BAB I

PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Tanpa disadari, penggunaan merkuri dalam penambangan emas secara
tradisional menimbulkan bahaya. Bahaya yang terkandung dalam limbah
penambangan emas ini pun memberi dampak buruk untuk air sungai,
sehingga diperlukan pengetahuan agar dapat mengolah limbah yang
mengandung merkuri ini agar tidak membahayakan bagi lingkungan.
Bakso merupakan makanan yang tidak asing bagi masyarakat
Indonesia. Karena sangat digemari sehingga banyak sekali jenis dan variasi
bakso yang dibuat untuk memuaskan masyarakat. Namun, demi memuaskan
masyarakat dan tentunya juga untuk keuntungan pribadi, banyak sekali
penjual yang menambahkan bahan aditif tambahan untuk bakso. Bahan aditif
yang digunakan adalah fosfat dan formalin. Fosfat dan formalin memiliki
kadar batas aman untuk tubuh maka diperlukan informasi mengenai bahan
aditif ini
Biodiesel merupakan jenis bahan bakar yang belakangan ini ramai
dibicarakan. Biodiesel memiliki banyak keunggulan jika dibandingkan dengan
petrodiesel. Namun, biodiesel belum banyak digunakan karena keterbatasan
pengetahuan tentang jenis bahan bakar ini. Oleh karena itu, diperlukan
penjelasan penting terkait biodiesel.
Alat seperti spektroskopi merupakan alat untuk menganalisis suatu
senyawa atau komponen. Sebagai mahasiswa DTK, diperlukan kecakapan
dalam penggunaannya untuk menganalisa kandungan suatu senyawa.
B. PROBLEM STATEMENT
TOPIK 1:

Merkuri atau yang biasa masyarakat sebut dengan air raksa merupakan
salah satu jenis logam yang berbahaya untuk manusia dan lingkungan sekitar.
Namun sayangnya, tanpa disadari penyalahgunaan zat berbahaya ini masih
lumrah dilakukan di kalangan masyarakat. Salah satunya adalah penggunaan
merkuri dalam melakukan kegiatan penambangan emas dengan cara
tradisional.
Cara penambangan emas ini terlihat sederhana namun sayangnya para
penambang emas tidak memperhatikan limbah yang dihasilkan dari kegiatan
yang dilakukannya hampir setiap hari. Para penambang emas tidak
mempedulikan air sisa penambangan yang sudah dipastikan mengandung
merkuri dan membiarkannya mengalir ke sungai dan para petani di sekitar
memanfaatkan air sungai ini sebagai irigasi untuk lahan pertaniannya. Aliran
sungai juga pastinya akan berakhir di laut dan hal ini merupakan hal yang
paling mengkhawatirkan
TOPIK 2:
Bakso merupakan makanan yang sudah popular dan sangat digemari
para remaja di Indonesia. Kepopuleran ini karena bakso memiliki berbagai
variasi yang dapat memenuhi selera dan daya beli masyarakat. Bakso sapi
merupakan salah satu jenis bakso yang menyertakan daging sapi sebagai
bahan baksonya. Rasa daging sapi inilah yang paling digemari diantara jenis
bakso lainnya. Selain itu keragaman cara penyajian, rasa, harga jual
menyebabkan pembeli mudah memilih bakso yang sesuai dengan selera.
Selama ini penerimaan konsumen pada bakso dinilai dari karakteristik yang
sesuai dengan selera mereka. Selera ini tentu saja tidak selalu memperhatikan
standar gizi makanan. Kepuasan yang dicapai konsumen ini didasarkan untuk
memenuhi tingkat kepuasan konsumen dengan berbagai cara.
Perkembangan teknologi pada saat ini memacu penggunaan bahan
tambahan seperti perasa, pewarna, dan bahkan pengawet. Pengetahuan yang

terbatas dari pedangan sering menyebabkan adanya pemakaian bahan

pengawet yang tidak diperbolehkan seperti boraks dan formalin dengan
takaran yang melebihi ambang batas. Namun, demikian sesuai degan
perkemangan teknologi dan pengetahuan konsumen dalam mengkonsumsi
makanan, mereka mulai juga memperhatikan nilai gizi dan zat aditif yang
ditambahkan pada makanan. Hal ini mendorong banyak peneliti untuk
meneliti ada tidaknya hubungan antara nilai gizi dengan tingkat penerimaan
konsumen. Nilai gizi yang biasanya diteliti adalah kadar air, lemak, dan
protein sedang kadar bahan aditif yang akan diteliti adalah fosfat dan
formalin.
TOPIK 3:
Budi dan Mega adalah mahasiswa DTK yang bersiap-siap akan
melakukan penelitian sebagai tugas akhir. Banyak sekali topic yang menarik
perhatian mereka, mulai dari masalah ekstraksi logam, ozonisasi sampai
dengan biodiesel. Sewaktu bertemu dengan salah satu peneliti dalam bidang
biodiesel mereka dianjurkan membaca artikel sebagai pengantar untuk
memicu ketertarikan pada biodiesel.
Mereka
mengetahui

berdua

lebih

kemudian

banyak

tentang

mencari

berbagai

biodiesel.

Calon

literature

untuk

pembimbingnya

mengajukan syarat pada mahasiswa untuk dapat bekerja di laboratorium yang

dikelolanya, yaitu,mereka harus lulus ujian awal yang berkaitan dengan
delapan isu penting tentang biodiesel termasuk penjelasan yang rinci tentang
keunggulan maupun kekurangan biodiesel dibandingkan dengan petrodiesel.
Sebagai alumni DTK yang sudah berpengalaman dalam penelitian biodiesel,
bagaimana anda membantu menjelaskan tentang biodiesel tersebut kepada
mereka?
Di laboratorium tersebut ada instrumen Spektroskopi Infra Merah,
Spektroskopi Resonansi Magnet Inti (Nuclear Magnetic Resonance/NMR)

dan Spektroskopi Massa (Mass Spectroscopy/MS). Seperti pada tugas

terdahulu, pembimbingnya menghendaki mereka berdua mencari tahu tentang
ketiga spektroskpi tersebut, karena untuk penentuan struktru molekul
informasi yang diperoleh dari spektra IR, NMR maupun MS sangat
bermanfaat. Enam isu penting apa saja yang menurut anda akan dijelaskan
dengan rinci oleh Budi dan Mega?
C. INFORMASI YANG DIBUTUHKAN
-

Merkuri dalam penambangan emas

Aspek kimia merkuri

Bahaya merkuri pada lingkungan (batas toleransi)

Cara mengolah limbah merkuri

Spektroskopi serapan atom (AAS):

a. Gambaran umum
b. Prinsip kerja
c. Syarat penggunaan
d. Metode analisis
e. Kelebihan dan kekurangan
f. Penjelasan instrumen

Kegunaan bahan aditif pada makanan (fosfat dan formalin)

Efek fosfat dan formalin bagi kesehatan

Spektrofotometri UV-Vis: sama dengan AAS

Isu penting tentang NMR, IR, dan MS: sama dengan AAS dan
Spektrofotometri UV-Vis

Isu penting tentang Biodiesel:

a. Apa itu Biodiesel?
b. Manfaat Biodiesel
c. Bahan baku Biodiesel
d. Proses pembuatan Biodiesel
e. Dampak Biodiesel bagi lingkungan

f. Kelebihan & Kekurangan Biodiesel

g. Metode terbaik dalam pembuatan Biodiesel
h. Perbandingan dengan Biodiesel

BAB II
ISI
TOPIK 1:
1. Bagaimana para penambang tersebut menggunakan merkuri dalam
melakukan kegiatan penambangan emas?
Merkuri digunakan sebagai bahan untuk mengekstraksi emas dan gold
leaching (pencucian emas dan pemisahan emas dari bijih emas). Proses ini
dikenal dengan proses amalgamasi yang terjadi dalam tahapan berikut:

Proses kominusi (reduksi ukuran untuk melepaskan mineral lain) dan

konsentrasi gravitasi agar mencapai derajat liberasi yang baik sehingga
permukaan emas tersingkap

Pada hasil konsentrat akhir yang diperoleh ditambah merkuri

(amalgamasi) dilakukan selama 1 jam.

Hasil dari proses ini berupa amalgam basah (pasta) dan tailing.
Amalgam basah kemudian ditampung di dalam suatu tempat yang
selanjutnya didulang untuk pemisahan merkuri dengan amalgam.

Amalgam hasil dari proses pendulangan kemudian dilakukan

pemerasan dengan kain parasut untuk memisahkan merkuri dari
amalgam (filtrasi). Merkuri yang diperoleh dapat dipakai untuk proses
amalgamasi selanjutnya.

Retorting, yaitu pembakaran amalgam untuk menguapkan merkuri

sehingga yang tertinggal hanya alloy emas.

Gambar

1:

Diagram

Pembakaran

Amalgam
(Sumber: www.google.com)
2. Mengapa hal ini mengkhawatirkan para pengamat, para aktivis lingkungan
dan masyarakat lain sekitarnya?
Merkuri dapat terakumulasi di lingkungan dan dapat meracuni hewan,
tumbuhan, dan mikroorganisme. Acidic permukaan air dapat mengandung signifikan
jumlah raksa. Bila nilai pH adalah antara 5-7, maka konsentrasi raksa di dalam air
akan meningkat karena mobilisasi raksa dari dalam tanah. Setelah raksa telah
mencapai permukaan air atau tanah dan bersenyawa dengan karbon membentuk
senyawa Hg organik oleh mikroorganisme (bakteri) di air dan tanah. Senyawa Hg
organik yang paling umum adalah methyl mercury, suatu zat yang dapat diserap oleh
sebagian besar organisme dengan cepat dan diketahui berpotensi menyebabkan
toksisitas terhadap sistem saraf pusat.
Merkuri memiliki sejumlah efek yang sangat merugikan pada manusia, di
antaranya sebagai berikut:

Keracunan oleh merkuri nonorganik terutama mengakibatkan terganggunya

fungsi ginjal dan hati.

Mengganggu sistem enzim dan mekanisme sintetik apabila berupa ikatan

dengan kelompok sulfur di dalam protein dan enzim.

Merkuri (Hg) organik dari jenis methyl mercury dapat memasuki placenta dan
merusak janin pada wanita hamil sehingga menyebabkan cacat bawaan,
kerusakan DNA dan Chromosom, mengganggu saluran darah ke otak serta
menyebabkan kerusakan otak.

Merkuri juga memiliki sejumlah efek yang merugikan lingkungan, di antaranya

sebagai berikut :

Mengurangi jumlah klorofil tanaman hijau.

Merusak pertumbuhan akar dan daun.

Mengganggu perkembangbiakkan hewan, tingkah laku hewan, bahkan

menyebabkan kematian pada hewan.

Menyebabkan kepunahan lokal pada jenis hewan tertentu.

Environment Protection Agency (EPA) menetapkan batas aman paparan

merkuri 0,1 mg/kgBB/hari. Agency for Toxic Substance and Disease Registry
(ATSDR) menetapkan 0,3 mg/kgBB/hari. Sementara Food and Drug Agency (FDA)
menetapkan 0,4 mg/kgBB/hari dan World Health Organitation (WHO) menetapkan
0,47 mg/kgBB/hari.(Ardyanto;2007)
3. Bila anda termasuk dalam tim independen yang meneliti kasus ini, dan anda
menggunakan AAS (Atomic Absorbtion Spectrometry) untuk menganalisis
kandungan merkuri, rancangan penelitian apa yang akan anda lakukan?
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi
rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode
spektroskopi emisi konvensional.
Dalam menggunakan AAS sebagai metode analisis, pertama-tama harus
disiapkan instrumen AAS dan sampel limbah sisa penambangan emas. Instrumen
AAS yang akan digunakan dalam percobaan adalah ETAAS (Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry). ETAAS digunakan karena instrument ini dapat
mendeteksi kandungan logam seperti Hg yang akan dianalisis kandungannya pada
limbah sisa penambangan emas. Selain instrument ETAAS, instrument lain yang
dapat digunakan adalah instrumen FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry).
Dengan metode ETAAS akan dilakukan percobaan dengan prosedur sebagai
berikut:

Men-setting Panjang gelombang cahaya yang akan ditembakkan oleh

instrument AAS di-set panjang gelombang yang akan diserap oleh Hg

Proses AAS pada instrumen dijalankan. Tahap-tahapannya adalah:

7

 Sampel larutan diuapkan.

Sampel yang telah diuapkan dialirkan ke atomizer, yang akan mengubah
sampel menjadi atom-atomnya.
Cahaya ditembakkan ke sampel yang berada dalam atomizer, dan cahaya
yang sudah melalui sampel terdeteksi oleh detektor.
Detektor menentukan tingkat absorbansi dari sampel

Dari data yang didapatkan, dilakukan perhitungan dengan menggunakan

hukum Lambert-Beer. Akan didapatkan konsentrasi logam Hg pada sampel
limbah sisa penambangan emas
Selain itu, metode lain yang dapat dilakukan adalah tahap pendestruksi

cuplikan. Pada metode destruksi basah dekomposisi sampel dilakukan dengan cara
menambahkan pereaksi asam tertentu kedalam suatu bahan yang dianalisis. Asamasam yang digunakan adalah asam-asam pengoksidasi seperti H2SO4, HNO3, H2O2,
HClO4, atau campurannya. Pemilihan jenis asam untuk mendestruksi suatu bahan
akan mempengaruhi hasil analisis. Kandungan matriks atau ion-ion lain dapat
mengganggu proses analisis logam berat dengan spektroskopi serapan atom. Hal ini
mengakibatkan akurasi hasil menjadi rendah. Oleh karena itu, sebelum analisis
dilakukan destruksi untuk menghilangkan atau memisahkan kandungan ion lain,
dengan perlakuan awal diharapkan kesalahan pada saat analisis dapat ditekan
seminimal mungkin.
Metode perlakuan awal yang digunakan adalah metode destruksi yaitu dengan
memutuskan ikatan unsur logam dengan komponen lain dalam matriks sehingga
unsur tersebut berada dalam keadaan bebas kemudian dianalisis menggunakan AAS
karena pengerjaannya cepat, sensitive, spesifik untuk unsur yang ditentukan, dan
dapat digunakan untuk penentuan kadar unsur yang konsentrasinya sangat kecil tanpa
harus dipisahkan terlebih dahulu.
4. Teknik pengambilan data analisis apa yang akan anda lakukan dengan
metode AAS ini?

Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri.
Ketiga teknik tersebut adalah:
1. Metode Standar Tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd).Selanjutnya absorbsi larutan standar
(Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum
Beer diperoleh:
= . .

dan

= . .

Lalu,

=
. . (1)

. (2)

2. Metode kurva kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah
selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A)
yang merupakan garis lurus yang melewati titik nol dengan slope= a.b. konsentrasi
larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi
ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang
diperoleh dengan menggunakan program regresi linewar pada kurvakalibrasi.
3. Metode adisi standar
Metode Adisi Standar adalah suatu metode di mana pada jumlah sampel yang
sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda. Larutan standar
atau larutan baku adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti dan
biasa dinyatakan dalam satuan N (Normalitas) atau M (Molaritas). Larutan standar ini
biasa ditambahkan ke dalam larutan sampel dalam jumlah yang relatif sedikit.
9

Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada spektrofotometri serapan
atom bila matriks sampel tidak sama dengan matriks larutan standar atau konsentrasi
analit dalam sampel sangat rendah.
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam
metode ini, dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke
dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur
absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain
sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu
tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama.
Menurut Hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :
= . (1) dan = . + (2)
di mana :

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar
Ax = Absorbansi zat sampel
AT = Absorbansi zat sampel + standar

Jika kedua persamaan di atas digabung maka akan diperoleh :

=

. . (3)
+

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan
AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat
pula dibuat suatu grafik antara AT

dengan Cs, garis lurus yang diperoleh

diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:

=

(4)
0

10

(5)

= . (6)
Sehingga akhirnya konsentrasi dari logam dalam limbah dapat diketahui.
Metode analisis yang akan kami gunakan untuk mengetahui komposisi limbah
logam tersebut adalah Metode Adisi Standar. Metode ini kami pilih karena akan
menghasilkan pengukuran yang lebih akurat bila dibandingkan dengan dua metode
lainnya, yaitu Metode Standar Tunggal dan Metode Kurva Kalibrasi. Selain itu
dengan Metode Adisi Standar ini, kita dapat mengetahui konsentrasi dari berbagai
logam yang terdapat di dalam limbah pabrik tersebut dengan mengubah larutan
standard dan larutan TISAB yang akan digunakan, tergantung logam apa yang ingin
kita ketahui konsentrasinya.
5. Bila pihak lain meragukan kecanggihan AAS yang anda gunakan,
bagaimana meyakinkan pihak tersebut? Jelaskanlah lebih rinci karena
orang yang anda hadapi tidak tahu sama sekali mengenai metode AAS ini.
-

Gambaran Umum
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan

pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Metode AAS berprinsip pada penyerapan sumber cahaya oleh atom,
dimana atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu
yang berbeda tergantung dari sifat dan jenis unsurnya.
-

Prinsip Kerja
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom

menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada

sifat unsurnya. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
1) Unit atomisasi (atomisasi dengan atau tanpa nyala)
2) Sumber radiasi

11

3) Sistem pengukur fotometri

Sistem atomisasi dengan nyala

Fungsi nyala yaitu:
-

Mengubah zat yang diperiksa dari larutan atau bentuk padat menjadi bentuk
gas penguapan.

Mengubah molekul dalam bentuk uap menjadi atom atomisasi.

Ada beberapa variasi nyala yang digunakan untuk spektrometri atom, namun
yang sering digunakan adalah udara asetilen dan nitrous oksida-asetilen.

Sistem atomisasi tanpa nyala (dengan elektrotermal/tungku)

Sistem ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. Ada tiga tahap atomisasi dengan
metode ini yaitu:
-

Tahap pengeringan atau penguapan larutan.

Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organik.

Tahap atomisasi.
AAS terdiri dari Flame AAS yang menggunakan nyala api sebagai burner yang

berfungsi untuk mengatomisasi sample, dan Furnace AAS yang burnernya berupa
tungku panas tanpa nyala. Untuk penelitian merkuri atau Hg, Furnace AAS atau lebih
spesifiknya lagi Graphite Furnace AAS (yang juga dikenal sebagai Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry (ETAAS)) lebih tepat karena meminimalisir
gangguan latar belakang berupa absorpsi nyala api yang cenderung terjadi pada
Flame AAS. GFAAS sendiri merupakan suatu tipe spektrofotometri yang
menggunakan tungku berlapis graphite untuk memvaporasi sample, yang kemudian
atom-atom pada sample yang tervaporasi akan menyera radiasi lampu hollow cathode
pada suatu frekuensi atau panjang gelombang yang menjadi karakteristik unsur yang
ada dalam sample tersebut, seperti pada teknik AAS lain. Pada GFAAS, sample
dimasukkan ke dalam suatu tabung atau cuvet kecil berbahan graphite atau yang
berlapis pyrolytic carbon.
Langkah pertama adalah menyiapkan sampel dan larutan standar yang
digunakan. Setelah itu, memilih panjang gelombang cahaya yang akan ditembakkan
ke sampel. Selanjutnya, proses AAS pada instrument dijalankan. Sampel larutan

12

diuapkan, kemudian dialirkan ke atomizer, yang akan mengubah sampel menjadi

atom-atomnya. Cahaya ditembakkan ke sampel yang berada dalam atomizer, dan
cahaya yang sudah melalui sampel terdeteksi oleh detektor, yang kemudian
menentukan tingkat absorbansi dari sampel. Apabila terdapat kandungan zat yang
diteliti dalam sampel, maka dilakukan perhitungan dengan menggunakan Hukum
Lambert-Beer, dan kemudian akan didapatkan konsentrasi zat yang diteliti dalam
sampel tadi.
-

Syarat Penggunaan

Dalam menganalisa kandungan sampel menggunakan AAS, diperlukan

perlakuan khusus untuk sampel terlebih dahulu. Perlakuan khusus ini ditujukan untuk
mengurani gangguan kimia. Gangguan kimia itu adalah pembentukan senyawa stabil
menyebabkan disosiasi analit tidak bercampur, gangguan ini dapat diatasi dengan
menaikkan suhu nyala, menggunakan zat pembebas (releasing agent) dan ekstraksi
analit atau unsur pengganggu. Sedangkan ionisasi dapat dicegah dengan
menambahkan ion yang lebih mudah terionisasi untuk menahan ionisasi analit.
AAS bekerja dengan baik pada panjang gelombang 200-300 nm, selain itu juga
kemonokromatisan menjadi syarat utama AAS. Biasanya AAS digunakan untuk
menganalisa zat dengan konsentrasi rendah.
-

Metode Analisis
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri.

Ketiga teknik tersebut adalah:

1. Metode Standar Tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd).Selanjutnya absorbsi larutan standar
(Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum
Beer diperoleh:
= . .

dan

= . .

Lalu,

13

=
. . (1)

. (2)

2. Metode kurva kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah
selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A)
yang merupakan garis lurus yang melewati titik nol dengan slope= a.b. konsentrasi
larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi
ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang
diperoleh dengan menggunakan program regresi linewar pada kurvakalibrasi.
3. Metode adisi standar
Metode Adisi Standar adalah suatu metode di mana pada jumlah sampel yang
sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda. Metode ini
dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh
perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode ini, dua
atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar.
Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudian diukur absorbansinya
tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan
diencerkan seperti pada larutan yang pertama.
Menurut Hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :
= . (1) dan = . + (2)
dimana :Cx = konsentrasi zat sampel

Ax = Absorbansi zat sampel

14

Cs

= konsentrasi zat standar

AT = Absorbansi zat sampel + standar

Jika kedua persamaan di atas digabung maka akan diperoleh :

=

. . (3)
+

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan
AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat
pula dibuat suatu grafik antara AT

dengan Cs, garis lurus yang diperoleh

diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:

=

(4)
0

(5)

= . (6)
Sehingga akhirnya konsentrasi dari logam dalam limbah dapat diketahui.
-

Kelebihan dan Kekurangan

Kelebihan:

1. Spesifik
2. Batas (limit) deteksi yang rendah
3. Dari satu larutan yang sama, beberapa unsure yang berlainan dapat diukur
4. Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh, jadi berbeda
dengan kalorimetri (yang membutuhkan pembentukan senyawa berwarna),
gravimetri (dimana endapan perlu dikeringkan dulu) dsb. Jadi preparasi
contoh sebelum pengukuran adalah sederhana.
5. Output data (adsorbance) dapat dibaca langsung
6. Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh
7. Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (ppm hingga %).

15

AAS juga memiliki beberapa kelemahan yaitu pengaruh kimia dimana AAS
tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca,
pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga
menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks
misalnya pelarut.

Komponen AAS
AAS terdiri dari lima komponen utama, yaitu:
1. Sumber sinar
Sumber sinar yang digunakan adalah hollow cathode lamp. Fungsinya adalah

untuk memaparkan cahaya pada larutan analit

2. Sistem pengatoman (atomizer)
Atomizer berfungsi untuk mengubah analit menjadi atom-atom agar dapat
dibaca absorbansinya oleh spektrofotometer AAS
3. Monokromator
Berfungsi untuk merubah sumber sinar polikromatis menjadi sinar
monokromatis
4. Detektor
Berfungsi untuk mengubah energi cahaya menjadi isyarat-isyarat listrik
5. Sistem Pembacaan (Readout)
Berfungsi untuk memberikan tampilan absorbansi pada analis

16

TOPIK 2:
1. Mengapa banyak pedagang bakso yang menggunakan bahan-bahan
aditif tersebut untuk produk makanan mereka ?
Para pedagang bakso menggunakan bahan-bahan aditif tersebut adalah
karena ingin mencari keuntungan sebanyak-banyaknya tanpa mempedulikan
bahayanya. Alasan penggunaannya karena daya simpan yang lebih lama,
harganya yang lebih murah dibandingkan dengan pengawet natrium benzoat,
jumlah yang digunakan leih sedikit dari pengawet lainnya, mudah digunakan,
waktu

yang

singkat

dalam

pemrosesan

pengawetan,

mudah

didapatkan,merupakan senyawa yang bisa memperbaiki tekstur makanan,dan

rendahnya pengetahuan masyarakat produsen tentang bahaya formalin dan
boraks. Digunakan untuk mengawetkan baso-baso agar tidak cepat basi.
2. Dapatkah anda menjelaskan efek berbahaya dari penggunaan formalin
dan fosfat dalam makanan bakso bagi kesehatan?
o Formalin
Dampak formalin pada kesehatan manusia, dapat bersifat akut dan kronik.
a. Akut (efek pada kesehatan manusia terlihat langsung).
1. Bila terhirup akan terjadi iritasi pada hidung dan tenggorokan, gangguan
pernafasan, rasa terbakar pada hidung dan tenggorokan serta batuk-batuk.
Kerusakan jaringan dan luka pada saluran pernafasan seperti radang paru
dan pembengkakan paru.
2. Bila terkena kulit, kulit menjadi merah, mengeras, mati rasa dan ada rasa
terbakar.
3. Bila terkena mata akan menimbulkan iritasi mata sehingga mata
memerah, rasanya sakit, gata-gatal, penglihatan kabur dan mengeluarkan
air mata.
4. Apabila tertelan maka mulut, tenggorokan dan perut terasa terbakar, sakit
menelan, mual, muntah dan diare, kemungkinan terjadi pendarahan, sakit
perut yang hebat, sakit kepala, hipotensi (tekanan darah rendah), kejang,

17

tidak sadar hingga koma. Selain itu juga dapat terjadi kerusakan hati,
jantung, otak, limpa, pankreas, sistem susunan syaraf pusat dan ginjal.
b. Kronik (setelah terkena dalam jangka waktu yang lama dan berulang).
1. Apabila terhirup dalam jangka waktu lama maka akan menimbulkan sakit
kepala, gangguan sakit kepala, gangguan pernafasan, batuk-batuk, radang
selaput lendir hidung, mual, mengantuk, luka pada ginjal dan sensitasi
pada paru.
2. Apabila terkena kulit, kulit terasa panas, mati rasa, gatal-gatal serta
memerah.
3. Jika terkena mata, yang paling berbahaya adalah terjadinya radang selaput
mata.
4. Jika tertelan akan menimbulkan iritasi pada saluran pernafasan, muntahmuntah dan kepala pusing, rasa terbakar pada tenggorokan, penurunan
suhu badan dan rasa gatal di dada.
Berdasarkan penelitian WHO, kandungan formalin yang membahayakan
sebesar 6 gram.
o Fosfat
Fosfat adalah zat penting pada tubuh manusia karena merupakan bagian dari
DNA dan penting pula dalam sintesis energi. Terlalu banyak fosfat dapat
menyebabkan masalah kesehatan seperti kerusakan ginjal dan osteoporosis.
Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) telah
menetapkan batas toleransi maksimum untuk asupan harian untuk fosfor, yaitu
70mg/kg berat badan. Referensi asupan gizi untuk fosfor adalah 550mg/hari
(dewasa), (sumber: British Nutrition Foundation). The U.S. Institute of Medicine
(IOM) merekomendasikan asupan fosfor hingga 700mg/hari (dewasa di atas 18
tahun), (sumber: IOM 1997)
3. Bila anda termasuk anggota tim yang meneliti tentang kadar formalin dalam
daging bakso dan anda menggunakan spektrofotometri UV-Vis, rancangan
penelitian apa yang akan anda lakukan?

18

Penentuan

adanya

formalin

secara

kuantitatif

dilakukan

secara

spekrtrofotometri UV-Vis dengan pereaksi Nasch sebagai berikut:

a. Pembuatan larutan standar
1. Menimbang 5 gr bakso yang telah dicacah atau diparut.
2. Menyiapkan 100 ml aquades bebas ion dalam 100 ml labu ukur.
3. Memasukkan 5 gr bakso dan 100 ml aquades di dalam gelas kimia dan
mengaduknya hingga larutan tercampur merata.
4. Memasukkan larutan campuran ke dalam labu destilasi.
5. Campuran tersebut didestilasi sampai keluar destilat sebanyak 5 ml.
6. Prosedur tersebut diulang sebanyak 3 kali.
b. Pengujian sampel
1. Mengambil masing-masing 1 ml destilat dengan 1 ml aquades dan 2 ml
reagen Nash B dan dipanaskan pada suhu 370 C selama 30 menit di
dalam waterbath.
2. Membuat larutan blangko yang terdiri atas: 2 ml aquades dan 2 ml reagen
Nash B yang telah dipanaskan pada suhu 370 C selama 30 menit di dalam
waterbath.
3. Melakukan

pengabsorbsian

masing-masing

larutan

pada

panjang

gelombang maksimum 415 nm.

Setelah melakukan pengabsorbsian menggunakan spektrofotometer UV-Vis
akan diperoleh nilai absorbansi. Dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer akan
dapat diperoleh berapa nilai konsentrasi zat aditif formalin yang terdapat pada
makanan bakso tersebut. Reagen Nash adalah reagen yang digunakan untuk
menganalisis adanya larutan yang memiliki bahan kimia formalin. Reagen Nash
berupa asetil aseton dan ammonia yang ditambahkan pada formaldehida akan
membentuk 3,5-diasetil-1,4-dihidrolutine yang berwarna kuning dan diukur pada
panjang gelombang maksimum 415 nm. Reagen Nash termasuk pada metode analisis
kuantitatif.
4. Bagaimana anda melakukan analisis kuantitatif suatu senyawa dengan
menggunakan metoda spektrometri UV-Vis? Berikan suatu contoh pengolahan

19

data spektroskopi UV-Vis untuk menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam

cuplikan?
Untuk melakukan analisis kuantitatif suatu senyawa dengan menggunakan
metode spektrometri UV-Vis kita dapat menggunakan metode kurva kalibrasi. Kurva
kalibrasi yaitu kurva yang memperlihatkan hubungan antara konsentrasi dengan nilai
absorbasi yang dihasilkan. Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan
linear apabila nilai absorbansi larutan antara 0.2 0.8 ( 0.2 A 0.8 ) atau sering
disebut sebagai daerah berlaku hukum Lambert Beer. Jika absorbansi yang diperoleh
lebih besar, maka hubungan absorbansi tidak linear lagi. Di bawah ini merupakan
contoh pengolahan data dengan menggunakan spektroskopi UV-Vis.
Bila tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui konsentrasi zat X dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan diketahui tabel hasil data pengamatan
yang didapatkan adalah sebagai berikut :
Tabel 1. Contoh Hasil Data Pengamatan Spektrofotometer UV-Vis
No

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

1.

0.034

2.

0.058

3.

0.081

4.

0.134

Dengan menggunakan regresi linear :

X

X2

Y2

XY

0.034

0.0012

0.058

0.0034

1.16

0.081

16

0.0065

0.324

0.134

36

0.0179

0.804

12

0.307

56

0.029

2.288

Data

(X)2

(Y)2

3136

0.0942

(n)

Perhitungan Regresi Linear sederhana

Rumus :
20

= ..(1)

= - 0.00187

= 0.0765 (0.00187 . 3)

() ()
2 2

....(2)

4 2.288 12 (0.307)
4 56 (3136 )

= 0.0765 + 0.00561
= 0.08236
Sehingga dari hasil perhitungan diperolehlah persamaan regresi yaitu :
= 0.08236 0.00187X

Setelah mengetahui persamaan regresi dari pengolahan data, maka dapat

ditentukan nilai konsentrasi yang belum diketahui dengan cara memasukkan
nilai absorbansi pada Y lalu dapat diketahui nilai konsentrasi yang belum
diketahui.
5. Bagaimana

anda

penggunaan

meyakinkan

spektrofotometer

teman-teman
UV-Vis

dalam

dalam

tim

bahwa

menentukan

kadar

formalin ini sudah tepat? Jelaskan lebih rinci mengenai metode ini.
a. Gambaran Umum
Spektofotomettri UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopik sumber
REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380nm) dan sinar
tampak

(380-780nm)

dengan

menggunakan

spektrofotometer.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang

digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif
dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.
Karena menggunakan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang
dianalisis maka spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis
kuantitatif dibandikan kualitatif. Guna spektrofotometer UV-Vis adalah untuk

21

menentukan kandungan zat organik atau non organik pada larutan sehingga
konsentrasi pada larutan tersebut dapat diketahui.
b. Prinsip Kerja
Seperti terlihat pada bagan alat susunan Spektrofometer Ultra-violet dan
Sinar Tampak, suatu sumber cahaya; dipancarkan melalui monokromator.
Monokromator menguraikan sinar yang masuk dari sumber cahaya tersebut
menjadi pita-pita panjang gelombang maksimum yang berbeda. Dari
monokromator tadi cahaya/energi radiasi diteruskan dan diserap oleh suatu
larutan yang akan diperiksa di dalam kuvet. Kemudian jumlah cahaya yang
diserap oleh larutan akan meng-hasilkan signal elektrik pada detektor, yang
mana signal elektrik ini sebanding dengan cahaya yang diserap oleh larutan
tersebut. Besarnya signal elektrik yang dialirkan ke pencatat dapat dilihat
sebagai angka.
c. Syarat Penggunaan
-

Larutan yang digunakan harus berwarna agar dapat menyerap cahaya yang
ditembakkan

Cahaya yang ditembakkan berada pada daerah sinar UV dan sinar tampak,
yaitu sekitar 200-800 nm

d. Metode Analisis
Analisis kuantitatif spektroskopi UV-Vis dapat dilakukan dengan dua metode
yaitu:

Metode Regresi

yaitu dengan menggunakan persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga
serapan dan larutan standar yang dibuat dalam beberapa konsentrasi, paling
sedikit menggunakan 5 rentang konsentrasi yang meningkat, kemudian diplot
menghasilkan suatu kurva yang disebut dengan kurva kalibrasi. Konsentrasi
suatu sampel dapat dihitung berdasarkan kurva tersebut.

Metode Pendekatan

22

yaitu dengan membandingkan serapan standar yang konsentrasinya diketahui

dengan serapan sampel. Konsentrasi sampel dapat dihitung melalui rumus
perbandingan:
C x Ab = Cb x As(1)

Dengan : As = serapan sampel

Ab = serapan standar
Cb = konsentrasi standar
C = konsentrasi sampel
e. Kelebihan dan Kekurangan
Kelebihan:
-

Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi

Sederhana, praktis dalam preparasi sampel

Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil

Dapat menganalisa begitu banyak senyawa kimia

Kekurangan:

Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu, adanya zat pengganggu, dan

kebersihan kuvet

Hanya dapat dipakai pada panjang gelombang >185 nm

Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi

dengan energy eksitasi rendah

Pelarut harus memiliki sifat pelarut yang baik dan memancarkan sinar UV
dalam rentang yang luas

f. Penjelasan Instrumen
Spektrofotometer UV-Vis memiliki beberapa komponen yang akan
dijelaskan lebih lanjut dibawah ini:
a. Sumber sinar

23

Sumber sinar yang baik untuk pengukuran absorban seharusnya memancarkan

spektrum yang kontinyu dan berintensitas tinggi serta merata di daerah panjang
gelombang yang dikehendaki. Untuk sinar tampak menggunakan lampu wolfram.
b. Monokromator
Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis.
Unsur yang terpenting dari monokromator adalah sistem celah dan unsur dispersif.
Spektrofotometer

daerah

tampak

menggunakan

prisma

gelas,

sedangkan

spektrofotometer UV dan IR menggunaka prisma dari bahan kuarsa.

c. Kuvet
Kebanyakan spektrofotometer melibatkan larutan, dengan demikian wadah
sampel merupakan sel untuk menempatkan cairan di dalam sinar spektrofotometer.
Sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya lewat larutan sampai dengan
seluruh miniskus diatas sinar.
d.

Detektor
Merupakan alat yang mampu mendeteksi dan sekaligus merubah energi sinar

menjadi sinyal listrik.

e.

Amplifier
Alat penguat arus, sinyal listrik yang dihasilkan sangat lemah sekali, sehingga

dengan adanya amplifier sinyal listrik dapat diukur.

f.

Recorder (Readout)
Alat pencatat sinyal listrik yang dapat dilihat pada jarum penunjuk skala.

Validasi metode analisis memiliki kriteria, diantaranya:

a.

Linearitas dan Rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara
langsung atau dengan bantuan transformasi matematika yang proporsional terhadap
konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah batas konsentrasi terendah

24

dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan akurasi,presisi
dan linearitas yang dapat diterima.
b.

Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang
masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Sedangkan batas
kuantitas merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas
terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan
seksama.
c.

Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuain antara hasil uji
individu,yang diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur
dilakukan berulang kali.
d.

Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan
kadar analist yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan
kembali (recovery) analit yang ditambahkan.
Sebenarnya metode analisis formalin dapat dilakukan tidak hanya spektrofotometri
UV-Vis, tetapi dapat juga dilakukan dengan metode volumetri, spektrofotometri
kromatografi gas, dan kromatografi cair kinerja tinggi. Titrasi volumetri merupakan
metode yang mudah dilakukan, praktis, dan ekonomis, namun metode ini kurang
sensitif serta selektivitasnya kurang baik. Sedangkan spektrofotometri kromatografi
gas dan kromatografi cair kinerja tinggi memiliki selektifitas dan sensitif, akan tetapi
memerlukan instrumentasi yang mahal dan rumit. Oleh karena itu, spektrofotometri
UV-Vis dapat dikatakan sebagai metode analisis formalin yang paling tepat karena
memenuhi keempat kriteria diatas dan

lebih baik daripada metode volumetric,

kromatografi gas, dan kromatografi cair kinerja tinggi.

TOPIK 3:
-

Delapan isu tentang biodiesel

1. Apa itu Biodiesel?
25

Biodiesel adalah senyawa mono alkil ester yang diproduksi melalui reaksi
transesterifikasi antara trigliserida (minyak nabati, seperti minyak sawit,
minyak jarak dll) dengan metanol menjadi metil ester dan gliserol dengan
bantuan katalis basa. Biodiesel dapat digunakan sebagai bahan bakar pada
mesin yang menggunakan diesel sebagai bahan bakarnya tanpa memerlukan
modifikasi mesin.
2. Manfaat Biodiesel
Biodiesel digunakan sebagai bahan bakar alternatif pengganti bahan
bakar yang berasal dari fosil. Dengan adanya biodiesel, maka cadangan
minyak bumi dapat lebih terjaga. Penggunaan minyak bumi pada kendaraan
juga menyebabkan kendaraan tersebut lebih hemat bahan bakar dan
menurunkan kerja mesin sehingga mesin lebih awet. Biodiesel juga memiliki
emisi asap yang lebih sedikit sehingga mengurangi polusi udara.
3. Bahan Baku Biodiesel
Bahan baku utama biodiesel adalah minyak nabati. Minyak nabati
dapat dipenuhi oleh berbagai macam jenis tumbuhan tergantung pada sumber
daya utama yang banyak terdapat di suatu tempat atau negara. Beberapa
tanaman yang potensial untuk bahan baku biodiesel dapat dilihat pada Tabel.
Tabel 1. Tanaman yang Potensial Sebagai Bahan Baku Biodiesel
Nama latin
Elaeis guineensis
Ricinus communis
Jatropha curcas
Ceiba pentandra
Chalopyllum inophyllum
Ximena americana

Nama Indonesia
Kelapa sawit
Jarak (kastroli)
Jarak pagar
Kapok
Nyamplung
Bidaro

Nama lain (daerah)

Sawit, kelapa sawit
Kaliki, jarag (Lampung)
Randu (Sunda, Jawa)
nyamplung
Bidaro

(Sumber : Pusat Penelitian Energi ITB)

4. Proses Pembuatan

26

a. Reaksi Esterifikasi
Asam lemak bebas harus dihilangkan terlebih dahulu agar tidak mengganggu reaksi
pembuatan biodiesel. Penghilangan asam lemak bebas dapat dilakukan melalui reaksi
esterifikasi:

Pada reaksi ini, asam lemak direaksikan dengan alcohol membentuk ester dan air.
Jadi dalam reaksi ini, asam lemak dapat dihilangkan dan diperoleh tambahan ester.
b. Reaksi Transesterifikasi
Reaksi ini merupakan reaksi utama dalam pembuatan biodiesel. Pada reaksi ini,
trigliserida bereaksi dengan alcohol dalam katalis basa untuk menghasilkan biodiesel
dan gliserol. Reaksi transesterifikasi:

5. Dampak Bagi Lingkungan

Dengan berbagai kelebihan yang dimilikinya, penggunaan biodiesel
dapat mengurangi polusi udara. Namun, karena sifatnya yang mudah
melepas oksida nitrogen, biodiesel dapat menyebabkan kabut asap.
Karena biodiesel dapat dibuat dari berbagai macam bahan baku bahkan
limbah maka jika limbah dapat digunakan dapat mengurangi pencemaran
lingkungan. Dan persediaan minyak bumi dapat lebih terjaga. Selain itu,
di beberapa Negara area vegetasi alami dan hutan digunakan untuk
27

menanam tanaman bahan baku biodiesel sehingga dapat menganggu

keseimbangan alam.

6. Kelebihan dan Kekurangan

KELEBIHAN
Non toksik

Biodegradable

Lebih aman bagi mesin kendaraan

Mudah bercampur dengan diesel

biasa
Meningkatkan cadangan minyak
bumi
Emisi asap lebih sedikit

KEKURANGAN
Karena terbuat dari nabati,
menyebabkan harga bahan tersebut
meningkat
Lebih rentan terhadap kontaminan
air
Memiliki masalah terhadap suhu
rendah
Lebih mahal daripada petrodiesel

Energi lebih sedikit dari petrodiesel

Masa pakai mesin lebih panjang jika

menggunakan biodiesel
Tidak mengandung sulfur

Dapat melepaskan oksida nitrogen

dan menyebabkan kabut asap
Oksidasi kurang baik

Mesin yang menggunakan biodiesel

akan lebih hemat bahan bakar

Bila disimpan terlalu lama dapat

berubah menjadi gel
Dapat ditumbuhi mikroba

7. Metode Terbaik dalam Pembuatan Biodiesel

Menggunakan katalis basa
Untuk meningkatkan perolehan biodiesel, maka asam lemak bebas harus di bawah
2% (Ma dan Hanna, 1999; Santacesaria dkk., 2007). Sulistyo dkk. (2006, 2009).
Keberadaan asam lemak bebas yang tinggi dalam bahan baku pada saat proses
transesterifikasi akan menyebabkan terjadinya reaksi antara minyak dengan katalis
membentuk sabun yang akan menghambat proses pemisahan metil ester dengan
gliserol. Oleh karena itu, pada proses pembuatan biodiesel, apabila terdapat
kandungan asam lemak bebas yang tinggi dalam bahan baku, maka perlakuan awal
untuk menurunkan asam lemak bebas itu dengan menggunakan katalis basa.
Menggunakan radiasi gelombang mikro
28

Gelombang mikro mampu mempercepat reaksi dengan cara menggetarkan

molekul reaktan dengan cepat sehingga reaksi pembuatan biodiesel dapat
dilakukan dalam waktu yang singkat dan dapat menghasilkan konversi biodiesel
yang optimum.
8. Perbandingan dengan Petrodiesel
FISIKA KIMIA

BIODIESEL

PETRODIESEL

Komposisi

Metil ester

Hidrokarbon

Densitas (g/ml)

0,8624

0,8750

Viscositas (cSt)

5,55

4,6

Flash Point (C)

172

98

Angka Cetan

62,4

53

Kelembaban (%)

0,1

0,3

Engine Power

Energi yang dihasilkan Energi yang dihasilkan

128.000 BTU

130.000 BTU

Lubrikasi

Lebih tinggi

Lebih renda

Emisi

CO

rendah,

hidrokarbon,

total CO

tinggi,

sulfur hidrokarbon,

total
sulfur

dioksida, dan nitroksida

dooksida dan nitroksida

Penanganan

Flamable lebih rendah

Flammable lebih tinggi

Lingkungan

Toksisitas rendah

Toksisitas tinggi

Keberadaan

Terbarukan

Tidak terbarukan

Biodegredablitas

Mudah terurai

Sulit terurai

Enam Isu Penting tentang MS, IR, dan NMR

Spektroskopi Massa (MS)

1. Gambaran Umum

Spektroskopi massa adalah teknik analisis yang mengidentifikasi komposisi

kimia yang kompleks atau sampel berdasarkan rasio massa dan muatan partikel.

29

Spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-ion
yang bergerak cepat dan dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatannya. Rasio dari muatan dan massa partikel dihitung dengan cara melewatkan
partikel tersebut melalui listrik dan medan magnet dalam spektrometer massa.
Spektrometer massa mampu memberikan pengukuran dengan absorpsi 0,01% dari
total massa molekul sampel untuk sampel-sampel bimolekular yang umumnya
memiliki massa molekul yang besar. Sedangkan untuk molekul organik, massa
molekul dapat diukur dalam akurasi kurang dari 5 ppm.
2. Prinsip Kerja
Tahapan cara kerja spektrometer massa :
1. Ionisasi
Partikel yang bermuatan, dilewatkan pada sebuah medan magnet yang
dibelokkan sepanjang edaran pada radius yang sesuai dengan perbandingan
massa dan muatannya. Pada sebuah tabrakan elektron, berkas energi tinggi
dari elektron digunakan untuk sebuah elektron yang bearsal dari molekul
organik untuk membentuk sebuah kation radikal yang disebut ion molekular.
Jika ion molekular terlalu tidak stabil, maka ion tersebut dapat terbagi-bagi
kepada ion yang lebih kecil
2. Percepatan
Kumpulan dari ion-ion ini kemudian akan diarahkan kepada sebuah
berkas sinar dan dipercepat menuju medan magnet yang kemudian dibelokkan
sepanjang edaran menurut massa ionnya.
3. Pembelokan
Ion-ion tersebut dibelokkan oleh medan magnet. Massa ion
mempengaruhi pembelokan yang terjadi. Semakin ringan ion atau semakin
banyak elektron yang diambil (semakin besar muatan positif ion) pada tahap 1
maka akan semakin dibelokkan oleh medan magnet.
4. Pendeteksian

30

Pendeteksian terjadi dengan mengukur medan magnet ion-ion tersebut,

sehingga dapat diarahkan pada detektor dan perekam
3. Syarat Penggunaan

Sampel yang digunakan memiliki massa dan bermuatan.

Karena spektroskopi massa mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak

diketahui dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui,
berarti harus ada senyawa referensi.

Persyaratan dasar analisisnya adalah setiap senyawa harus mempunyai paling

tidak 1 puncak yang spesifik.

4. Metode analisis

Analisis Kualitatif

Spektroskopi massa memungkinkan kita mengidentifikasi suatu senyawa yang

tidak diketahui dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui
seperti : Uap merkuri (m/e = 198-204) atau perfluoro kerosin (PFK) dengan
puncak-puncak CF3 (69), C3F3 (93), CC4F3 (105) dan C3F5 (131). Jadi, spektrum
massa dapat dipakai untuk menentukan berat molekul atau rumus molekul serta
mengidentifikasi senyawa dari pola fragmentasinya (deretan garis).

Analisis Kuantitatif

Spektroskopi massa dapat dipakai untuk analisis kuantitatif suatu campuran

senyawa-senyawa yang dekat hubungannya. Analisis ini dapat dipergunakan untuk
analisis campuran, baik senyawa organic maupun anorganik yang bertekanan uap
rendah.
5. Kelebihan dan Kekurangan
Kelebihan:
Tidak memerlukan standar eksternal
Dapat digunakan untuk identifikasi senyawa baru
Dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui
analisis unsur

31

 Paling berguna untuk menentukan struktur molekul dalam bentuk

gas
Kekurangan:
Memerlukan update library secara periodic
Ada beberapa senyawa yang memiliki pola m/z yang hampir sama
6. Penjelasan Instrumen
a. Sumber Ion
Setelah melewati rangkaian gas kromatografi, sampel gas yang akan diuji
dilanjutkan melalui rangkaian spektroskopi massa. Molekul-molekul yang melewati
sumber ion ini diserang oleh elektron, dan dipecah menjadi ionion positifnya. Tahap
ini sangatlah penting karena untuk melewati filter, partikel-partikel sampel haruslah
bermuatan.
b. Filter
Selama ion melui rangkaian spekstroskopi massa, ion-ion ini melalui
rangkaian elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan perbedaan masa. Para
ilmuwan memisahkan komponen-komponen massa untuk kemudian dipilih yang
mana yang boleh melanjutkan yang mana yang tidak (prinsip penyaringan). Filter ini
terus menyaring ion-ion yang berasal dari sumber ion untuk kemudian diteruskan ke
detektor.
c. Detektor
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala
merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan daripada detektor
alternatif lainnya.
Spektroskopi Inframerah (IR)
1.

Gambaran Umum
Spektroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis instrumentasi

pada senyawa kimia yang menggunakan radiasi sinar infra merah.

Spektroskopi inframerah berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang

32

terdapat pada senyawa organik. Spektroskopi IR memiliki prinsip interaksi

energi dengan suatu materi dan berfokus pada rentang frekuensi 400 sampai
dengan 4000 cm-1. Spektroskopi IR dapat menganalisa molekul dengan
radiasi elektromagnetik pada daerah gelombang 0,75-1000 m.
2.

Prinsip Kerja

Pada prinsipnya, bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu cuplikan,
maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi sehingga terjadi transisi
antara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (exited state).
Pengabsorpsian energi pada berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh
Spektrofotometer Infra Merah, yang memplot jumlah radiasi infra merah
yang diteruskan melalui suatu cuplikan sebagai fungsi frekuensi atau panjang
gelombang radiasi. Plot tersebut disebut spektrum infra merah, yang akanmemberikan
informasi penting tentang gugus fungsional suatu molekul.Vibrasi molekul hanya
akan terjadi bila suatu molekul terdiri dari dua atom atau lebih. Untuk dapat menyerap radiasi
infra merah (aktif inframerah), vibrasi molekul harus menghasilkan perubahan
momen dwikutub.
3.

Syarat Penggunaan

Sinar yang mengenai sample monokromatis

Penyerapan sinar oleh molekul tidak dipengaruhi oleh molekul lain

Penampang wadah sample luas

Larutan yang diukur harus jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya
oleh koloid

Konsentrasi analit rendah agar tidak mengganggu kelinearan grafik

absorbansi

4.

Metode Analisis
Metode Analisis Kuantitatif
Hukum Beer digunakan dalam penentuan analisis kuantitatif dengan infra

merah. Analisis kuantitatif dapat mengghitung absorpsivitas pada panjang

gelombang tertentu. Absorpsi terjadi dengan kuat hanya pada salah satu
komponennya saja sedangkan komponen yang lain absorpsinya lemah atau
33

tidak mengabsorpsi sama sekali. Metode empiris adalah metode yang

digunkan pada analisis ini karena pada nilai absorpsi yang tinggi Hukum Beer
tidak dapat digunakan. Analisis Kuantitatif

dugunakan untuk menganalis

kandungan udara, menganalisis campuran hidrokarbon aromatik.

Metode Analisis Kualitatif
Metode analisis kualitatif membutuhkan nilai frekuensi yang didapat
menggunakan persamaan (kasi persamaan) atau dengan bagan korelasi pita
absorpsi infra merah. Metode ini digunakan untuk mengkalrifikasikan seluruh
daerah ke dalam 4 daerah yang lebar. 4 daerah lebar yang paling banyak
digunakan adalah :

Daerah ulur hidrogen (3700-2700 cm-1)

Vibrasi ulur dari O-H atau N-H akan menyebabkan puncak absorpsi
terlihat. Ikatan-ikatan dari hidrogen tersebut merupakan penyebab puncak
melebar dan terjadi pergeseran ke arah bilangan gelombang yang lebih
pendek.

Daerah ikatan rangkap tiga (2700-1850 cm-1)

Absorpsi pada gugus-gugus hanya terbatas

Daerah ikatan rangkap dua (1950-1550 cm-1)

Merupakan vibrasi ulur dari gugus karbonil seperti keton, aldehid,
karbonat.

Daerah sidik jari (1500-700 cm-1)

Daerah yang dipengaruhi oleh tingkah laku vibrasi banding dari
molekul. Darah sidik jari ini digunakan dalam penentuan senyawa karena
tudak ada senyawa yang meiliki daerah sidik jari yang sama. Bila terdapat
sedikit saja perbedaan dalam struktur dan susunan molekul, maka
distribusi puncak absorpsi akan berubah.

5.

Kelebihan dan Kekurangan

Kelebihan:

- Dilengkapi recorder dan komputer untuk merekam dan mengolah data.

- Dapat memperlihatkan frekuensi yang terjadi untuk suatu gugus

fungsional.
34

- Sampel yang dianalisis dapat berupa padatan, cair, dan gas (masing-masing
menggunakan sel yang berbeda).
Kekurangan:
- Jumlah pelarut yang transparan terhadap sinar infra merah sangat sedikit.
6.

Penjelasan Instrumen
Komponen dasar spektroskopi IR sama dengan UV-Vis, tetapi sumber,

detector, dan komponen optiknya sedikit berbeda. Instrumen spektroskopi IR

terdiri atas komponen-komponen sebagai berikut.

Gambar 2. Komponen Spektroskopi IR

(Sumber : http://www.balikesir.edu)

a. Sumber Sinar
Sumber radiasi yang paling umum digunakan adalah Nernest atau lampu Glower,
yang dibuat dari oksida-oksida zirkonium dan ytrium.
b. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk mengubah radiasi polikromatis dari sumber
radiasi menjadi radiasi monokromatis. Monokromator yang digunakan dalam alat
inframerah terbuat dari berbagai macam bahan, missal: prisma dan celah yang
terbuat dari gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2, NaCl, AgCl, KBr, dan CsI.
c. Sel
Merupakan wadah sampel (kuvet).
d. Detektor
Berfungsi untuk mengubah signal radiasi menjadi signal elektronik yang
nantinya akan ditransfer ke recorder. Detektor yang banyak digunakan dalam
spectrometer IR adalah detector termal jenis termokopel.
35

e. Rekorder
Berfungsi untuk mengubah panjang gelombang hasil deteksi dari detector yang
diperkuat oleh amplifier menjadi sinyal-sinyal listrik dalam bentuk spektrum.

Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (NMR)

1. Gambaran Umum
Sebagaimana namanya, Nuclear Magnetic Resonance (NMR) atau
biasa disebut resonansi magnetik inti berhubungan dengan sifat magnet dari
inti atom. Mempelajari molekul senyawa organik secara spektrometri
resonansi magnet inti akan memperoleh gambaran perbedaan sifat magnet dan
berbagai inti yang ada serta untuk menduga letak inti tersebut di dalam suatu
molekul. Berdasarkan resonansi magnet proton, akan dapat diperoleh
gambaran tentang berapa banyak jenis lingkungan hidrogen yang ada dalam
molekul dan diperoleh pula gambaran tentang jumlah atom hidrogen yang ada
pada atom tetangga.
2. Prinsip Kerja
Prinsip kerja NMR adalah penyerapan energi oleh partikel yang
sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat sehingga nantinya medan
magnet yang sesuai dengan molekul akan dikonversi menjadi spectra NMR
sehingga struktur senyawa dapat diidentifikasi.
Energi yang dipakai berada pada daerah gelombang radio yaitu, 75-0.5
m atau pada frekuensi 4-600 MHz. Dalam NMR yang diukur adalah
perbedaan frekuensi antara suatu jenis proton dengan frekuensi resonansi
proton senyawa pembanding.

3. Syarat Penggunaan
Agar NMR dapat bekerja, diperlukan medan magnet yang kuat. Selain
itu, panjang gelombang yang dibutuhkan adalah 75-0.5 m. Inti yang dapat
diukur oleh NMR yaitu, (1) Berbentuk bulat; (2) Berputar; (3) Bilangan
kuantum spin +1/2. Selain itu, medan magnet yang dibutuhkan kurang lebih
14000 Gauss.

36

4. Metode Analisis
Saat inti atom kembali ke posisi semula (parallel) dari posisi anti
parallel, inti atom melepaskan energy. Energi ini kemudian ditampilkan dalam
Grafik. Dari grafik inilah karakteristik molekul dapat diketahui. Grafik hasil
NMR adalah grafik antara pergeseran kimia dengan energy absorbsi

Sumbu Y adalah absorpsi dimana semakin vertikal atau tinggi, maka makin
besar absorpsinya. Sumbu X adalah geseran kimia yang memiliki simbol dengan
satuan ppm
Standar yang digunakan dalam pembacaan grafik NMR pada umumnya
adalah tetrametisilen (TMS). TMS dipilih sebagai standar karena mempunyai 12
atom hidrogen yang semuanya memiliki lingkungan kimia yang sama.

Mereka

terikat oleh atom yang sama dengan cara yang sama sehingga tidak hanya
menghasilkan puncak tunggal tetapi juga puncak yang kuat (karena ada banyak atom
hidrogen). Hidrogen pada senyawa ini juga lebih terlindungi dibandingkan pada
senyawa lain karena adanya elektron-elektron ikatan C-H. Ini artinya inti hidrogen
lebih terlindungi dari medan magnet luar, dan anda harus meningkatkan medan
magnet untuk membawa hidrogen ini kembali ke kondisi resonansinya.
Dalam

menentukan

pergeseran

kimia,

Puncak

yang

dihasilkan

Tetrametilsilan (TMS) dijadikan Titik nol (Standart) pada sumbu x. Selisih antara
posisi absorpsi TMS dan posisi absorpsi suatu proton tertentu disebut geseran kimia
(chemical shift) dengan Satuan skala yang digunakan adalah ppm (per juta/parts per
million ).
37

Karakteristik molekul yang diteliti dapat kita interpretasikan melalui grafik

yang dihasilkan NMR, adapun karakteristik tersebut antara lain.
a. Jumlah tipe atom Hidrogen

: didapatkan dari jumlah puncak

b. Tipe Hidogen

: didapatkan dari Posisi puncak

c. Jumlah Hidrogen dalam setiap tipe

: didapatkan dari perbandingan luas

grafik / Integrator.
d. Jumlah atom Hidrogen tetangga

: didapatkan dari Pola Splitting

5. Kelebihan dan Kekurangan

Kelebihan:

Dapat digunakan untuk analisa kualitatif maupun kuantitatif terutama untuk

senyawa organik.

Dapat digunakan pada suhu yang sangat rendah untuk logam.

Dapat mempelajari bentuk dan strukturmolekul dari sampel yang dianalisa.

NMR merupakan cara paling akurat untuk mengukur kekuatan dari sebuah medan
magnet.
Kekurangan:

Hasil analisa kualitatif dan kuantitatif dari spektrum NMR lebih banyak dilakukan
terhadap sampel organik (mengandung atom C, H dan O)
6. Penjelasan Instrumen
Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen berikut ini:

Gambar 1: Komponen NMR

(Sumber : www2.chemistry.msu.edu)

38

a. Magnet
Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan oleh kekuatan
magnetnya. Akurasi dan kualitas suatu alat NMR juga tergantung pada kekuatan
magnetnya.
b. Generator Medan Magnet Penyapu (Field Sweep Generator)
Merupakan suatu pasangan kumparan terletak sejajar terhadap permukaan
magnet, digunakan untuk mengubah medan magnet pada suatu range yang
sempit.
c. Sumber Frekuensi Radio
Sinyal frekuensi radio transmitter disalurkan pada sepasang kumparan yang
posisinya 90o terhadap jalur dan magnet.
d. Detektor Sinyal
Sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresonansi dideteksi
dengan kumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap sumber.
e. Rekorder
Merupakan pencatat sinyal NMR.
f. Tempat sampel dan probe
Tempat sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5 mm dan dapat diisi cairan
sampai 0,4 mL. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel, sumber
frekuensi penyapu dan kumparan detektor dengan sel pembanding.

1.

Berikan penjelasan masing-masing mengenai spektra di bawah ini, dan

berikan

kesimpulan

struktur

senyawa

yang

dianalisis

beserta

argumentasinya

Gambar 1. Spektra IR

39

Gambar 2.
Spektra
NMR

Gambar 3. Jawaban Spektra IR

Pada gambar tersebut terdapat :

R-CH2-R

C=O

C-O

Kesimpulan gugus fungsi :

R-COOH

R-C-O-H

R-COO-R

40

R-C-O-R

Gambar 4. Jawaban Spektra NMR

Pada gambar tersebut :

Spektra 1 terdapat 3 peak. (Chemical shifts = daerah R-COO-proton)
Spketra 2 C tanpa proton. ( n+1= 1, n=0)
Spektra 3 terdapat 5 peak. (n+1= 5, n=4 CH2 C CH2)
Spektra 4 terdapat 6 peak. (n+1= 6, n=5 CH2 C CH3)
Spektra 5 terdapat 3 peak. ( n+1= 3, n= 2 C CH2)
Kesimpulan bentuk senyawa :
O
CH3-CH2-CH2-CH2-C O- CH3

41

BAB III
PENUTUP
KESIMPULAN
Merkuri merupakan suatu jenis logam berat yang berbahaya. Penggunaan
merkuri pada penambangan emas tradisional dapat membahayakan lingkungan
sekitar misalnya, merusak pertumbuhan tanaman dan perkembangbiakan hewan dan
untuk manusia bila keracunan dapat menganggu fungsi ginjal dan hati. Oleh karena
itu, sebelum dibuang, limbah penambangan emas harus diolah terlebih dahulu.
Bakso merupakan hidangan yang sangat digemari. Namun, ada indikasi
beberapa penjual bakso mencampur bakso dagangan mereka dengan formalin dan
fosfat agar lebih awet dan menambah rasa kenyal pada bakso.
Kandungan merkuri dapat diidentifikasi dengan spektroskopi serapan atom
(AAS) yaitu, suatu alat untuk menentukan unsur-unsur logam dan metaloid berdasar
pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Sedangkan, formalin dan fosfat
dapat dianalis dengan spektrofotometri UV-Vis yaitu, salah satu metode dalam kimia
analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.
Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif pengganti bahan bakar fosil yang
sedang digalakkan oleh banyak pihak. Biodiesel memiliki banyak sekali keuntungan
namun juga memiliki beberapa kekurangan.
Selain spektrofotometri UV-Vis, terdapat pula spektroskopi massa (MS),
spektroskopi inframerah (IR), dan spektroskopi resonansi magnetic inti (NMR) yang
semuanya berfungsi untuk menganalisis kandungan suatu senyawa berdasarkan
spektra yang dihasilkan (NMR dan IR) dan untuk MS berdasarkan rumus molekul.

42

DAFTAR PUSTAKA
1. http://www.chemistry.msu.edu/faculty/research/virtex.html(diakses pada 11
November 2014 pukul 16.45)
2. http://www/scribd.com/doc/28986873/Laporan-Instrumen-Spektrofotometer)
(diakses pada 11November 2014 pukul 17.00)
3. Padmaningrum, Regina Tutik dan Dyah Purwaningsih. 2007. Analisis Kadar
Gizi dan Zat Aditif dalam Bakso Sapi dari Beberapa Produsen [Online at]
http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/penelitian/Regina%20Tutik%20Padma
ningrum,%20Dra.,%20M.Si./Analisis_gizi_Bakso_Regina_Tutik_%20P.pdf,
(diakses pada 15 November 2014)
4. Dampak

Pencemaran

Merkuri

[Online

at]

http://www.mineraltambang.com/dampak-pencemaran-merkuri.html, (diakses
pada 2 November 2014 pukul 18.45)
5.

Formalin dan Boraks Sebagai Zat Pengawet Produk Pangan [Online at]
http://www.ut.ac.id/html/suplemen/peki4422/bag%204.htm, (diakses pada 2
November 2014 pukul 19.00)

6.

Fosfor

[Online

at]

http://www.amazine.co/27067/fosfor-p-fakta-sifat-

kegunaan-efek-kesehatannya/, (diakses pada 2 November 2014 pukul 19.13)

7.

http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pendidikan/Susila%20Kristianingrum
,%20Dra.,%20M.Si./Handout-INSTRUMEN-UV-VIS-Susi.pdf

(diakses

pada 12 November 2014 pukul 21.00)

8.

https://www.princeton.edu/chemistry/macmillan/group-meetings/SLmass%20spect.pdf(diakses pada 12 November 2014 pukul 21.10)

9.

Harvey, David. Modern Analytical Chemistry. 2000. Boston: Mc-Graw Hill

Co.

10. Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen Edisi I. Semarang:
IKIP
11. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

43

12. Silverstein, R. M., Webster, F. X., dan Kiemle, D. J., 2005, Spectrometric
Identification of Organic Compounds, Edisi Ketujuh, John Willey & Sons,
Inc., New York
13. Skoog,Douglas A. et al. Fundamentals of Analytical Chemistry.Sanders
College Publishing : New York
14. Underwood, Day R.A. 1989. Analisa Kimia Kuantitatif

Edisi Keenam.

Jakarta: Erlangga.

44