LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Destilasi dan Titik Didih

Disusun Oleh :
Rian Trilaksana Putra
10060311132
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
BANDUNG
2012

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 1

PERCOBAAN I
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
Destilasi dan Titik Didih
I.

Tujuan
a.
b.
c.
d.
e.

Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop

Dapat mengkalibrasi thermometer
Dapat merangkai peralatan destilasi
Dapat terampil melakukan destilasi
Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

II.Prinsip
a. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih
b. Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zatzat non-volatil / zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit
75 C.
c. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat
dipisahkan dengan baik.
d. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami
destilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya.
e. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer, dengan
cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen.

III.Teori
A. Pengertian

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 2

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan
atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik
didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap
ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki
titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan
termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini
didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan
menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum
Raoult dan Hukum Dalton. (Stephani,2009:3)
B. Pembagian Destilasi (Stephani,2009:4)
1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Distilasi kontinyu
b. Distilasi batch
2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
a. Distilasi atmosferis
b. Distilasi vakum
c. Distilasi tekanan
3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Destilasi system biner
b. Destilasi system multi komponen

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 3

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Single-stage Distillation
b. Multi stage Distillation
Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan
macam macam destilasi, yaitu :
1. Destilasi sederhana
2. Destilasi bertingkat ( fraksional )
3. Destilasi azeotrop
4. Destilasi vakum
5. Refluks / destruksi
6. Destilasi kering
Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya
pada titik didih antara zat yang akan dipisahkan.
Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil
yang akan didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai
jarak yang sangat dekat maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang
tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama
sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat.
(Stephani:2009)
Destilasi sederhana

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 4

Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut
mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu
tertentu cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah
menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan
ditampung dalam suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran
tersebut. (robbaniryo.2011)
Destilasi bertingkat
Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu
tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa
berserta komposisinya. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan
terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang
berbeda. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap
demikian sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda,
dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan
berubah sejalan dengan perubahan suhu. Perubahan komposisi sebagai fungsi
suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan
cairanya. (robbaniryo.2011)
C. Hukum Raoult
Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah
sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu
tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut.
(http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/
kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)
Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal.
Persamaan untuk campuran dari larutan A dan B, akan menjadi demikian:

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 5

Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari

komponen A dan B. Dalam suatu campuran gas, tiap gas mempunyai tekanan
uapnya sendiri, dan ini disebut tekanan parsial yang independent. Bahkan
apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada, satu-satunya
jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya.
(http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/
kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)
Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah
dari tekanan parsial individu tiap gas.

Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam

keadaan terpisah (dalam larutan murni).
xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Keduanya adalah fraksi
(bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada.
Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini:

D. Data sifat fisika dan kimia ( Methanol )

1. Sifat Fisika
Thebecks.rian@yahoo.com

Page 6

Cairan sangat polar, mudah bergerak, jernih, tidak berwarna, bau agak
mirip bau alkohol. Berat jenis 20/20 :0,7924, suhu lebur -97,8 C, suhu
didih 64,5C, Indeks bias 20/0 1,3292;
2. Sifat kimia
Larut dalam air, etanol, eter, keton dan kebanyakan pelarut organik
lain. Terbakar dengan nyala kebiruan tidak terang.

IV. Prosedur
a. Kalibrasi Termometer
1. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga
kedalaman 10 cm.
2. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es
mengembang.
3. Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm.
4. Gelas kimia diaduk dengan termometer
5. Ketika suhunya tidak turun lagi, dan stabil selama 10-15 detik, skala
thermometer dicatat, tanpa diangkat dari dalam air es.
6. Jika skala berada dalam trayek 1C dibawah / di atas 0C, maka
thermometer sudah layak untuk dipakai.

b. Destilasi biasa
1. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan
2.
3.
4.
5.

petunjuk.
40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan kedalam labu
Batu didih dimasukkan kedalam labu
Campuran A dimasukkan kedalam labu yang berisi batu didih.
Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik
sampai mendidih

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 7

6. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan

kecepatan satu tetes perdetik
7. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat
8. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk
menampung distilat yang murni, yaitu distilat yang suhunya sudah
mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya menjadi konstan
9. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah
penampung distilat tertentu
V. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Labu ukur
2. Gelas kimia 400mL
3. Termometer
4. Kertas tissue
5. Peralatan destilasi sederhana
6. Batu didih
7. Vial
8. Piknometer
9. Gelas ukur
10. Neraca analitis
b. Bahan
1. Bongkahan es batu
2. Aquadest
3. Methanolum

VI. Hasil dan Pengamatan

A. Kalibrasi Termometer

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 8

Suhu awal thermometer : 30 C

Suhu akhir thermometer : 0,2 C
Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0,2 C, maka thermometer
layak untuk digunakan
B. Destilasi Biasa
1. Suhu Tetesan Awal

: 58 C

2. Suhu Destilasi I

: 74 C

3. Suhu Destilasi II

: 78 C

4. Suhu Destilat III

: 80 C

5. Suhu Destilat IV

: 84 C

6. Suhu Destilat

: 86 C

7. Berat Piknometer kosong

: 12,451 gr

8. Berat Piknometer + air

: 18,140 gr

9. Berat Piknometer + destilat I

:16,988 gr

10. Berat Piknometer + destilat II

: 16,814 gr

11. Berat Piknometer + destilat III

: 16,855 gr

12. Berat Piknometer + destilat IV

: 17,249 gr

13. Berat Piknometer + destilat V

: 17,370 gr

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 9

14. BJ (Bobot Jenis) I

16,98812,451
18,14012,451

16,81412,451
18,14012,451

16,85512,451
18,14012,451

17,24912,451
18,14012,451

17,37012,451
18,14012,451

4,537
5,689

= 0,

4,363
5,689

= 0,

4,404
5,689

= 0,

4,798
5,689

= 0,

4,919
5,689

= 0,

797 gr/mL

15. BJ (Bobot Jenis) II

766 gr/mL

16. BJ (Bobot Jenis) III

774 gr/mL

17. BJ (Bobot Jenis) IV

843 gr/mL

18. BJ (Bobot Jenis) V

864 gr/mL

VII.Pembahasan
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk
memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.
Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh
senyawa murninya. Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan
menguap pada saat mencapai titik didih masing masing.

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 10

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang
terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu
penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat
cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer
yang digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE
sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat
suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .
Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat
pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi
sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar
yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin
yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah
agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 11

pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung
destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung
pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel
listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. (Stephani:2009)
Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap
senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan
molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan,
tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap
atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan
sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai
tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih
rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.
(Stephani:2009)
Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi , artinya mengetahui
apakah thermometer sesuai atau tidak dengan standar. (marina:2012)
Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari
termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari 2,00C, deviasi dari termometer biasa
(normal) tidak boleh lebih dari 10C, jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan
pada buku peralatan.(http://catatankimia.com/catatan/kalibrasi-termometer.html)

Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau
densitas dari fluida. Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya, biasanya
kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90,140 dll),
dan juga untuk minyak goreng. (zaidan:2009)

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 12

Piknometer itu terdiri dari 3 bagian:

1. Tutup pikno
2. Lubang
3. Gelas atau tabung ukur
Cara menggunakannya:
1. Lihat dulu berapa volume dari piknometernya. Biasanya ada yang
bervolume 25 ml dan 50 ml.
2. Timbang piknometer dalam keadaan kosong.
3. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam
piknomeer tersebut
4. Kalau sudah pas volumenya, piknometernya ditutup.
5. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut.
6. Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara
mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong.
7. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya, kamu tinggal
menentukan nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan:
rho (p) = m/v .
Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah

BJ =

( piknometer+ distilat )piknometer kosong

( piknometer+ air ) piknometer kosong

Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 13

1. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama

atau kurang penuh
2. Methanol dan air menguap
Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang
biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih
terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih
sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur,
selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. ( Anonymous,
2009 ).
Fungsi penambahan batu didih ada 2, yaitu:
1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh
bagian larutan.
2. Untuk menghindari titik lewat didih.
Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan
dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya
gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang
dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan
mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping).
Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik
didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih,
maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa
menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke
dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan
di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus
diturunkan terlebih dahulu. ( Anonymous, 2009 )

VIII. Tugas
Thebecks.rian@yahoo.com

Page 14

1. Berdasarkan hokum Raoult, berapakah tekanan total dari 40 mL campuran

methanol : air (1:1) .
(Catatan : untuk BJ methanol, menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I
-V)
Jika diketahui :
1. Pa (methanol) = 94 mmHg
2. Mr methanol
= 32 g/mol
3. Pb (air)
= 55 mmHg
4. Mr air
= 18 g/mL
5. / BJ air
= 1,00 g/mL
6. Molb (air)
= 1,11 mol
Ditanya
1.
2.
3.
4.
5.

Pt dengan methanol = 0,797 g/mL ?

Pt dengan methanol = 0,766 g/mL ?
Pt dengan methanol = 0,774 g/mL ?
Pt dengan methanol = 0,843 g/mL ?
Pt dengan methanol = 0,864 g/mL ?

Jawab :
Rumus :
Hukum Raoult
Pt = Pa + Pb
1. Pa = Xa + Pa
2. Pb = Xb + Pb
Mol
mol=

Massa
Mr

Massa dari massa jenis :

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 15

Massa = . v
Fraksi Mol

Xa=

Mol a
mol a+mol b

1. Pt, methanol = 0,797 g/mL

M
= 0, 797 x 20
= 15,97 g
mol a=

15,97
32

= 0,499 mol
Xa=

0,499
0,499+1,11
= 0,310

Xb=

1,11
0,499+1,11
= 0,689

Pt

= (0,310 x 94) + (0,689 x 55)

= 67,035

2. Pt, methanol = 0,766 g/mL

M

= 0, 766 x 20
= 15,32 g

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 16

mol a=

15,32
32

= 0,479 mol
Xa=

0,479
0,479+1,11
= 0,301

Xb=

Pt

1,11
0,499+1,11
= 0,699
= (0,301 x 94) + (0,699 x 55)
= 66,739

3. Pt, methanol = 0,774 g/mL

M

= 0, 774 x 20
= 15,48 g

mol a=

15,48
32

= 0,484 mol
Xa=

0,484
0,484+ 1,11
= 0,304

Xb=

Pt

1,11
0,484 +1,11
= 0,696
= (0,304 x 94) + (0,696 x 55)
= 66,856

4. Pt, methanol = 0,843 g/mL

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 17

= 0, 843 x 20
= 16,86 g

mol a=

16,86
32

= 0,527 mol
Xa=

0,527
0,527+1,11
= 0,322

Xb=

Pt

1,11
0,527+ 1,11
= 0,678
= (0,322 x 94) + (0,678 x 55)
= 67,558

5. Pt, methanol = 0,864 g/mL

M

= 0, 864 x 20
= 17,28 g

mol a=

17,28
32

= 0,540 mol
Xa=

0,540
0,540+1,11

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 18

= 0,326
Xb=

Pt

1,11
0,540+1,11
= 0,671
= (0,326 x 94) + (0,671 x 55)
= 67,549

IX. Kesimpulan
Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan
campuran berdasarkan perbedaan titik didih campuran. Pada percobaan ini titik didih
menentukan kecepatan terbentuknya destilat. Zat yang memiliki titik didih rendah
akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi.
Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada
termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari
2,00C, deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C.
Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana :
1. Suhu awal destilasi

: 58 C

2. Suhu Destilat V

: 84 C

3. Berat Piknometer kosong

: 12,451 gr

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 19

4. Berat Piknometer + air

: 18,140 gr

5. Berat Piknometer + destilat I

:16,988 gr

6. Berat Piknometer + destilat V

: 17,370 gr

7. BJ (Bobot Jenis) I

: 0, 797 gr/mL

8. BJ (Bobot Jenis) V

: 0, 864 gr/mL

X. Daftar Pustaka
Kartika Stephanie dkk.2009.Makalah Pemisahan Kimia Analitik. Yogyakarta:
Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.
Anonymous.2007. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal. (http://www.chem-istry.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/hukum_raoult_dan_campuran_laruta
n_ideal)

Anonymous. 2011.Destilasi Sederhana dan Bertingkat. ( http://robbaniryo.com/ilmukimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat)

Darmadji, Purnama. 2002. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi
volum
Al Anshori Jamaludin, S.Si. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung :
Univesitas Padjajaran

Thebecks.rian@yahoo.com

Page 20