1

I. PENDAHULUAN


1.1 Latar Belakang
Kebutuhan akan data dan informasi mengenai potensi bahan galian industri
dirasakan cukup besar pada saat ini. Hal tersebut ditandai dengan meningkatnya
kegiatan eksplorasi di daerah yang dilakukan oleh pemerintah dan pihak swasta
dalam upaya memenuhi kebutuhan bahan baku industri. Bahan galian industri
yang konsumsi sangat dibutuhkan adalah batugamping. Batugamping atau
batukapur merupakan salah satu bahan galian industri yang banyak digunakan
sebagai bahan baku industri. Penggunaan dan pemanfaatan batugamping sebagai
bahan baku industri terutama sangat ditentukan oleh sifat fisik dan kimianya.
Dalam pemanfataanya batugamping digunakan sebagai bahan baku utama
maupun sebagai bahan baku tambahan pada proses industri.
Bandung dengan kondisi alam dan geografisnya yang sebagian besar wilayah
berada diantara bukit-bukit dan gunung-gunung yang mengelilingi Kabupaten
Bandung, seperti disebelah utara terletak Bukittunggul dengan tinggi 2.200 m,
Gunung Tangkuban Parahu dengan tinggi 2.076 m yang berbatasan dengan
Kabupaten Bandung Barat dan Kabupaten Purwakarta dan di sebelah selatan
terdapat Gunung Patuha dengan tinggi 2.334 m.. Dengan kondisi geografisnya
kabupaten bandung diberkahi pemandangan yang menawan, selain menawarkan
keindahan alam, tapi Bandung juga memiliki sumber daya yang melimpah. Dari
berbagai jenis gunung yang ada di Bandung, salah satunya adalah gunung dengan
penyusunnya berupa batu gamping.
Batu gamping ini banyak ditemukan di daerah Bandung selatan terutama
daerah Banjaran Kabupaten Bandung. Dengan melimpahnya batu gamping di
daerah Banjaran, maka membuka peluang untuk dilakukannya pemanfaatan
terhadap bahan tambang tersebut.
2

Batu gamping atau biasa disebut batu kapur, bisa dijadikan berbagai macam
produk diantaranya :
a. Bahan bangunan : bahan bangunan yang dimaksud adalah kapur yang
digunakan untuk plester, adukan bata, dan pembuatan semen
b. Bahan penstabil jalan raya : pemakaian kapur dalam bidang pemantapan
fondasi jalan raya termasuk rawa yang dilaluinya. Kapur ini berfungsi
untuk mengurangi plastisitas, mengurangi penyusutan fan pemuaian
fondasi jalan raya
c. Bahan pupuk dan insektisida dalam pertanian
d. Penjernihan air : dalam penjernihan pelunakan air untuk industry
Dengan banyaknya manfaat yang dihasilkan oleh batu kapur, sayangnya
nasib batu gamping di Tanah Air masih seperti hasil galian non logam lainnya.
Potensinya besar, namun dipandang sebagai mineral pinggiran. Selain
pemanfaatannya yang masih individual, hasil ekspornya pun tak pernah tercatat
dalam penerimaan negara, khususnya dari sektor energi dan sumber daya mineral
(ESDM). Orang lebih perhatian pada emas, tembaga, nikel, timah, bijih besi, dan
mineral logam lainnya.
Di penghujung 2011 harganya jatuh, gara-gara banyak orang yang tidak
mengerti manfaatnya, lantas menjualnya murah-murah. Di Bandung bisa dapat
batu gamping Rp 350 per kilogram. Setelah diolah di luar negeri, berbagai
produk dari batu kapur dijual lagi ke Indonesia dengan harga sangat mahal.
maka salah satu yang melatar belakangi penelitian ini adalah peningkatan
kualitas batu kapur yang dihasilkan dan pengujian kemurnian batu kapur sebagai
salah satu pengujian standar mutu yang berguna untuk menunjang tingkat
pemanfaatan batu kapur agar semakin tinggi nilai gunanya.




3

1.2 Rumusan Masalah
Dari uraian latar belakang di atas, maka penulis dapat merumuskan
permasalahan sebagai berikut :
Berapa kadar Ca
2+
yang terdapat dalam batu gamping yang berada di
daerah Banjaran?
Metode apakah yang dipakai untuk menentukan kadar Ca
2+
dalam batu
gamping?

1.3 Batasan Masalah
Objek penelitian ini adalah kandungan Ca
2+
dalam batu gamping yang
berada di daerah Banjaran.

1.4 Tujuan Penelitian
Berdasarkan rumusan masalah tersebut di atas, penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui:
Mengetahuhi kandungan Ca
2+
yang terkandung dalam batu gamping
yang berada di daerah Banjaran.
Menentukan metode yang tepat untuk menentukan kadar Ca
2+
dalam
batu gamping yang berada di daerah Banjaran.

1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dalam penelitian ini adalah :
a. Bagi konsumen,konsumen dapat mengetahui kemurnian batu gamping
dari kadar yang didapat dari proses penelitian. Sehingga bisa dijadikan
referensi untuk membuat produk yang lebih bermutu.
b. Bagi produsen,bagi penambang langsung batu gamping hasil penelitian
dapat dijadikan salah satu referensi untuk meningkatkan mutu tambang
dan pengolahan hasil tambang agar tercipta suatu produk yang bermutu
c. Bagi peneliti,peneliti dapat mempelajari dan menambah ilmu baru
mengenai bahan tambang khususnya batu gamping, metoda analisa yang
4

digunakan untuk menentukan kadar kalsium yang terdapat dalam batu
gamping dan perlakuan terhadap sampel batu gamping sebelum
dilakukan analisa.
5


II. KAJIAN PUSTAKA


2.1 Batu gamping
Batu gamping, Oates (1998) mendefinisikan batu kapur sebagai batuan padat
yang mengandung banyak kalsium karbonat, berwarna putih, abu-abu kuning tua,
abu-abu kebiruan, jingga dan hitam.
Berat jenisnya 2,6 2,8 gr/cm3 dan dalam keadaan murni berbentuk kristal
kalsit, terdiri dari CaCO3. apabila diberi larutan asam (HCL), batu kapur akan
larut dan mengeluarkan gas tak berbau yaitu CO2, kalsinasi batu kapur pada suhu
agak tinggi akan melepaskan gas CO2 dan sisanya disebut quicklime yang
terdiri dari kalsium oksida (CaO). Apabila quiklime tersebut di beri air, maka
akan terjadi penghidaratan yang cepat menjadi kalsium hydroksida (Ca(OH)2)
atau disebut hydrated lime (Oates,1998).
Kalsit dalam jumlah kecil terbentuk sebagai hasil reaksi air yang
mengandung karbonat dengan kalsium silikat. Selain itu merupakan juga
komponen dari batuan sediment.

2.2 Sifat sifat fisik dan kimia batu gamping
Dalam Oates (1998), warna batu kapur menggambarkan tingkat dan
kealamian dari adanya pengotor (impurity). Warna putih mempunyai kemurnian
yang tinggi, warna abu-abu dan corak gelap disebabkan oleh material karbon
atau sulfida besi, kuning dan warna susu atau merah mengindikasikan adanya
campuran besi dan mangan. Jadi impurity pada batuan kapur akan menghasilkan
perbedaan warna dan pola.
Klasifikasi Batu gamping berdasarkan pembentukannya
Proses pembentukan batu gamping dapat dikelompokan menjadi 3:
a. Batugamping organik, merupakan kumpulan dari sisa flora dan fauna
yang telah mati(fosil) dan terendapkan. Di masa hidupnya flora dan fauna,
6

memerlukan unsur-unsur Ca, Mg, 0 dan C yang terdapat dalam air. Proses kimia
yang terjadi pada flora danfauna setelah mati menjadi fosil dan terbentuklah
sistem kristal mineral tanpa merubah bentuk fisik fosil. Secara mineralogi fosil
tersebut tersusun oleh mineral kalsit (CaC03) dan atau dolomit CaMg(C03)2.
Pada umumnya fosil faunamengandung kalsit bermagnesium dengan kadar 4 %-
16 % mol MgC03 , sedangkan fosil flora sekitar 7,7 %- 28,75 %
b. Batu gamping endapan kimia, terbentuk dari kristalisasi larutan yang
jenuh mengandung larutan Ca dan atau Mg. Umumnya bentuk kristalnya baik,
ukuran relative besar. Dalam air senantiasa terdapat unsur CO2, sehingga terjadi
proses pengendapan kimia, pembentukan mineral kalsit dan dolomit secara kimia
sebagai berikut:

Ca ( HCO
3
)
2
CaCO
3
+ H
2
O + CO2
CaCO
3
+ CO
2
+ H
2
O Ca ( HCO
3
)
2

Ca
2+
+ 2( HCO
3
) Ca ( HCO
3
)
2
CaCO
3
+ H
2
O+ CO
2


CaCO
3
mengendap sebagai kristal mineral kalsit. Reaksi tersebut akan
berjalan terus selama persyaratan kondisi fisika kimia terpenuhi, dan akan terjadi
akumulasi sehingga terbentuk batu gamping yang lazim disebut batu gamping
kristalin. Bila unsur-unsur tersebut di atas ada penambahan garam Mg maka akan
terbentuk mineraldolomit dengan reaksi sebagai berikut:
c. Batu gamping sedimen mekanik adalah batu gamping yang terbentuk
dari rombakan batu gamping yang telah ada. Karena proses fisika dan kimia
batuan tersebut menjadilapuk kemudian tertranspotasi oleh air dan diendapkan di
tempat lain dan mengalami proses geologi menjadi batu gamping.

2.3 Kegunaan Batu gamping
Batugamping adalah salah satu diantara bahan galian industri yang paling
banyak kegunaannya dalam berbagai sektor industri, baik sebagai bahan baku
utama maupun sebagai bahan tambahan/campuran. Data dari Direktorat Sumber
7

Daya Mineral,Departemen Pertambangan dan Energi mengatakan bahwa
batugamping memiliki 32sektor kegunaan. Konsumen industri yang paling besar
adalah industri semen dan bahan bangunan (agregat dan ornamen), diikuti oleh
industri lain seperti industri kertas, cat,plastik, kosmetik, farmasi, besi baja,
kapur untuk pertanian, tekstil, industri gula,plastik, karet, bahan penjernih,
pembuatan gas CO
2
, industri lemak dan lain-lain.

2.4 Pengertian Gravimetri
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia
analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah
diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri
memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji
dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

2.5 Pengertian Permanganimetri
Permanganimetri adalah proses titrasi dimana garam kalium permanganat
(KMnO
4
) digunakan sebagai zat standard karena kalium permanganat (KMnO
4
)
tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan Mn
2
O
3
), maka zat
tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat standard sekunder
sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard primer. Standarisasi
dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As
2
O
3
, Fe, Na
2
C
2
O
4
,
H
2
C
2
O
4
.2H
2
O, KHC
2
O
4
, K
4
{Fe(CN)
6
}, Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
.
Reaksi reduksi ion permanganat (MnO
4
-
) tergantung pada suasana larutan.
Dalam suasana asam ion permanganat (MnO
4
-
) yang berwarna ungu mengalami
reduksi menjadi Mn
2+
yang tidak berwarna menurut reaksi :
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
Mn
2+
+ 4H
2
O
8

Dengan demikian, 1 ekivalen MnO
4
-
= 1/5 mol, atau berat ekivalen
(BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan untuk
menentukan secara langsung berbagai macam kation maupun anion. Sedangkan
secara tidak langsung, melalui penambahan reduktor berlebih dapat digunakan
untuk menentukan : MnO
4
-
, Cr
2
O
7

2-
, Ce
4+
, MnO
2
, Mn
3
O
4
, PbO
2
, Pb
2
O
3
, dan
Pb
3
O
4
.
Dalam suasana netral dan basa, MnO
4
-
mengalami reduksi menjadi endapan
MnO
2
yang berwarna hitam, menurut reaksi :
MnO
4
-
+ 2H
2
O + 3e
-
MnO
2
+ 4OH
-

Dalam reaksi tersebut, 1 ekivalen MnO
4
-
= 1/3 mol, atau berat ekivalen
(BE) = 158/3 = 52,7. Zat-zat yang dapat ditentukan secara permanganometri
dalam suasana netral dan basa ini antara lain garam-garam Mn(II), asam format,
dan garam format.
2.6 Pengertian Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dengan detector Fototube. Dalam analisis cara spektrofotometri
terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu
daerah UV (200-380 nm), daerah Visible (380-700 nm), daerah Inframerah (700-
3000 nm).
Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hokum Lambert-Beer, bila cahaya
monokromatik (I0),melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut
diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).
Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang di transmisikan ketika
melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati
sampel (Io). Persyaratan hokum Lambert-Beer antara lain : Radiasi yang
digunakan harus monokromatik, energi radiasi yang di absorpsi oleh sampel
9

tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus
homogen, dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi
larutan harus pekat (tidak encer).

2.6.1 Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energy
dalah cahaya tampak (Visible). Cahaya visible termasuk spectrum
elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang
gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang
dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut termasuk kedalam sinar
tampak (Visible).

2.6.2 Spektrofotometri UV (Ultra Violet)
Berbeda dengan spektrofotometri Visible, pada spektrofometri UV
berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang
gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu
deuterium. Deuterium disebut juga heavy hydrogen. Dia merupakan isotop
hydrogen yang stabil tang terdapat berlimpah dilaut dan didaratan. Karena
sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa yang dapat
menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki
warna. Bening dan transparan.

2.6.3 Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV
dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya
UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih
sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis,
yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem
spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer
digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk
10

sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-
visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis)
melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti
menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV)
dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran. Penyerapan dalam rentang
yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang
terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami
transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di
fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state.

2.6.4 Spektrofotometri IR (Infra Red)
Spektrofotometri ini berdasar kepada penyerapan panjang gelombang
Inframerah. Cahaya Inframerah, terbagi menjadi inframerah dekat,
pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah adalah
inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-
1000 mikrometer. Hasil analisa biasanya berupa signalkromatogram
hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi,
signal sampel akan dibandingkan dengan signal standard.

2.7 Pengertian Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
(absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.
Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan
unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi,
kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti
dengan metoda AAS.
Prinsip pengukuran dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar UV
atau Vis oleh atom-atom logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam
11

bagian pembentuk atom. Sinar UV atau Vis yang diabsorpsi berasal dari emeisi
cahaya logam yang terdapat pada sumber energi Hollow Cathode Lamp.
Sinar yang berasal dari Hollow Cathode Lamp diserap oleh atom-atom
logam yang terdapat dalam nyala api, sehingga konfigurasi atom tersebut
menjadi keadaan tereksitasi. Apabila electron kembali ke keadaan dasar Ground
State maka akan mengemisikan cahayanya. Besarnya intensitas cahaya yang
diemisikan sebanding dengan konsentrasi sampel (berupa atom) yang terdapat
pada nyala api.
2.8 Pengertian Kalsium
Kalsium adalah sebuah elemen kimia dengan simbol Ca dan nomor
atom 20. Mempunyai massa atom 40.078 amu. Kalsium merupakan salah
satu logam alkali tanah, dan merupakan elemen terabaikan kelima terbanyak di
bumi. Kalsium juga merupakan ion terabaikan kelima terbanyak di air laut dilihat
dari segi molaritas dan massanya, setelah natrium, klorida, magnesium,
dan sulfat.
Manfaat kalsium bagi manusia:
Mengaktifkan saraf
Melancarkan peredaran darah
Melenturkan otot
Menormalkan tekanan darah
Menyeimbangkan tingkat keasaman darah, dll
Setelah umur 20 tahun, tubuh manusia akan mulai mengalami kekurangan
kalsium sebanyak 1% per tahun. Dan setelah umur 50 tahun, jumlah kandungan
kalsium dalam tubuh akan menyusut sebanyak 30%. Kehilangan akan mencapai
50% ketika mencapai umur 70 tahun dan seterusnya mengalami masalah
kekurangan kalsium.
Gejala awal kekurangan kalsium adalah seperti lesu, banyak keringat,
gelisah,sesak napas, menurunnya daya tahan tubuh, kurang nafsu
makan, sembelit, berak-berak, insomnia, kram, dan sebagainya.
12

III. METODE PENELITIAN


3.1. Metode penelitian
Metode penelitian yang digunakan adalah metode analisa laboratorium
dengan analisa kimia batuan yang dilakukan di SMKN 13 Bandung. kemudian
diolah, di diskripsi dan dianalisa untuk selanjutnya diinterpretasikan.Secara
umum tahapan kegiatan penelitian dapat dilakukan dengan beberapa tahap,
Adapun tahap-tahap yang dilakukan dalam penelitian ini adalah :

3.1.1. Tahap pendahuluan/persiapan
Pada tahapan ini dilakukan pekerjaan untuk mendapatkan data dan informasi
yang mendukung pekerjaan ini yaitu mencakup :
- Studi kepustakaan atas laporan-laporan terdahulu atau data sekunder
- Perencanaan pekerjaan lapangan
- Mempersiapkan peralatan analisis.

3.1.2. Tahap pekerjaan sampling
Pada tahap pengamatan lapangan dilakukan pengamatan terhadap objek
penelitian batuan yang terdapat didaerah penelitian.
-Melakukan deskripsi secara megaskopis terhadap batuan dengan mengamati
warna batuan, komposisi batuan, ukuran butir, bentuk butir dan sifat fisik
lainnya.
- Pengambilan foto sebagai dokumentasi

3.1.3. Tahap analisa
Analisa data yang dilakukan adalah analisa kimia meliputi warna batuan,
sifat fisik. Sedangkan analisa kimia untuk mengetahui kadar kalsium dalam
batuan

13

3.1.3.1 Jenis Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen dengan menggunakan data hasil
percobaan.
3.1.3.2 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di laboratorium kimia, SMKN 13 Bandung.
3.1.3.3 Populasi dan Sampel
a. Populasi
Populasi dari penelitian ini adalah batu gamping yang berada di
daerah Banjaran.
b. Sampel
Sampel yang digunakan bersifat heterogen , maka pengambilan
sampel menggunakan teknik purposive sampling yang disesuaikan
dengan keperluan analisis.

3.2 Pengukuran Kadar Kalsium Metode Permanganimetri
A. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Gelas arloji
2. labu ukur 1 L
3. gelas kimia 500, 400,100 ml
4. corong Buchner
5. kaki tiga
6. kassa

7. Hot plate
8. neraca analitik
9. batang pengaduk
10. thermometer
11. kertas saring
12. buret 50 ml

b. Bahan
1. Kristal KMnO
4

2. glass wool
3. aquadest
4. Kristal CaCO
3

5. indicator metil merah
6. ammonium oksalat
7. ammonium hidroksida (1:1)
8. H
2
SO
4
(1:1)
14

B. Cara kerja
a. Pembuatan Larutan Baku KMnO
4
0,1 N
1. Menimbang gelas arloji menggunakan neraca analitik.
2. Menimbang sebanyak 1,6 gram Kristal KMnO
4
pada gelas arloji yang telah
ditimbang.
3. Memindahkan ke dalam gelas piala 500 mL lalu bilas gelas arloji dengan
akuades.
4. Menambahkan akuades hingga volume larutan 500 mL lalu mengaduk
dengan pengaduk kaca hingga KMnO
4
melarut.
5. Menutup wadah wadah dengan gelas arloji dan panaskan larutan hingga
mendidih selama 15 - 20 menit.
6. Mendinginkan larutan lalu saring melalui pompa vakum dan corong
buchner yang diberi glass wool sebagai penyaring
7. Menyimpan filtrate dalam botol berwarna gelap.

b. Larutan ammonia (1 : 1)
1. Menambahkan 1 mL larutan HCl kedalam gelas piala 200 mL dan
tambahkan 100 mL akuades.
2. Memasukkan campuran larutan ke dalam labu ukur 200 mL lalu
menghomogenkan larutan dengan cara menggonjok.

c. Penentuan Kadar Ca
2+
dalam batu gamping
1. Menimbang gelas arloji menggunakan neraca analitik.
2. Menimbang 0,8 gram batu gamping pada gelas arloji yang telah ditimbang.
3. Memasukkan ke dalam gelas piala 400 mL
4. Menambahkan 20 mL akuades
5. Menambahkan HCl (1 : 1) hingga Kristal CaCO
3
melarut.
6. Mengencerkan larutan tersebut dengan akuades hingga volume larutan
menjadi 200 mL, lalu menambahkan beberapa tetes indikator metal merah.
15

7. Memanaskan larutan hingga suhu 75 dan tambahkan larutan yang
terdidiri dari 1,5 gram ammonium oksalat yang telah dilarutkan dalam 25
mL akuades dengn cara diaduk sampai terjadi pengendapan kalsium
oksalat yang berlebihan.
8. Memanaskan larutan hingga suhu 75, lalu tambahkan beberapa tetes
ammonia (1 : 1).
9. Mengaduk larutan hingga hingga bersifat netral atau basa lemah (ditandai
dengan perubahan warna dari merah menjadi kuning). Kemudia saring
endapan kalsium oksalat menggunakan kertas saring.
10. Mencuci endapan dengan air suling (filtrat dibuang), dan larutkan kalsium
oksalat dalam erlenmeyer dengan menambahkan H
2
SO
4
4 N (1 : 8). Bilas
kertas saring dengan air panas dan masukkan bilasan air ke dalam
Erlenmeyer. Lalu mengaduk larutan hingga seluruh endapan melarut.
11. Menitrasi larutan dengan larutan baku KMnO
4
0,1 N sampai warna larutan
berubah dari tak berwarna menjadi biru muda.
12. Mentitrasi larutan sebanyak 3 kali pengulangan.

Sumber:
https://docs.google.com/document/d/1X0PhigE2FzKhiHcKYh413eX271rWs
R-xWJtdVAl5AqE/preview


3.3 Pengukuran Kadar Kalsium Metoda Serapan Spektrofotometri UV-VIS
A. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Nerasa analitik
3. Penangas air

4. Seperangkat alat-alat gelas,
5. Kertas saring.


16


b. Bahan
1. Sampel
2. Baku kalsium dari
3. CaCl
2
.2H
2
O p.a
4. Etanol (C2H5OH) p.a
5. Mureksid p.a
6. NaOH 0,1 N
7. HCl pekat p.a
8. Aquabidestilata


B. Cara Kerja
a. Pembuatan larutan Mureksid
1. Timbang 50,0 mg Mureksid
2. larutkan dalam 10 mL Aquabidestilata, sehingga diperoleh larutan
mureksid dengan konsentrasi 0,5 %.
3. Tambahkan 25,0 mL etanol kedalam larutan mureksid tersebut. Reagen
ini hanya stabil selama satu hari.

b. Pembuatan larutan baku kalsium dari CaCl2.2H2O
1. Lima puluh mg CaCl2.2H2O diencerkan dengan akuabidestilata sampai
50 mL, maka konsentrasinya adalah (1000ppm).
2. Dari konsentrasi 1000 ppm kemudian diambil 1,0 mL dan diencerkan
dalam labu takar dengan akuabidestilata sampai batas volume 100 mL
sehingga diperoleh konsentrasi baku kalsium 10 ppm.
3. Dari konsentrasi 10 ppm dibuat seri konsentrasi 2, 4,6, 8 dan10 ppm.

c. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum
1. Dari larutan baku kalsium 10 ppm, diambil 1,0 mL masukkan dalam labu
takar 50 mL.
2. Pada labu takar tersebut ditambahkan 1,0 mL larutan mureksid dan
akuabidestilata secukupnya.
17

3. Setelah itu ditambahkan 2,0 mL NaOH 0,1 N kemudian volumenya
dicukupkan hingga 50 Ml dengan akuabidestilata.
4. Larutan dikocok sampai homogen kemudian dimasukkan kedalam kuvet
dan dibaca absorbansinya pada antara 400 700 nm.

d. Penetapan operating time
1. Dari larutan baku kalsium 10 ppm, diambil 5,0 mL masukkan dalam labu
takar 50 mL.
2. Pada labu takar tersebut ditambahkan 1,0 mL larutan mureksid dan
akuabidestilata secukupnya.
3. Setelah itu ditambahkan 2,0 mL NaOH 0,1 N kemudian volumenya
dicukupkan hingga 50 mL dengan akuabidestilata.
4. Larutan dikocok sampai homogen kemudian dimasukkan ke dalam kuvet
dan dibaca absorbansinya pada maksimum sampai diperoleh absorbansi
yang konstan.

e. Penetapan Kurva Baku
1. Dari larutan baku kalsium 10 ppm, dipipet 10, 20, 30, 40, 50 mL
kemudian dimasukkan dalam labu takar 50 mL.
2. Pada labu takar tersebut ditambahkan 1,0 mL larutan mureksid.
3. Kemudian pada masing masing labu takar ditambahkan akuabidestilata
secukupnya.
4. Setelah itu ditambahkan 2,0 mL NaOH 0,1 N, kemudian volumenya
dicukupkan hingga 50 mL dengan akuabidestilata, sehingga diperoleh seri
larutan baku kalsium dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8, 10 ppm.
5. Larutan dikocok sampaihomogen kemudian dimasukkan ke dalam kuvet
dan dibaca absorbansinya pada maksimum dan operating time.


18

f. Penetapan Kadar Ca
2+
dalam Batu Gamping
1. Sampel batu gamping dihaluskan sampai homogen
2. Setelah halus dan homogen, serbuk tersebut ditimbang
3. kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambah 25,0 mL asam
klorida pekat.
4. Setelah itu dipanaskan selama 15 menit, kemudian disaring kedalam labu
takar 50 mL
5. Volume dicukupkan sampai 50 mL menggunakan akuabidestilata.
6. Larutan diambil 1,0 mL lalu dinetralkan dengan NaOH. Volume larutan
dicukupkan sampai 10 mL.
7. Dari larutan yang telah netral diambil 1,0 mL, dimasukkan ke dalam labu
takar 25 mL, ditambah 1,0 mL larutan mureksid, dan akuabidestilata
secukupnya serta 2,0 mL NaOH 0,1 N.
8. Volume larutan dicukupkan sampai 25 mL dengan akuabidestilata.
Larutan dikocok sampai homogen kemudian dimasukkan ke dalam kuvet
dan dibaca absorbansinya pada maksimum dan operating time.

Sumber : Wiranti Sri Rahayu, Pri iswati Utami, Anis Kurniawati
Fakultas Farmasi, Universitas muhamadiyah purwokerto
Jl. Raya Dukuh Waluh PO BOX 202 Purwokerto 53182

3.4 Pengukuran Kadar Kalsium Metoda spektrofotometri serapan atom
A. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Alat timbangan
2. Furnace
3. 1 Unit AAS

b. Bahan
1. 5 contoh batu gamping dari Banjaran
19

2. Asam nitrat
3. Asam per chlorat

B. Cara Kerja
a. Metoda pelarutan dan analisis AAS
1. Lima contoh (lokasi pengambilan contoh terlihat lampiran 1) dipreparasi
sampai kehalusan -100 mesh
2. Menimbang 1 gram dari setiap contoh secara duplo.
3. Melarutkan masing-masing contoh dengan pelarut asam kuat campuran
(HCl03, HF dan HN03)
4. Mengukur kadar Ca, Mg pada setiap contoh batuan dengan metoda AAS
5. Menghitung kandungan/ jumlah mineral kalsit dan dolomit dalam batu
gamping.

Sumber : KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004 ISBN. 978-979-99141-
2-5 PENENTUAN KALSIT DAN DOLOMIT SECARA KIMIA DALAM BATU GAMPING
DARI MADURA (P2BGGNIEKS/Kl08/2004 ) Oleh : Tyas Djuhariningrum, Rusmadi. PUSAT
PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN


3.5 Pengukuran Kadar Kalsium Metode gravimetri
A. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Oven
2. Eksikator
3. Tabung reaksi
4. Erlenmeyer
5. Gelas kimia
6. Corong
7. Penangas air
8. Gelas ukur
9. Kertas saring
10. Batang pengaduk
11. Kaki tiga
12. Neraca analitik


20

b. Bahan
1. Sampel batu kapur
2. Ammonium oksalat
3. Aquades
4. H
2
C
2
O
4



5. HCl encer
6. KBr
7. AgNO
3



B. Cara Kerja
1. Mengkonstankan cawan kosong
2. Sampel dihaluskan, ditimbang 0,2 g
3. Larutkan dalam HCl encer sampai larut sempurna (jangan sampai terbentuk
gas)
4. Memanaskan larutan diatas penangas air dengan suhu 70-80 derajat celcius
5. Menambahkan asam oksalat hingga mengendap sempurna
6. Dipanaskan kembali dalam penangas air
7. Menyaring dan mencuci endapan dengan aquadest yang diberi beberapa tetes
ammonium oksalat hingga bebas klor dan sulfat
8. Cek bebas klor (dengan AgNO3) dan sulfat dengan (BaCl2)
9. Jika endpan sudah bebas dari pengotor maka endapan di arangkan, diabukan
dan dipijarkan hingga beratnya konstan

Sumber : team teaching DDKA 2011. Modul praktikum dasar-dasar kimia analitik. Gorontalo
21

DAFTAR PUSTAKA
http://organiksmakma3b30.blogspot.com/2013/04/spektrofotometri.html
(Diunduh pada tanggal 30 agustus)
http://tonimpa.wordpress.com/2013/04/25/makalah-atomic-absorption-
spectroscopy-aas/ (Diunduh pada tanggal 30 agustus)
ngabut richardus 2013. Skripsi fakultas keguruan dan ilmu pendidikan
universitas cendrawasih jayapura
J. Basset.dkk 1994.vogel analisis kuantitatif analisis. Buku kedokteran EBC :
Jakarta
KUMPULAN LAPORAN HASI L PENELI TI AN TAHUN 2004 ISBN. 978-979-99141-2-5
PENENTUAN KALSIT DAN DOLOMIT SECARA KIMIA DALAM BATU GAMPING DARI
MADURA (P2BGGNI EKS/Kl08/2004 ) Oleh : Tyas Djuhariningrum, Rusmadi. PUSAT
PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN
Wiranti Sri Rahayu, Pri iswati Utami, Anis Kurniawati Fakultas Farmasi,
Universitas muhamadiyah purwokerto

https://docs.google.com/document/d/1X0PhigE2FzKhiHcKYh413eX271rWsR-
xWJtdVAl5AqE/preview (Diunduh tanggal 3 September 2014)

http://id.wikipedia.org/wiki/Kalsium (Diunduh tanggal 3 September 2014)