
- Menganalisis secara kualitatif spektrum yang diperoleh dari pengukuran menggunakan
spektrofotometer inframerah dan membandingkan dan menentukan metode pengukuran
menggunakan fasa padat yang paling baik antara Nujol Mull dan KBr Pellet.

II. Teori Dasar
Inti atom suatu senyawa yang terikat secara kovalen akan menyerap energi dan
bervibrasi atau berosilasi sesuai dengan jumlah energi yang diserap. Setiap komponen
senyawa tersebut akan menyerap energi yang berbeda sesuai dengan tipe ikatannya.
Spektrofotometri infra merah adalah suatu metode analisis suatu senyawa yang didasarkan
dengan mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik pada daerah panjang
gelombang 0,75 1.000 m atau pada Bilangan Gelombang 13.000 10 cm
-1
. Jika
gelombang elektromagnetik ditembakkan ke suatu senyawa, energi dari gelombang tersebut
digunakan oleh gugus-gugus fungsi tersebut untuk bervibrasi. Karena vibrasi suatu gugus
fungsi spesifik pada panjang gelombang tertentu, maka spektrofotometri infra merah dapat
digunakan untuk menganalisis adanya senyawa dengan gugus fungsi tertentu dalam sampel.
Sampel yang akan diukur harus dibuat dalam fasa Nujol Mull atau fasa padat KBr.
Fasa Nujol Mull dapat dibuat dengan menghaluskan sampel padat kemudian disuspensikan
ke dalam nujol yaitu minyak mineral yang sangat murni mengandung C
20
-C
30
hidrokarbon
alkana. Pembuatan fasa Nujol Mull dapat dilakukan bagi sampel padat yang tidak larut
dalam pelarut infra merah atau tidak bisa berbentuk serbuk halus. Fasa padat KBr dilakukan
dengan menghaluskan sampel padat hingga berupa serbuk kemudian dicampur secara matriks
dengan KBr. Penyiapan fasa padat menjadi salah satu faktor penting dalam optimasi
penggunaan spektrofotometer IR karena hal ini berpengaruh pada hasil spektrum yang akan
diperoleh.




1

500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500
1/cm
0
15
30
45
60
75
90
105
120
E
Blank
V. Data Pengamatan
1. Spektrum IR udara (Blanko)












2. Spektrum IR polistiren berbentuk film





500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500
1/cm
-15
0
15
30
45
60
75
90
105
%T
3
1
0
1
.
5
4
3
0
8
0
.
3
2
3
0
5
9
.
1
0
3
0
2
2
.
4
5
3
0
0
1
.
2
4
2
9
3
1
.
8
0
2
9
1
2
.
5
1
2
8
4
8
.
8
6
1
6
0
0
.
9
2
1
5
8
1
.
6
3
1
4
9
2
.
9
0
1
4
5
0
.
4
7
1
3
7
1
.
3
9
1
0
6
8
.
5
6
1
0
2
8
.
0
6
9
0
6
.
5
4
7
6
1
.
8
8
7
4
8
.
3
8
7
0
5
.
9
5
6
9
4
.
3
7
6
6
7
.
3
7
5
4
0
.
0
7
ps
2

500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500
1/cm
-15
0
15
30
45
60
75
90
105
%T
3
4
4
6
.
7
9
2
9
5
1
.
0
9
2
9
2
4
.
0
9
2
8
5
2
.
7
2
1
7
0
8
.
9
3
1
4
6
3
.
9
7
1
3
7
7
.
1
7
7
2
1
.
3
8
4
0
3
.
1
2
nujol

















3. Spektrum IR Asam Salisilat KBr (Pellet)














Peak Intensitas
540.07 5.94
667.37 37.2
694.37 0.798
705.95 0.342
748.38 0.269
761.88 0.25
906.54 35.46
1028.06 16.003
1068.56 41.86
1371.39 41.103
1450.47 0.099
1492.9 0.159
1581.63 42.468
1600.92 6.053
2848.86 9.784
2912.51 0.067
2931.8 0.088
3001.24 27.458
3022.45 0.229
3059.1 3.335
3080.32 10.183
540.07 5.94

3

500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500
1/cm
30
40
50
60
70
80
90
100
%T
3
4
6
6
.
0
8
3
4
4
6
.
7
9
1
6
3
7
.
5
6
1
1
8
2
.
3
6
1
0
3
7
.
7
0
6
5
0
.
0
1
tartrazin kbr
Peak Intensitas
403.12 45.579
721.38 70.845
1377.17 24.451
1463.97 18.05
1708.93 54.911
2852.72 7.34
2924.09 2.709
2951.09 5.959
3429.43 58.212
4330.19 80.56

4. Spektrum IR tartrazin dalam KBr Pellet











Peak Intensitas
650.01 68.792
1037.7 51.99
1182.36 61.81
1637.56 66.706
3446.79 47.97
3466.08 48.472





4

500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500
1/cm
-15
0
15
30
45
60
75
90
105
%T
2
9
4
9
.
1
6
2
9
2
7
.
9
4
2
9
1
8
.
3
0
2
8
5
2
.
7
2
1
6
5
8
.
7
8
1
6
1
2
.
4
9
1
4
8
3
.
2
6
1
4
6
2
.
0
4
1
4
4
6
.
6
1
1
3
7
7
.
1
7
1
2
9
6
.
1
6
1
2
4
7
.
9
4
1
2
0
9
.
3
7
1
1
5
5
.
3
6
7
5
9
.
9
5
as. nujol
500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500
1/cm
-15
0
15
30
45
60
75
90
105
%T
4
3
3
0
.
1
9
3
4
2
9
.
4
3
2
9
5
1
.
0
9
2
9
2
4
.
0
9
2
8
5
2
.
7
2
1
7
0
8
.
9
3
1
4
6
3
.
9
7
1
3
7
7
.
1
7
7
2
1
.
3
8
4
0
3
.
1
2
nujol
5. Spektrum IR nujol


6. Spektrum IR asam salisilat dalam nujol




Peak Intensity
403.12 45.579
721.38 70.845
1377.17 24.451
1463.97 18.05
1708.93 54.911
2852.72 7.34
2924.09 2.709
2951.09 5.959
3429.43 58.212
4330.19 80.56
Peak Intensitas
759.95 11.144
1155.36 14.875
1209.37 11.884
1247.94 9.092
1296.16 10.442
1377.17 18.618
1446.61 4.683
1462.04 4.992
1483.26 10.652
1612.49 17.012
1658.78 9.916
2852.72 0.661
2918.3 0.081
2927.94 0.07
2949.16 0.346
5

7. Spektrum IR tartrazin dalam nujoll












Peak Intensitas
401.19 26.866
1035.77 23.761
1124.5 25.84
1174.65 26.749
1226.73 28.137
1377.17 23.332
1462.04 8.04
2852.72 1.586
2922.16 0.555
2953.02 1.014
500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500
1/cm
-15
0
15
30
45
60
75
90
105
%T
2
9
5
3
.
0
2
2
9
2
2
.
1
6
2
8
5
2
.
7
2
1
4
6
2
.
0
4
1
3
7
7
.
1
7
1
2
2
6
.
7
3
1
1
7
4
.
6
5
1
1
2
4
.
5
0
1
0
3
5
.
7
7
4
0
1
.
1
9
tratazin nujol
6

VI. Pembahasan

Pada percobaan ini, dilakukan analisis terhadap suatu sampel padat menggunakan
spektrofotometer inframerah. Sebagai standar kalibrasi sampel digunakan udara sekitar
spektrofotometer dan polistiren yang berbentuk film. Fungsi polistiren yaitu untuk kalibrator
karena polistiren merupakan polimer yang tahan terhadap suhu tinggi dan sangat stabil
sehingga spektrum yang dihasilkan dari pengukuran polistiren akan selalu sama pada
berbagai suhu dan kondisi. Selain itu, polistiren juga memberikan puncak pada seluruh
rentang pengukuran gelombang infra merah karena polistiren memiliki seluruh gugus fungsi
yang terbaca pada gelombang infra merah. Adapun ppektrum IR polistiren literatur yaitu



Spektrofotometer IR yang digunakan pada percobaan memberikan puncak paling
tinggi dengan intensitas paling rendah pada bilangan gelombang 705.95 ; 761.88 ; 748.38;
1450.47 ; 1492.9 ; 2912.51 ; 2931.8 ; 3022.45 cm-1. Sedangkan pada literatur puncak
7

tertinggi yang diberikan berada pada bilangan gelombang gelombang 638 ; 697; 766; 1453;
1493; 2860 ; 2924 dan 3026 cm-1. Terdapat perbedaan pada hasil percobaan dengan literatur,
namun masih dapat diterima karena perbedaanya cukup sedikit. Dengan demikian
pengukuran IR untuk sampel yang lain dapat dilakukan dengan tepat, karena
spektrofotometer sudah terkalibarasi dengan baik.
Spektrum IR film polistiren memiliki interpretasi antara lain, pada 3000-2850 (cm
-1
)
terdapat puncak yang tajam yang diakibatkan oleh vibrasi uluran gugus alkana yaitu gugus
CH
2
. Pada 3100-3000 (cm
-1
) terdapat vibrasi uluran dari gugus =C-H alkena atau aromatik.
Pada 1500-1400 (cm
-1
) terdapat vibrasi uluran C=C- gugus aromatik. Pada 800-700 (cm
-1
)
terdapat vibrasi tekukan C=C- gugus aromatik.
Kemudian dilakukan pengukuran spektrum IR terhadap asam salisilat dan tartrazin
dalam Nujol dan KBr (Pellet) . teknik nujol mull yaitu sampel digerus dengan mortar dan
pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur
dengan Nujol(parafun) agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan
antara dua plat (window) sodium klorida (NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada
wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi
inframerah untuk dianalisis. Dilakukan pengukuran satu senyawa yang sama dalam bentuk
fasa padat yang berbeda agar perbedaan dan efektivitas dari kedua metode dapat diketahui.
Pada pengukuran asam salisilat dalam nujol mull diperoleh data spektrum IR dengan berbagai
puncak. Pada senyawa asam salisilat terdapat beberapa gugus yang dapat menunjukkan
puncak pada spektrum IR yaitu, gugus O-H, C=C pada cinncin, C=O pada karboksilat, dan
gugus C-C. Hal ini sesusai dengan struktur di bawah ini:




Pada hasil spektrum IR terdapat puncak daerah 2927.94, 2949.16, dan 2852.72 cm-1
yang merupakan daerah serapan dari gugus O-H yang terdapat pada gugus karboksilat. Hal
ini sesuai dengan literature daerah serapan O-H yang berkisar sekitar 2600-3600. Puncak lain
yang diperoleh yaitu 1446.61 dan 1462.04 cm-1 merupakan daerah serapan yang mendekati
daerah serapan C=C pada aromatik, pada literature yang daerah serapannya antara 1500-
1600. Untuk gugus C=O pada karboksilat diperoleh data pada hasil spektrum IR nujol mull
sebesar 1658.78 dimana pada literatur sebesar 1690-1760. Seharusnya puncak daerah serapan
gugus C=O ditemukan dengan intensitas yang kuat pada daerah serapan antara 1690-1760.
8

Hal ini dapat disebabkan ada pergeseran daerah serapan yang dipengaruhi oleh parafin yang
bersifat non-polar sehingga berkurang kepolarannya yang mengakibatkan penyerapan
bilangan gelombang lebih besar.Pada pengukuran sampel asam salisilat dalam KBr Pellet,
didapatkan puncak-puncak tertingginya pada bilangan gelombang 2852.72 ;2924.09; 2951.09
(cm
-1
). Pada spektrum asam salisilat-KBr Pellet literatur, puncak-puncak tersebut muncul
pada bilangan gelombang 1251; 1447; 1484 (cm
-1
). Dilihat dari perbandingan ini, dapat
disimpulkan bahwa pada pengukuran spektrum IR sampel asam salisilat-KBr Pellet
didapatkan hasil yang kurang baik. Hal tersebut dapat terjadi karena pelet yang digunakan
terlalu tebal. Spektrum IR asam salisilat (KBr Pellet) literatur yaitu










9

Spektrum IR asam salisilat (nujol mull) literatur

Jika spektrum sampel asam salisilat-nujol mull dibandingkan dengan spektrum IR
nujolnya saja, ternyata terdapat banyak puncak yang memiliki bilangan gelombang yang
berdekatan. Perbandingan puncak pada hasil pengukuran keduanya dapat dilihat pada tabel di
bawah ini.
Asam salisilat-nujol mull Nujol mull saja
Peak Intensity Peak Intensity
759.95 11.144 721.38 70.845
1155.36 14.875
1209.37 11.884
1247.94 9.092
1296.16 10.442
1377.17 18.618 1377.17 24.451
1446.61 4.683 1463.97 18.05
1462.04 4.992
1483.26 10.652
1612.49 17.012
1658.78 9.916 1708.93 54.911
2852.72 0.661 2852.72 7.34
2918.3 0.081 2924.09 2.709
2927.94 0.07 2951.09 5.959
2949.16 0.346 3429.43 58.212

Dilihat dari perbandingan puncak asli dari asam salisilatnya hanya sedikit dengan
nilai absorbansi yang tidak terlalu tinggi (puncaknya tidak tinggi). Sementara itu, puncak-
10

puncak hasil pengukuran asam salisilat dengan KBr Pellet memberikan puncak-puncak yang
tajam dengan nilai absorbansi yang tinggi. Namun KBr Pellet tidak lebih efektif karena
terjadi kesalahan pada percobaan , seharusnya KBr memebrikan hasil data yang lebih baik,
karena KBr tidak memberikan absorbsi pada rentang pengukuran IR sehingga tidak akan
muncul puncak selain puncak milik senyawa yang diukur. Pellet KBr juga memberi banyak
keuntungan, di antaranya adalah penghamburan sinar lebih rendah, pengaturan distribusi dan
konsentrasi sampel lebih mudah dilakukan, sampel yang diperlukan hanya sedikit, dan
pelletnya dapat digunakan untuk pengukuran ulang. Spektrum IR tartrazin (KBr Pellet) yaitu

Pengukuran spektrum IR terhadap paraffin dan KBr bertujuan unutk membandingkan hasil
analisis spektrum sampel. Pada sampel yang menggunakan parafin yaitu metode nujol
terdapat puncak yang sama antara sampel asam salisilat dengan parafin(nujol). Namun karena
terjadi kesalahan pada pembuatan sampel KBr metode ini tidak memberikan hasil yang lebih
baik padahal berdasarkan literatur KBr lebih baik daripada metode nujol. Sehingga metode
yang baik digunakan sesuai dengan percobaan kali ini ialah metode Nujol karena cukup
sesuai dengan literatur.

VII. Kesimpulan
- Berdasarkan hasil percobaan di atas, metode pengukuran spektrofotometri infra merah
menggunakan fasa padat yang paling baik dan efektif adalah menggunakan asam salisilat
karena memberikan puncak yang lebih mirip dengan literatur.
11

VIII. Daftar Pustaka
-Harvey, David. 2000. Chemistry: Modern Analitycal Chemistry First Edition. Page 388-409.
-Jeffery, G.H. 1989. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5
th
Edition. Page
741-758.
-Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of Analytical Chemistry 7th Edition, Orlando :
Saunders College Publishing Page 592-597.