PREPARASI SAMPEL BERBAGAI SEDIAAN OBAT

Kelompok 2
Anggota:
1.
2.
3.
4.
5.

Elizabeth Rosalina 260110120084Kapsul Kloramfenikol

Shinta Dewi Larasati 260110120088Salep Mata Kloramfenikol
Metha Claudia
260110120091Tablet Asetosal
Ratna Fitria Ermawati 260110120094Sirup Perphenazin
Santi Intan PS
260110120117Tablet
Campuran

Pseudoefedrin)
6. NisrinaFarzadillah

(Ibuprofen

260110110098Krim Asam Retinoat

Kapsul Kloramfenikol
Spektrofotometri UV :
Sejumlah campuran isi 20 kapsul setara dengan 200,0 mg kloramfenikol, dilarutkan dalam 800
mL air, hangatkan jika perlu hingga larut sempurna, tambahkan air secukupnya hingga 1000,0
mL. Encerkan 10,0 mL dengan air secukupnya hingga 100,0 mL. Ukur serapan larutan pada
panjang gelombang maksimum (278 nm). Hitung kadar dari kloramfenikol (Depkes RI, 1979).
Spektroskopi visible :
Kapsul kloramfenikol 500 mg, ditimbang serbuknya 100 mg kemudian dilartukan dengan 1 mL
HCl encer dan di ad 100 mL dengan alcohol sehingga konsentrasinya 1 mg/mL ke dalam larutan
ini, ditambahkan 1 gr Zinc, kemudian larutan didiamkan selama 1 jam. Kemudian disaring,
ambil 1 mL dari larutan dan ditambahkan 4 5 tetes HCl pekat kemudian ditambahkan 0,3%
Natrium Nitrit dan 1% n- metal aniline sehingga membentuk warna coklat . Larutan diukur
absorpsinya pada panjang gelombang 504 nm (Sheike et al, 2013).

Tablet Campuran (Ibuprofen + Pseudoefedrin)

Metode

 Preparasi sampel
Tablet Defrinol forte mengandung 200 mg ibuprofen dan 30 mg pseudoefedrin

HCl
10 tablet ditimbang bobotnya dan lapisan pelindung filmnya dihilangkan dengan

air deionisasi kemudian dikeringkan.

Setelah kering, tablet digerus hingga homogen
Kemudian ditimbang kedalam tiga bagian yang masing-masing mengandung 25

mg ibuprofen.
Masing-masing bagian dilarutkan dalam 30mL metanol dan diaduk menggunakan

magnetic stirrer selama 30 menit.

Setelah itu, larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan

metanol hingga 50 mL. Konsentrasi larutan setara dengan 0,5mg/mL.

Selanjutnya, larutan disaring menggunakan penyaring MN 619 de. 125 mm
(Machereyn Nagel, Germany).

SPE

Ibuprofen yang akan dianalisis kemudian dipisahkan

dengan menggunakan

metode Solid Phase Extraction.

Ibuprofen pada larutan uji 0,5mg/mL dipisahkan dengan menggunakan prinsip
sifat asam-basa dan polaritas sehingga lebih efektif dalam proses pemisahan

ibuprofen dari senyawa pengganggu.

Pada SPE ini digunakan 3 sorbent yaitu HLB, MAX, dan C18ec yang. Setiap

sorbent memiliki karakteristik yang berbeda dalam menyerap ibuprofen.

Untuk HLB dan C18, 1mL ibuprofen dicampurkan dengan 1,5mL 2% CH 3COOH

sehingga didapatkan larutan akhir dengan pH 3,0.

HLB digunakan dalam sistem reverse-phase di SPE, dimana dapat menahan

molekul polar dan non-polar.

Sedangkan C18 memiliki interaksi dengan senyawa organik hidrofobik yang

bersifat sangant non-polar.

Untuk MAX, 1mL Ibuprofen dicampurkan dengan 1mL 2% NH 4OH dan 0,5mL
metanol atau air deionisasi sehingga didapatkan pH 10,0. MAX digunakan karena
memiliki selektifitas dan sensitivitas yang tinggi dalam mengekstraksi senyawa
asam dengan mekanisme pertukaran gugus anion.

Analisis Spektrofotometri UV

Setelah didapatkan eluen hasil dari SPE, kemudian dianalisis menggunakan

spektrofotometri UV. Ibuprofen dapat ditentukan menggunakan kurva kalibrasi pada panjang
gelombang 264nm. Larutan baku stok ibuprofen dibuat dalam berbagai variasi (0,1-0,5
mg/mL) yang dilarutkan dalam metanol.
SALEP KLORAMFENIKOL
1. Preparasi Sampel
- Ditimbang 10 mg salep kloramfenikol
- Dilarutkan dalam 50 ml eter minyak tanah P dalam beaker glass
- Dimasukkan ked ala corong pisah
- Di add aquades 50 ml
- Di gojog perlahan-lahan sampai gas hilang sambil membuka tutup corong pisah
- Didiamkan selama 2 menit
- Diambil bagian aquades
2. Sampel Kloramfenikol
- Didapatkan sampel kloramfenikol 200 ppm.
- Dilakukan pengenceran untuk mendapatkan konsenrasi 100 ppm, 30 ppm, 15 ppm.
- Dihasilkan nilai absorbansi pada panjang gelombang maksimum
3. Penentuan lamda maksimum
- Kloramfenikol baku 100 ppm
- Diambil 1 mil kemudian di add 10 ml aquades
- Diukur absorbansi nya (250-350 nm)
4. Penentuan larutan induk
- 50 mg kloramfenikol di add aquades 100 ml dalam labu ukur
- Didapatkan kloramfenikol 500 ppm
- Diambil 5 ml kemudian di add 25 ml
- Dihasilakn kloramfenikol 100 ppm.
Sirup Pherphenazine
A. Preparasi Sampel
Siapkan sejumlah volume sirup yang mengandung 6 mg phepenazine, lalu masukkan
kedalam labu ukur 25 ml, add aquades hingga tanda batas kemudian homogenkan. Ambil 10 ml
larutan dan masukkankedalam corongpisah 10 ml. kemudian tambahkan 25 ml aquades dan
basakan dengan ammonium hidroksida hingga pH nya 10-11. Larutan kemudian diekstraksi
dengan larutan kloroform kemudian dilakukan penambahan natrium sulfat anhidrat. Fase
kloroform kemudian diambil dan diuapkan di waterbath. Residu yang didapat dilarutkan dalam
alcohol asam.
B. Prosedur penentuan kadar dengan spektrofotometer Uv-vis

10 ml larutan sampel dan 10 ml larutan standar dilarutkan dalam 15 ml larutan palladium

klorida, larutan kemudian dimasukkan kedalam kuvet dan diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 480 nm, sebelum dilakukan pengukuran absorbansi sampel, terlebih dahulu
dilakukan pengukuran absorbansi blanko.
C. Pembuatan larutan alcohol asam
10 ml larutan asam klorida dimasukkan kedalam labu ukur, kemudian ditambahkan500 ml
alcohol kemudian ditambahkan aquades hingga tanda batas labu ukur 1000 ml.
D. Pembuatan larutan standar
Pherpenazine dilarutkan dalam alcohol asam hingga konsentrasinya 150 g/ml.

Tablet Asetosal
Analisis Tablet Tunggal Ascard 75 mg.
Setiap tablet mengandung 50 mg asam asetil salisilat (asetosal).

Timbang sebanyak 20 tablet.

Dihitung bobot rata-rata tablet.
Tablet digerus hingga homogen.
Ditimbang sejumlah serbuk yang ekivalen dengan 50 mg

Asetosal BPFI.
Sampel dimasukkan ke dalam labu ukur, dilarutkan dalam 0,1N
HCl : Methanol (1:1), kocok hingga homogen, di-add hingga 100
mL.
Larutan sampel disonikasi menggunakan sonikator selama 20
menit
Larutan sampel diinkubasi selama 2 jam

Larutan sampel difiltrasi menggunakan kertas saring Whatman

No. 41
Filtrat diencerkan dengan 0,1N HCl : Methanol (1:1).

Larutan baku dibuat dengan cara melarutkan 50 mg asetosal

dalam 100 mL pelarut campuran di atas.
Larutan baku diukur absorbansinya menggunakan
spektrofotometri UV-Visible pada panjang gelombang 277 nm.

 Kurva kalibrasi dibuat berdasarkan nilai absorbansi yang didapat.

Didapat persamaan linear.
Sampel kemudian diukur absorbansinya menggunakan
spektrofotometri UV-Visible pada panjang gelombang 277 nm.
Konsentrasi sampel dihitung dengan menggunakan Hukum
Lambert-Beer.

Krim
Bahan
- Metanol,
- Asam asetat glasial
- Aseton, Etanol p.a,
- n-heksan
- Asamretinoat
- Sampel krim pemutih.
Alat
Erlenmeyer, Gelaskimia, Labutakar, Corong, Pipet volume, Pipet tetes, Pipa kapiler, Batang
pengaduk, Kertas saring Whatman No.41, Aluminium foil, Timbangan analitik, Lampu
UV254 ,Bejana Kromatografi, Lempeng KLTsilika gel 60F 254 siappakai (20 cm x 20cm, tebal
0,25mm), Spektrofotometer UV Vis, kuvet.
Prosedur Penelitian
Pembuatan Larutan Pembandingdan
Larutan Uji
- Timbang lebih kurang 3 g sampel pembanding dan sampel uji
- Masukkan kedalam gelas kimia, bungkus dengan aluminium foil
- Tambahkan 10 mL methanol, kocok hingga homogeny
- Dinginkan dalam es selama 15 menit dan saring melalui kertas saring Whatman No.41.
PembuatanLarutanPengembang
Sistem A: campuran n-heksan asam asetat glasial 0,33% dalam metanol p.a (9:1) v/v
Sistem B: campuran n-heksan aseton(6:4) v/v
Identifikasi Sampel dengan KLT
- Larutan pembanding dan larutan uji ditotolkan secara terpisah dengan menggunakan pipa
kapiler kemudian dibiarkan beberapa saat hingga mengering
- Lempeng KLT yang telah mengandung cuplikan dimasukkan kedalam bejana KLT yang
terlebih dahulu telah dijenuhkan dengan fase gerak system A dan sistem B.
- Dibiarkan fasa bergerak naik sampai mendekati batas elusi. Kemudian lempeng KLT
diangkat dan dibiarkan kering diudara.
- Diamati dibawah sinar UV254 berfluoresensi memberikan bercak gelap, menunjukkan
adanya asam retinoat (BPOM, 2011).

Penyarian Asam Retinoat

- Ditimbang lebih kurang 20 g sampel pembanding (Vitacid), dimasukkan kedalam gelas
kimia, bungkus dengan aluminiumfoil
- tambahkan 50 mL methanol dan kocokhingga homogeny
- Dinginkan dalam es selama 15 menit dan saring melalui kertas saring Whatman No.41.
Filtrat dibiarkan pada suhu ruang selama16 jam (Ditjen POM, 1995).
Pembuatan Larutan Asam Retinoat
1000 ppm
- Ditimbang lebih kurang 0,01 g Asam retinoat, dimasukkan kedalam gelas kimia,
kemudian dilarutkan dan diencerkan dengan 10 mL metanol.
Pembuatan Larutan Asam Retinoat 500 ppm
Diambil 25 mL larutan asam retinoat 1000 ppm dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL, lalu
ditambahkan methanol sampai garis tanda.
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Asam Retinoat
- Dipipet 3 mL larutan asam retinoat 500 ppm dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
(konsentrasi 30 ppm), lalu ditambahkan metanol sampai garis tanda dan dihomogenkan.
- Diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 200 400 nm dengan menggunakan
blanko.
- Blanko digunakan metanol.
Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi
- Dipipet larutan asam retinoat 500 ppm kedalam labu ukur 50 mL berturut turut 1 mL, 2
mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL(10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm dan 50ppm).
- Kedalam masing-masing labu tentukur tersebut ditambahkan methanol sampai garis
tanda. Dikocok homogen,
- Kemudian diukur serapannya padapanjang gelombang maksimum yang diperoleh serta
menggunakan larutan blanko.
Uji Kuantitatif Sampel
- Timbang lebih kurang 3 g sampel pembanding dan sampel uji, masukkan kedalam gelas
kimia, bungkus dengan aluminium foil, tambahkan 10 mL methanol dan kocok hingga
homogen.
- Dinginkan dalam es selama 15 menit dan saring melalui kertas saring Whatman No.41.
- Filtrat ditampung dalam labutentukur 50mL, lalu ditambahkan metanol sampai garis
tanda dan dihomogenkan.
- Dipipet 2mL filtrate hasil pengenceran sampel kemudian dimasukkan kedalam labu ukur
25 mL, lalu ditambahkan methanol sampai garis tanda dan dihomogenkan.
- Di ukur serapannya pada panjang gelombang 352 nm.

Daftar Pustaka
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. DepartemenKesehatanRepublik Indonesia.
Jakarta.
Sheike, S. P., Thorat, M. 2013. An alternative spectroscopic method for Chloramphenicol form
bulk drug and Formulation. International Research Journal for Inventions in Pharmaceutical
Sciences. Vol 1:27 29