Nama : Emenda Putri Gira Ginting

Kls : 3kd (061530401024)

Tugas : Kimia Analitik Instrument (FTIR)
Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier
(FTIR)

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang
membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum
berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari
Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed adalah dari persamaan
gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830)
seorang ahli matematika dari Perancis. Persamaannya adalah sebagai
berikut :

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan

sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran
intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah
frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).
Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra
Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi
pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah
waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham
Michelson (Jerman, 1831). Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red
digunakan radiasi LASER (Light Amplification byStimulated Emmission of
Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang di interferensikan dengan
radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh
detektor secara utuh dan lebih baik.
Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:

1. The source:

energi Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala.
Balok ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang
diberikan kepada sampel.

2. Interoferometer:

sinar memasuki interferometer spectra encoding mengambiltempat,

kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.

3. Sampel:

sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melaluicermin

dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.

4. Detector:

sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detector ini

digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra
Red adalah TetraGlycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium
Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena
memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan
respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih
cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi
vibrasi yang diterima dari radiasi inframerah.

5. Computer:

sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolaholeh

Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi
lebihlanjut.
Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki

dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara

simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada
menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.
Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red
lebih besar daripada cara dispersi,sebab radiasi yang masuk ke sistim
detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah

Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi

dengan materi. Misalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa
kompleks yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan
menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang
digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini
dapat memancarkan infrared. Vibrasi dapat terjadi karena energi yang
berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya
atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak
dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda tergantung
pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga
dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula.

FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem dan letak cerminnya

(fixed mirror dan moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah berfokus
pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 4000 cm -1 di
mana cm-1 disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran
unit untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada
percobaan ini adalah daerah inframerah pertengahan (4.000 200 cm-1 ).

Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan

energi berupa sinar infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi
dimana besarnya energi vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda
tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya
sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda.

Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat

termal bahan dari suatu lapisan tipis misalnya. Dari hasil analisis spektrum
FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi ligan suatu bahan penumbuhan
lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan berawal pada
temperatur 300o C sampai 400o C. Hasil ini menyarankan nilai besaran
temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali
pada temperatur 300o C sampai temperatur 400o C.

FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk

mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang
dihasilkan oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu
digunakan juga untuk analisa kuantitatif yaitu melakukan perhitungan
tertentu dengan menggunakan intensitas.

Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis

spektra yang dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh
suatu gugus fungsi, karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi
elektromagnetik pada daerah inframerah dengan panjang gelombang antara
0.78 1000 m.
 Sebagai contoh jika akan mengetahui gugus fungsional kristal kalsium
silikat yang disintering pada suhu 1000oC dengan bahan dasar oksida (CaO)
dan silika (SiO2) dengan reaksi teknik padatan. Hasil karakterisasi gugus
fungsional sampel keramik kalsium silikat menggunakan FTIR tipe
Varian/Scimitar 2000 pada rentang bilangan gelombang 1800-400 cm -1. Hasil
FTIR ditunjukkan pada gambar berikut:

Spektrum FTIR Keramik Kalsium

Keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000 o C terlihat adanya
ikatan O-Si-O pada rentang bilangan gelombang 800-600 cm -1, serta
terdapat ikatan Ca-O lemah pada bilangan gelombang 563,43 cm -1 dan
432,24 cm-1. Tidak terdapatnya ikatan lain selain ikatan antara atom Ca, Si,
dan O menunjukkan bahwa bahan dasar yang digunakan tidak mengandung
kontaminan. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa hasil
FTIR pada suhu sintering 1000o C terdapat gugus fungsi Ca-O dan Si-O-Si
sebagai pembentuk keramik. Sehingga kegunaan dari penggunaan metode
FTIR ini antara lain adalah sebagai mendeteksi ada atau tidaknya bahan
campuran lain pada suatu bahan melalui analisa pada gugus fungsi dari
bahan tersebut
Contoh 1. deasetilasi khitin dari kulit udang

Gambar 1. Spektrum FT-IR Khitosan hasil deasetilasi khitin dari kulit udang

Derajat deasetilasi khitosan dapat ditentukan dengan spektrum FT-IR seperti yang terdapat pada
Gambar 1.Penentuan derajat deasetilasi khitosan dapat dilakukan dengan membandingkan
absorbansi C=O (karbonil) dari gugus asetil dan absorbansi N-H dari gugus amina
(Robert,1992). Amina (N-H) menunjukkan serapan yang jelas pada 3000-3700 cm-1 d9iri
absorpsi CH. Karbonil menunjukkan serapan yang kuat pada 1640-1820 cm-1. Nilai absorbansi
dapat
diketahui dengan menggunakan persamaan A = 2 log %T. Serapan N-H terdapat pada panjang
gelombang () 3444,6 cm-1 dengan transmitan (% T) sebesar 11% sehingga diperoleh absorbansi
sebesar 0,96, sedangkan serapan untuk C=O terdapat pada panjang gelombang 1658,7 cm-1
dengan transmitan sebesar 42% sehingga diperoleh absorbansi sebesar 0,38. Berdasarkan data di
atas diperoleh derajat deasetilasi khitosan sebesar 70,23%.daya serap membran khitosan, hal ini
disebabkan oleh sifat PVP yang hidrofilik, dan penambahan pori akibat terbentuknya ikatan
silang, namun ketika komposisi melebihi 0,1:2 (g/g) daya serap membran menjadi turun. Hal ini
disebabkan karena komposisi PVP menjadi lebih besar sehingga mengganggu interaksi antara
khitosan dengan fenol, karena yang sangat berperan pada adsoprsi adalah khitosan.

Contoh 3. Spektrum inframerah bensin

 Bilangan gelombang (cm-1)
Gambar 3. Spektrum inframerah bensin

Bensin merupakan senyawa yang tersusun dari rantai hidrokarbon mulai dari C7 sampai dengan
C11 yang dapat mempunyai susunan rantai lurus maupun aromatik. Salah satu rumus kimia
bensin Dari rumus tersebut kemungkinan
kemungkinan vibrasi yang dapat terjadi adalah uluran dan tekukan CH dari gugus alkil atau
alkana, sedangkan dari rumus aromatik memberikan kemungkinan uluran C=C cincin aromatik
dan vibrasi dari gugus lain yang mungkin timbul. Dalam menganalisa spektrum inframerah dari
sampel bensin, pembahasan yang pertama lakukan adalah pada kerangka karbon. Karena bensin
tersusun atas rantai hidrokarbon sehingga dalam spektrum inframerah bensin akan
muncul berbagai macam penyerapan yang ditimbulkan oleh adanya ikatan karbon.
Dalam menentukan sifat-sifat dari kerangka karbon dalam molekul organik dengan spektroskopi
inframerah perlu diperhatikan bahwa gugus aromatik sangat
mudah dideteksi dari serapan CC str dan CH def, gugus alkena sangat mudah
dideteksi dari serapan C=C str kecuali jika aromatik juga ada. Alkana dapat dideteksi dari
serapan-serapan CH str dan CH def. Sedangkan alkuna sangat mudah didetaksi dari serapan
CC str dan CH str. Pada spektrum bensin tersebut
kerangka karbon dapat langsung dilihat pada daerah bilangan gelombang 3000 2700 cm-1 yang
merupakan karakteristik penyerapan untuk gugus alkana dan alkil. Kedua serapan CH str dan
CH def dalam gugus alifatik jenuh ditandai dengan serapan yang sangat kuat dan jarang
menemui kesukaran dalam menentukan serapan-serapan tersebut. Kenampakan yang paling
umum dari serapan CH str adalah munculnya tiga buah pita kuat di bawah 3000 cm-1. Pada
spektrum di atas ketiga pita tersebut adalah pada bilangan gelombang 2923,9, 2958,4 dan 2869,9
cm- 1. Pita dengan intensitas penyerapan paling kuat yaitu pada bilangan gelombang 2923,9 cm-
1 disebabkan oleh adanya penyerapan dari gugus CH2, yaitu dari dari jenis uluran taksimetri
CH2(VasCH2). Dalam cara tersebut dua buah ikatan CH saling memanjang tidak bersamaan
atau tidak sefase, sehingga mempunyai momendipol listrik dan aktif dalam spektrum inframerah.