BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Data kesetimbangan uap cair merupakan data termodinamika yang diperlukan
dalam perancangan dan pengoperasian kolom-kolom distilasi. Data kesetimbangan uap
cair dapat diperoleh melalui eksperimen dan pengukuran. Namun, percobaan langsung
yang betul-betul lengkap baru dapat diperoleh dari serangkaian metoda pengukuran.
Percobaan langsung yang betul-betul lengkap memerlukan waktu yang lama dan biaya
yang besar, sehingga cara yang umum ditempuh adalah mengukur data tersebut pada
beberapa kondisi kemudian meringkasnya dalam bentuk model-model matematik yang
relatif mudah diterapkan dalam perhitungan-perhitungan komputer. Pengembangan
model matematik tersebut juga harus memiliki landasan teoritik yang tepat sehingga
penerapannya di luar batas-batas pengembangannya dapat dipertanggungjawabkan.
Percobaan ini bertujuan memperoleh data kesetimbangan uap cair sistem biner.
Data yang diperoleh dikorelasikan dalam bentuk model-model termodinamik.
Penaksiran parameter-parameter model dilaksanakan dengan regresi tidak linear
berdasarkan kriteria jumlah kuadrat terkecil.
1.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari kesetimbangan fasa uap-cair
sistem biner.
1.3 Sasaran Percobaan
Sasaran dari percobaan ini adalah praktikan terampil dalam percobaan pengukuran
kesetimbangan uap-cair menggunakan alat ebuliometer, membandingkan hasil
percobaan dengan grafik yang diperoleh dari literatur.

BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN

2.1 Alat dan Bahan

2.2.1

Alat
Ebuliometer
Termometer gelas
Gelas ukur
Gelas kimia
Pengukur tekanan
Reefraktometer
Pemanas listrik
Selang air
Piknometer

2.2.2

Bahan
Air
Etanol
Aseton

2.2 Langkah Percobaan

2.3.1

Kalibrasi dan Pengukuran Densitas

Densitas etanol murni diukur dengan cara mengkalibrasi terlebih
dahulu piknometer dengan aqua dm. Hal tersebut bertujuan untuk
mengetahui volume dari piknometer yang digunakan. Cara mengkalibrasi
piknometer ialah dengan menimbang terlebih dahulu piknometer kosong.
Lalu kemudian piknometer diisi dengan aqua dm hingga penuh. Sebelumnya
ukur suhu aqua dmnya. Setelah itu timbang kembali piknometer dan akan
didapatkan densitas aqua dm pada keadaan tersebut. Lalu keluarkan aqua
dm dari piknometer, lalu bersihkan dengan aseton. Lalu masukkan etanol
yang tersedia (96% volume) hingga penuh. Lalu timabng piknometer dan
akan didapatkan massa pikonometer + aseton. Densitas aseton murni
didapatkan dengan menggunakan rumus di bawah ini.

2.3.2

Kalibrasi Refraktometer
Kalibrasi refraktometer dilakukan karena pada saat percobaan utama,
komposisi produk tidak diketahui. Kalibrasi refraktometer dilakukan dengan
membuat terlebi larutan baku campuran etanol-air dari komposisi 0%
volume etanol sampai 100% volume etanol. Larutan baku kemudian diukur
indeks biasnya menggunakan refraktometer. Hal pertama yang dilakukan
dalam menggunakan refraktometer adalah menyambungkan refraktometer
ke sumber arus listrik kemudian refraktometer dinyalakan dengan cara
menekan tombol angka 1, Kemudian salah satu bagian dari refraktometer
diangkat sehingga plat atau kaca bidik bisa dilihat. Larutan baku kemudian
diteteskan pada kaca bidik atau plat dari refraktometer, lalu refraktometer
ditutup kembali. Knop bagian atas diputar sehingga bisa didapat batas
terang gelap kemudian knop bagian bawah diputar sehingga batas terang
gelap tersebut tepat berada pada perpotongan garis silang yang berada pada
pembacaan refraktometer tersebut. Setelah batas terang gelap berada tepat

pada perpotongan garis silang, maka indeks bias dari larutan baku yang
diukur dapat dibaca dari layar skala yang berwarna hijau. Skala berwarna
hijau tersebut menunjukkan indeks bias yang terukur.
2.3.3

Percobaan Utama
Percobaan utama yang dilakukan pada percobaan kali ini adalah
menentukan komposisi produk top maupun bottom yang didapat dengan
memasukkan umpan pada ebuliometer lalu mengalurkannya pada grafik
yang didapat dari literatur yang merupakan hasil dari metode van laar.
Komposisi ditentukan dengan mengukur indeks bias produk menggunakan
refraktometer yang kemudian dikonversikan menjadi komposisi dengan
menggukan kurva kalibrasi refraktometer. Umpan yang dimasukkan ke
dalam ebuliometer bervariasi yakni 10% mol etanol, 20% mol etanol, 30%
mol etanol, dan 40% mol etanol.

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1.Penentuan densitas etanol

Pada percobaan, densitas etanol yang diperoleh dengan mengunakan piknometer
adalah 0,811 g/mL
3.2.Kalibrasi Refraktometer
Pada kalibrasi refraktometer, diperoleh hubungan indek bias dengan fraksi volum

1.37
1.365
1.36
1.355
1.35
1.345
1.34
1.335
1.33
1.325

1.37
1.365
1.36
1.355
1.35
1.345
1.34
1.335
1.33
1.325

y = -0,0055x + 1,364
R = 0,9645

Indesk Bias

Indeks Bias

dan fraksi mol etanol sebagai berikut

y = 0.0747x + 1.336
R = 0,906

0.0

0.5

1.0

y = 0.0026x + 1.358
R = 0.1078
y = 0.045x + 1.333
R = 0.9811

Fraksi mol

0.5

Fraksi volum

1.5

Gambar 3,1 kurva kalibrasi fraksi mol dan fraksi volum dengan indeks bias

Dari kurva kalibrasi diatas, diperoleh hubungan indeks bias dengan fraksi etanol

Persamaan diatas dapat digunakan untuk range %volum 0 60%

3.3. Penentuan Kondisi Kesetimbangan dengan Ebuiliometer

Pada penentuan komposisi uap-cair keseimbangan dengan ebuiliometer, perlu
dilakukan pengenceran terhadap sampel karena range kurva kalibrasi yang digunakan berkisar
0 0,6 fraksi volum etanol. Pengenceran dilakukan dengan mengencerkan 25 sampel hingga 50
mL. Hasil percobaan dengan ebuliometer pada tekanan 0,98 atm dengan fraksi mol etanol
umpan 0,1, 0,2 , 0,3, 0,4 dapat ditabulasikan pada table berikut:
Tabel 3,1 Hasil penentuan komposisi kesetimbangan uap dan cair dengan variasi fraksi mol etanol umpan
Fraksi mol
etanol
umpan

Temperatur
(oC)

Fraksi mol etanol

Cair

Uap

0,1

81,6

0,1

0,51

0,2

79,3

0,27

0,30

0,3

77,8

0,39

0,71

0,4

77,6

0,39

1,22

Hasil diatas kemudian dapat dialurkan ke diagram T-x,y untuk membandingkan komposisi
kesetimbangan uap dan cair percobaan dengan komposisi kesetimbangan uap dan cair literatur.
Literatur yang digunakan adalah perhitungan koefisien aktifitas dengan metode Van Laar.
Komposisi kesetimbangan uap-cair literature diperoleh dari Software Aspen Hysys v8,6, Berikut
adalah perbandingan komposisi kesetimbangan uap-cair percobaan dengan literatur.

100

T (oC)

95
Fraksi mol feed = 0,1
Fraksi mol feed = 0,2
Fraksi mol feed = 0,3
Fraksi mol feed = 0,4

90
85
80
75
0

0.2

0.4

0.6

0.8

x,y ( fraksi mol etanol)

Gambar 3,2 Hasil percobaan pada berbagai fraksi mol etanol umpan pada diagram T-x,y dan kurva
kesetimbangan uap-cair etanol-air percobaan dan model van Laar
Dari hasil percobaan diatas, diperoleh bahwa temperatur keseimbangan pada fraksi mol
etanol umpan 0,10 sekitar 81,6 oC. Menurut literature, temperatur keseimbangan pada fraksi mol
etanol umpan 0,10 adalah 84 94 oC. Temperatur kesetimbangan percobaan tidak sama dengan
temperatur kesetimbangan literatur, hal ini disebabkan oleh laju alir pendinginan pada kondensor
terelalu besar dibandingkan dengan laju pemanasan heater. Laju pendinginan yang terlalu besar
menyebabkan kondensasi uap etanol tidak hanya sampai saturated liquid melain kan subcooled
liquid. Subcooled liquid yang terbentuk akan jatuh ke larutan menyebabkan temperatur larutan
etanol panas menurun, sehingga hal ini meyebabkan temperatur kesetimbangan lebih kecil dari
yang seharusnya. Ketidakmampuan heater untuk memanaskan dengan efektif dapat disebabkan
oleh beberapa faktor. Faktor yang paling mungkin terjadi adalah logam yang digunakan untuk
memanaskan terlah berkarat. Meskipun ebuiliometer terbuat dari bahan stainless steel, pemanas
ebuiliometer belum tentu terbuat dari stailess steel. Pada percobaan ebuiliometer mengandung air
dan etanol yang sangat besar dan kemungkinan ada oksigen terlarut. Adanya kontak logam dengan
air dan oksigen dapat menyebabkan korosi yang menurunkan efektifitas pemanasan heater. Etanol
adalah zat yang dapat menyebabkan korosi sehingga potensi terjadinya korosi dapat terjadi.

Adanya perbedaan komposisi keseimbangan literatur dengan percobaan disebabkan oleh beberapa
faktor karena temperatur belum mencapai kesetimbangan, selain itu adalah adanya etanol yang
menguap ketika hendak dilakukan refraktometri.
Bila dilihat hasil percobaan dan kurva kesetimbangan pada gambar 3,2, hasil percobaan
menunjukan bahwa hasil percobaan mengikuti bentuk kurva kesetimbangan (kecuali hasil fraksi
mol etanol feed = 0,2 dan 0,4 ) meskipun tidak sesuai dengan fraksi mol etanol yang diumpankan.
Hal ini menandakan bahwa fraksi mol etanol yang diumpankan tidak sesuai dengan yang
direncanakan. Ketidaksesuaian ini dapat disebabkan oleh ketidaksesuaian hasil refraktormetri
dengan konsentrasi etanol pada wadah penampungan etanol pada setiap akhir run. Etanol yang
diambil untuk direfraktometri dari wadah penampungan etanol sangat berkemungkinan untuk
mengalami penguapan. Hal ini menyebabkan konsentrasi etanol yang terukur lebih kecil daripada
konsentrasi etanol sebenarnya pada wadah penampungan etanol. Pada saat pembuatan larutan
etanol, larutan dibuat dengan penambahan etanol atau air hingga konsentrasi yang diinginkan
(fraksi mol 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ;0,4) . Basis perhitungan mengunakan etanol yang terukur oleh
refraktometer (yang konsentrasinya lebih kecil), sehingga besar kemungkinan apabila larutan yang
dibuat mengandung konsentrasi etanol yang lebih tinggi daripada seharusnnya.
Pada percobaan dengan fraski mol etanol umpan sama dengan 0,4 , diperoleh bahwa fraski
mol disilat sebear1,22, Fraksi mol tidak mungkin dapat melebihi 1, Fraksi mol yang besar ini
disebabkan oleh hasil distilat encer yang hendak direfraktormetri belum homogen, sehingga
pengukuran hasil distilat menghasilkan fraksi volum yang lebih besar dari 0,5, Fraksi volum yang
lebih besar dari 0,5 tidak mungkin terjadi pada distilat yang telah diencerkan karena disilat
diencerkan dengan mencampurkan 25 mL distilat dengan 25 mL aqua dm sehingga fraksi volum
minimum maksimum adalah 0,5, Hasil yang lebih besar dari 0,5 pasti dikarenakan oleh
pencampuran yang belum homogen.

BAB IV
SIMPULAN DAN SARAN

4,1 Simpulan
Hasi percobaan menunjukkan komposisi etanol pada saat kesetimbangan tersebar
antara 0,10 0,39 untuk fasa cair dan 0,51 1,22 untuk fasa uap dengan range
temperatur kesetimbangan antara 77,6 81,6C. Data tersebut menunjukkan bahwa
semakin besar perbandingan volume etanol dalam campuran, maka semakin banyak
fraksi mol etanol dalam fasa uap dan fasa cair saat kesetimbangan. Titik azeotrop pada
percobaan ini tidak teramati. Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa diagram
T-xy hasil percobaan menyimpang dari diagram T-xy pada literatur sebesar 35,026%.

4,2 Saran
1, Refraktometer diletakan didekat ebuiliometer

BAB V
DAFTAR PUSTAKA

Smith, J. M., Van Ness, dan M.M. Abbott. 2005, Intoduction to Chemical Engineering
Thermodynamics 7th Edition. USA. McGraw Hill, Inc.
Geankoplis, C.J. 1993, Transport Processes and Unit Operations 3rd Edition. New Jersey.
Prentice-Hall International, Inc.

LAMPIRAN A
DATA LITERATUR

1. Densitas Air Pada Berbagai Temperatur

Sumber : Geankoplis, C.J. 1993, Transport Processes and Unit Operations 3rd Edition.
New Jersey. Prentice-Hall International, Inc.

2. Berat Molekul Etanol dan Air

Berat molekul etanol

: 46 g/mol

Berat molekul air

: 18 g/mol

LAMPIRAN B
CONTOH PERHITUNGAN

1. Penentuan Massa Jenis Etanol

2. Penentuan Komposisi Kesetimbangan dengan Persamaan Regresi Indeks bias terhadap

fraksi volum

Dengan :
x : Fraksi volum etanol
y : Indeks bias
Saat Indeks bias = 1,357

LAMPIRAN C
HASIL ANTARA

I.

Penentuan Densitas
Tabel C.1 Hasil pengukuran densitas larutan

Massa Piknometer Kosong

35,6
Massa Piknometer + aqua dm
46,8
Massa air
11,2
Densitas air literatur
0,9964
Massa Piknometer + etanol 96 %
44,8
Massa etanol
9,2
Densitas etanol
0,818471
Densitas etanol murni
0,811058

II.

g
g
g
g/mL
g
g
g/mL
g/mL

Kalibrasi Refraktometer
Tabel C.2 Hasil kalibrasi refraktometer

V aqua
dm (mL)

Fraksi
volum
Etanol

Fraksi
mol
etanol

10

0,000

Indeks
bias
1,3315

0,096

0,033

1,3365

0,192

0,071

1,342

0,288

0,116

1,3475

0,384

0,168

1,352

0,48

0,230

1,356

0,576

0,306

1,359

0,672

0,399

1,361

0,768

0,517

1,362

0,864

0,673

1,3615

10

0,96

0,886

1,36

V etanol
96% (mL)

2.2 Skema Alat

III.
Fraksi
Etanol
umpan

Perhitungan Komposisi Kesetimbangan

Tem
perat
ur

Fasa

Cair
0,1

81,6
Uap

Cair
0,2

79,3
Uap

Cair
0,305

77,8
Uap

Cair
0,4

77,6
Uap

Volum
e Awal
(mL)

Volum
e encer
(mL)

Indeks
bias
pengencer
an

Fraksi
mol
etanol
encer

Fraksi
volu
m

25

50

1,34

0,05

25

50

1,34

25

50

25

v
etanol
encer

v air
encer

mol
etanol

0,13

6,66

43,34

0,12

0,05

0,13

6,66

43,34

0,12

1,34

0,05

0,13

6,66

43,34

0,12

50

1,35

0,15

0,38

18,80

31,20

0,33

25

50

1,35

0,15

0,38

18,80

31,20

0,33

25

50

1,35

0,16

0,40

19,90

30,10

0,35

25

50

1,35

0,11

0,27

13,28

36,72

0,23

25

50

1,35

0,11

0,27

13,28

36,72

0,23

25

50

1,35

0,11

0,27

13,28

36,72

0,23

25

50

1,35

0,12

0,29

14,39

35,61

0,25

25

50

1,35

0,12

0,29

14,39

35,61

0,25

25

50

1,35

0,12

0,29

14,39

35,61

0,25

25

50

1,35

0,14

0,33

16,59

33,41

0,29

25

50

1,35

0,14

0,33

16,59

33,41

0,29

25

50

1,35

0,14

0,33

16,59

33,41

0,29

25

50

1,35

0,18

0,44

22,11

27,89

0,39

25

50

1,35

0,18

0,44

22,11

27,89

0,39

25

50

1,35

0,18

0,44

22,11

27,89

0,39

25

50

1,35

0,14

0,33

16,59

33,41

0,29

25

50

1,35

0,14

0,33

16,59

33,41

0,29

25

50

1,35

0,14

0,33

16,59

33,41

0,29

25

50

1,36

0,22

0,53

26,52

23,48

0,47

25

50

1,36

0,22

0,53

26,52

23,48

0,47

25

50

1,36

0,22

0,53

26,52

23,48

0,47

mol air pekat

fraksi mol
etanol pekat

1.01
1.01
1.01
0,34
0,34
0,28
0,65
0,65
0,65
0,59
0,59
0,59
0,47
0,47
0,47
0,16
0,16
0,16
0,47
0,47
0,47
-0,08
-0,08
-0,08

0,10
0,10
0,10
0,49
0,49
0,55
0,27
0,27
0,27
0,30
0,30
0,30
0,39
0,39
0,39
0,71
0,71
0,71
0,39
0,39
0,39
1.22
1.22
1.22

IV.
Fraksi mol
umpan
0,1
0,2
0,3
0,4

Perhitungan Galat percobaan

Temperatur
81,6
79,3
77,8
77,6

Fraksi mol
cair
uap
0,10
0,51
0,27
0,30
0,39
0,71
0,39
1,22

Literatur
cair
uap
0,24
0,56
0,25
0,575
0,4
0,64
0,4
0,64

Galat
cair
56,76
-6.13
3.50
3.50

uap
8,52
47.55
-10,77
-90,57