Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

SPEKTROFOTOMETRI VIS
PARASETAMOL

1.
2.
3.
4.

Golongan / Kelompok
Felicia Tjokroaminjaya
Lailatun Nimah
Sara toding
Yetik Oktavia

S/F
(2443013040)
(2443013259)
(2443013175)
(2443013298)

Nama asisten: Emi Sukarti, M.Si., Dra., Apt

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2015
I.

DASAR TEORI
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan

monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacum phototube


atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer,
yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik
secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun
absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Sumber sinar
tampak yang biasa digunakan pada spektro Visibel adalah lampu Tungsten.
Tungsten juga dikenal dengan nama wolfram (Underwood, 2001).
Spektro Visibel digunakan terutama untuk analisa kuantitatif, tetapi
dapat juga untuk analisa kualitatif. Pada spektrofometer ini, yang
digunakan sebagai sumber sinar adalah cahaya tampak (visibel). Cahaya
visibel termasuk spectrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh
mata manusia. Sampel yang dapat dianalisa dengan spektrofotometer ini
hanya sampel yang memiliki warna. Oleh karena itu, untuk sampel yang
tidak memilki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan
menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna.
Reagen yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan
analit yang akan dianalisa, dan produk yang dihasilkan harus benar-benar
stabil. Panjang gelombang untuk spektrofotometri visibel adalah 400-750
nm.
Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energi yang cukup
untuk terjadinya transisi elektronik. Dengan demikian, spektra ultraviolet
dan spektra tampak dikatakan sebagai spektra elektronik. Jika suatu
molekul sederhana dikenakan radiasi elektromagnetik maka molekul
tersebut akan menyerap radiasi elektromagnetik yang energinya sesuai.
Interaksi antara molekul dengan radiasi elektromagnetik ini akan
meningkatkan energi potensial elektron pada tingkat keadaan tereksitasi.
Apabila pada molekul yang sederhana tadi hanya terjadi transisi elektronik
pada satu macam gugus yang terdapat pada molekul, maka hanya akan
terjadi satu absorpsi yang merupakan garis spektrum.

Pada kenyataannya, spektrum UV Vis yang merupakan korelasi


antara absorbansi (sebagai ordinat) dan panjang gelombang (sebagai absis)
bukan merupakan garis spektrum akan tetapi merupakan suatu pita
spektrum. Terbentuknya pita spektrum UV-Vis tersebut disebabkan oleh
terjadinya eksitasi elektronik lebih dari satu macam pada gugus molekul
yang sangat kompleks. Terjadinya dua atau lebih pita spektrum UV-Vis
diberikan oleh molekul dengan struktur yang lebih kompleks karena
terjadi beberapa transisi sehingga mempunyai lebih dari satu panjang
gelombang maksimal.
Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer,
bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian
cahaya tersebut diserap, sebagian dipantulkan, dan sebagian lagi
dipancarkan. Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang
ditransmisikan ketika melewati sampel dengan intensitas cahaya mulamula sebelum melewati sampel. Persyaratan hukum Lambert Beer, antara
lain : radiasi yang digunakan harus monokromatik, energi radiasi yang
diabsorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan)
yang mengabsorpsi harus homogen, tidak terjadi fluoresensi atau
phosporesensi, dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi,
jadi larutan tidak pekat (harus encer). Spektrofotometer UV-Vis
membandingkan cuplikan standar yaitu substrat gelas preparat. Hasil
pengukuran dari spektrofotometer UV-Vis menunjukkan kurva hubungan
transmitan dan panjang gelombang (Basset 1994).
Menurut Farmakope Indonesia edisi III tahun 1979, parasetamol
dalam sediaan tablet dapat ditetapkan secara spektrofotometri ultraviolet
pada larutan basa pada panjang gelombang 257 nm dan menurut Shrestha
dan Pradhananga (2009), parasetamol dapat ditetapkan kadarnya secara
spektrofotometri

visibel

berdasarkan

pembentukan

warna

setelah

direaksikan dengan 1-naftol atau resorsinol kemudian dianalisis pada


panjang gelombang 505 nm.

Berikut ini adalah uraian bagian-bagian spektrofotometer :


1. Sumber-sumber lampu : lampu deutrium digunakan untuk daerah UV pada
panjang gelombang dari 190-350 nm, sementara lampu halogen kuarsa
atau lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel (pada panjang
gelombang antara 350-900 nm).
2. Monokromator : digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang
monokromatis. Alatnya dapat berupa prisma ataupun grating. Untuk
mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian.
3. Sel absorpsi : pada pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca atau kuvet
kaca corex dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah UV
harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada
daerah ini. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil
ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang biasa digunakan
berbentuk persegi, tetapi bentuk silinder dapat juga digunakan. Harus
menggunakan kuvet yang bertutup untuk pelarut organik. Sel yang baik
adalah kuarsa atau gelas hasil leburan serta seragam keseluruhannya.
4. Detektor : peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap
cahaya pada berbagai panjang gelombang (Khopkar, 2002).

Beberapa pengertian istilah dalam spektrofotometri :


1. Kromofor, adalah suatu gugus atom yang menyebabkan terjadinya
absorpsi cahaya.
2. Auksokrom, adalah suatu gugus atom yang apabila terikat kepada suatu
kromofor akan menambah panjang gelombang dan intensitas resapan
maksimum (absorbans) ke arah panjang gelombang yang lebih panjang.
3. Efek batokrom, adalah pergeseran panjang gelombang resapan maksimum
ke arah panjang gelombang lebih panjang. Disebut juga Red Shift Effect.
4. Efek hipsokrom, adalah pergeseran panjang gelombang yang lebih pendek.
Disebut juga Blue Shift Effect.
5. Efek hipokrom, adalah pergeseran intensitas resapan ke arah intensitas
yang lebih kecil.

6. Efek hiperkrom, adalah pergeseran intensitas resapan ke arah intensitas


yang lebih besar (Silverstein, 1986).
URAIAN BAHAN

Parasetamol (FI IV)

Nama resmi

: Acetaminophenum

Sinonim

: Asetaminofen, parasetamol

Nama kimia

: 4-hidroksiasetanilida
N-acetyl-para-aminophenol

RM/BM

: C8H9NO2 / 151,16

Pemerian

: Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau;


rasa pahit

Kelarutan

: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol


(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40
bagian gliserol P, dalam 90 bagian propilengikol
P, larut dalam alkali hiroksida.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik terlindung dari


cahaya.

Asam Klorida (FI IV P.94)


BM
: 36,46
Pemerian : cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan
dengan 2 bagian volume air, asap hilang, bobot jenis lebih kurang
1,1878g/ml

Vanillin (FI III P.631)


BM
: 152,15
Pemerian : halus berbentuk jarum; putih hingga agak kuning; rasa dan bau
khas.
Kelarutan : sukar larut dalam air, larum dalam air panas; mudah larut dalam
etanol (95%), dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida; larut dalam
gliserol.

II.

DASAR REAKSI

Paracetamol

p-aminofenol

4-hydroksi-3-metoksibenzaldehid
(Vanilin)
III.

4-hidroksi-N-(4-hidroksifenil)-3metoksibenzamid

ALAT BAHAN
Alat:

Bahan:

- botol semprot

- Paracetamol

- spektrofotometer UV-VIS

- HCl 1 N

- erlenmeyer

- Vanilin 5%

- labu ukur

- Aquadest

- neraca analitik
- pipet ukur
- sendok tanduk
- gelas beker
- corong

IV.

CARA KERJA
Membuat 1 N HCl 300 ml
N1.V1
= N2.V2
1 . 300
= 12. V2
V2
= 25 ml ad aquadest 300 ml
Pembuatan Vanilin 5% b/v (100 ml)
5 x 100 ml
m=
100

m = 5 g + etanol 100 ml
Pembuatan Larutan Baku

Konsentrasi baku teoritis

B1 =

50 mg
x 1.000 ppm
= 1000ppm
50 ml

Lalu diencerkan 50x =

B2 =

100 mg
x 1.000 ppm
= 2.000ppm
50 ml

Lalu diencerkan 50x =

B3 =

1 ml
x 1.000 ppm
= 20 ppm
50 ml

1 ml
x 2.000 ppm
= 40 ppm
50 ml

150 mg
x 1.000 ppm
= 3.000ppm
50 ml

Lalu diencerkan 50x =

1 ml
x 3.000 ppm
= 60 ppm
50 ml

Pembuatan Sampel

V.

HASIL PENGAMATAN dan PENIMBANGAN


a. Larutan Baku Parasetamol

tabel pengamatan absorbansi larutan baku dengan max 396,2 nm

(ppm)

Faktor
Pengenceran

Konsentrasi
Sesungguhnya
(ppm)

Abs

54,5

1090

50 x

21,8

0,080

B2

100,1

2002

50 x

40,04

0,134

B3

152,5

3050

50 x

61

0,184

Berat

Konsentrasi

(mg)

B1

Replikasi

Konsentrasi sesungguhnya
54,5 mg
x 1.000 ppm
B1 =
= 1.090 ppm
50 ml
Lalu diencerkan 50x =
B1 =

100,1 mg
x 1.000 ppm
= 2.002 ppm
50 ml

Lalu diencerkan 50x =


B1 =

1 ml
x 1.090 ppm
= 21,8 ppm
50 ml

1 ml
x 2.002 ppm
= 40,04 ppm
50 ml

150 mg
x 1.000 ppm
= 3.050 ppm
50 ml

Lalu diencerkan 50x =


Persamaan Garis
Y = 2,646. 10-3 x + 0,024
r hitung = 0,9981

b. Larutan Sampel

1 ml
x 3.050 ppm
= 61 ppm
50 ml

Tabel pengamatan absorbansi sampel dengan max 396,2nm

Replikasi

Berat

Konsentrasi

(mg)

(ppm)

Faktor
Pengenceran

Konsentrasi
Sesungguhnya
(ppm)

Abs

50 x

34,27

0,115

50 x

34,64

0,116

50 x

35,40

0,118

S1
S2

302,8

12112

S3

kadar=

C yang didapat
faktor pengenceran 100
C teoritis

S 1 kadar=

34,27
x 50 x 100 =14,15
12112

S 1 kadar=

34,64
x 50 x 100 =14,30
12112

S 1 kadar=

35,40
x 50 x 100 =14,61
12112

Aturan 4d
Dat

%Kadar

Rata-rata

Selisih

D rata-rata

a
S1
S2

14,15
14,30

14,225

0,075
0,075

0,075

S3

14,61

D*= 14,225-14,61=0,385
d* > 4d

data yang dicurigai harus dibuang

4d
4 d=4 x 0,075=0,3

VI.

PEMBAHASAN
Pada

praktikum

penentuan

kadar

parasetamol

dengan

metode

sprektrofotometri visibel hal pertama yang dilakukan adalah preparasi sampel,


untuk mengisolasi sampel agar yang terisolasi hanya paracetamol dan yang
lainnya tidak ikut terisolasi maka digunakan pelarut HCl 1 N, kemudian disaring
dan diambil filtratnya. Proses pelarutan sampel parasetamol lebih lama
dibandingkan parasetamol standar sebab ada banyaknya bahan tambahan lain.
Parasetamol dianalisis kadaarnya dengan menggunakan spektrofotometer
karena secara struktur diketahui bahwa paracetamol mempunyai gugus kromofor
dan gugus auksokrom yang dapat diamati pada daerah UV maupun Vis.
Parasetamol mempunyai spektrum visibel pada panjang gelombang 380-450 nm.
Gugus kromofor yang terdapat pada paracetamol :

Ikatan rangkap yang


memiliki pasangan electron

Ikatan rangkap terkonjugasi

Gugus ausokrom pada paracetamol :

-OR

-OH

Pada spektrofotometer membutuhkan penentuan panjang gelombang


maksimum, dimana panjang gelombang maksimum merupakan panjang
gelombang yang memberikan absorbansi maksimal terhadap kompleks warna
yang terbentuk dari analit. Penentuan panjang gelombang maksimal dilakukan
dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang
dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu sehingga diperoleh kurva
kalibrasi maka larutan standar dibuat dalam 3 konsentrasi. Dalam percobaan ini
dibuat larutan baku teoritis dengan konsentrasi 20 ppm, 40 ppm, dan 60 ppm.
Sebelum dilakukan pengukuran serapan, maka harus ditentukan panjang
gelombang maksimumnya

terlebih dahulu. Alasan

penggunaan panjang

gelombang maksimum ( maks) yakni panjang gelombang maksimum memiliki


kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar. Dari
percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum untuk baku parasetamol
396,2 nm sehingga dalam penentuan kadar parasetamol digunakan panjang
gelombang tersebut.
Setelah diperoleh absorbansi baku parasetamol didapatkan persamaan Y =
2,646. 10-3 x + 0,024. Sampel pada analisis spektrofotometer kemudian dihitung
dan dihubungkan antara hasil kurva baku dan absorbansi sampel berdasarkan
perhitungan y=bx+a. Setelah persamaan garis diperoleh maka kadar parasetamol
dapat dihitung. Hasil perhitungan kadar parasetamol 14,22 %, sedangkan kadar
sebenarnya adalah 15,26 %. Jadi % kesalahannya adalah 6 %.
Besarnya % kesalahan mungkin disebabkan karena faktor teknis: praktikan
bekerjanya yang kurang teliti yaitu, meng add kan pada labu takar yang kurang
tepat, pembilasan pada beaker glass yang kurang bersih, dan batang pengaduk
yang belum dibilas. Faktor alat yaitu, filler yang rusak sehingga sulit untuk
digunakan dan lain-lain.

DAFTAR PUSTAKA

Basset J et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit Buku Kedokteran EGC : Jakarta.
Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press : Jakarta.
Shrostha

dan

Pradhananga.

2009.

Spectrofotometric

Method

For

The

Determination Of Paracetamol. J Nepal Chem..Soc Vol 24: Japan.Hal. 39-44


Silverstein. 1986. Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik, edisi keempat.
Erlangga : Jakarta.
Underwood, A.L dan R.A day, J.R. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.