Abstrak

Nano zink oksida dengan permukaan lunak dan volume pori yang tinggi dibuat
mengggunakan cara yang mudah. Kitosan dimanfaatkan baik sebagai kelating dan zat
pengarah struktur. Aplikasi kitosan pada penelitian ini menujukan bahwa limbah organik
dapat dihasilkan dalam cara yang produktif secara ekonomi. Modifikasi permukaan kitosan
dilakukan untuk meningkatkan interaksi antara kitosan dan ion zink. Pengaruh sodium
chloroacetate dan isopropil alkohol pada modifikasi permukaan ........

Analisis FT-IR

(Spektrofotometer Infra Red dispersi) dan TGA (Termogravimetri gravimetri analisis)

menunjukan bahwa kitosan yang dimodifikasi lebih stabil dibandingkan dengan kitosan yang
tidak dimodifikasi. Di antara semua permukaan kitosan yang dimodifikasi, CMC1 (1,5 M
natrium kloroasetat dan 75% isopropil alkohol) menunjukkan menunjukan peningkatan sifat
permukaan. Adsorpsi isotermal freundlich sebagai hipotesis awal yang menyatakan bahwa
permukaan kitosan yang dimodifikasi menunjukan peningkatan interaksi dengan ion zink.
Interaksi garam zink dengan kitosan menghasilkan polimer zink-kitosan. Diakhri dengan
kalsinasi untuk menghasilkan nano ZnO. Pengaruh dari beberapa temperatur kalsinasi yang
berbeda menunjukan bahwa pada suhu 450 0C adalah tempertatur kalsinasi yang optimum
untuk menghsilkan nano ZnO dengan dengan luas permukaan yang paling baik (15.45 m2/g)
dan ukuran yang paling buruk adalah 221.40 nm. SEM (mikroskop elektron Scanning) SEM
(mikroskop elektron Scanning) dan TEM (mikroskop elektron Transmisi) dari ZnO
menunjukan bahwa partikel yang seragam dan bentuk yang terdistribusi diperoleh pada
temperatur kalsinasi rendah yaitu 450 0C.
Pendahuluan
Zink oksida (ZnO) menarik untuk dikaji karena memiliki morfologi yang khas dan ...... sifat
optoelektronik. ZnO memiliki beberapa keistimewaan, baik dari segi aktifitas kimianya yang
tinggi maupun beberapa sifat yang dimilikinya, seperti sifat optis, mekanik, elektromagnetik,
termodinamika dan elektrodinamika. Selain itu ZnO juga memiliki beberapa manfaat,
diantaranya sebagai sensor gas, bahan neon, fotokatalis, dan juga bahan aditif di produk
industri. Selanjutnya, ZnO adalah material yang ramah lingkungan, yang dibutuhksn terutama
untuk bio-aplikasi, sebagai bio-imaging dan deteksi kanker. Beberapa metoda fisika dan
kimia telah dikembangkan untuk memperoleh partikel mikro dan nano ZnO dengan berbagai
bentuk. Strategi yang beragam sepeerti deposisi penguapan kimia, deposisi elektrokimia,
pembuatan larutan hidrotermal dan proses pembuatan sol gel. Telah dikembangkan untuk

sintesis senyawa nano ZnO. Proses pembuatan sol gel dan hidrotermal telah dibuktikan
sebagai metode yang paling mudah dalam pembuatan partikel nano ZnO dengan dengan
ukuran distribusi yang kecil dan kristalinitas yang baik. Bagaimanapun, penggunaan bahan
organik dalam reaksi membuat pengawasan agregasi dan produksi dalam skala besar menjadi
hal yang mustahil. Beberapa macam stuktur nano baik dari segi bentuk maupun ukurannya
yang telah didapatkan, diaplikasikan berdasarkan morfologi dan juga prekursor. Meskipun
beberapa metode telah ditemukan untuk membuat partikel nano ZnO, dalam penelitian ini di
kembangkan sebuah metode yang mudah, melibatkan fenomena pembentukan kompleks
antara ion logam dan polisakarida sebagai zat stablisasi dalam penelitian ini, memenuhi syarat
sebagai bahan yang murah dan bisa diperbaharui. Banyak penelitian saat ini menunjukan
bahwa hasil pembentukan ion logam dengan polisakarida digunakan penyerapan atau
penghilangan ion logam, ektrasi pelarut, pewarnaan, katalis, pengolahan air, dan beberapa
proses industri lainnya. Pada saat ini ZnO juga telah dibuktikan bahwa mekanisme pembuatan
kompleks logam dengan polisakarida adalah bermacam-macam dan kemungkinan
mendominasi dari reksi yang berbeda secara bersamaan. Seperti adsorpsi, pergantian ion, dan
kelating, pada kondisi yang berbeda, sampai saat ini banyak metode yang dikembangkan
untuk pembuatan nanokristal zink oksida yang didespersikan pada beberapa macam senyawa.
Kerugian secara umum dari metode ini meliputi distibusi yang besar dari diameter partikel
seperti halnya sejalan juga dengan bahan mentah yang mahal. Bagaimanapun, penggunaan
senyawa supramolekul logam organik sebagai prekursor untuk pembuatan bahan nano
anorganik seperti ZnO tidak pernah dilakukan sebelumnya.
Penelitian ini dilakukan untuk memanfaatkan keuntungan interaksi antara polisakarida alkalin
( baik kitosan murni maupun termodifikasi) dengan garam logam Zink untuk membuat nano
ZnO. Secara umum, polisakarida mengandung gugus fungsi hidroksil dan amino, yang dapat
membentuk kelat dengan Zn melalui adsorpsi kimia. Selanjutnya kalsinasi menghasilkan
pemutusan Zn-polisakarida untuk membentuk nano ZnO. Polisakarida polisakarida dalam
penelitian ini dapat dimanfaatkan sebagai kelating dan zat pengarah struktur. Untuk
meningkatkan derajat kompleks dari logam Zn dengan polisakarida, menjadi fokus dari
penelitian ini. Pengaruh dari temperatur reaksi, konsentrasi pelarut, dan konsentrasi reaktan
juga diteliti selama modifikasi permukaan dilakukan. Efisiensi adsorpsi dari kitosan terhadap
logam Zink juga telah dicari dengan menggunakan adsorpsi isotermal Freundlich.
Polisakarida yang murah, memiliki stabilitas yang tinggi, toksisitas rendah, dan ramah
lingkungan melalui teknologi yang mudah dan nyaman membuat ZnO dapat diperoleh dalam
penelitian ini.
Objek dari penelitian ini dititikberatkan kepada aplikasi yang signifikan dalam menghasilkan
limbah organik yang murah untuk pembuatan bahan nano yang efektif dan juga menerangkan

pembentukan ikatan koordiansi dan permukaan struktur mikro ketika kompleks ion Zn 2+
dengan permukaan kitosan murni dan termodifikasi dalam kondisi yang berbeda beda.
Dalam penelitian ini, pengaruh kondisi reaksi yang berbeda pada ukuran partikel, dan
morfologi telah diteliti dan beberapa sifat permukaan dari berberapa macam nano ZnO
diperoleh dari beberapa macam kitosan telah dibandingkan.

Metode penelitian
Bahan
Air yang digunakan dalam pembuatan larutan adalah aquadest. Selain itu larutan ion logam
standar yang digunakan adalah [Zn(NO3)2. 6 H2O, untuk kitosan yang dipakai dalam
penelitian ini adalah kitosan dengan berat molekul rendah (140 kda). Semua bahan dan reagen
yang digunakan dalam penelitian ini memiliki standar analisis dan digunakan tanpa melalui
pemurnian.
Modifikasi kimia kitosan
Mtode yang digunakan untuk memodifikasi kimia kitosan adalah alkalisasi dan eterifikasi.
Dalam penelitian ini digunakan beberapa parameter seperti konsentrasi isopropilnalkohol dan
natrium kloroasetat, yang mana dibuat variasinya untuk memperoleh beberapa macam
modifikasi kitosan. 10 gram serbuk kitosan dilarutkan di dalam 100 ml rasio konsentrasi
isopropil alkohol yang berbeda (75% dan 50%) dan diaduk pada suhu 28 0C selama 30 menit.
Sebanyak 25 ml larutan NaOH 10M ditambakan selama 25 menit, ditambakannya setiap
interval 5 menit dengan pengadukan dan ketika NaOH sudah dimasukan, pengadukan
dilanjutkan selama 30 menit. Setelah itu selesai disiapkan konsentrasi natrium kloroasetat
yang berbeda (1,5 ; 2,25 dan 3 M) dilatutkan dalam 45 ml NaOH 10N dan sedikit air
ditambahkan ke dalam campuran. Kemudian campuran diaduk selama tiga jam pada suhu 60
0
C. Setelah itu larutan disaring dan dicuci dengan sebanyak tiga kali, lalu dikeringkan di oven
pada suhu 60 0C selama sehari untuk mendapatkan kitosan termodifikasi. Dalam penelitian
ini kitosan disebut sebagai CTS. Modifikasi kitosan yang telah dibuat dengan menggunakan
campuran 1,5 ; 2,25 dan 3 M natrium kloroasetat dan 75% isopropil alkohol diberi label
secara berturut-turut CMC1, CMC2 dan CMC3. Modifikasi kitosan yang telah dibuat dengan
menggunakan campuran 1,5 ; 2,25 dan 3 M natrium kloroasetat dan 50% isopropil alkohol
diberi label secara berturut-turut CMC4, CMC5 dan CMC6.
Pengujian adsorpsi
Untuk mengetahui afinitas dari kitosan murni dan kitosan termodifikasi terhadap ion logam
zinc, dilakukan pengujian adsorpsi sebagai fokus utama penelitian ini yang disesuaikan
dengan model isotermal Freundlich. Adsorpsi dari Zn2+ ......... menggunakan Zink Nitrat.
Pengujian dilakukan dengan mencampurkan larutan ion zinc dan 0,1 gram absorben pada
botol sentifuge dengan perputaran 130 rpm selama 24 jam. Dengan suhu yang diatur pada 28
0
C. Adsorpsi ion logam dari. Setelah reaksi berlangsung selama beberapa waktu, fase

aqueous terpisah dari endapan dengan menggunakan alat sentrifugal pada perputaran 4500
rpm selama lima menit dan konsentrasi ion logam diukur menggunakan AAS.
Sintesis ZnO Menggunakan Kitosan Murni dan Kitosan Termodifikasi
Sebanyak 3 gram Zinc Nitrat heksahidrat dilarutkan ke dalam 100 mL air di dalam labu . Ke
dalam larutan tersebut, ditambahkan 3 gram Kitosan murni dan yang telah dimodifikasi
permukaannya, dan campuran tersebut diaduk secara konstan pada suhu 28oC selama 6 jam.
Setelah itu, campuran disaring dan endapannya dikeringkan di oven pada suhu 50 0C unutk
memperoleh polimer organik zink-kitosan. Kemudian polimer organik zink-kitosan di
kalsinasi dengan temperatur yang berbeda yaitu 450, 650 dan 850 0C, untuk mendapatkan
stuktur nano ZnO seperti ZnO-CTS (dari CTS), Zn), ZnO-CMC1 (from CMC1), ZnO-CMC2
(from CMC2), ZnO-CMC3 (from CMC3). ZnO-CMC4 (from CMC4), ZnO-CMC5 (from
CMC5) dan ZnO-CMC6 (from CMC6) dengan morfologi yang berbeda-beda

Precursors

CTS
CMC1
CMC2
CMC3
CMC4
CMC5
CMC6

ZnO samples prepared at various calcination temperatures of

Zn-chitosan polymers
450 0C
650 0C
850 0C
ZnO-CTS-450
ZnO-CTS-650
ZnO-CTS-850
ZnO-CMC1-450
ZnO-CMC1-650
ZnO-CMC1-850
ZnO-CMC2-450
ZnO-CMC2-650
ZnO-CMC2-850
ZnO-CMC3-450
ZnO-CMC3-650
ZnO-CMC3-850
ZnO-CMC4-450
ZnO-CMC4-650
ZnO-CMC4-850
ZnO-CMC5-450
ZnO-CMC5-650
ZnO-CMC5-850
ZnO-CMC6-450
ZnO-CMC6-650
ZnO-CMC6-850

Hasil dan Pembahasan

Puncak difraksi menunjukan kristal nano alami dan identik dengan fase heksagonal pada
struktur Wurtzite. Puncak pada sudut (2) berada pada 310, 350, 370, 480, 560, 620, 680, dan
690. Pantulan dari 100, 002, 101, 102, 110, 103, 200, ke bidang kristal 112. Struktur kristal
ZnO tidak berubah pada kalsinasi temperatu tinggi tetapi ukuran kristal secara berlanjut
meningkat. Gambar 4 menunjukan pada temperatur kalsinasi rendah pola XRD ZnO dari
berbagai macam kitosan terpisah dengan baik satu sama lain. (Dengan kata lain intensitas
mengalami pemisahan yang besar). Dimana pada temperatur 650 dan 850 pola XRDnya
hampir dekat satu sama lain. (Dengan kata lain intensitas mengalami pemisahan yang kecil).
SEM dari partikel nanokristal ZnO diperoleh dari sistem yang beragam ditampilkan pada
gambar 5. Seperti terlihat pada gambar 5, partikel yang secara memiliki fase tunggal dalam
bentuk bola dengan distribusi yang seragam diperoleh pada temperatur kalsinasi rendah dari
polimer zink-kitosan dimana pada temperatur pada kalsinasi tinggi partikel yang diperoleh

memiliki bentuk dan ukuran yang beragam. Demikian pada temperatur kalsinansi tinggi
polimer zink-kitosan mengalami distribusi struktur yang tidak teratur dan terkadang
strukturnya rusak.
Ukuran dan morfologi dari partikel ZnO dianalisa menggunakan TEM yang ditunjukan pada
gambar 6. Ini juga menyatakan ukuran yang beragam dan distribusi bentuk ZnO diperoleh
pada kalsinasi temperatur rendah polimer zink-kitosan.