REKRISTALISASI

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam
suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan
zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti
biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka
konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan
suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur
dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena
tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal.
Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur
kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO,
K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu
dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat
menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau
lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999).
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian
komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih
pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat
padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan
produknya (hasil) (Williamson, 1999).
Terdapat tiga jenis kristal cair: smektik, nematik, dan kholesterik.
Hubungan struktural antara kristal padat-smektik, nematik dan kholesterik secara
skematik ditunjukkan pada gambar. Kristal cair digunakan secara luas untuk tujuan
praktis semacam layar TV atau jam tangan.
Keteraturan dalam kristal cair. Keteraturan dalam kristal adalah tiga
dimensi. Dalam kristal cair smektik dapat dikatakan keteraturannya di dua dimensi,

dan di nematik satu dimensi. T adalah temperatur transisi. (Fachturrizki et al.,

2009).
Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal
berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana.
Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu
merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam
turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor
yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua
metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air,
karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air
dingin. Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat
eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya
meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air
(Khardian, 2009).
Sublimasi merupakan prinsip pengering-bekuan (freeze drying) adalah
menghilangkan air dan pelarut lain dari produk beku tanpa melewati fase cair.
Tingkat kebekuan produk yang dapat dicapai, lama pengeringan dan jenis produk
yang dikering-bekukan serta faktor personil yang mengoperasikan alat dalam
proses sublimasi tersebut. Pembekuan secara perlahan-lahan lebih baik
dibandingkan dengan pembekuan secara cepat sebab dengan pembekuan secara
perlahan-lahan akan terbentuk kristal es yang besar sehingga kondisi ini akan
memperlancar proses sublimasi dari setiap lapisan es dalam produk. Tahap
pengeringan pertama dimulai pada saat produk sudah berada dalam kondisi beku
sempurna dan keadaan beku ini harus tetap dipertahankan selama proses
pengeringan (Misyetti, 2006).
Langkah langkah Rekristalisasi :
1.Melarutkan zat pada pelarut
2.Melakukan filtrasi gravity
3.Mengambil kristal zat terlarut
4.Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vacum
5.Mengeringkan kristal (Fessenden, 1983)

Cara Memilih Pelarut yang Cocok untuk Proses Rekristalisasi adalah :

a.Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat zat yang akan dimurnikan
dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
b.Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah
agar dapat mempermudah pengeringan kristal.
c.Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan
dimurnikan. (Cahyono, 1998)
Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut
dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik
dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat
terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal kristal zat
terlarut tersebut. (Oxtoby, 2001)
Proses Kristalisasi :
1) Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal pada
larutan tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan mengecil bila suhu
diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan larutan panas sebelum
penyaringan dan pendinginan sesudah penguapan.
2) Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven
dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal hanya
kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu tidak begitu mempengaruhi
kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan bertujuan untuk menghilangkan atau
meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang terdapat pada filtrat.
3)Evaporasi Adiabatis
Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan,
dimasukkan dalam tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari
tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan dimasukkan ke ruang vakum solven
akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu akan menyebabkan pendinginan
secara adiabatis.

4) Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang akan
dikristalkan. Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam larutan
bertujuan menurunkan daya larut solven terhadap suhu pada pengatur
tersebut.Peningkatan harga k, jika kedalam suatu larutan ditambah dengan zat
elektrolit.(Cahyono, 1998)
Faktor-faktor yang mempengaruhi kristal :
a.Laju pembentukan inti (nukleous)
Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk
dalamsatuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal
yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk
berupa partikel-partikel koloid.
b. Laju pertumbuhan kristal
Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk
selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang besar akan
terbentuk, laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh. (Donald,
1980)