PEMISAHAN GOLONGAN IIIA.

GOLONGAN IIIA terdiri dari Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2 x H2O

Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan Larutan NaOH 5 ml, dan Larutan 3% H2O2 panaskan, kemudian saring ;
Endapan ;
MnO2 x H2O dan Fe(OH)3

Filtrat berwarna kuning ;

Kemungkinan Na(Al(OH)4) dan Na2CrO4

Filtrat tak berwarna

Kemungkinan Na(Al(OH)4)
Test Al3+

Endapan I
Test Mn ;
- tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan
dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan
terjadi larutan warna ungu.

Tambah HCl encer pelan-pelan

Endapan
Test Al3+
1) tambah asam larut
2) tambah basa larut

Reaksi ;
MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

Filtrat
Test Cr3+
1) tambahkan Pb(Acetat)2
Reaksi ;
Na2CrO4 + Pb(Ac)2 --- PbCrO4 (kuning) + NaAc
2) tambahkan amil alcohol, + H2O2 kocok -- biru
Reaksi ;
Na2CrO4 + H2O2 ---- Cr2O7 (biru) + NaOH + H2O2

Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

Endapan II
Test Fe.
Tambahkan HCl, kemudian
tambah KCNS --- merah darah
1) tambah K4(Fe(CN)6) biru berlin.

PEMISAHAN GOLONGAN IIIA.

GOLONGAN IIIA terdiri dari Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2 x H2O
Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan Larutan NaOH 5 ml, dan Larutan 3% H2O2 panaskan, kemudian saring ;

Endapan ;
MnO2 x H2O dan Fe(OH)3

Filtrat ;
Ada 2 (dua) kemungkinan

Endapan I ;
Test Mn ;
tambah HNO3 encer + H2O2,
panaskan dinginkan dan tambahkan
NaBiO3 akan terjadi larutan warna
ungu
Reaksi ;
MnO2 + HNO3 + H2O2 ---Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

Endapan II
Test Fe.
Tambahkan HCl, kemudian ;
Reaksi ;
Fe(OH)3 + HCl ---- FeCl3 + H2O

Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

2) tambah K4(Fe(CN)6)biru berlin

Reaksi ;
FeCl3 + K4(Fe(CN)6) Fe4(Fe(CN)6)3

1) tambah KCNS --- merah darah

Reaksi ;
FeCl3 + KCNS Fe(CNS)3 + KCl

Filtrat berwarna kuning ;

Kemungkinan Na(Al(OH)4) dan Na2CrO4
Tambah HCl encer pelan-pelan
Reaksi ;
Na(Al(OH)4) + HCl --- NaCl + Al(OH)3

--- merah darah

Endapan ;
Test Al3+ ;
(lihat diatas test Al3+)

Filtrat tak berwarna ;

Kemungkinan Na(Al(OH)4)
Test Al3+ ;
Tambahkan HCl encer pelan2 ;
Reaksi ;
Na(Al(OH)4) + HCl --- Al(OH)3
Kemudian ;
1) tambah basa larut.
2) Tambah asam --- larut

Filtrat ;
Test Cr3+ ;
1) tambahkan Pb(Acetat)2
Reaksi ;
Na2CrO4 + Pb(Ac)2 --- PbCrO4 (kuning) + NaAc
2) Tambahkan amil alcohol, + H2O2 kocok biru
Reaksi ;
Na2CrO4 + H2O2 ---- Cr2O7 (biru) + NaOH + H2O2

PEMISAHAN GOLONGAN IIIB DENGAN METODE ASAM KLORIDA-HIDROGEN PEROKSIDA.

GOLONGAN IIIB terdiri dari CoS, NiS, MnS, dan ZnS
Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml air dan 5 ml HCl 2M, aduk baik2 2-3 menit, saring ;

Endapan ;
CoS dan NiS ;
Larutkan endapan dalam campuran 1,5 ml NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCl encer
dan didihkan sp semua Cl2 terusir, dinginkan dan encerkan, bagi larutan
menjadi 2 bagian;
1) Reaksi untuk CoS ;
CoS + NaOCl + HCl --------- CoCl2 + S + Cl2 + NaCl.
S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.
2) Reaksi NiS ;
NiS + NaOCl + HCl ------- NiCl2 + S + Cl2 + NaCl
S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

Larutan I ; Test Co2+ ;

Tambah 1 ml amil alcohol, 2 g
NH4CNS padat, kocok baik2,
lapisan amilalkohol berwarna
biru ;
Reaksi ;
CoCl2 + NH4CNS -------(NH4)2(Co(CNS)4) (biru)

Larutan II ; Test Ni2+ ;

Tambah 2 ml Lar. NH4Cl, larutan NH3
sp. Basa, lalu tambahkan reagensia
dimetil glioksima berlebihan, terjadi
endapan merah ;
Reaksi ;

Filtrat ;
MnCl2 dan ZnCl2
Didihkan sp. H2S hilangkan, tambahkan NaOH berlebihan, kemudian + H2O2 3%,
didihkan selama 3 menit, saring ;
Reaksi ;
1) MnCl2 + NaOH ---- Mn(OH)2 + H2O2 ---- MnO2 x H2O endapan coklat
2) ZnCl2 + NaOH ----- Zn(OH)2 ! + NaOH ------ Na2(Zn(OH)4) (larut)

Endapan ;
Test MnO2 x H2O.
tambah HNO3 encer + H2O2,
panaskan dinginkan dan tambahkan
NaBiO3 akan terjadi larutan warna
ungu.
Reaksi ;
MnO2 + HNO3 + H2O2
Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.
Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

Filtrat ;
Test Zn2+
1) Asamkan dengan asam Acetat,
kemudian alirkan H2S, terjadi
endapan putih.
Reaksi ;
Na2(Zn(OH)4) + HAc --- ZnAc + H20
ZnAc + H2S ---- ZnS (putih) + HAc
---2) Asamkan dengan H2SO4 encer,
tambahkan dg Lar. Co acetat 0,1 M
dan tambah Ammonium
tetratiosianatomerkurat (II) aduk,
terjadi endapan biru muda.
Reaksi ;
Na2(Zn(OH)4) + H2SO4 ZnSO4
ZnSO4 + Co2+ + (Hg(CNS)4)2- -----Zn(Hg(CNS)4)! + Co(Hg(CNS)4)!

PEMISAHAN GOLONGAN IV DENGAN METODE SULFAT.

GOLONGAN IV terdiri dari BaCO3, SrCO3, dan CaCO3
Ketiga zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml Asam Acetat 2M, aduk baik2 2-3 menit, tambahkan Lar. K2CrO4, saring ;

Endapan ;
BaCrO4 ;
Reaksi ;
BaCO3 + HAc ------- BaAc + H2O + CO2
BaAc + K2CrO4 ------- BaCrO4 + HAc.
Larutkan endapan dalam Lar HCl(pekat) dan uapkan sp pekat, lakukan;
Test Ba;
1) Test Nyala ;
Test Nyala api ----- warna hijau, atau hijau kekuning-kuningan.

Filtrat ; SrCrO4 dan CaCrO4

Cuci larutan dengan NH3, kemudian tambahkan (NH4)2CO3 berlebih, kemudian
tambahkan Asam Acetat 2 M, didihkan untuk menghilangkan CO2, kemdian
tambahak (NH4)2SO4, saring ;
Reaksi ;
SrCrO4 + (NH4)2CO3 ------- SrCO3 (putih) + H2CrO4
SrCO3 + HAc ----------- SrAc + H2O + CO2
SrAc + (NH4)2SO4 ------- SrSO4(putih) + HAc
Reaksi untuk Ca sama dengan diatas, mengganti Sr dengan Ca

Endapan SrSO4;
Test. Sr ;
Test Nyala ;
Endapan baker diatas kawat Pt,
kemudian tambahkan dengan HCl,
kemudian pada nyala api akan nampak
nyala dengan warna merah keunguan.

Filtrat ;
Test Ca2+
1) Jika Ca Tidak ada, maka kepada Larutan
CaCrO4 ditambah sedikit Larutan
(NH4)2C2O4 dan asam Acetat, panaskan
diatas penangas air, terjadi endapan putih.
Reaksi ;
CaCrO4 + (NH4)2C2O4 --- CaC2O4! (putih)
+ (NH4)2CrO4
(Reaksi ini terjadi dalam suasana Asam.
2) Jika Ca ada, maka terhadap endapan CaC2O4
lakukan test nyala, terjadi nyala merah bata..

PEMISAHAN GOLONGAN IV DENGAN METODE NITRAT.

GOLONGAN IV terdiri dari BaCO3, SrCO3, dan CaCO3
Ketiga zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml Asam Acetat 2M, aduk baik2 2-3 menit, tambahkan Lar. K2CrO4, saring ;

Endapan ;
BaCrO4 ;
Reaksi ;
BaCO3 + HAc ------- BaAc + H2O + CO2
BaAc + K2CrO4 ------- BaCrO4 + HAc.
Larutkan endapan dalam Lar HCl(pekat) dan uapkan sp pekat, lakukan;
Test Ba;
1) Test Nyala ;
Test Nyala api ----- warna hijau, atau hijau kekuning-kuningan.

Filtrat ; SrCrO4 dan CaCrO4

Cuci larutan dengan NH3, kemudian tambahkan (NH4)2CO3 berlebih, kemudian
tambahkan Asam Acetat 2 M, didihkan untuk menghilangkan CO2, kemdian
tambahkan HNO3 83% saring ;
Reaksi ;
SrCrO4 + (NH4)2CO3 ------- SrCO3 (putih) + H2CrO4
SrCO3 + HNO3 ----------- Sr(NO3)2! putih + H2O + CO2
Reaksi untuk Ca sama dengan diatas, mengganti Sr dengan Ca dimana Ca(NO)3 larut

Endapan Sr(NO3)!;
Test. Sr ;
Test Nyala ;
Endapan baker diatas kawat Pt,
kemudian tambahkan dengan HCl,
kemudian pada nyala api akan nampak
nyala dengan warna merah keunguan.

Filtrat ;
Test Ca2+
1) Larutan diuapkan, kemudian jadikan basa
dengan NH3, asamkan dengan HAc encer
ditambah sedikit Larutan (NH4)2C2O4, terjadi
endapan putih.
Reaksi ;
Ca(NO3)2 + (NH4)2C2O4 --- CaC2O4! (putih)
+ NH4NO3
(Reaksi ini terjadi dalam suasana Asam.
3) Teteskan larutan pada objekglas + H2SO4
encer, uapkan, lihat mikroskop, kristal spes.
Dari CaSO4!

PEMISAHAN GOLONGAN V .
GOLONGAN V terdiri dari Mg2+, Na+, dan K+
Ketiga zat tsb dipisahkan dengan penambahan lar. Oksina 2% dalam HAc 2M, dan NH3, panaskan, saring ;

Endapan ;
Mg-Oksina ;
Reaksi ;
Mg2+ + HC9H6NO ------ Mg(C9H6NO)2! Kuning.
Test Mg2+
1). Reaksi dengan Magneson ;
Kedalam larutan gol V, Tambahkan 2-3 tetes Magneson diikuti
dengan beberapa tetes larutan NaOH--- endapan biru Mg-Magneson.
Reaksi ;
Mg2+ + H2O2C12H7N2NO3 ------ Mg-O2C12H7N2NO3! biru

Filtrat

Filtrat I : Test Na+ ;

1) Tambahkan Uranil Magnesium
acetate, kocok, diamkan beberapa
saat, endapan kuning, dalam
mikroskop kristal intan.
Reaksi ;
Na+ + HMg(UO2)3(CH3COOH)9.9H2O
----- NaMg(UO2)3(CH3COOH)9.9H2O
2) Test Nyala ----- Nyala kuning emas.

Filtrat II : Test K+ ;
1) Tambahkan sedikit Larutan Naheksanitritokobaltat(III) dan HAc
encer endapan kuning.
Reaksi ;
K+ + Na3(Co(NO2)6) ----K3(Co(NO2)6!
2) Test Nyala ----- Nyala ungu.

PEMISAHAN GOLONGAN IIIB DENGAN METODE ASAM KLORIDA-HIDROGEN PEROKSIDA.

GOLONGAN IIIB terdiri dari CoS, NiS, MnS, dan ZnS
Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml air dan 5 ml HCl 2M, aduk baik2 2-3 menit, saring ;

Endapan ;
CoS dan NiS ;
Larutkan endapan dalam campuran 1,5 ml NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCl encer
dan didihkan sp semua Cl2 terusir, dinginkan dan encerkan, bagi larutan
menjadi 2 bagian;
3) Reaksi untuk CoS ;
CoS + NaOCl + HCl --------- CoCl2 + S + Cl2 + NaCl.
S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.
4) Reaksi NiS ;
NiS + NaOCl + HCl ------- NiCl2 + S + Cl2 + NaCl
S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

Filtrat ;
MnCl2 dan ZnCl2
Didihkan sp. H2S hilangkan, tambahkan NaOH berlebihan, kemudian + H2O2 3%,
didihkan selama 3 menit, saring ;
Reaksi ;
3) MnCl2 + NaOH ---- Mn(OH)2 + H2O2 ---- MnO2 x H2O endapan coklat
4) ZnCl2 + NaOH ----- Zn(OH)2 ! + NaOH ------ Na2(Zn(OH)4) (larut)

Endapan ;
Test MnO2 x H2O.
tambah HNO3 encer + H2O2,
panaskan dinginkan dan tambahkan
NaBiO3 akan terjadi larutan warna
ungu.
Reaksi ;
MnO2 + HNO3 + H2O2
Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.
Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

Filtrat ;
Test Zn2+
4)
Asamkan dengan asam Acetat,
kemudian alirkan H2S, terjadi
endapan putih.
Reaksi ;
Na2(Zn(OH)4) + HAc --- ZnAc + H20
ZnAc + H2S ---- ZnS (putih) + HAc
---5)

Asamkan dengan H2SO4 encer,

tambahkan dg Lar. Co acetat 0,1 M
dan tambah Ammonium
tetratiosianatomerkurat (II) aduk,
terjadi endapan biru muda.
Reaksi ;
Na2(Zn(OH)4) + H2SO4 ZnSO4
ZnSO4 + Co2+ + (Hg(CNS)4)2- -----Zn(Hg(CNS)4)! + Co(Hg(CNS)4)!

UJI PENDAHULUAN TERHADAP ANION BERDASARKAN KELARUTAN DALAM AIR ;

NO
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28

ANION
Nitrit (NO3-)
Klorat (ClO3-)
Acetat (CH3COO-)
Manganat(MnO3=)
Permanganat (MnO4-)
Nitrat (NO2-)
Klorida (Cl-)
Bromida (Br-)
Jodida (J-)
Karbonat (CO3=)
Bikarbonat (HCO3-)
Sulfida
Sulfit (SO3=)
Hidrogen Sulfit (HSO3=)
Sulfat (SO4=)
Fosfat PO43Arsenat (ArO43-)
Arsenit (ArO33-)
Fluorida FBorat (BO3=)
Silikat (SiO4=)
Kromat (CrO4=)
Tiosianat (CNS-)
Tiosulfat (S2O3=)
Oksalat (C2O4=)
Formiat (HCOO-)
Tartrat (HOCOO)2=
Sitrat HOC(CH2)2 (COO)33-

LARUT
Semua larut
Semua
Semua
Semua
Semua
Semua
semua
Semua
Semua
Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3
Na, K, Li, Ca, Sr, Ba, Mg, Fe, Mn
Na, K, NH4 larut, dan Ba, Sr, Ca sedikit larut.
Na, K, dan Li
Alkali tanah
Semua
Na, K, NH4
Na, K, NH4
Na, K, NH4
Na, K, NH4, Ag, dan Hg(I)
Na, K, dan Li
Na, K, dan Li
Na, K, Li, Ca, Sr, Mg, Mn, Zn, Fe, dan Cu
Semua
Semua
Na, K, NH4
Na, K, NH4
Na, K, NH4
Na, K, NH4

TIDAK LARUT
Nitrat basa dari Bi -- (Bi(OH)(NO3)2 dan Sb Sb(OH)(NO3)2
Acetat basa dari Fe(OH)(CH3COO)2, dan AgAc dan HgAc
AgCl, Hg2Cl2, TiCl, CuCl, SbOCl, BiOCl, sedangkan PbCl2 sedikit larut
AgBr, Hg2Br2, TiBr, CuBr, SbOBr, BiOBr, sedangkan PbBr2 sdikit larut
AgJ, Hg2J2, HgJ2, CuJ, SbOJ, BiOJ, sedangkan PbJ2 , BiJ3, SnJ2 sangat sdkt lrt
Semua
Semua
Semua
Semua
Semua
Pb, Hg(I), Sr, dan Ba, serta Ag, Hg(II), Ca dan Bi(OH)(SO4)2, Hg(OH)SO4
Semua
Semua
Semua
Semua
Semua
Semua
Semua
Hg(II), Cu(II), Fe, Ca, Sr, Ba, Mg, Na, K, dan NH4
Ag, Ba sangat sedikit larut.
Semua
Semua
Semua
Semua

UJI ANION DENGAN PEMBUATAN EKSTRAK SODA ;

PEMBUTAN EKSTRAK SODA
Didihkan 1 gram bahan dengan Larutan Jenuh Na2CO3 dengan reflux, kemudian saring, hasil saringan merupakan ekstrak soda.
Filtrat I, Uji terhadap Sulfat ;
1) Tambah HCl encer sampai asam, dan didihkan sampai CO2 hilang,
kemudian tambahkan BaCl2, endapan putih ada SO4=
Reaksi ;
CO3= + HCl ----- H2O + CO2 + Cl2) Lihat tes Sulfat lainnya.

Filtrat III, Uji terhadap ion-ion pengoksidasi dengan MnCl2 ;

Tambahkan HCl encer sampai asam untuk menghilangkan CO2,
kemudian tambahkan MnCl2, apabila terjadi warna coklat sampai
hitam berarti ada ion pengoksidasi Nitrat, Nitrit, Heksasianoferat (III),
Klorat, Bromat, Jodat, Kromat, ataupun Permanganat..
Reaksi ;
MnCl2 + NO3- ------- MnCl3 (coklat) + NO2
Lakukan tes terhadap masing-masing anion.

Filtrat II Uji terhadap zat pereduksi dengan Kalium Permanganat;

1) Dalam Keadaan dingin tambahkan HCl encer sampai CO2 hilang,
kemudian teteskan KMnO4, bila warna hilang, berarti ada anion pereduksi
SO3=, S2O3=, S=, NO2-, CN-, CNS-, Br-, J-, AsO3= (Arsenit), Fe(CN)63(hexasianoferat (II) ;
Reaksi ;
KMnO4 (ungu) + SO3= ------- MnSO4 (jernih) + K2SO4
2) Dalam keadaan hangat, apabila warna tidak hilang, panaskan perlahanlahan, bila hilang anionnya adalah oksalat, Formiat atau tartrat.
Filtrat IV Uji dengan Larutan AgNO3 ;
Test utk J-, Br-, Cl-, JO3-, BrO3-, ClO3-, CNS-, PO43-, AsO43+, dan AsO33+
Filtrat V ; Uji dengan Lar. Kalium klorida.
Test untuk F-, (COO)=, PO43+, AsO43+, dan ion Tartrat
Filtrat VI : Uji dengan Lar. FeCl3
Test untuk Sisa asam Aromatik.

Filtrat VII ; Uji dg NH4Cl dan (NH4)2CO3

Test untuk SiO32-

Filtrat VIII ; Uji dengan H2SO4 pekat .

Test untuk F-

Filtrat IX ; Uji untuk CN

Filtrat X ; Uji terhadap CrO4=

Filtrat XI ; Uji terhadap JO3-

Filtrat XII ; Uji terhadap IO65- (perjodat)

UJI ANION DENGAN LARUTAN PERAK NITRAT ;

MENGHILANGKAN ION-ION PENGGANGGU
1) Hilangkan ion-ion pengganggu Sulfida, Sianida, dan Sulfit ;
Asamkan dengan Asam acetat encer, dan didihkan perlahan-lahan sampai semua anion pengganggu hilang ;
S= + HAc ------ H2S (Menguap + Ac2) Hilangkan ion pengganggu Heksasianoferat (II) dan (III) ;
Asamkan dengan Asam acetat encer, tambah ZnNO3 sampai endapan terhenti, saring ;
Zn(NO3)2 + Fe(CN)6= ----- ZnFe(CN)6 ! + NO33) Filtrat tambahkan HNO3, kemudian tambahkan Larutan AgNO3, panaskan dan saring ;

Endapan (A) terdiri AgCl, AgBr, AgJ, AgJO3 dan AgCNS ;

1) Test Cl, Br, J dengan penambahan CCl4 dan H2O2 dan Lar
Fe2(SO4)3, kocok maka CCl4 ungu untuk Jodida, coklat
untuk Br.
Reaksi ; J- + H2O2 ----- J2 (ungu dlm CCl4) + H2O
2) Test CNS- dengan FeCl3 ---- merah darah dari Fe(CNS)3
3) Test Terhadap AgJO3 dengan penambahan HNO3
kemudian KCl, tambahkan amylum, warna biru ;
Reaksi ; AgJO3 + HNO3 ----- AgNO3 + HJO3
HJO3 + KCl ---- J2 + Cl2 + H2O
J2 dengan amylum berwarna biru ;

Filtrat :
Tambahkan Lar. AgNO3, kemudian tambah NaNO2 5%, saring dan cuci ;
Reaksi : ClO3- + NaNO2 ------- NaCl + NaNO3
NaCl + AgNO3 ------- AgCl! + NaNO3
Reaksi ini juga sama terhadap BrO3-

Filtrat, ;
Tmbahkan Lar NaOH diaduk sp. Netral +
As Acetat encer tambahkan AgNO3,
panaskan sp. 800C, tambah AgNO3 sp
pengendapan sempurna, saring ;

Endapan Ag3PO4 (kuning), Ag2AsO4 (merah

coklat), Ag2AsO3 (kuning), Ag2(COO)2 (putih) ;
---Lihat Uji Pemisahan Anion Fosfat, Arsenat
dan arsenit ;

Filtrat ;
Dibuang.

Endapan AgCl berasal dari ClO3- dan

AgBr berasal dari BrO3- ;
Test terhadap Cl dan Br seperti endapan
(A) diatas.

UJI PEMISAHAN ANION FOSFAT, ARSENAT DAN ARSENIT ;

ENDAPAN DALAM BENTUK Ag3PO4, Ag3AsO4, dan Ag3AsO3
Larutkan dengan HCl berulang-ulang, kemudian lakukan penyaringan

Endapan AgCl ;
Dibuang

Filtrat (A);
Basakan dengan NH3 encer, dan tambahkan berlebih Reagensia Mg(NO3)2
diamkan selama 1o menit sambil diaduk, kemudian saring ;
Reaksi ; Ag3PO4 + HCl ------ AgCl + H3PO4
H3PO4 + NH3 ------- (NH4)3PO4
(NH4)3PO4 + Mg(NO3)2 ----- Mg(NH4)PO4.
Reaksi ini berlaku terhadap Ag3AsO4, tetapi tidak untuk Ag3AsO3

Endapan ;
As2S3 (kuning) ---- Test As3+

Filtrat ;
Didihkan sp. H2S hilang, kemudian
basakan dengan NH3 pekat, tambahkan
Mg(NO3)2.
--- lihat reaksi pada Filtrat A

Endapan Mg(NH4)PO4 dan Mg(NH4)AsO4;

Larutkan dengan HCl encer, kemudian tambahkan
NaHCO3 padat dan KJ padat, Jenuhkan larutan
dengan H2S, kemudian saring ;
Reaksi ; Mg(NH4)AsO4 + NaHCO3 --MgCO3 + (NH4)2CO3 + H3AsO3.
H3AsO3 + KJ --- AsJ3 + KOH
AsJ3 + H2S --- As2S3! (kuning)

Filtrat (NH4)3AsO3;
----Test terhadap AsO3Tambahkan H2O2 3%, panaskan sampai
hamper mendidih, diamkan sambil diaduk ;
Reaksi ;
(NH4)3AsO3 + H2O2 --- (NH4)3AsO4 + H2O
(NH4)3AsO4 + Mg(NO3) Mg(NH4)AsO4

UJI PEMISAHAN ANION DENGAN LARUTAN CALSIUM CHLORIDA

(PEMISAHAN ANION FLUORIDA, OKSALAT, FOSFAT, ARSENAT, TARTRAT, CITRAT) ;

EXTRAK SODA DIASAMKAN DENGAN HNO3 ENCER

Panaskan untuk menghilangkan CO2, kemudian tambahkan NH3 encer sp. Tepat basa dan panaskan untuk menghilangkan gas NH3,
kemudian tambahkan Lar. CaCl2 , panaskan 1-2 menit kemudian disaring.

Endapan CaF2, Ca-Oksalat, Ca3(PO4)2, Ca3(AsO4)2, Ca-Tartrat ;

Tambahkan Asam Acetat encer, kemudian saring .

Endapan CaF2 dan Ca-Oksalat ;

Tambahkan H2SO4 encer, panaskan,
tambahkan KMnO4

Filtrat Ca3(PO4)2, Ca3(AsO4)2, Ca-Tartrat ;

Netralkan dengan NaOH ;
1) Test terhadap Posfat .
2) Test terhadap Arsenat.

Warna Hilang ;
Test thd Oksalat

Warna tidak hilang ;

Test thd Fluorida.

Filtrat adalah Ca-Citrat ---- test Citrat ;

3) Test terhadap Tartrat

UJI PEMISAHAN ANION DENGAN LARUTAN BESI (III) CHLORIDA

EXTRAK SODA DIASAMKAN DENGAN HNO3 ENCER

Panaskan untuk menghilangkan CO2, kemudian tambahkan NH3 encer sp. Tepat basa dan panaskan untuk menghilangkan gas NH3,
kemudian tambahkan Lar. FeCl3 , kemudian disaring.

Endapan terdiri dari Benzoat, suksinat dan heksasianoferat (II) ;

1) Endapan kuning sp. Coklat --- test Benzoat atau Suksinat.
2) Endapan biru ---- Test Heksasianoferat (II)

Endapan coklat kemerahan ;

1) Test Acetat.
2) Test Formiat.

Filtrat ; encerkan dan didihkan, saring ;

Filtrat ;
1) Warna merah darah --- Test Tiosianat ditambah
HgCl2 , warna akan hilang.
2) Warna ungu kemerahan, kemudian warna hilang
setelah dipanaskan Test Tiosulfat.
3) Warna coklat, dan terjadi endapan biru bila
ditambah FeSO4 --- Test Heksasianoferat (III)
4) Warna lembayung --- Test Salisilat.
5) Warna hitam kehijauan --- Test Galat
6) Warna hitam kebiruan --- Test Tanat.

PEMISAHAN GOLONGAN I.
GOLONGAN IIIA terdiri dari PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2
Endapan ditambah air, kemudian didihkan, dalam keadaan panas disaring ;

Endapan terdiri dari AgCl dan Hg2Cl2 ;

Cuci endapan beberapa dengan air panas, kemudian tambahkan
NH3 encer panas, diatas endapan, dan filtratnya ditampung

Endapan hitam adalah Hg(NH2)Cl + Hg ;

Reaksi ;
Hg2Cl2 + NH3 ----- Hg(NH2)Cl + Hg
Kepada endapan tambahkan HNO3 kemudian lakukan test
terhadap Hg22+ .
Reaksi ;
Hg(NH2)Cl + Hg + HNO3 --- Hg2 (NO3)2 + NH4(NO3)
Test Hg22+ ;
1) Tambahkan larutan KJ berlebihan ;
Reaksi ;
Hg2 (NO3)2 + KJ ---- Hg2J2! (jingga) + KNO3
Hg2J2! + KJ -------- K2HgJ4 (larut)
2) Tambahkan Larutan NaOH, kemudian panaskan ;
Hg2 (NO3)2 + NaOH ----- Hg2O! hitam + H2O + NaNO3
Hg2O ----------- HgO! + Hg! Abu-abu

Filtrat adalah PbCl2 ;

Reaksi ; PbCl2 ----- Pb2+ + ClTest Pb2+ ;
1) Tambahkan K2CrO4 endapan kuning.
Pb2+ + K2CrO4 --- PbCrO4!kuning + K+
2) Tambahkan KJ endapan kuning.
Pb2+ + KJ ---- PbJ! Kuning + K+
3) Tambahkan H2SO4 endapan putih
Pb2+ + H2SO4 ---- PbSO4! Putih + K+

Filtrat adalah Ag(NH3)2Cl ;

Reaksi ;
AgCl + NH3 --------- Ag(NH3)2Cl
Test Test Ag+ ;
1) Kenakan cahaya matahari endapan keperakan ;
Reaksi ;
Ag(NH3)2Cl -------- Ag! (keperakan) + Cl2 + NH4Cl
2) Tambahkan HNO3 encer
Ag(NH3)2Cl + HNO3 ----- AgCl! + NH4NO3 + H2O
3) Tambah HNO3, tambahkan beberapa tetes lar KJ
endapan kuning muda.
Ag(NH3)2Cl + HNO3 ---- AgNO3 + NH4Cl
AgNO3 + KJ --------- AgJ! Kuning muda + KNO3

PEMISAHAN GOLONGAN II MENJADI GOLONGAN IIA DAN GOLONGAN II B METODE AMONIUM POLISULFIDA.
(GOLONGAN II TERDIRI DARI HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)
GOLONGAN II terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)
Endapan dicuci NH4Cl yang telah jenuh dengan H2S, dan tambahkan Lar Aminium polisulfida, panaskan, aduk, dan saring ;

Endapan IIA, terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;

Filtrat IIB terdiri dari (NH4)2AsS4, (NH4)2SbS4, (NH4)2SnS3

PEMISAHAN GOLONGAN II MENJADI GOLONGAN IIA DAN GOLONGAN II B METODE KALIUM HIDROKSIDA.
GOLONGAN II terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)
Endapan dicuci NH4Cl yang telah jenuh dengan H2S, dan tambahkan Lar KOH, panaskan, aduk, tambah air jenuh dengan H2S dan saring ;

Endapan IIA, terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;

Filtrat IIB terdiri dari ; (NH4)3AsO3, (NH4)3AsS3, (NH4)SbO2,

(NH4) SbS2, (NH4)3SnO3, (NH4)3SbS4, (NH4)3SnO2, (NH4)3SnS3 dan
(NH4)2HgS2.

PEMISAHAN GOLONGAN IIA TERDIRI DARI HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS DENGAN METODA ASAM SULFAT ;
ENDAPAN DALAM BENTUK HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;
Tambahkan HNO3 encer, didihkan , kemudian saring dan cuci dengan air.

Endapan HgS ;
Larutkan dg campuran NaOCl dan HCl didihkan untuk
menghilangkan Cl2, dinginkan, tambahkan lar SnCl2 endapan
putih menjadi abu-abu ;
Reaksi ; HgS + Cl2 (NaOCl + HCl) --- HgCl2 + S!
HgCl2 + SnCl2 ---- Hg2Cl2! Putih + SnCl4
Hg2Cl2! Putih + SnCl2 --- Hg! Abu-abu + SnCl4

Filtrat Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2;

Reaksi ; PbS + HNO3 ----- Pb(NO3)2 + S! + NO + H2O
Reaksi untuk Bi, Cu, Cd sama dengan Pb diatas.
Kemudian tambahkan Asam Sulfat encer dan alkohol, kemudian saring ;
Reaksi ; Pb(NO3)2 + H2SO4 ------- PbSO4! Putih + HNO3

Endapan adalah Bi(OH)3;

Larutkan dalam HCl encer -- Test Bi3+ ;
1) Tambah Na-tetrahidroksistanat ;
Bi3+ + (Sn(OH)4)2- + OH- --- Bi! Hitam + (Sn(OH)622) + HNO3, + KJ-Cinkonina ----- merah jingga

Filtrat Cu(NH3)42+ dan Cd(NH3)42+;

FILTRAT (I) --- TEST Cu(NH3)42+

+ HAc, kemudian + K4(Fe(CN)6) ;
Cu(NH3)42+ + HAc Cu2+ + NH4+ + AcCu2+ + K4(Fe(CN)6) Cu2(Fe(CN)6)!
(coklat-merah)

FILTRAT (II) --- TEST Cd(NH3)42+

Tambah Lar. KCN berlebih, alirkan H2S,
endapan kuning ;
Cd(NH3)42++ KCN --Cd(CN)42+ + NH3 + K+
Cd(CN)42+ + H2S + NH3 -- CdS! + NH4CN

Filtrat Bi3+ , Cu2+, dan Cd2+

Tambahkan NH3 pekat sampai lar. Basa, saring
Reaksi ;
Bi3+ + NH3 + H2O --- Bi(OH)2! Putih + NH4+
Cu2+ + NH3 -------- Cu(NH3)42+ (biru)
Cd2+ + NH3 -------- Cd(NH3)42+ (tak berwarna)

Endapan PbSO4 ;
Kepada endapan tambah NH4Ac 10 % , dan +
Asam acetat encer, Test Pb2+ ;
1) Tambahkan K2CrO4
PbSO4! + CH3COOH ---- Pb(CH3COO)2
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 --- PbCrO4!kuning

PEMISAHAN GOLONGAN IIA TERDIRI DARI HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS DENGAN METODA NATRIUM HIDROKSIDA ;
ENDAPAN DALAM BENTUK HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;
Tambahkan HNO3 encer, didihkan , kemudian saring dan cuci dengan air.

Endapan HgS ;
Larutkan dg campuran NaOCl dan HCl didihkan untuk
menghilangkan Cl2, dinginkan, tambahkan lar SnCl2 endapan
putih menjadi abu-abu ;
Reaksi ; HgS + Cl2 (NaOCl + HCl) --- HgCl2 + S!
HgCl2 + SnCl2 ---- Hg2Cl2! Putih + SnCl4
Hg2Cl2! Putih + SnCl2 --- Hg! Abu-abu + SnCl4
Endapan Bi(OH)3+;
Larutkan dalam HCl encer -- Test Bi3+ ;
1) Tambah Na-tetrahidroksistanat ;
Bi3+ + (Sn(OH)4)2- + OH- --- Bi! Hitam + (Sn(OH)622) + HNO3, + KJ-Cinkonina ----- merah jingga

Filtrat ; Na2Pb(OH)4 ;
Pb(OH)2 + NaOH --- Na2Pb(OH)4
Asamkan dg HAc encer, tambah K2CrO4
PbSO4! + CH3COOH ---- Pb(CH3COO)2
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 --PbCrO4!kuning

Filtrat Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2;

Reaksi ; PbS + HNO3 ----- Pb(NO3)2 + S! + NO + H2O
Reaksi untuk Bi, Cu, Cd sama dengan Pb diatas.
Kemudian tambahkan Amonia pekat berlebih, kemudian saring ;
Reaksi ; Pb(NO3)2 + NH3 + H2O ------- Pb(OH)2! Putih + NH4NO3
Cu2+ + NH3 -------- Cu(NH3)42+ (biru)
Reaksi Bi3+ sama dengan Pb2+ dan Cd2+ sama dengan Cu2+
Endapan adalah Bi(OH)3 dan Pb(OH)2 ;
Panaskan dengan Lar. NaOH dan Panaskan, saring ;
1) Tambah Na-tetrahidroksistanat ;
Bi3+ + (Sn(OH)4)2- + OH- --- Bi! Hitam + (Sn(OH)622) + HNO3, + KJ-Cinkonina ----- merah jingga

Filtrat Cu(NH3)42+ dan Cd(NH3)42+;

FILTRAT (I) --- TEST Cu(NH3)42+

+ HAc, kemudian + K4(Fe(CN)6) ;
Cu(NH3)42+ + HAc Cu2+ + NH4+ + AcCu2+ + K4(Fe(CN)6) Cu2(Fe(CN)6)!
(coklat-merah)

,FILTRAT (II) --- TEST Cd(NH3)42+

Tambah Lar. KCN berlebih, alirkan H2S,
endapan kuning ;
Cd(NH3)42++ KCN --Cd(CN)42+ + NH3 + K+
Cd(CN)42+ + H2S + NH3 -- CdS! + NH4CN

PEMISAHAN GOLONGAN IIB TERDIRI DARI As2S3, As2S5 , Sb2S3 , Sb2S5 , dan SnS4 DENGAN METODA AMONIUM POLISULFIDA ;
ENDAPAN DALAM BENTUK As2S3, As2S5 , Sb2S3 , Sb2S5 , dan SnS4;
Tambahkan HCl pekat, dan panaskan, kemudian saring .

Endapan As2S3, As2S5 ;

Larutkan dg NH3 encer hangat, tambah lar H2O2 3 % dan
panaskan, lakukan test terhadap Arsenat As2O42-;
As2S3 + NH3 + H2O2 --- AsO43- + NH4+ + SO42- + H2O2
1) Tambahkan Mg(NO3)2, aduk dan dan diamkan terdapat
endapan putih, saring, kepada endapan tambahkan AgNO3
dalam Asam Acetat , endapan menjadi merah-coklat ;
AsO43- + NH4+ + Mg2+ ---- MgNH4AsO4! Putih.
MgNH4AsO4! + AgNO3 --- Ag3AsO4! Coklat + Mg2+ + NH4+
2) Langsung + Lar. AgNO3 ;
AsO43- + AgNO3 ---- Ag3AsO4! Coklat + NO3-

Filtrat SbCl3 dan SnCl4 ;

Filtrat (I), lakukan test untuk Sb ;

1) Tambah NH3 encer sp tepat basa, tambah 1-2 gr asam oksalat padat,
didihkan dan alirkan H2S, panaskan, terjadi endapan jingga ;
Sb3+ + H2S + NH3 ------- Sb2S3 + NH4+
2) Tambahkan kristal NaNO2, dan kemudian Rodamin-B, terjadi endapan
lembayung ;.
Sb3+ + NaNO2 ---- Sb5+ + NO + Na+
Sb5+ + Rhodamin B --- Sb(Rhodamin-B)5 lembayung.

Filtrat (II), lakukan test untuk Sn ;

1) Netralkan, dan tambahkan kawat besi yg bersih,
panaskan perlahan2, saring kedalam lar HgCl2, terjadi
endapan putih.
Sn4+ + Fe ----- Sn2+ + Fe3+
Sn2+ + HgCl2 ---------- Sn4+ + Hg2Cl2! putih
2) Tambahkan bubuk Mg, tambahkan Lar. FeCl2, tambah
Lar. Asam tartrat, kemudian + dimetil glioksim + NH3
warna merah.
Sn4+ + Mg ----- Sn2+ + Mg2+
Sn2+ + FeCl2 ----- Sn4+ + FeCl3
FeCl3 + dimetil glioksim --- Fe-dimetilglioksim!(merah)

METODE LAIN UNTUK PEMISAHAN GOLONGAN IIB INI ADALAH DENGAN METODE KALIUM HIDROKSIDA ;
Pada dasarnya sama dengan Metode Polisuslfida, hanya bahan diambil dari pemisahan golongan IIA dan IIB dari pemisahan
Dengan Metode Kalium Hidroksida ;

PEMISAHAN KATION MENJADI GOLONGAN I, II, III, IV, DAN V

Kedalam Larutan tambahkan HCl encer, kemudian saring .

Endapan Golongan I (Hg2Cl2, AgCl, PbCl) ;

Filtrat Golongan; II, III, IV dan V ;

Tambahkan H2O2 3%, tambahkan HCl 0,3M, panaskan
kemudian jenuhkan dengan H2S, dan saring

Endapan Golongan III A (Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3,

MnO2 x H2O ).

Endapan Golongan II (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3,

Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2);

Filtrat Golongan IIIB, IV, dan V ;

Tambahkan Lar. NH3 encer, panaskan, saring dan cuci

Endapan Golongan III B ( CoS, NiS, MnS, dan ZnS )

Filtrat Golongan IV dan V ;

Tambahkan NH3 pekat, kemudian tambahkan (NH4)CO3
berlebihan, kemudian panaskan pada water bath, saring

Endapan Golongan IV (BaCO3, SrCO3, dan CaCO3);

Filtrat Golongan III, IV, dan V

Didihkan dalam cawan porselin, tambah HNO3 pekat untuk
oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ uapkan sp kering ;
1) hilangkan Borat dan Florida dg.HClpkt dg. Penguapan.
2) Hilangkan Silikat dg. Encer, dan saring
3) Hilangkan Fosfat, lihat cara menhilangkan fosfat..
Setelah semua hilang, tambahkan NH4Cl padat, panaskan sp.
Mendidih, tambahkan NH3 encer sp. Basa, didihkan dan saring

Filtrat Golongan V (Mg2+, Na+, dan K+ )

B AH AN K U LI AH

KIMIA ANALITIK KUALITATIF

S1 FARMASI
Semester 2
OLEH ;
TIM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI STRATA 1 FARMASI

UNUVERSITAS KADER BANGSA
YAYASAN KADER BANGSA