BAB VI.

PROSES PEMISAHAN DENGAN KONTAK-KESEIMBANGAN

Lingkup bahasan
1. Ekstraksi dan Leaching
2. Kristalisasi
3. Destilasi
Kompetensi dasar
Mahasiswa dapat menguasai prinsip dasar dan perhitungan
keteknikan secara menyeluruh, sistematis dan teliti dalam proses
pemisahan komponen dengan teknik kontak-keseimbangan.
1. EKSTRAKSI

Ringkasan
Istilah ekstraksi berarti mengambil sesuatu. Dalam ilmu kedokteran
gigi, ekstraksi berarti pencabutan gigi, sedangkan dalam ilmu teknologi
pertanian ekstraksi berarti mengambil suatu komponen tertentu dari
campurannya. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan pelarut polar
maupun non polar ataupun organik maupun anorganik. Contoh proses
ekstraksi yang sederhana adalah proses penyeduhan teh.
Istilah ekstraksi umumnya digunakan apabila bentuk campurannya
dalam fase cair. Apabila campuran dalam fase padat, istilah ekstraksi
kurang tepat, dan

istilah yang digunakan adalah leaching. Leaching

hampir sama dengan pencucian hanya saja bahan yang terlarut lebih
besar.

Operasi ekstraksi maupun leaching dibagi menjadi tiga tahapan yaitu:

1. Tahap pencampuran zat pelarut ke dalam bahan.

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

117

2. Tahap

pemisahan

fasa

ekstrak/ringan

dan

residu/

fasa

rafinat/berat yang tidak larut.

3. Tahap pengambilan kembali zat pelarut yang digunakan

Ekstraksi (fase cair-cair)

Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam ekstraksi adalah:
a. Pemisahan dapat terjadi karena adanya perbedaan kelarutan
antara komponen ekstrak dengan pelarut dan komponen ekstrak
dengan fasa ringan/rafinat.
b. Terbentuk dua fasa yaitu fasa rafinat dan fasa ekstrak
c. Fase ekstrak: kaya akan komponen yg akan dipisahkan
d. Fase rafinat: sedikit/miskin akan kandungan komponen yg akan
dipisahkan
Ekstraksi diaplikasikan dalam banyak bidang diantaranya adalah:
nuclear reprocessing, ore processing, production of fine organic
compounds, processing of perfume,

production of vegetable oil,

production of biodiesel.
Ekstraksi secara sederhana seperti kegiatan ekstraksi di laboratorium
dengan menggunakan corong pemisah. Dua cairan yang tidak saling larut
yaitu air yang mengandung komponen tertentu (fase berat) dan pelarut
organic/pengekstrak (fase ringan) dicampur di dalam corong pemisah
sehingga terbentuk dua lapisan seperti pada Gambar 6.1.

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

118

Gambar 6.1. Corong pemisah yang digunakan untuk ekstraksi skala

laboratorium.
Tipe ekstraksi dan peralatannya.
Proses ekstraksi dapat dibedakan berdasarkan tipe operasinya yaitu
batch, continue dan single/multi stage contact. Peralatan untuk ekstraksi
terdiri dari beberapa macam diantaranya adalah:

Mixer settler unit,

Sentrifugal ekstrator.
Koeffisien Distribusi/Partisi
Koeffisien distribusi merupakan parameter untuk mengukur secara
kuantitatif kemampuan komponen tertentu untuk terdistribusi/tersebar
diantara phase aqueous/air/berat dan fasa ekstrak/ringan/organik.

K= distribution coefficient
Sebenarnya,

konstanta

merupakan

perbandingan

antara

konsentrasi zat terlarut/komponen tertentu dalam kedua pelarut yang

berbeda (air/fasa berat dan cairan organik/fasa ringan) ketika sistem

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

119

sudah mencapai keseimbangan. Pada kondisi setimbang molekul

komponen secara alami cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam
pelarut dikarenakan molekul tersebut lebih mudah larut dari pada ke fasa
beratnya. Molekul anorganik/garam-garaman berada/larut dalam air akan
terdapat pada fasa/lapisan air sedangkan molekul organik/komponen yang
akan diekstraksi akan larut dalam fasa/lapisan organik. Penggunaan
pelarut yang tepat dapat mengoptimumkan proses ekstraksi.
Walaupun nilai K sangat besar, tidak semua zat terlarut dapat
diekstrak kedalam pelarut dalam satu kali/single ekstraksi, biasanya dua,
tiga atau bahkan empat kali ekstraksi secara berurutan dapat digunakan
untuk mengoptimumkan proses ekstrasi. Kefektifan ekstraksi dengan
volume kecil tetapi dilakukan lebih dari satu kali lebih besar bila
dibandingkan ekstraksi sekali dengan volume besar.
Sebagai ilustrasi hal tersebut, satu kali ekstraksi dengan volume
yang besar memiliki kemampuan mengekstrak 90%. Akan tetapi jika
menggunakan pelarut yang sama dengan volume yang lebih kecil, pada
tahap ekstraksi yang pertama dapat terekstrak 90%, jika dilanjutkan
dengan ekstraksi yang kedua maka molekul/komponen yang dapat
terekstrak totalnya adalah 99%. Ekstraksi bertingkat dengan volume kecil
lebih efektif dari pada dengan satu kali ekstraksi dengan volume besar.
Kondisi tersebut dapat digambarkan dengan persamaan sebagai berikut:
Fraction extracted into A = Wa/Wo = {Va/(Va + K . Vb))n
Wa : jumlah komponen yang ada di dalam rafinat setelah terjadi ekstraksi
Wo : jumlah komponen yang ada dalam air sebelum ekstraksi
Va : volume cairan fase air
Vb : volume cairan fase ekstrak

atau

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

120

Keterangan:
n
= jumlah ekstraksi
K
= koeffisien distribusi
VA = volume pelarut A
VB = volume pelarut B
Contoh Soal dan jawabannya:
1. Suatu larutan asam benzoat dalam air yang berkonsentrasi 5
gram/100 ml air diekstrak dengan ether sebanyak 100 ml dengan
koefisien distribusi sebesar 4, berapa persen asam benzoat yang
terekstrak dan berapa konsentrasi asam benzoat yang ada dalam
air.
Jawab:
K = ( X gr/100 ml)/ (5 X) gr/100 ml
4 = ( X gr/100 ml)/ (5-X) gr/100 ml
(20 4 X) gr/100 ml = X gr/100 ml
20 gr/100 ml = (4 X + X ) gr/100 ml
20 gr/100 ml = 5 X gr/100 ml
X = 4 gr/100 ml ( asam benzoat yang terekstrak, 4 gram)
Jadi persentase asam benzoat yang terekstrak:
(4 grm/5 gr) x 100 % = 80 %
Dan asam benzoat yang tersisa dalam air adalah 5 gr/100 4
gr/100 m = 1 gr/100 ml
Atau dengan cara lainnya:
Wa/Wo = 100 / ( 100 + 4 100)
Wa/5 = 100 / ( 100 + 4 100)

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

121

Wa

= 1 gram (asam benzoat yang ada dalam air), sehingga yang

asam benzoat terekstrak adalah 5 gr 1 gr = 4 gram, jadi

persentase asam benzoat yang terekstrak adalah :
(4 gr/5 gr) x 100 % = 80 %, dan asam benzoat sisa:
20 %, 5 gram/100 ml x 0,2 = 1 gram/100 ml
Atau cara lainnya:
Fraksi ekstrak (X)= Wb/Wo = 1/ (1 + (Vb/Va. K))
X = 1/ (1 + (100/100.4)
X = 0,8

atau 0,8 x 100 % = 80 % (yang terektrak 80 %)

Pemilihan Pelarut
Hal penting dalam pemilihan pelarut adalah untuk memilih dua
pelarut yang tidak saling larut. Pasangan pelarut yang sering digunakan
dalam proses ekstraksi adalah: air-diklorometan, air-ether, air-hexane.
Hampir semua proses ekstraksi menggunakan pelarut air karena air
merupakan pelarut yang sangat polar dan tidak larut pada hampir semua
pelarut organik. Pada sebagian besar proses ekstraksi komponen/bahan
yang diekstrak larut dalam pelarut organik dan tidak larut/kurang larut
dalam air.
Volatilitas dari pelarut organik merupakan hal yang penting. Pelarut
dengan titik didih yang rendah seperti ether sering digunakan agar isolasi
dan pengeringan molekul yang diisolasi menjadi lebih mudah. Jika ether
digunakan dengan titik didih 35 oC maka penguapan dapat berjalan
dengan capat sehingga isolasi zat terlarut dapat dilakukan dengan mudah.
Densitas

dari

pelarut sangat

penting

untuk diketahui

untuk

memperkirakan lapisan pelarut yang terdapat di atas/ringan atau di

bawah/berat. Secara umum pelarut non-halogen memiliki densitas kurang
dari 1 g/ml dan pelarut yang menggandung komponen halogen umumnya
densitasnya di atas 1 g/ml.

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

122

Tabel 6.1 Jenis pelarut dan densitasnya.

Leaching/Pencucian
Untuk memisahkan suatu komponen yang dikehendaki ataupun tidak
dari fase padatan, dimana padatan tersebut dikontakkan dengan fase
liquid/cair.

Dalam

pengolahan

pangan

terdapat

banyak

operasi

pengolahan yang menggunakan prinsip leaching diantaranya adalah

proses penyeduhan teh dan kopi, pembuatan gula pasir dari tebu,
produksi vegetable oil. Proses penyeduhan teh, kopi dan proses
pembuatan gula menggunakan air sebagai pelarut, sedangkan dalam
pembuatan vegetable oil, pelarut yang digunakan adalah aseton, heksan
ataupun ether.
Beberapa hal yang harus diperhatikan di dalam penyiapan fase
padatan adalah distribusi komponen yang akan diekstrak, kondisi alami
fase padat (apabila komponen yang akan diekstrak dikelilingi oleh material
yang tidak larut dalam pelarut), dan ukuran butiran partikel bahan.
Langkah-langkah umum di dalam leaching dapat digambarkan
sebagai berikut:
1. pelarut harus berpindah ke permukaan padatan untuk kemudian
menembus atau berdifusi ke dalam padatan.

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

123

2. setelah pelarut masuk ke dalam partikel padatan, pelarut dapat

melarutkan zat terlarut dan,
3. kemudian pelarut yang sudah mengandung zat terlarut menembus
permukaan partikel kembali ke bulk solvent.
Tahapan yang mengontrol proses leaching adalah tahapan pelarut
menembus keluar partikel.

Kecepatan transfer masa dari tahapan

tersebut dapat digambarkan dengan persamaan sebagai berikut:

Untuk memperkirakan waktu ekstraksi kompenen yang sama dengan

jenis pelarut yang sama dapat digunakan persamaan berikut:

t2

t1 a 22
a12

Tipe Operasi dan Peralatan Leaching

Pengoperasiaan leaching dapat dilakukan dengan dua cara yaitu:
batch atau unsteady state dan continuous atau steady state.

Adapun

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

124

macam-macam peralatan leaching yang banyak dijumpai dalam industri

pengolahan pangan di antaranya adalah Fixed-bed leaching,

Moving-

Bed Leaching, dan Agitated solid leaching.

Persamaan Kesetimbangan pada Single Stage Leaching
Kesetimbangan dan diagram fasa
Analisis single stage leaching yang dioperasikan counter current
memerlukan

kesetimbangan

massa

antara

kedua

aliran

(aliran

pelarut/cairan dan bahan padatnya), oleh karena itu diperlukan diagram

phase. Pada kondisi tersebut diagram fase merupakan diagram tiga
komponen dan dua fase. Tiga komponen yang dimaksud adalah: solute
(A); inert or leached solid (B); solvent (C). Dua fase yang dimaksud
adalah: overflow (fase liquid/cair) dan underflow (fase slurry). Persamaan
untuk konsentrasi inert atau insoluble solid sebagai berikut:

Persamaan konsentrasi zat terlarut di dalam liquid/cairan dapat dituliskan

sebagai berikut:

keterangan:
xA : fraksi berat solute A
yA : fraksi berat solute A pada solid B
untuk solid yang masuk akan dicuci N adalah kg inert solid/kg solute A dan
yA = 1,0, sedangkan untuk solvent masuk nilai N adalah 0 dan xA = 0.

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

125

Gambar 6.2. Diagram kesetimbangan fasa dimana yA = xA

Gambar 6.3. Diagram kesetimbangan fasa dimana yA xA

Persamaan Kesetimbangan dalam Single Stage Leaching

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

126

Gambar 6.4. Diagram aliran dalam single stage leaching

Gambar 6.5. Diagram kesetimbangan fase untuk single stage leaching

Dari gambar di atas dapat diperoleh persamaan kesetimbangan fasa
sebagai berikut:

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

127

Soal-soal latihan
1. Larutan benzoat yang berkonsentrasi 6 gram/100 ml air sejumlah 300
ml diekstraksi dengan diethil eter sebanyak 400 ml dan Koefisien
distribusinya sebesar 4, maka tentukan berapa persen asam benzoat
yang terekstrak dan konsentrasi asam benzoat yang ada dalam air
setelah terjadi kestraksi, jika
a. Ekstraksi dilakukan satu kali ekstraksi dengan volume besar (400
ml)
b. Ekstraksi dilakukan 2 kali ekstraksi masing-masing 200 ml
diethileter
c. Ekstraksi dilakukan 3 kali, yaitu 100, 100 dan 200 ml
2. Larutan benzoat yang berkonsentrasi 6 gram/100 ml air sejumlah 200
ml diekstraksi dengan diethil eter dengan volume kecil 50 ml dan
Koefisien distribusinya sebesar 4, maka tentukan berapa kali ekstraksi
dapat dilakukan agar asam benzoat yang terekstrak sebesar 99,99 %.
3. Partikel dengan ukuran diameter rata-rata mendekati 2,00 mm dicuci
dengan menggunakan leaching yang dioperasikan dengan cara batch
dengan jumlah pelarut yang banyak. Konsentrasi zat terlarut A didalam
pelarut dijaga

konstan. Untuk memperoleh

pencucian

dengan

keefektifan 80% diperlukan waktu 3,11 jam. Perkirakan waktu yang

diperlukan untuk pencucian jika ukuran partikel diperkecil hingga 1,5
mm ( 1,75 jam).
4. Minyak kedelai diekstrak dari flake kedelai dengan menggunakan
hexane pada single-stage leaching. 100 kg kedelai mengandung 20 %
berat minyak dicuci dengan 100 kg pelarut heksan. Nila dari N pada
aliran slurry/underflow konstan pada 1,5 kg padatan yg tidak larut/kg
larutan yang tertahan. Hitung komposisi solute pada aliran overflow
dan underflow. (N1 = 1,5, yA1 = 0,167, sehingga diperoleh nilai L1 = 53,3
dan V1 = 66,7 kg).

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

128

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

129

KRISTALISASI
Ringkasan
1. Agar terjadi kristalisasi, larutan harus dalam keadaan
supersaturasi. Keadaan supersaturasi dapat dicapai dengan
pemanasan (untuk pemekatan larutan), pendinginan atau
kombinasi pemansan dan pendinginan.
2. Larutan X dengan konsentrasi C %, maka berat komponen X
= C g/100 g larutan
= C g/(100-C) g air.
3. Perhitungan dalam kristalisasi menggunakan neraca massa dan
neraca panas.
Kristalisasi
Kristalisasi merupakan salah satu proses pemisahan. Supaya
terjadi kristalisasi maka larutan harus dalam keadaan supersaturasi yang
merupakan tahap dasar nukleasi atau pembentukkan kristal

dan

pertumbuhan kristal. Apabila larutan dalam keadaan murni, tidak

mengandung partikel padatan, bahan asing maupun bahan berkristal,
maka inti kristal terbentuk pertama kali sebelum mulai terjadi pertumbuhan
kristal. Inti kristal baru terbentuk secara kontinyu dan inti yang sudah ada
mengalami pertumbuhan. Gaya pendorong (driving force) tahap nukleasi
dan tahap pertumbuhan kristal adalah supersaturasi. Untuk mencapai
keadaan supersaturasi yang disebut dengan inisiasi dapat dilakukan
dengan

tiga

cara

tergantung

kondisi

konsentrasi

larutan,

yaitu

pemanasan, pendinginan dan kombinasi pemanasan dan pendinginan.

Contoh prosses kristalisasi adalah kristalisasi sukrosa, glukosa, laktosa,
MSG dan es krim. Proses kristalisasi ditunjukkan pada gambar 6.6
sedangkan kurva kelarutan sukrosa dalam air ditunjukkan pada gambar
6.7.

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

130

Gambar 6.6. Gambaran terjadinya kristalisasi secara kualitatif oleh

Mier

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

131

Gambar 6.7. Kurva kelarutan sukrosa dalam air

Kelarutan

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

132

Kelarutan adalah berat maksimum solute anhydrous (tanpa air)

akan membentuk larutan pada 100 gram pelarut yang pada umumnya air.
Kelarutan ini merupakan fungsi suhu, suhu meningkat maka kelarutan
meningkat, sedangkan tekanan sangat kecil pengaruhnya.
Contoh larutan A konsentrasi 30%, maka berat komponen A dalam
larutan adalah 30 g per 100 g larutan atau 30 g per 70 g air.
Larutan X dengan konsentrasi C %, maka berat komponen X
= C g/100 g larutan
= C g/(100-C) g air.
Panas kristalisasi
Jika suatu

larutan

didinginkan

untuk

mencapai

larutan

supersaturasi dan menyebakan terjadinya kristalisasi, maka panas yang

harus diambil adalah jumlah panas sensible untuk pendinginan larutan
dan ditambah panas kristalisasi. Jika menggunakan tahap evaporasi untuk
memperoleh supersaturasi maka panas untuk evaporasi juga harus
diperhitungkan.
Secara teori, panas kristalisasi adalah jumlah panas pelarutan
(heat of solution) ditambah dengan heat of dilution. Oleh karena heat of
dilution nilaianya

sangat kecil

maka diabaikan, sehingga

panas

kristalisasi = panas pelarutan untuk membentuk larutan jenuh.

Sebagian besar bahan mempunyai panas kristalisasi positif, yang
berarti selama kristalisasi menghasilkan panas. Panas kristalisasi
berlawanan dengan panas pelarutan. Jika panas pelarutan negatif maka
panas kristalisasi positif dan sebaliknya. Apabila bahan membutuhkan
panas maka panas pelarutan negatif. Dengan demikian kristalisasi dapat
dihitung menggunakan neraca panas. Contoh diagram kombinasi neraca
massa dan neraca panas pada kristalisasi ditunjukkan pada gambar 6

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

133

W: air

Pendinginan
dan
kristalisasi

F : larutan masuk

S: larutan
mother
liquor

C : Kristal yang
terbentuk
Gambar 6.8. Blok diagram kombinasi neraca massa dan neraca panas
pada kristalisasi
Neraca massa total: F = C + W + S
Neraca massa komponen air:
Kandungan air pada F = kandungan air pada S + kandungan
pada C + W
Neraca komponen solid:
Kandungan solid pada F

kandungan solid pada S +

kandungan pada C

Kristalisasi dengan evaporasi secara seri

1) Konsentrasi gula (g/100 g air)
On seeding (a) Kelarutan (b)
per 100 g air
dicari pada
grafik
Badan I
Badan II
Badan II
Badan IV
2) Neraca massa
Ke dalam
badan (d)

At seeding
(e)

Berat Kristal
(c = a-b)

Kristal gula
(f)

Liquor dari
badan (g)

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

134

Badan I
air
gula
Badan II
Air
gula
Badan III
Air
gula
Badan IV
Air
gula
Badan I
(d)
Air = feed kandungan solid
Gula = kadar solid x feed
(e)
air = (d/a) x 100
Gula = d
(f)
air = 0
Gula (berat air/100) x c
(g)
air = e
Gula = d-f

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

135

3) Hasil
Hasil badan I
Hasil badan II
Hasil badan III
Hasil badan IV
Total hasil
Hilang dalam liquor
Jumlah sukrosa dalam
sirup akhir (dalam mother
liquor)
Soal-soal latihan
1. Natrium khlorida pada suhu 40 oC mempunyai konsentrasi 50%.
Jika kelarutannya pada suhu tersebut 36,6 g/100 g air, hitung
jumlah Kristal natrium khlorida yang terbentuk. (63,4 g/100 g air).
2. Sirup laktosa 1200 kg dengan konsentrasi 45% didinginkan dari 60
o

C menjadi 10

C dan dihasilkan kristal laktosa mono hidrat.

Kelarutan laktosa pada 10

C adalah 15 g/100 g air. Panas

pelarutan laktosa -43,1 kJ/kg. Hitung:

a. Kristal yang dihasilkan
(468,3 kg)
b. Panas yang harus diambil
(228383,7 kJ)
3. Kristalisasi gula dilakukan dengan evaporasi secara seri:
Badan I: suhu liquor pada 85 oC, konsentrasi liquor masuk 65%
dengan kecepatan

5000 kg/j, konsentrasi liquor pada

seeding 82%
Badan II: suhu liquor 73 oC, konsentrasi liquot pada seeding 84%
Badan III: suhu liquor 60 oC, konsentrasi liquot pada seeding 86%
Badan IV: suhu liquor 51 oC, konsentrasi liquot pada seeding 89%
Hitung:
a. Hasil gula pada masing-masing badan evaporator (506
kg/j,15,6%; 1018 kg/j, 31,3%; 912 kg/j, 28,1%; 539 kg/j,
16,1%)
b. Gula yang hilang dalam liquor
(275 kg/j, 8,4%)
c. Total gula yang dihasilkan
(91,9%)
d. Jumlah dan konsentrasi gula dalam mother liquor yang keluar
dari badan terakhir.

(275 kg/j; 73,5%).

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

136

DESTILASI

Ringkasan
1. Destilasi adalah proses pemisahan larutan perdasar perbedaan
volalitasnya
2. Ada dua metode destilasi yaitu satu tingkat dan bertingkat ,
metode satu tingkat terdiri dari tiga tipe yaitu destilasi
deferensial, kilat dan uap, sedang desilasi bertingkat adalah
disebut rektifikasi/fraksinasi
3. Destilasi rektifikasi adalah

destilasi

dengan

refluks

dan

penguapan kilat pada tiap-tiap tingkat , menggunakan alat tipe

kolom bertinkat yang berisi sejumlah plat.
4. Komposisi dari aliran yang meninggalkan

kolom

dapat

ditentukan dengan keseimbangan massa

Keseimbangan massa total
F=D+W
Keseimbangan masa komponen A
F xF = DxD + WxW

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

137

5. Ada dua bagian dalam destilasi dengan refluks yaitu bagian

enriching dan stripping, persamaan garis operasi bagian
enriching adalah
yn+1 = (R/R+1) xn + xD/ R+1 R: reflux ratio
persamaan garis operasi bagian stripping adalah
ym+1 =(Lm/Vm+1) xm Wxw/Vm+1
Pengertian destilasi
Destilasi adalah proses pemisahan komponen dalam larutan
berdasar perbedaan volalitasnya. Destilasi digunakan pada larutan
dimana semua komponen bersifat volatil dan dapat menjadi fase uap
seperti amonia air , alkohol air . Operasi dilakukan dengan
mendidihkan larutan , sehingga komponen yang mudah menguap akan
menguap lebih dahulu. Uap yang dihasilkan mengandung komponenkomponen dari larutannya , tapi lebih kaya dengan komponen yang
bersifat volatil Destilasi banyak digunakan dalam industri pangan/ hasil
pertanian antara lain untuk mendapatkan minyak atsiri, menghilangkan
bau dan dalam pembuatan minuman beralkohol. Ada 2 macam metode
destilasi

metode pertama destilasi dilakukan tanpa pengembalian

kondensat yakni dengan mendidihkan campuran untuk mengambil dan

mengkondensasikan uap pada satu tingkat. Pada metode ini tidak ada
kondensat yang dikembalikan. Pada metode kedua sebagian kondensat
dikembalikan dan turun kebawah sedang

uap naik keatas melalui

beberapa tingkat yang disusun secara seri. Metode kedua disebut

destilasi fraksinasi, destilasi dengan refluks atau rektifikasi, Pada destilasi
satu tingkat terdapat tiga tipe destilasi yaitu flash destilasi , destilasi
deferensial dan destilasi uap.
Destilasi kilat
Destilasi kilat terjadi pada satu tingkat dimana campuran cairan
sebagian menguap. Uap sampai pada keseimbangan dengan cairan
selanjutnya uap dan cairan dipisahkan. Destilasi ini dapat dilakukan
secara batch atau kontinyu.

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

138

Campuran komponen A dan B mengalir pada kecepatan F mol/ jam

kedalam pemanas sehingga sebagian akan menguap. Selanjutnya
campuran

mencapai

keseimbangan

dan

selanjutnya

dipisahkan.

Komposisi F adalah xF komponen A . Adapun keseimbangan masa total

komponen A adalah
FxF = Vy + Lx
Jika L = F V maka
FxF = Vy + ( F V ) x
Destilasi deferensial
Didalam destilasi deferensial, cairan dimasukkan dalam ketel
pemanas , selanjutnya cairan dididihkan secara perlahan lahan dan
dengan cepat uap yang terbentuk masuk kekondensor dimana uap yang
terkondensasi ditampung. Bagian utama dari hasil kondensasi uap paling
kaya dengan komponen volatil Selama destilasi, konsentrasi pada cairan
dan uap mengalami perubahan.
Destilasi uap
Pada tekanan atmosfir cairan dengan titik didih tinggi tidak dapat
dimurnikan dengan destilasi jika komponen komponen dalam cairan
mungkin mengalami dekomposisi memerlukan

suhu tinggi. Sering kali

senyawa senyawa dengan titik didih tinggi tidak larut didalam air ,
sehingga pemisahan pada suhu rendah dapat dilakukan dengan destilasi
uap ( steam distillation ). Metode ini seringkali digunakan pemisahan
komponen dengan titik didih tinggi dari sejumlah kecil kotoran yang non
volatil.
Destilasi uap dikerjakan dengan mengalirkan uap air panas pada
bahan yang didestilasi. Komponen volatil akan menguap dan selanjutnya
diembunkan kembali, hasilnya komponen volatil dan air yang dapat
dipisahkan dengan dekantasi.
Jika jumlah tekanan uap campuran yang dipisahkan sama dengan
jumlah tekanan total, maka campuran akan mendidih dan
PA + P B = P

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

139

dimana PA adalah tekanan uap dari air murni A dan P B adalah tekanan uap
dari komponen B murni, sehingga komposisi uap adalah
y A = PA / P
dan yB = PB / P
Rasio mol destilat komponen B terhadap mol destilat komponen A adalah
nB / nA = PA / PB
Destilasi rektifikasi
Destilasi rektifikasi / destilasi fraksinasi adalah destilasi dengan
refluks . Destilasi ini dilakukan secara bertingkat dengan penguapan kilat
pada tiap-tiap tingkat. Pada destilasi ini cairan dan uap mengalir
berlawanan satu sama lain. Cairan mengalir kebawah

ketingkat

dibawahnya sedang uap mengalir keatas pada tingkat diatasnya. Pada

masing-masing tingkat aliran uap (V) dan cairan (L) masuk bercampur dan
mengkondensasi komponen-komponen yang kurang volatil , serta
menguapkan komponen yang lebih volatil sehingga terjadi keseimbangan
selanjutnya uap dan cairan mengalir kembali.
Destilasi dengan sistim ini menggunakan alat tipe kolom bertingkat
yang berisi sejumlah plat / tingkat yang disusun secara vertikal . Umpan
(feed) masuk dari tengah kolom . Jika umpan berupa cairan maka akan
turun kebawah sedang bila berupa uap akan naik keatas. Molekul cairan
dan uap meninggalkan plat pada kondisi seimbang. Konsentrasi
komponen volatil lebih banyak pada uap dibanding cairan .Uap yang
keluar dari plat akhir (D) selanjutnya mengalir ke kondensor dan
mengalami kondensasi . Cairan hasil kondensasi dikembalikan /di refluks
(L) kedalam kolom destilasi pada plat paling atas . Sedang cairan yang
meninggalkan plat paling bawah pada bagian dasar kolom (W) masuk ke
boiler dimana sebagian berbentuk uap dan sebagian tetap dalam bentuk
cair. Uap yang dihasilkan masuk ke plat paling bawah pada kolom bagian
bawah. Komposisi dari aliran yang meninggalkan kolom dapat ditentukan
dengan keseimbangan massa
Keseimbangan masa total
F=D+W
Keseimbangan masa komponen A
F xF = DxD + WxW

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

140

Gambar 6.10. Destilasi kolom menunjukkan bagian keseimbangan massa

Untuk menentukan jumlah plat (tingkat destilasi) yang dibutuhkan
dalam proses pemisahan komponen ( A dan B ) telah dikembangkan teori
dari Mc Cabe dan Thiele. Pada metode Mc Cabe dan Thiele diasumsikan
terjadi keseimbangan molar antara umpan yang masuk dan plat bagian
atas

dan umpan masuk dan plat bagian bawah. Dari gambar

ditunjukkan

aliran

cairan

masuk

plat

seimbang

dengan

6....
yang

meninggalkan plat Keseimbangan masa komponen A

Vn+1 + Ln-1 = Vn + Ln
Vn+1 yn+1 + Ln-1xn-1 = Vnyn + Lnxn
Vn+1 = mol/jam uap pada plat ke n+1
Ln = mol/jam cairan dari plat ke n
yn+1 = mol fraksi komponen A pada Vn+1

Gambar 6.11. Aliran uap dan cairan masuk dan meninggalkan plat

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

141

Ada 2 bagian dalam rektifikasi yaitu

a) Bagian enriching ( pengkayaan ) yaitu bagian atas dari kolom
diatas umpan masuk
b) Bagian stripping ( pelucutan) yaitu bagian bawah dari kolom
dibawah umpan masuk
Bagian enriching ( pengkayaan )
Pada gambar 6... a Kolom destilasi diatas umpan masuk, uap
dari plat paling atas dengan komposisi y 1 melewati kondensor dimana uap
mengalami kondensasi menjadi cairan pada titik didih . Refluks mengalir
dengan kecepatan L mol/ jam dan destilat D mol/jam dengan komposisi
yang sama sehingga y1 = xD . Jika aliran dari atas diasumsikan L 1 = L2 = L3
dan V1 = Vn = Vn+1. Maka keseimbangan massa diatas garis batas ( gamar
6.....a) adalah
Keseimbangan masa ( komponen A )
Vn+1 = Ln + D
Vn+1 yn+1 = Lnxn+DxD
Persamaan garis operasi enriching adalah
yn+1 =(Ln /Vn+1 )xn+DxD/Vn+1
Jika Vn+1 = Ln/D = R
yn+1 = (R/R+1) xn + xD/ R+1

R: reflux ratio

Gambar 6.12 Keseimbangan masa dan garis operasi untuk bagian

enriching

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

142

Bagian stripping
Keseimbangan massa diatas batas garis dari gambar 6...... a untuk
bagian stripping pada kolom dibawah umpan masuk adalah
Vm+1 = Lm w
Keseimbangan komponen A
Vm+1 ym+1= Lm xm Wxw
Garis operasi stripping adalah
ym+1 =(Lm/Vm+1) xm Wxw/Vm+1
Lm = LN dan Vm+1 = VN
LN = W + V N
Maka persamaan diatas membentuk garis lurus sumbu x dengan y
membentuk sudut Lm/Vm+1 memotong garis y=x pada x = x w pada x =0
maka y = -Wxw /Vm+1
Selanjutnya jumlah plat secara teoritis pada stripping ditentukan mulai x w
sampai yw memotong garis operasi.

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

143

Gambar 6.12. Keseimbangan masa dan garis operasi pada bagian

stripping ( pelucutan ):
(a) Skema dari tower , (b) garis operasi dan keseimbangan
Hubungan q dengan Vm ,Vn ; Lm dan Ln

Lm = Ln + qF

Vn = Vm + (1-q) F q =1-> Vn = Vm ; q=0 Lm = Ln

Titik potong antara garis operasi enriching dan stripping
Vn y = Ln x + DxD
Vmy = Lmx Wxw
(Vm Vn) y =(Lm Lm)x DxD+Wxw
y = q/(q-1) x xF/ (q-1)
kondisi umpan menentukan besarnya q
q = panas untuk evaporasi umpan (1 mol) / mol panas laten penguapan
umpan
q = HV HF /HV HL
HV = entalpi dari umpan pada dew point
HL = entalpi umpan pada titik didih
HF = entalpi umpan pada kondisi masuk
Jika feed masuk pada titik didih maka nilai q = 1
Jika umpan masuk sebagai uap maka nilai q = 0
Jika umpan sebagai cairan dingin maka q > 1

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

144

Jika uap super heated maka q < 0

Gambar 6.12. Hubungan aliran atas dan bawah umpan masuk

Gambar 6.13. Lokasi garis q pada beberapa kondisi umpan masuk

Reflux ratio minimum
Refluks ratio minimum diartikan sebagai refluks ratio R m yang
membutuhkan jumlah plat yang tak terbatas untuk mencapai pemisahan
xD dan xW yang diinginkan. Hal ini dimaksudkan untuk mencapai aliran uap
serta ukuran reboiler dan kondensor yang minimum. Jika R menurun
slope dari garis opersi R/(R+1) juga menurun dan garis ini dengan garis
stripping serta garis q membentuk sudut 45 0 dan memotong kurve
keseimbangan. Sehingga jumlah plat / tingkat meningkat untuk mencapai
xD dan Xw. Jika dua garis operasi memotong garis keseimbangan pada
titik pinch yakni pada y dan x

maka jumlah plat yang dibutuhkan tak

terbatas . Slope dari garis operasi jika melewati titik x , y dan xD ( y = xD )

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

145

Rm /(Rm+ 1) = (xD y ) / (xD y )

Gambar 6.14. Refluks rasio minimum dan jumlah plat

Total refluks
Salah satu nilai yang membatasi ratio refluks adalah total refluks
atau R = ~.

Jika R= Ln /D dan dari persamaan

Vn+1 = Ln + D

Maka Ln sangat besar sama halnya dengan aliran uap Vn.. Hal ini berarti
slope R/(R+1) dari garis operasi enriching

sama dengan 1 dan garis

operasi dari kedua bagian kolom adalah garis diagonal 45 0. Jumlah plat
teoritis dihitung dari plat paling atas sampai bagian dasar tangki .
memungkinkan jumlah plat yang dibutuhkan untuk proses pemisahan
minimum.
Kondisi total refluks dapat diartikan bahwa untuk mencapai
kecepatan umpan tertentu dibutuhkan

ukuran kondensor, boiler dan

diameter tangki yang tak terbatas

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

146

Gambar 6.15. Total refluks dan jumlah plat minimum

Soal-soal Latihan
1. Campuran cairan benzen dan toluen didestilasi dalam menara
destilasi pada tekanan 101,3 kPa. Umpan dalam bentuk cairan
mengandung 45 % mol benzen dan 55 % mol toluen , masuk pada
suhu 327,60 K ( 1300 F) dan kecepatan 100 kg mol/jam. Distilat
mengandung 95 % mol benzen dan 5 % mol toluen sedang bagian
bawah mengandung 10 % mol dan 90% mol toluen . Refluks ratio 4:1.
Kpasitas panas rata-rata umpan 150kJ/kg mol 0K ( 13800 btu/lb mol).
Data keseimbangan benzen sebagai berikut.
XA : 1,00 ; 0,780 ; 0,581 ; 0,411 ; 0,258 ; 0,130 ; 0
yA : 1,00 ; 0,900 ; 0,777 ; 0,632 ; 0,456 ; 0,261 ; 0
Hitung kg mol/jam destilat , kg mol/jam bagian bawah dan jumlah plat
teoritis yang dibutuhkan. ( destilat = 41,2 kg mol /jam ; bagian
bawah (W) = 58,8 , jumlah plat = 7,6 )
2. Dari soal no 1 , dimana umpan adalah campuran benzen dan toluen
didestilasi sehingga menghasilkan destilat dengan komposisi x D= 0,95
dan bagian bawah 0,10. Hitung
a. Ratio refluks minimum ( Rm )
b. Jumlah plat teoritis pada total refluks ( Rm = 1,17 ; jumlah plat =
3.

5,8 )
Untuk memisahkan etanol dan air dilakukan destilasi dengan tekanan
101,32 kPa. Diketahui umpan berisi etanol 60% mol untuk

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

147

menghasilkan destilat berisi 85% mol dan bagian bawah 2% mol

etanol . Kecepatan umpan masuk 1000 kg mol / jam, dan umpan
masuk pada titik didih.
a. Hitung berapa kg alkohol yang dihasilkan pada bagian destilat
b. Hitung refluks ratio minimum
c. Hitung jumlah plat pada refluks rasio 2 kali minimum
Diketahui berat molekul alkohol 46 dan berat molekul air 18,
keseimbangan etanol pada tekanan 101,32 kPa adalah
X (Cair)
Y (uap)
X (cair)
Y (uap)
0
0
0,600
0,794
0,020
0,192
0,700
0,822
0,050
0,377
0,800
0,858
0.100
0,527
0,900
0,912
0, 200
0,656
0,940
0,942
0,300
0,713
0, 960
0,959
0,400
0,745
0, 980
0,978
0,500
0,771
1,00
1,00
( 32144,34 kg/jam alkohol pada destilat , refluks rasio minimum =
0,5 , jumlah plat pada refluks rasio 2 x minimum = 2 )

Daftar acuan
Early, R. L., 1983. Unit Operation in Food Processing. Second Ed,
Pergamon Press, NewYork.
Fellows, P., 1988. Food Processing Technology; Principles and
Practice. VCH-Ellis Horwood Ltd. England.
Holman, J. P., 1981. Heat Transfer. Mc Graw-Hill International Co. Tokyo.
.
Ibarz, A. 2003. Unit Operation in food processing.
Yanniotis, S., 2008. Solving Problem in Food Engineering. Springer
Science, New York.

Tim Pengajar Prinsip Teknik Pangan dan Hasil Pertanian-FTP-UNEJ

148