Laporan Praktek Kerja Industri B2PTTG-LIPI, Subang

BAB IV
METODOLOGI PEMERIKSAAN

4.1 Analisis Kadar Protein

4.1.1 Pustaka
SNI 01-2891-11992/SII 2453-90
4.1.2 Prinsip
Senyawa nitrogen diubah menjadi ammonium sulfat oleh H2SO4
pekat. Ammonium sulfat yang terbentuk diuraikan dengan NaOH. Amoniak
yang dibebaskan diikat oleh asam borat, dan amoniak yang terikat dititrasi
oleh larutan baku HCL.
4.1.3 Peralatan
1) Neraca analitik
2) Labu kjeldahl
3) Alat-alat gelas (Erlenmeyer, buret, pipet volumetric, pipet tetes,

1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
1)
2)
3)

labu ukur)
4) Destilator
5) Kondensor
6) Pemanas listrik
7) Destructor
4.1.4 Pereaksi
Campuran selen
Asam sulfat, H2SO4 pekat pa
Indikator campuran
Larutan asam borat, H3BO4 1%
Larutan asam klorida, HCl 0,01 N
Larutan Natrium Hidroksida, NaOH 30%
Indikator Phenolptalein
4.1.5 Cara kerja
Timbang seksama 0,5 gram cuplikan, masukkan ke dalam labu kjeldahl.
Tambahkan 2 gram campuran selen dan 25 ml H2SO4 pekat.
Panaskan diatas pemanas listrik atau api pembakar sampai mendidih dan

larutan menjadi jernih kehijau-hijauan (sekitar 2 jam).

4) Biarfkan dingin, kemudian encerkan dan masukkan ke dalam labu ukur
100 ml, tepatkan sampai tanda garis.
23

24

5) Pipet 5 ml larutan sampel dan masukkan ke dalam alat penyuling,

tambahkan 6 ml NaOH 30% dan beberapa tetes indikator PP.
6) Sulingkan selama lebih kurang 6 menit, sebagai penampung gunakan 10
ml larutan asam borat 2% yang telah dicampur indikator.
7) Bilas ujung pendingin dengan air suling
8) Titar dengan larutan HCl 0,01 N.
9) Kerjakan penetapan blanko.
4.1.6 Perhitungan
Kadar protein =

( v 1v 2 ) x N x 0,014 x f . k x fp
w

x 100

Dimana :
W = bobot cuplikan
V1 = Volume HCL 0,01 N yang dipergunakan penitran contoh.
V2 = volume HCL yang dipergunakan blanko.
N = normalitas HCl
Fk = factor konversi untuk protein dari makanan secara umum: 6,25
susu & hasil Olahannya : 6,38 mentega kacang : 5,46
Fp = factor pengenceran
4.1.7 Data pengamatan :
Tabel 4.1 Data Pengamatan Kadar Protein
Sampel

Bobot

Volume

Volume

Kadar

sampel (g)

Sampel

Blanko (mL)

protein

(g)
S1
S2

0,5026
0,5000

Perhitungan

Laporan Praktek Kerja Industri B2PTTG-LIPI, Subang

1,79
1,78

(%)
0,64
0,64

3,7239
3,7107

25

( 1,790,64 ) x 0,0093 x 6,25 x 0,014 x

% protein Sampel S1 =

100
5

0,5026

= 3,7239%

100 %

( 1,780,64 ) x 0,0093 x 6,25 x 0,014 x

% protein Sampel S2 =

0,5000

100 %

100
5

= 3,7107%

Rata-rata Kadar Protein =

3,7239+3,7107
2

= 3,71%
4.2 Analisis Kadar Karbohidrat
4.2.1 Pustaka
SNI 01-2891-11992/SII 2453-90
4.2.2 Prinsip
Hidrolisis karbohidrat
mereduksikan CU2+ menjadi CU

menjadi
1+

iodometri.
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
10)
11)

4.2.3 Peralatan
Neraca analitik
Erlenmeyer 500 ml
Pendingin tegak
Labu ukur 500 ml
Corong
Pipet gondok 10 ml, 25 ml
Pemanas listrik
Stop watch
Gelas ukur
Buret
Pipet tetes
4.2.4 Pereaksi

Laporan Praktek Kerja Industri B2PTTG-LIPI, Subang

monosakarida yang dapat

. Kelebihan CU2+ dapat dititar secara

26

1) Asam klorida 3%
2) Natrium hidroksida, NaOH 30%
3) Kertas lakmus
4) Indikator fenolftalein (P.P)
5) Larutan luff
6) Larutan klaim iodide KI 20%
7) Larutan asam sulfat, H2SO4 25%
8) Larutan natrium tiosulfat, Na2S2O7 0,1 N
9) Penunjuk larutan kanji 0,5%
4.2.5 Cara kerja
1) Timbang seksama lebih kurang 5 gram sampel ke dalam
Erlenmeyer 500 ml
2) Tambahkan 200 ml larutan HCl 3%, didihkan selama 3 jam
dengan pendingin tegak.
3) Dinginkan dan netralkan dengan larutan NaOH 30% (dengan
lakmus atau fenolptalein), dan ditambahkan sedikit CH3COOH
3% agar suasana larutan agar sedikit asam.
4) Pindahkan isinya ke dalam Erlenmeyer 500 ml dan impitkan
hingga tanda garis, kemudian saring.
5) Pipet 10 ml saringan ke dalam Erlenmeyer 500 ml, tambahkan 25
ml larutan luff (dengan pipet) dan 15 ml air suling.
6) Panaskan campuran tersebut dengan nyala yang tetap. Usahakan
agar larutan dapat mendidih dalam waktu 3 menit (gunakan stop
watch), didihkan terus selama tepat 10 menit (dihitung dari saat
mulai mendidih) kemudian denngan cepat dinginkan dalam bak
berisi air.
7) Setelah dingin tambahkan 15 ml larutan KI 20% dan 25 ml H 2SO4
25% perlahan-lahan.
8) Titar secepatnya dengan larutan tio 0,1 N (gunakan petunjuk
larutan kanji 0,5%).
9) Kerjakan juga blanko.
4.2.6 Perhitungan

Laporan Praktek Kerja Industri B2PTTG-LIPI, Subang

27

( Volume Blankovolume sampel ) x N Tio

0,1

Volume Tio 0,1 N =

x100%
Perhatikan pada daftar table luff schoorfl, berapa mg gula yang
terkandung untuk mL Na2S2O3 0,1N yang dipergunakan.
% karbohidrat = % glukosa x fk (0,9)
mg glukosa x faktor pengenceran
mg sampel

% glukosa =

x100%

4.2.7 Data pengamatan

Tabel 4.5 Data Pengamatan Kadar Karbohidrat
%
Sampel

D1

Berat

Volume

Blanko

N tio

sampel

Tio (ml)

(ml)

(N)

(mg)
5001,7

9,75

24,25

0,101

Karbohidrat

5
Diketahui :
Factor pengenceran = 500/10
Volume Tio 0,1N =

( volume blankovolume sampel ) x N Tio

0,1
( 24,259,20 ) x 0,1015
0,1

= 14,7175 ml
Mg glukosa

14,717514
1

Laporan Praktek Kerja Industri B2PTTG-LIPI, Subang

x35,7
2,8

33,92

28

0,7175
0,1

x35,7
2,8

= (0,7175 x 2,8) = x 35,7

= 2,009 = x 35,7
= 2,009 + 35,7 = x
=37,709 (mg glukosa)
% glukosa

37,709 x 50
5002,7

x 100%

= 37,69%
% Karbohidrat

= % glukosa x 0,9
= 37,69 x 0,9
= 33,92%

4.3 Analisis Serat Kasar

4.3.1Pustaka
SNI 01-2891-11992/SII 2453-90

4.3.2Prinsip
Ekstraksi contoh dengan asam dan basa untuk memisahkan serat kasar
dari bahan lain.
4.3.3Peralatan
1) Neraca analitik
2) Pendingin
3) Corong Buchner
4) Pompa vakum
5) Oven
4.3.4Pereaksi
1) Asam sulfat,H2SO4 1,25%
2) Natrium hidroksida, NaOH 3,25%

Laporan Praktek Kerja Industri B2PTTG-LIPI, Subang

29

3) Etanol 96&
4) Kertas saring wshatman 54,541 atau 41
4.3.5Cara kerja
1) Timbanng seksama 2-4 sampel.
Bebaskan lemaknya dengan cara ekstraksi dengnan cara soxlet atau
dengan cara mengaduk, menguap tuangkan sampel dalam pelarut
organik sebanyak 3 kali. Keringkan contoh dan masukkan ke dalam
Erlenmeyer 500 ml.
2) Tambahkan 50 ml larutan H2SO4 1,25%, kemudian didihkan selama
30 menit dengan menggunakan pendingin tegak.
3) Tambahkan 50 ml NaOH 3,25% dan didihkan lagi selama 30 menit.
4) Dalam keadaan panas, saring dengan corong Bucher yang berisi
kertas saring bebas abu whatman 54,41 atau 541 yang telah
dikeringkan dan diketahui bobotnya.
5) Cuci endapan yang terdapat pada kertas saring berturut-turut
dengan H2SO4 1,25% panas, air panas dan etanol 96%.
6) Angkat kertas saring beserta isinya, masukkan ke dalam kotak
timbang yang telah diketahui bobotnya, keringkan pada suhu 105
dinginkan dan timbang sampai bobot tetap.

7) Bila ternyata kadar serat kasar lebih besar dari 1%, abukan kertas
saring beserta isinya, timbang sampai bobot tetap.
4.3.6Perhitungan
Kadar serat kasar =

( CB )
A

x 100%

A = Bobot Sampel
B = Bobot Kertas saring Kosong
C = Bobot Kertas Saring Serat

Laporan Praktek Kerja Industri B2PTTG-LIPI, Subang

30

Apabila kadar serat kasar lebih dari 1%, masukkan kertas saring
yang berisi serat kasar ke dalam cawan konstan lalu abukan.

4.3.7Data Pengamatan

Sampel

BJI

Bobot

Bobot

Bobot

Cawan

Kadar

Bobot

Kertas

Kertas

Cawan

Konstan

Serat

Sampe

Saring

Saring

Kosong

Abu (g)

Kasar

l (g)

Kosong

+ Serat

(g)

(g)

Kasar

0,9904

(g)
1,0230

2,0160

21,0696

(%)

21,0705

0,04

2KG
Contoh Perhitungan :
Kadar Serat Kasar BJI 2Kg =

(1,02300,9904)
2,0160

x 100%

= 1,62%
Keterangan : Kadar serat kasar lebih dari 1%, maka kertas
saring yang berisi serat kasar di abukan dan perhitungan menjadi :
Kadar abu =

21,070521,0696
2,0049

x 100%

= 0,04 %
Kadar Serat Kasar BJI 2KG = Kadar serat kasar awal kadar abu
= 1,62% - 0,04%

Laporan Praktek Kerja Industri B2PTTG-LIPI, Subang

31

= 1,58%

Laporan Praktek Kerja Industri B2PTTG-LIPI, Subang