CARA MENYIAPKAN DAN OPTIMASI ALAT SPEKTOFOTOMETRI INFRA MERAH : TEKNIK MENYIAPKAN FASA PADAT CARA NUJOL MULL

DAN KBr DISK (PELLET) Suci Romayanti 10508093 Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung, Jalan Ganesha 10, Bandung 40132 e-mail: suci_romayanti@students.itb.ac.id ABSTRAK Pada percobaan kali ini untuk menentukan metode mana yang baik digunakan dalam penentuan kandungan suatu zat dengan menggunaka spektrofotometri IR. Pada percobaan ini digunakan dua metode yaitu metode nujol mull dan metode KBr. Dari hasil spektrum IR dapat menunjukakkan daerah serapan tiap gugus fungsi berdasarkan vibrasi molekul. Metode yang baik adalah yang dapat menunjukkan daerah serapan sesuai dengan gugus fungsi yang terdapat pada senyawa Pada percobaan metode yang baik ditunjukkan oleh hasil spketrum IR dengan menggunakan metode KBr disk. Kata kunci: inframerah, nujo mull, KBr, asam salisilat, polistirene, parafin. yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis PENDAHULUAN Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada Bilangan Gelombang 13.000 10 cm1

merupakan

gelombang

elektromagnetik,

artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

. Radiasi

elektromagnetik

dikemukakan

pertama kali oleh James Clark Maxwell,

sistem

vakum,

sehingga

pellet

yang

trebentuk getas, tembus sinar (transparan) dimana didalamnya terdapat sedikit contoh padat yang terdispersi secara homogen. EKSPERIMEN Peralatan yang digunakan untuk Energi sinar inframerah akan percobaan kali ini ialah spektrofotometer infrared, alat mortar, policemen karet, demountable windows, alat pembuat pellet dan pinset. Sedangkan untuk bahan yang digunakan ialah Polystiren film kalibrasi, minyak nujol (paraffin), NaCl cell window, asam salisilat, asam benzoat, dan KBr. Pembuatan sampel nujol mull Pada pembuatan sampel dengan teknik nujol mull sampel padat yang pada percobaan kali ini menggunakan asam salisilat dan asam benzoat digerus terlebih dahulu sampai terbentuk serbuk yang halus, kemudian (paraffin). ditambahkan Hasil dari dengan minyak ini penambahan

berkaitan dengan energi vibrasi molekul. Molekul akan dieksitasi sesuai dengan panjang gelombang yang diserapnya. Vibrasi ulur dan tekuk adalah cara vibrasi yang dapat dieksitasi oleh sinar dengan bilangan gelombang (jumlah gelombang persatuan panjang) dalam rentang 12004000 /cm. Pada pengukuran pembuatan sampel untuk terdapat spetrofotometri

beberapa Teknik. Teknik yang pertama cara yaitu nujol mull merupakan teknik dengan penggerusan serbuk sampai halus yang kemudian mineral disuspensikan yang sangat dalam murni minyak yang

menghasilkan sebuah pasta yang kemudian dioleskan ke window (lapisan tipis NaCl). Kemudian digesek-gesekan dengan window yang lain sampai pasta bisa tertembus oleh sinar. Setelah itu dimasukan ke dalam plat alat FTIR dan tutup kemudian di kunci (ketegangan setiap sudut harus sama). Pembuatan sampel pellet KBr

mengandung C20-C30 hidrokarbon alkana, hasil dari teknik ini adalah pasta yang akan dioleskan dan ditekan dua sel window membentuk lapisan tipis berupa film dari partikel-partikel yang tersuspensi dalam minyak. Sedangkan cara yang kedua ialah teknik dengan cara menggerus sampel dengan KBr hingga halus dan dibentuk pellet dengan diberikan tekanan tinggi serta

Untuk pembuatan pellet ini, serbuk KBr dengan sampel yaitu asam salisilat digerus sampai homogen dan halus. Perbandingan asam salisilat dan KBr yang digunakan adalah sekitar tiga milligram untuk asam salisilat dan tiga puluh milligram untuk KBr. Campuran padat dimasukkan ke dalam alat pengepresan secukupnya. Di dalam alat tersebut, serbuk asam salisilat-KBr diberi tekanan dengan gaya yang telah ditentukan. Kemudian pellet dikeluarkan dari alat pengepresan dan dimasukkan ke plat pada alat FTIR. Penggunaan alat Pada FTIR, pertama-tama alat dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian dicari terlebih dahulu spectrum dari udara yang berfungsi sebagai background, setelah mendapatkan background kemudian data background dimasukan disimpan ke sebagai acuan. Sampel padat yang tadi telah dibuat dudukannya. Kemudian oprasikan alat sampai sampai terbentuk suatu spectrum yang spektrumnya spectrum yang smooth. mana diatur grafik mendapatkan supaya

Analisa

spectrum

IR

polistirene

menggunakan spectrum yang dihasilkan oleh alat FTIR dan IR ( Scanning ) Pada percobaan kali ini, dugunakan polistirene film kaliberasi ialah untuk menentukan kelayakan spektrometer Infra Merah. Hal ini dikarenakan polistirene memiliki kestabilan yang cukup tinggi. Sehingga bentuk molekulnya tidak mudah berubah apabila terjadi perubahan lingkungan di sekitarnya, misalnya karena adanya peningkatan suhu yang tidak ekstrim tidak mengubah bentuk molekul dan ikatanikatan yang ada di dalam polistirene. Suatu spektrometer infra merah dikatakan layak digunakan jika penyimpangan rata-ratanya kurang dari 1%. Polistirene digunakan untuk menentukan penyimpangan rata-rata tersebut sehingga dapat ditentukan apakah alat spektrofotometri masih layak untuk dipergunakan. Berikut struktur polistiren.

polymerization

styrene

Pada percobaan ini, blangko (udara kosong) juga ikut diukur. Hal ini bertujuan sebagai referensi analisis. Misalnya pada percobaan yang dilakukan spektra ditemukan blangko, puncak yang tidak diinginkan ada dan ketika

HASIL DAN DISKUSI

dibandingkan

dengan

ternyata puncak tersebut ada pada blangko,

maka dapat disimpulkan bahwa puncak yang muncul tersebut bukanlah berasal dari senyawa yang dianalisis, melainkan berasal dari udara/blangko. Dengan kata lain, fungsi blangko adalah untuk menghilangkan pengaruh serapan yang ditemukan dari spektra sampel yang dianalisis dari serapanserapan yang ada di udara. Analisa spectrum IR asam salisilat mol salisilat dapat

dan 1552,34 merupakan daerah serapan C=C pada aromatic, sesuai dengan literature yang memiliki daerah serapan antara 15001600. Daerah serapan lain yang diperoleh adalah 2850,79-2949,15 merupakan daerah serapan gugus O-H pada fenol. Untuk gugus C=O pada karboksilat tidak diperoleh data pada hasil spektrum IR nujol mull. Seharusnya puncak daerah serapan gugus C=O ditemukan pada daerah serapan antara 1690-1760. Hal ini dapat disebabkan ada pergeseran daerah serapan yang dipengaruhi oleh parafin yang bersifat non-polar yang bilangan sehingga berkurang kepolarannya

menggunakan metoda nujoll mull Pada puncak. terdapat Pada pengukuran senyawa gugus nujol asam yang diperoleh data spektrum IR dengan berbagai beberapa

mengakibatkan

penyerapan

menunjukkan puncak pada spektrum IR yaitu, gugus O-H, C=C pada cinncin, C=O pada karboksilat, dan gugus C-C. Hal ini sesusai dengan struktur di bawah ini:

gelombang lebih besar. Analisa spectrum IR asam salisilat

menggunakan metoda pellet KBr Gugus yang terdapat pada asam salisilat yang dapat ditunjukkan dengan hasil spketrum IR metode KBr sama dengan menggunakan metode nujol mull. Pada hasil spkektrum IR diperoleh daerah serapan 3236,55 merupakan daerah serapan gugus

Pada hasil spektrum IR terdapat puncak daerah 3327,21, 3346,50, dan 3355,78 yang merupakan daerah serapan dari gugus O-H yang terdapat pada gugus karboksilat. Hal ini sesuai dengan literature daerah serapan O-H yang berkisar sekitar 3310-3500. Puncak lain yang diperoleh yaitu 1544,96

O-H yang terdapat dalam karboksilat. Selain itu terdapat juga puncak 1525,69, 1544,98 dan 1570,06 merupakan daerah serapan C=C pada aromatic. Gugus O-H pada fenol ditunjukkan dengan daerah serapan antara 2333,67 hingga 3236,55. Untuk gugus C=O dapat ditunjukkan dengan daerah serapan

sekitar 1668,78 /cm. Pada literature daerah serapan gugus C=O pada karboksilat sekitar 1690-1760. Perbedaan puncak ini dapat diakibatkan karena karakterisasi ikatan yang selalu berubah akibat adanya interaksi hydrogen pada gugus O-H nya antara dimer karboksilat, sehingga menyerap pada bilangan gelombang yang berubah ubah. Pengukuran spektrum IR terhadap paraffin dan KBr bertujuan unutk membandingkan hasil analisis spektrum sampel. Pada sampel yang menggunakan parafin yaitu metode nujol terdapat puncak yang sama antara sampel asam salisilat dengan parafin yaitu pada sekitar daerah serapan 2900. Sehingga metode yang baik digunakan sesuai dengan percobaan kali ini ialah metode KBr karena tidak terdapat puncak KBr yag mempengaruhi sampel asam salislilat. KESIMPULAN Metode yang baik untuk spektrofotometri ialah metode KBr.

Fessenden & Fessenden. 1994. Kimia Organik Jilid 1. Jakarta : Erlangga. Page 152. Harvey, David. 2000. Chemistry: Modern Analitycal Chemistry First Edition. Page 388-409. Jeffery, G.H. 1989. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th Edition. Page 741-758. Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of Analytical Chemistry 7th Edition, Orlando : Saunders College Publishing Page 592-597. 7th Edition. Saunders College Publishing, 1996. Pages: 328 - 356 www.chem-is-try.org LAMPIRAN - Hasil spektrum IR : blanko, parafin, asam salisilat nujol mull, asam salisilat KBr, polistiren film kaliberasi dan KBr. - Literatur daerah serapan gugus pada spektrum IR.

REFERENSI Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry 5th Edition. John Wiley and Sons, lnc. New York. Page 485-497.