Freeze Drying

1. larutan garam logam rusak oleh atomizer menjadi tetesan kecil , yang
kemudian dibekukan cepat dengan disemprotkan ke dalam bak dingin cairan
bercampur seperti heksana dan es kering atau langsung ke nitrogen cair
2. tetesan beku kemudian ditempatkan dalam ruang vakum didinginkan dan
pelarut akan hilang , di bawah tindakan vakum , dengan sublimasi tanpa
meleleh
3. Teknik ini menghasilkan aglomerat bulat partikel primer halus dengan ukuran
yang menggumpal dgn ukuran yang sama seperti yang dari tetesan beku.
4. Ukuran dari partikel primer (dalam kisaran 10-500 nm ) tergantung pada
parameter proses seperti tingkat pembekuan , konsentrasi garam logam
dalam larutan , dan kimia komposisi garam.
5. Setelah pengeringan , garam terdekomposisi pada suhu tinggi menghasilkan
oksida
Synthesis of Powders
1. Kelarutan yang paling garam menurun dengan suhu dan kecepatan
pendinginan tetesan dalam pengeringan beku menghasilkan keadaan jenuh
dari solusi tetesan sangat cepat.
2. Partikel nukleasi karena itu cepat dan pertumbuhan lambat sehingga ukuran
partikel dalam tetesan beku bisa sangat baik.
3. Bila dibandingkan dengan penguapan cairan dalam pengeringan semprot,
pendekatan untuk jenuh relatif lebih cepat sehingga menghasilkan
pengeringan beku jauh lebih halus partikel primer dengan luas permukaan
yang lebih tinggi per satuan massa.
4. seperti yang kita diuraikan untuk semprot pengeringan, teknik pengeringan
beku juga digunakan untuk pengeringan lumpur.
Gel Routes
1. Serbuk ini umumnya diperoleh dengan menguraikan gel atau resin diikuti
oleh penggilingan dan kalsinasi untuk mengontrol karakteristik partikel .
2. Asalkan tidak ada konstituen yang diuapkan selama dekomposisi dan
langkah-langkah kalsinasi , maka komposisi kation bubuk dapat identik
dengan solusi asli
3. Kelemahan adalah bahwa dekomposisi produk umumnya tidak dalam bentuk
bubuk , tetapi terdiri dari hangus benjolan .
4. Benjolan ini harus digiling dan dikalsinasi untuk mencapai bubuk yang
diinginkan karakteristik.
5. Rute gel bubuk keramik yang saat ini digunakan terutama di skala
laboratorium .
SolGel Processing
1. Metode ini telah diterapkan pada berbagai komposisi oksida kompleks.
2. ion logam dari bahan awal seperti karbonat , nitrat , serta alkoksida yang
dikomplekskan dalam larutan air dengan asam - karboksilat seperti asam
sitrat .

3. ketika dipanaskan dengan alkohol polihidroksi , seperti etilena glikol ,

poliesterifikasi terjadi , dan penghapusan kelebihan cairan , resin transparan
terbentuk .
4. Resin ini kemudian dipanaskan untuk menguraikan konstituen organik ,
dasar, dan dikalsinasi untuk menghasilkan bubuk

The Sitrat Metode Gel

1. Metode gel sitrat dikembangkan oleh Marcilly et al dan dapat
diilustrasikan oleh sintesis superkonduktor keramik YBa2Cu3O7 x.
2. solusi nitrat Y , Ba , Cu , dan ditambahkan ke dalam larutan asam sitrat ,
serta pH terus dijaga = 6 untuk mencegah pengendapan barium nitrat .
3. Solusi pemanasan pada 75 C di udara yang dihasilkan cairan kental yang
mengandung polybasic kelat
4. . Pemanasan lebih lanjut pada
5. 85 C dalam ruang hampa menghasilkan padatan amorf yang pyrolyzed di
udara pada 900 C untuk menghasilkan bubuk kristal
The Glycine Proses Nitrat
1. Proses nitrat glisin adalah salah satu dari kelas umum metode pembakaran
untuk penyusunan serbuk keramik
2. Sebuah massa sangat kental dibentuk oleh penguapan larutan logam nitrat
dan glisin dinyalakan untuk menghasilkan bubuk
3. Glycine , asam amino , membentuk kompleks dengan ion logam dalam
larutan yang meningkatkan kelarutan dan mencegah pengendapan ion logam
seperti air menguap
4. Glycine juga melayani fungsi penting lain: menyediakan bahan bakar untuk
langkah pengapian dari proses karena teroksidasi oleh ion nitrat
5. Reaksi yang terjadi selama pengapian sangat eksplosif , dan sangat hati-hati
harus dilaksanakan selama langkah ini
6. Biasanya , hanya jumlah kecil harus dinyalakan pada suatu waktu .
7. Dalam kondisi terkontrol dengan baik , massa longgar sangat halus , Kristal
bubuk ( ukuran partikel kurang dari puluhan nanometer ) diperoleh setelah
pengapian .
8. Jika dibandingkan dengan metode Pechini , menggiling , dan kalsinasi dari
produk tidak diperlukan . Sangat baik ukuran dan sifat kristal bubuk diyakini
akibat langsung dari paparan singkat ke suhu tinggi selama langkah
pengapian .
9. Dengan kontrol proses yang memadai , proses nitrat glisin menawarkan
10.rute yang relatif murah untuk persiapan sangat halus , kimia homogen bubuk
.
11.Telah digunakan untuk persiapan oksida sederhana serta oksida kompleks
( misalnya , manganites , chromites , ferit , dan superkonduktor oksida ) .
Nonaqueous Liquid Reaction
1. Reaksi yang melibatkan cairan berair telah digunakan untuk sintesis Si3N4
dan bubuk nonoxide lainnya

2. Keuntungan dari metode ini adalah lebih tinggi kemurnian dan halus ukuran
partikel bubuk dibandingkan dengan metode yang melibatkan penggilingan
produk yang solid .
3. Reaksi antara SiCl4 cair dan NH3 cair telah digunakan pada skala industri
oleh UBE Industries (Jepang ) untuk memproduksi Si3N4 bubuk .
4. yang lebih terlibat rangkaian reaksi terjadi , yang melibatkan pembentukan
polimer diimide silikon dan amonium klorida triammoniate , NH4Cl ? 3NH3 .
Silicon diimide terurai menurut reaksi keseluruhan
5. Dalam proses UBE , produk dibentuk oleh reaksi antarmuka antara SiCl4 dan
NH3 cairan dikumpulkan dan dicuci dengan NH3 cair dan dikalsinasi pada
1000 ? C untuk menghasilkan amorf Si3N4 bubuk . Kalsinasi berikutnya pada
1550 ? C di N2 menghasilkan bubuk kristal dengan ukuran partikel ? 0,2 mm