AKTIVASI ASAM

JUDUL

PEMBUATAN
FOTOKATALIS
TiO2-ZEOLIT
ALAM ASAL
TASIKMALAYA UNTUK
FOTODEGRADAS
I METHYLENE
BLUE (Arfan Sani
A*, Atiek Rostika N,
Diana
Rakhmawaty**),
2009

BAHAN

Zeolit asal Cikalong

100 g
HCl 1 M
TiO2 Degussa
Aquades
Methylene biru

METODE

HASIL

Analisa BET :
Aktivasi zeolit :
- Ditimbang sampel zeolit asal Cikalong 100 g
Modifikasi zeolit alam menjadi zeolit
- Digerus dan diayak menggunakan pengayak
alam terpilarisasi logam aktif TiO2 akan
300 mesh setelah itu dimasukkan ke dalam
meningkatkan luas permukaan spesifik
gelas kimia 250 mL.
- Ditambahkan larutan asam klorida (HCl) 1 M dari katalis. Pada penelitian ini
sebanyak 200 mL.
Campuran tersebut diaduk dengan magnetic

terjadi sebesar 281,3%.

stirrer selama 180 menit, kemudian dibilas Itu artinya telah terjadi peningkatan luas
dengan aquadest hingga pH netral
permukaan hingga hampir 3 kali lipat
Dikeringkan dalam oven pada suhu 250 C
dari luas permukaan awal (zeolit).
selama 180 menit
Proses pengaktivasian dilakukan secara Peningkatan ini lebih disebabkan karena
terjadinya pembukaan pori zeolit alam.
berulang-ulang sebanyak tiga kali prosedur

peningkatan luas permukaan spesifik

Uji Karakteristik : XRD, BET, SEM

Analisa XRD :
Pembuatan Fotokatalis Tio2-zeolit :
Fotokatalis TiO2-zeolit dibuat dengan Zeolit Cikalong yang dikarakterisasi
pilarisasi

titan

dioksida

terhadap

zeolit menunjukkan sebagian besar

Cikalong dengan variasi konsentrasi yaitu 0,5, merupakan jenis mordenit.

1, 2, 5, 10, 20, dan 50% (b/b) dengan jumlah
total masing-masing fotokatalis TiO2-zeolit Analisa SEM :
-

aktivitas terbaik dalam mendegradasi

sebesar 2 gram.
Mencampurkan zeolit Cikalong yang telah
methylene blue yaitu fotokatalis TiO2-

diaktivasi dengan titandioksida (TiO2) asal zeolit (20%).

Degussa dan etanol absolut (C2H5OH p.a).
Perbandingan etanol absolut (C2H5OH p.a) Pendegradasian terbaik methylene blue
yang digunakan yaitu 1:1 dengan jumlah titan ditunjukkan oleh TiO2-zeolit (20%)

dioksida (TiO2).
dengan nilai 82,5 % setelah diiradiasi
Campuran ketiga bahan tersebut diaduk
dengan ultraviolet selama 80 menit dan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama
diukur dengan spektrofotometer uv
5 jam.
tampak.
Fotokatalis yang terbentuk dipisahkan dengan

penyaring kertas Whatman 41.

TiO2-zeolit yang dibuat dikeringkan dalam

oven pada suhu 120 C selama 5 jam untuk

membersihkan pori-pori dari parikel TiO2
yang

tidak

terikat

dengan

baik

pada

permukaan zeolit. Setelah kering kemudian

dikalsinasi pada suhu 5000C selama 5 jam.

Modifikasi Zeolit Alam Lampung

Dengan
Fotokatalis TiO2 Melalui Metode Sol Gel dan
Aplikasinya Untuk-

Zeolit Alam
Lampung berukuran
0,250 - 0,315 mm
Larutan HF 2%
Larutan HCl 6 M
NH4Cl 0.1 M
titanium

Treatment zeolit :
Merendam ZAL yang berukuran 0,250 - 0,315

Analisa BET :
Zeolit memiliki luas permukaan

mm dalam larutan HF 2 % selama 10 menit

dibawah 50 m2/g yang menunjukkan

sambil diaduk
Dilanjutkan dengan proses refluks dalam

bahwa zeolit alam Lampung yang

larutan HCl 6 M pada suhu 90 oC selama 30

digunakan tidak tergolong sebagai

material porous, yang disebut sebagai

Penyisihan Fenol

isopropoxide bis
-

acetil acetonate
(Slamet, Meta Ellyana
dan Setijo Bismo)

[Ti(OPr)4 AcAc]
- Larutan fenol

menit
Setelah itu zeolit tersebut direndam dalam
Larutan NH4Cl 0.1 M selama 5 hari, dengan
pengadukan dan pemanasan pada suhu 90 oC

selama 3 jam/hari
kalsinasi ZAL tersebut pada suhu
500 oC selama 5 jam.

Preparasi TiO2
- Sol TiO2 dipreparasi dengan metode sol gel

material porous adalah material yang

memiliki luas pemukaan besar (>50
m2/g) dan memiliki banyak pori
Analisa XRF :
treatment awal yang telah dilakukan
mampu meningkatkan rasio Si/Al pada
zeolit dari 6,8 menjadi sekitar 27.

menggunakan prekursor titanium isopropoxide

bis acetil acetonate [Ti(OPr)4 AcAc].

Peningkatan kandungan TiO2 pada AFT

(adsorben fotokatalis terintegrasi)

Larutan prekursor tersebut dicampurkan

sampai harga tertentu dapat

dengan etanol, air, dan HCl dengan

meningkatkan penyisihan fenol.

perbandingan tertentu

Diperoleh kandungan TiO2 pada AFT

yang optimum sebesar 15% yang dapat

campuran larutan tersebut disonikasi selama

menyisihkan fenol sebesar 88 %.

30 menit dan dibiarkan selama 1 jam sebelum

digunakan untuk melapisi ZAL.

Peningkatan loading AFT dalam limbah

dapat meningkatkan laju reaksi

Modifikasi zeolit dengan TiO2

fotodegradasi dan penyisihan fenol.
- Pelapisan fotokatalis TiO2 ke permukaan ZAL
Loading AFT dalam limbah yang
dilakukan dengan mencampurkan serbuk ZAL
optimum untuk menyisihkan limbah

dalam sol fotokatalis TiO2.

fenol 10 ppm adalah sebesar 5 g/L

(komposisi TiO2 dalam AFT 15 %).

Campuran tersebut kemudian dipanaskan pada

suhu 80 oC sambil diaduk hingga kering.

Zeolit yang sudah terlapisi fotokatalis tersebut

kemudian dikalsinasi pada suhu 400 oC
selama 2 jam.

Influence of
calcination
temperature on the structural,
adsorption and
photocatalytic
properties of TiO2
nanoparticles
supported on
natural zeolite
(Pengaruh suhu
kalsinasi terhadap
struktur , adsorpsi,
dan sifat fotokatalis
Tio2 nanopartikel

zeolit alam china

TiCl4
HCl
K2Cr2O7
Air suling

Analisa XRD :
Preparasi dari Tio2-zeolit :
- 2,0 ml HCl dan 10,0 g zeolit ditambahkan ke struktur dan kerangka peregangan
dalam 300 ml air suling dalam pengadukan.
getaran band Si (Al)-O dapat
-

Sejumlah 0.455 mol/l TiCl4 ( jumlah loading dihancurkan

dengan

meningkatnya

TiO2 teoritis 30 wt.%) ditambahkan setetes temperatur kalsinasi

demi tetes ke dalam suspensi, dan NH3 H2O
digunakan untuk menyesuaikan pH menuju Analisa BET :
nilai 6 untuk reaksi hidrolisis dengan suhu 40 luas
-

C selama 1 jam.
suspensi dipisahkan

permukaan

spesifik

menurun

dengan meningkatnya suhu kalsinasi

dan

selama 300-700 C
beberapa waktu dan dikeringkan dengan oven
bersuhu 105 C selama 10 jam.

dicuci

Analisa SEM :

yang disupport oleh

zeolit alam)
Qing Sun, Xiaolong
Hu, Shuilin Zheng ,
Zhiming Sun ,
Shushu Liu, Hui Li,
2015

dikalsinasi selama 2 jam dengan laju 10 C Gambar. 3a, ini menunjukkan bahwa
/menit pada suhu 300 C, 400 C, 500 C, permukaan ZE relatif
halus. Ketika partikel TiO2 yang dimuat

600 C, dan 700 C

ke zeolit, partikel kecil yang menyebar

Uji karakterisasi dengan SEM-EDS, BET, TEM

dapat diamati di permukaan ZE.

Analisa TEM :
penyerapan gelap, uji fotokatalis
- 100 ml dari 25 mg / L Cr (VI) larutan Dari gambar TEM
dicampur dengan 0,2 g sampel Percobaan ZE dan TI-ZE-5, dapat dilihat jelas
dilakukan pada suhu kamar (25 C) dan bahwa nanopartikel atau cluster (TiO2)
partikel
-

Ti-ze

yang

terus

dijaga tersebar dengan baik atau menempel di

pengadukannya dengan magentik stirrer.

tepi partikel zeolit.
Pada interval waktu tertentu, 3 ml sampel
yang diambil dan disaring dengan membran

filter 0.45 m
Untuk menentukan isoterm adsorpsi Cr (VI),
0,2 g dari berbagai variasi kalsinasi sampel
dan 100 ml Cr (VI) dicampur bersama-sama .
Cr (VI) awal yang bervariasi konsentrasinya
dari 2 mg / L sampai 25 mg / L digunakan
untuk memperoleh adsorpsi kesetimbangan

kapasitas komposit pada 25 C.

Setelah mencapai adsorpsi kesetimbangan,

Suspensi yang dihasilkan dipisahkan oleh

centrifuge dan supernatan dikumpulkan untuk
analisis selanjutnya.

AKTIVASI ASAMJUDUL

TiTO2/zeolit integrated
photocatalytic adsorbents
for the degradation of
amoxicillin (Integrasi
TiO2-zeolit untuk
degradasi Amoxicilin)
Devagi Kanakaraju, Jutta
Kockler, Cherie A.Motti,
Beverley D Glass, Michael
Oelgemoller, 2014

BAHAN

Titanium (IV)
isopropoxide
(C12H28O4Ti, TtiP

95%, Alfa Aesar)

Asam nitrat
Etanol
HCl
NaOH
Amoxicillin
Natural
Australian
zeolit

METODE

HASIL

Pre-treatment of natural zeolit :

- zeolit 20 g/L diaduk dalam air deionisasi Struktur
permukaan
zeolit
selama 5 jam
menunjukkan ketidakaturan yang
- Ada 2 macam treatment pada zeolit :
1. Aktivasi asam dgn HCl 1 M selama 24 lebih besar ketika zeolit dilakukan
Analisa SEM :

treatment asam-basa. Treatment

jam
2. Aktivasi kombinasi antara asam dan dengan TiO2-Zeolit menunjukkan
basa yaitu HCl 1 M dgn NaOH 1 M 24 permukaan yang kasar, bergerigi,
-

Jam
Dijaga

pengadukan selama 5 jam

kemudian secara kontinyu dicuci dengan Analisa EDS:

waktu

kontaknya

dengan

dan tidak merata

air deionisasi
dilakukan dengan bahan TiO2 /
- dikeringkan didalam oven 70 C selam
zeolit dikalsinasi pada 300 C
24 jam
mengungkapkan
adanya
- diikuti dengan treatment pemanasan
kandungan TiO2 yang lebih tinggi
pada suhu 300 C didalam furnace
dengan sekitar 74% pada Tio2 Synthesis Tio2-zeolit :
- TTiP 0,1 mol dilarutkan dengan etanol zeolit dengan treatment asam-basa
-

100 ml
pada dibandingkan dengan 52%
HNO3 ditambahkan kedalam endapan
pada Tio2-zeolit yang ditreatment
putih dan terbentuk sol transparan.
pH akhir adalah 4 dengan diaduk secara dengan perlakuan asam.
kontinyu selama 6 jam dalam suhu ruang perlakuan asam-basa lebih efisien
untuk memberikan sol berwarna kuning dalam menghilangkan Si dan Al
oksida daripada perlakuan asam
transparan
zeolit ditambahkan kedalam sol pada saja. kombinasi pretreatments
perbandingan massa 1 : 5 (zeolit :Tio2) secara bersamaan meningkatkan
diaduk seterusnya hingga terbentuk gel. kekasaran
permukaan
kalsinasi dengan suhu 300 dan 450 C
kandungan TiO2.
selama 2 jam
divariasikan dengan tanpa treatment

dan

pada zeolit
Analisa XRD :
Characterization of tio2/zeolit :
SEM, XRD, EDS

TiO2 / zeolit dikalsinasi pada 200

C terdiri dari anatase, rutil dan
sejumlah polimorf brookite.

kalsinasi pada suhu antara 300

Photocatalytic degradation studies:
Eksperimen
degradasi

dan 450 C C hanya

dengan menghasilkan campuran anatase

immersion-well photoreactor
dan rutil polimorf
pengadukan dengan 700 rpm
degradasi AMX pada 30 mg/l tanpa

katalis
degradasi AMX pada 2 g/l dengan Tio2zeolit dan murni Tio2