Abstrak
Katalis
terbagi menjadi dua yaitu katalis homogen dan heterogen. Katalis yang sekarang terus
Abstrak
berkembang adalah katalis heterogen karena mudah dipisahkan dan dapat digunakan kembali.
Katalis terbagi
menjadi
dua yaitu
katalis
dan heterogen.
sekarang
Tujuan
penelitian
ini adalah
sintesis
danhomogen
karakterisasi
HidrotalsitKatalis
Mg/Alyang
sebagai
salah terus
satu
berkembang
adalah
katalis
heterogen
karena
mudah
dipisahkan
dan
dapat
digunakan
kembali.
katalis heterogen yang dapat digunakan dalam reaksi kondensasi aldol. Cara yang digunakan
Tujuansintesis
penelitian
ini adalah
sintesis
dankopresipitasi
karakterisasihidrotermal.
Hidrotalsit Mg/Al
salah
satu
untuk
Hidrotalsit
adalah
metode
Sintesissebagai
hidrotalsit
Mg/Al
katalis heterogen
yang dapat
dalam
reaksi kondensasi
Cara
digunakan
diawali
dengan optimasi
suhudigunakan
hidrotermal.
Selanjutnya
dilakukanaldol.
variasi
molyang
Mg/Al
dengan
0 Sintesis hidrotalsit Mg/Al
untuk
sintesis
Hidrotalsit
adalah
metode
kopresipitasi
hidrotermal.
rasio 1-4 pada suhu hidrotermal optimal dan dikalsinasi pada 400 C. Karakterisasi dilakukan
diawali denganFTIR
optimasi
suhu
hidrotermal.
Selanjutnyaserta
dilakukan
variasimelihat
mol Mg/Al
dengan
menggunakan
untuk
analisis
gugus fungsional
XRD 0untuk
strukturnya.
rasio
1-4
pada
suhu
hidrotermal
optimal
dan
dikalsinasi
pada
400
C.
Karakterisasi
dilakukan
Hasil karakterisasi hidrotalsit sintesis menunjukkan bahwa kondisi terbaik diperoleh pada
menggunakan mol
FTIR
untuksebesar
analisis
perbandingan
Mg/Al
3:1.gugus fungsional serta XRD untuk melihat strukturnya.
Hasil karakterisasi hidrotalsit sintesis menunjukkan bahwa kondisi terbaik diperoleh pada
Kata
kunci: hidrotalsit,
kopresipitasi,
perbandingan
mol Mg/Al
sebesar 3:1.katalis heterogen
Kata kunci: hidrotalsit, kopresipitasi, katalis heterogen
Abstract
Catalyst
Abstractare divided into two kinds, homogeneous and heterogeneous catalysts. The catalys
tthat constantly developed isa heterogeneous catalyst because could be separated easily and
Catalyst are
divided
intooftwo
homogeneous
and heterogeneous
catalysts.
The catalys
reuseable.
The
purpose
thiskinds,
research
were synthesis
and characterization
of hydrotalcite
tthat constantly
developed isa
heterogeneous
catalyst
separated easily
and
Mg/Al
as a heterogeneous
catalyst
which can
be usebecause
din thecould
aldol be
condensation
reaction.
reuseable.
The
purpose
of
this
research
were
synthesis
and
characterization
of
hydrotalcite
Synthesis hydrotalcite was conducted by hydrothermal coprecipitation method. Synthesis
Mg/Al as awith
heterogeneous
catalyst
whicha can
be use din
the aldol condensation
reaction.
performed
variations mol
Mg/Alat
temperature
hydrothermal
1000C for 15
hours.
0
Synthesis
hydrotalcite
was
conducted
by
hydrothermal
coprecipitation
method.
Synthesis
Hydrotalcite as a heterogeneouscatalyst preparation was done by calcinationat
400
C.
0
performed
with
variations
mol
Mg/Alat
a
temperature
hydrothermal
100
C
for
15
hours.
Characterization of synthesized hydrotalcyte was performed by FTIR to identified functional
Hydrotalcite
as analysis
a heterogeneouscatalyst
preparation
wasresults
done showed
by calcinationat
4000C.
group
and XRD
to characteriz edits
structure. The
that the optimum
Characterization
synthesized
hydrotalcyte
performed
byratio
FTIRMg/Al3:1.
to identified functional
conditions
for the of
synthesized
hydrotalcite
waswas
obtained
atmole
group and XRD analysis to characteriz edits structure. The results showed that the optimum
Keywords:
hydrotalcite,
coprecipitation,
conditions for
the synthesized
hydrotalciteheterogeneous
was obtained catalysts
atmole ratio Mg/Al3:1.
Keywords: hydrotalcite, coprecipitation, heterogeneous catalysts
PENDAHULUAN
adalah
hidrotalsit
al., 1997; Perez
digunakan
pada (Guida
reaksi etkondensasi
aldol
kan reaksi
kondensasi
dengan
Beberapa
penelitialdol
telah silang
mengembang-
et
al., 2004).
adalah
hidrotalsit (Guida et al., 1997; Perez
katalis
homogen
baik basa
and
kan reaksi
kondensasi
aldol(Handayani
silang dengan
Arty,
ataubaik
asam
(Sardjiman,
katalis 2008)
homogen
basa
(Handayani2000;
and
kan sebagai
katalistelah
dalam
prosesdiaplikasikatalitik
Hidrotalsit
banyak
Pudjono
et.al.,
Selain beberapa
Arty, 2008)
atau 2008).
asam (Sardjiman,
2000;
heterogen
memiliki
kan sebagai karena
katalis dalam
proses beberapa
katalitik
katalis
dewasa beberapa
ini telah
Pudjonohomogen
et.al., tersebut,
2008). Selain
kelebihan
heterogen
dikembangkan
penggunaan
katalis homogen pula
tersebut,
dewasa inikatalis
telah
permukaan
dan
kelebihan tinggi,
antara mudah
lain dipreparasi
memiliki luas
heterogen.
Katalis
yang katalis
dapat
dikembangkan
pulaheterogen
penggunaan
murah,
mudah
dipisahkan
produk hasil
permukaan
tinggi,
mudah dari
dipreparasi
dan
antara
memiliki
luas
karena lain
memiliki
beberapa
75
dan
diregenerasi
membuat
memungkinkan
untuk
material
menjanjikan
untuk
hidrotalsit
aplikasi
cukup
komersial.
paling
mudah
dan
sederhana,
tetapi
presipitasi
reaksi
Mg/Al
kondensasi
aldol
yaitu
pada
larutan
encer
dapat
lempung
sebagai
[M1-
Material
dapat
komersial.
Hidrotalsit
lempung
merupakan
anionik
adalah
Mx3+(OH)2]b-[An-]b/n.mH2O.
2+
diaplikasikan
Tujuan
riset
lebih
ini
luas
adalah
dan
untuk
mengembangkan
presipitasi
lain
Mg/Al = 1 4.
76
yang
dilakukan
antara
metode
kopresipitasi
METODOLOGI PENELITIAN
Bahan utama
yang digunakan dalam
METODOLOGI
PENELITIAN
gas N2 selama
2 jam. Nilai
larutandengan
dicek
dilakukan
pengadukan
danpHdialiri
penelitian
ini utama
antara yang
lain: digunakan
Al(NO3)3 9H
Bahan
dalam
2O
menggunakan
indikator
pHlarutan
universal.
gas
N2 selama 2 jam.
Nilai pH
dicek
dari Merck,
)2.6HAl(NO
penelitian
ini Mg(NO
antara 3lain:
9H2O
2O dari
3)3 Merck,
Campuran tersebut
dimasukkan
botol
menggunakan
indikator
pH dalam
universal.
Aldrich
dan
NaOHMerck,
dari Merck,
Na32)CO
dari
Mg(NO
O dari
Merck,
3 2dari
2.6H
teflon untuk
selanjutnya
dilakukan
Campuran
tersebut
dimasukkan
dalamproses
botol
gas nitrogen.
Seluruh
digunakan
NaOH
dari Merck,
Na2CObahan
dan
3 dari Aldrich
pemanasan
temperatur
100C selama
teflon
untukpada
selanjutnya
dilakukan
proses
tanpanitrogen.
pemurnianSeluruh
lebih lanjut.
gas
bahan digunakan
15 jam. Padatan
yang diperoleh
dariselama
hasil
pemanasan
pada temperatur
100C
Alat utama
yang
digunakan dalam
tanpa pemurnian
lebih
lanjut.
hidrotermal
dipisahkan
menggunakan
15
jam. Padatan
yang diperoleh
dari hasil
penelitian
antarayang
lain:digunakan
peralatan dalam
gelas,
Alatiniutama
sentrifuge selama
15 menit
dengan
hidrotermal
dipisahkan
menggunakan
pengaduk magnet,
hidrotermal
penelitian
ini antaraoven
lain:untuk
peralatan
gelas,
kecepatan 2500
dicuci
sentrifuge
selamarpm15 kemudian
menit dengan
dan kalsinasi.
Instrumen
yang hidrotermal
dibutuhkan
pengaduk
magnet,
oven untuk
dengan akuades.
suhu hidrotermal
kecepatan
2500 Variasi
rpm kemudian
dicuci
untukkalsinasi.
karakterisasi
hasil dan
aktivitas
dan
Instrumen
yang uji
dibutuhkan
dilakukan
pada 100,
120,suhu
14 dan
1800C.
dengan
akuades.
Variasi
hidrotermal
antara karakterisasi
lain: Difraksi
Sinaruji X,
dan
untuk
hasil dan
aktivitas
Variasi rasio
dilakukan
dilakukan
pada Mg/Al
100, 120,
14 dan dengan
1800C.
Spektroskopi
Red.
antara
lain: Infra
Difraksi
dan
memvariasi
precursor
Mg
Variasi
rasiojumlah
Mg/Al mol
dilakukan
dengan
Penelitian
dengan mereaksiSpektroskopi
Infradilakukan
Red.
terhadap Al jumlah
sehingga
memvariasi
mol diperoleh
precursor rasio
Mg
kan magnesium
(Mg(NO
Penelitiannitrat
dilakukan
dengan
mereaksi3)2.6H
2O) dan
aluminium
nitratnitrat
(Al(NO
O) 2O)
dengan
dan
kan
magnesium
(Mg(NO
3)3 9H
3)22.6H
dipanaskan1 dalam
pada
temperatur
60
Mg/Al=
4. oven
Hasil
yang
diperoleh
perbandingan
mol(Al(NO
3:1. 3Magnesium
nitrat
aluminium
nitrat
)3 9H2O) dengan
C selama dalam
12 jam.oven
Persiapan
HT sebagai
dipanaskan
pada temperatur
60
sebanyak 8,626
dan Magnesium
aluminium nitrat
perbandingan
molg 3:1.
katalis
heterogen
cara
C
selama
12 jam.dilakukan
Persiapan dengan
HT sebagai
3,783 g masing-masing
dilarutkan dalam
sebanyak
8,626 g dan aluminium
nitrat
kalsinasiheterogen
pada suhu dilakukan
tinggi (400C).
katalis
dengan cara
akuadesg sampai
volume 100
mL lalu dalam
dialiri
3,783
masing-masing
dilarutkan
Struktur
dikarakterisasi
kalsinasi
pada suhuproduk
tinggi (400C).
gas N2 dan
diaduk
menggunakan
pengaduk
akuades
sampai
volume
100 mL lalu
dialiri
menggunakan
difraktometer
(XRD)
StrukturX-ray
produk
dikarakterisasi
magnet
menit. Keduanya
diaduk 15
menggunakan
pengaduk
gas
N2 danselama
dan spektroskopi
inframerah
(IR). Produk
menggunakan
X-ray
difraktometer
(XRD)
dicampur dalam
tiga dengan
tetap
magnet
selamalabu15leher
menit.
Keduanya
hidrotalsit
Mg-Alinframerah
kering dikarakterisasi
dan
spektroskopi
(IR). Produk
dialiri gas
N2dan
diaduktigamenggunakan
dicampur
dalam
labu leher
dengan tetap
secara fisikMg-Al
menggunakan
XRD dengan
hidrotalsit
kering dikarakterisasi
pengaduk
30 menit.
Natrium
dialiri
gasmagnet
N2danselama
diaduk
menggunakan
kisaran sudut
= 2-70 dan XRD
laju scanning
secara
fisik 2
menggunakan
dengan
hidroksidamagnet
(NaOH)selama
0,070 30
molmenit.
yaitu Natrium
0,280 g
pengaduk
2 0,02/detik.
kisaran
sudut 2 = 2-70 dan laju scanning
dilarutkan (NaOH)
menggunakan
akuades
sampaig
hidroksida
0,070 mol
yaitu 0,280
2 0,02/detik.
diaduk
volume 100menggunakan
mL, dialiri gasakuades
N2 dan sampai
dilarutkan
volume
100 mL,
dialiri gas
N2 dan
diaduk
menggunakan
pengaduk
magnet
selama
15
hidrotalsit (HT)
HASILSintesis
DAN PEMBAHASAN
Sinar
X,
menit, ditambahkan
ke magnet
dalam labu
leher
menggunakan
pengaduk
selama
15
tiga. Selama
reaksike berlangsung
tetap
menit,
ditambahkan
dalam labu leher
tiga.
Selama
reaksi
berlangsung
tetap
Mg/Al
dilakukan
dengan
metode (HT)
kopresipitasi
Sintesis
hidrotalsit
Mg/Al
hidrotermal dengan
pada suhu
antara kopresipitasi
100-180oC.
dilakukan
metode
C.
hidrotermal pada suhu antara 100-180o77
77
hidrotalsit
berwarna
putih. Jika
dikehendaki
Hasil sintesis
berupa
padatan hidrotalsit
(powder)
Gambar
data disajikan
FTIR disajikan
hidrotalsit2, sedangkan
pembanding
pada
dengan
kemungkinan
adanya
berwarnaanion
putih.nitrat,
Jika dikehendaki
hidrotalsit
pada
Gambar
3. Hasil analisis
menunjukkan
Gambar
2, sedangkan
data FTIR
disajikan
anion
dihindarkan
dengan lain
anionseperti
nitrat, karbonat
kemungkinan
adanya
tiga
intensitas
yaitu
padapuncak
Gambardengan
3. Hasil
analisis tertinggi
menunjukkan
dengan
bubbling
nitrogen.
Dalam
anion lain
seperti gas
karbonat
dihindarkan
pada
harga 2
sebesar
11,66 tertinggi
(bidang 003),
tiga puncak
dengan
intensitas
yaitu
jumlah
cukup gas
N2 ini mampu
dengan yang
bubbling
gas inert
nitrogen.
Dalam
23,45
(bidang
006), 11,66
dan 34,57
(bidang
pada harga
2 sebesar
(bidang
003),
mendorong
menghilangkan
jumlah
yangdan
cukup
gas inert N2ion
inikarbonat
mampu
110)
merupakan
dari
23,45yang
(bidang
006), dankarakteristik
34,57 (bidang
memdan
dibebaskan
sebagai CO2. Untuk
mendorong
dan menghilangkan
ion karbonat
senyawa
hidrotalsit.
110) yang
merupakan karakteristik dari
batasi
interaksi dengan
udara membebas
dan dibebaskan
sebagaiCO
CO
2 dari
2. Untuk
dari atmosfer,
dilakukan
batasi
interaksi sintesis
dengan HT
CO2Mg/Al
dari udara
bebas
pembanding
2002)
Pola (Klopproge,
difraksi sinar
X menunjukdari HT
dengan
wadah sintesis
tertutup HT
dan Mg/Al
mengalirkan
gas
dari atmosfer,
dilakukan
kan
adanya (Klopproge,
4 puncak karakteristik
yang
pembanding
2002) menunjuk-
nitrogen
secara terus
menerus.
dengan wadah
tertutup
dan mengalirkan gas
menunjukkan
bersifat kristalin/
kan adanya 4 sampel
puncak karakteristik
yang
hasil
penelitian dikarakterinitrogenHidrotalsit
secara terus
menerus.
terkristal
dengan
menunjukkan
sampelsempurna.
bersifat Keempat
kristalin/
sasi dengan
difraktometer
sinar dikarakteriX (X Ray
Hidrotalsit
hasil penelitian
puncak
menunjukkan
(003)
terkristaltersebut
dengan
sempurna.bidang
Keempat
diffraction,
Pola difraksi
X
sasi dengan XRD).
difraktometer
sinar X sinar
(X Ray
(006)(110)
dan (113)
yang menunjukkan
sifat
puncak tersebut
menunjukkan
bidang (003)
hidrotalsit
dan X2
diffraction, pada
XRD).rasio
Pola Mg/Al
difraksi3 sinar
mineral
struktur
(006)(110)clay
dan HT
(113)yang
yang memiliki
menunjukkan
sifat
ditunjukkan
pada rasio
Gambar
1, pola
hidrotalsit pada
Mg/Al
3 difraksi
dan 2
berlapis.
mineral clay HT yang memiliki struktur
berlapis.
pembanding
disajikan
pada
nya pada
optimasi
suhuuntuk
hidrotermal
Mg/Al
3:2. Oleh
karena itu,
selanjut-
hasil yang
hampir
sama.
Kutrowski
et al.
bahwa
kedua
rasio mol
tersebut
memberikan
digunakan
Mg/Al 3:2.
nya
padarasio
optimasi
suhu
(2006)yang
melaporkan
bahwaKutrowski
hasil optimal
hasil
hampir sama.
et al.
Hasil
suhu hidrotermal
digunakan
rasiooptimasi
Mg/Al 3:2.
sintesis melaporkan
hidrotalsit diperoleh
padaoptimal
rasio
(2006)
bahwa hasil
dengan Hasil
rasio optimasi
Mg/Al 3:1
disajikan
pada
suhu
hidrotermal
hidrotermal
79
suhu
hidrotermal
terbaik 4 diperoleh
pada
Gambar
4. Dari Gambar
terlihat bahwa
intensitas
puncaktinggi
difraktogram
hidrotalsit
80C. Semakin
suhu hidrotermal,
suhu 100C.
Jika suhu
hidrotermal
atas
hidrotermal
terbaik
diperolehdi pada
semakin
intensitasmenurun.
puncak difraktogram hidrotalsit
100C
makaJikaakan
merusak struktur
suhu 100C.
suhu hidrotermal
di atas
semakinBerkaitan
menurun. dengan proses kalsinasi,
hidrotalsit
yang ditandai
dengan munculnya
100C maka
akan merusak
struktur
ada berbagai
yangproses
dapat kalsinasi,
diamati.
Berkaitanaspek
dengan
puncak
yang
tidak
diinginkan.
hidrotalsit
yang
ditandai
dengan munculnya
Kalsinasi
memberikan
pengaruh
ada berbagai
aspek yang
dapat terhadap
diamati.
kapasitas
serapan Hidrotalsit
sebagai
Kalsinasi memberikan
pengaruh terhadap
adsorben.
yang dikalsinasi
suhu
kapasitas HT
serapan
Hidrotalsitpada
sebagai
Berdasarkan
Variasi Rasio
Mg/Al
penelitian
dari
tinggi,
yaitu
500C menunjukkan
adsorben.
HT sekitar
yang dikalsinasi
pada suhu
Alnavis (2010),
Mg-Al
Berdasarkan
dengan
rasio dari
2:1
penelitian
kapasitas
besar
tinggi, yaituabsorbsi
sekitar yang
500C paling
menunjukkan
pada
XRDdengan
memiliki
Alnavisdifraktogram
(2010), Mg-Al
rasio tiga
2:1
dibanding
tidakyang
dikalsinasi
kapasitas yang
absorbsi
paling (Liang,
besar
puncak
dengan intensitas
pada difraktogram
XRD tertinggi,
memiliki yaitu
tiga
2008).
dibanding yang tidak dikalsinasi (Liang,
pada
harga
2 sebesar
11,66,
23,45,yaitu
dan
puncak
dengan
intensitas
tertinggi,
34,57
yang2merupakan
karakteristik
pada harga
sebesar 11,66,
23,45, dari
dan
antara Suhu
573773
K. Kalsinasi
secara
kalsinasi
biasanyadapat
bervariasi
senyawa
percobaan
34,57 yanghidrotalsit.
merupakan Hasil
karakteristik
dari
efektif
merusakK. Kalsinasi
struktur dapat
hidrotalsit.
antara 573773
secara
menunjukkan
fakta yang
yang
senyawa hidrotalsit.
Hasilserupa
percobaan
Hidrotalsit
terkalsinasi
atau hidrotalsit.
calcined
efektif
merusak
struktur
diperoleh
dari proses
pada yang
suhu
menunjukkan
fakta hidrotermal
yang serupa
hydrotalcite
dapat dikembalikan
ke
Hidrotalsit (C-HT)
terkalsinasi
atau calcined
anion.
dan anion
dapat
diserap keair
dalam
strukturAir
semula
dengan
penambahan
dan
proses
katalis
kondensasi
aldol
struktur preparasi
Ht dengan
rehidrasi.
Beberapa
antarlapis.
Anion
yang diserap
diserap
tidak
anion. Air dan
anion dapat
ke dalam
dipersiapkan
untukkatalis
aplikasikondensasi
reaksi.
proses preparasi
aldol
selaluharus
sama dengan
antarlapis. Anion
yang anion
diserapasalnya,
tidak
Salahuntuk
satuaplikasi
hal yang
menarik dari
dipersiapkan
reaksi.
misalnya
dengan
selaluharus nitrat
sama dapat
dengan diganti
anion asalnya,
efek kalsinasi
pada
adalah,
Salah satu
hal hidrotalsit
yang menarik
dari
karbonat
hidroksida.
dapat
misalnya atau
nitrat
dapat Kondisi
diganti inidengan
terdekomposisinya
efek kalsinasi pada menjadi
hidrotalsitcampuran
adalah,
menjadi
sebuah
efek Kondisi
memori
yang
karbonat atau
hidroksida.
ini dapat
oksida
setelah dikalsinasi
pada 725-775
K.
terdekomposisinya
menjadi
campuran
berguna
menjadi
atau
yang
Calcinatedhidrotalcite
(CHT)
oksida setelah dikalsinasi
padamemiliki
725-775luas
K.
menyerap
seperti polutan
berguna anion
untuk tertentu
menghilangkan
atau
area
permukaan yang
dengan
Calcinatedhidrotalcite
(CHT)besar
memiliki
luas
berbahaya,
maupun
menyerap baik
anionorganik
tertentu
sepertianorganik.
polutan
karakteristik
basa yang
Lewis. besar
Kondisi
ini
area permukaan
dengan
Efek
memori
juga dapat
dimanfaatkan
berbahaya,
baik organik
maupun
anorganik.
menjadi
peluang
yangLewis.
baik untuk
digunakan
karakteristik
basa
Kondisi
ini
untuk
katalisis.
Efek aplikasi
memori
juga dapat dimanfaatkan
sebagai
katalis (Roelofs,
Difraktomenjadi peluang
yang baik 2002).
untuk digunakan
Anion katalisis.
yang
untuk aplikasi
dalam
gram
dari (Roelofs,
HT hasil 2002).
sintesis Difraktosebelum
sebagaiXRD
katalis
antarlapis
Anion memberikan
yang
terdapatperbedaan
dalam
dan
disajikan
pada
gram sesudah
XRD daridikalsinasi
HT hasil sintesis
sebelum
karakteristik.
Stabilitas
termal perbedaan
dari HT
antarlapis
memberikan
Gambar
5, sebagai
pembanding
adalah XRD
dan sesudah
dikalsinasi
disajikan
pada
dengan
anion oksalat
lebih
tinggi dari
daripada
karakteristik.
Stabilitas
termal
HT
dari
Kutrowski
et al.
(2005) yang
disajikan
Gambar
5, sebagai
pembanding
adalah
XRD
karbonat.
Masing
masing
memiliki
suhu
dengan anion
oksalat
lebih tinggi
daripada
pada
Gambar 6. et al. (2005) yang disajikan
dari Kutrowski
dekomposisi
523 masing
K dan memiliki
473 K. Sifat
karbonat. Masing
suhu
Berdasarkan
penelitian Rao (1998)
pada Gambar
6.
basisitas
anion523 antarlapis
adalah
dekomposisi
K dan 473
K. faktor
Sifat
hidrotalsit
yang tidak
dikalsinasi
tidak
Berdasarkan
penelitian
Rao (1998)
kunci
dehidroksilasi.
Jika
basisitas dari
anionproses
antarlapis
adalah faktor
memiliki
katalisis.
HT dengan
hidrotalsit aktivitas
yang tidak
dikalsinasi
tidak
basisitas
rendah
lebih dehidroksilasi.
stabil secara termal,
kunci
dari proses
Jika
kalsinasi
K yang
diikuti
memiliki 723
aktivitas
katalisis.
HT rehidrasi
dengan
atau
lebih
tahan
pemanasan
basisitas
rendah
lebihterhadap
stabil secara
termal,
dengan
air K
padayang
suhu diikuti
kamar memiliki
kalsinasiuap723
rehidrasi
(Roelofs,
2002).
atau lebih
tahan
pemanasan
sifat
Hidrotalsit
ini
dengankatalis
uap airyang
pada baik.
suhu kamar
memiliki
aplikasi
dipakai
dalam yang
katalisis
kondensasi
sifat katalis
baik.reaksi
Hidrotalsit
ini
hidrotalsit
(HT) penting
adalah sebagai
katalis.
Fungsi
dari aplikasi
aldol
daridalam
benzaldehid
danreaksi
asetonkondensasi
pada suhu
dipakai
katalisis
Sebelum
digunakan
hidrotalsit (HT)
adalah sebagai
sebagai katalis,
katalis.
kamar.
Hasil
aldol yangdan
terbentuk
lebihsuhu
dari
aldol dari
benzaldehid
aseton pada
hidrotalsit
sintesis sebagai
perlu dipreparasi
Sebelum hasil
digunakan
katalis,
85%
pada
aktivasi
optimum.
Aktivitas
kamar.
Hasil
aldol yang
terbentuk
lebihyang
dari
dan
dioptimasi
untukperlumendapatkan
hidrotalsit
hasil sintesis
dipreparasi
lebih
tinggi
padaoptimum.
HT yang
direhidrasi
85% pada
aktivasi
Aktivitas
yang
kualifikasi
katalis yang
dibutuhkan.
Salah
dan
dioptimasi
untuk
mendapatkan
memberikan
bahwa direhidrasi
aldolisasi
lebih tinggi kesimpulan
pada HT yang
satu
tahap aktivasi
sebagai katalis
kualifikasi
katalis hidrotalsit
yang dibutuhkan.
Salah
dalam
fasa heterogen
dikatalisis
oleh ion
memberikan
kesimpulan
bahwa aldolisasi
adalah
proses
kalsinasi.
proses
satu tahap
aktivasi
hidrotalsitSetelah
sebagai katalis
hidroksida
).
dalam fasa(OH
heterogen
dikatalisis oleh ion
kalsinasi
rekonstruksi
adalah proses diperlukan
kalsinasi. Setelah
proses
hidroksida (OH-).
untuk
sebuah
(Roelofs,Fungsi
2002).
kalsinasi
menghilangkan
efek
memori
terdapat
terhadap
penting
diperlukan
dari
rekonstruksi
81
81
82
82
cair dan
gasmetode
kondensasi
aldol.adalah
Campuran
Dua
rehidrasi
fasa
daerahserapan
3400-3500
cm-1puncak
semakin
berkurang
maka
dengan
melebar
pada
oksida
MgAl
yang direhidarasi
fasa
cair
dan
gas kondensasi
aldol.dengan
Campuran
intensitasnya.
Pita cm
ini-1adalah
hasil
vibrasi
daerah
3400-3500
semakin
berkurang
gas (HT
RG) memberikan
hasildengan
yang lebih
oksida
MgAl
yang direhidarasi
fasa
ulur (stretching)
O-H
gugushasil
hidroksi
di
intensitasnya.
Pita
inidari
adalah
vibrasi
tinggi
dengan
HT lebih
yang
gas
(HTdibandingkan
RG) memberikan
hasil yang
dalam
lembaran-lembaran
Mg-Al
ulur
(stretching)
O-H dari gugus
hidroksiHT
di
direhidrasi
dengan fasa
cair HT
(RGRL).
tinggi
dibandingkan
dengan
yang
dengan molekul-molekul
air dalam
dalam
lembaran-lembaran
Mg-Alpartikel
HT
Keduanya memiliki
jauh
direhidrasi
dengan sifat
fasatekstur
cair yang
(RGRL).
atau dalam
antarlapis. Di air
sisidalam
lain, serapan
dengan
molekul-molekul
partikel
berbeda yang
memberi
efek pada
sifat
Keduanya
memiliki
sifat tekstur
yang jauh
juga
pada dalam
daerah
sekitar Di1650
cm-1serapan
atau
antarlapis.
sisi lain,
katalisisnya.
memoriefek
mempengaruhi
berbeda
yangEfek
memberi
pada sifat
-1
berkurang.
ini diduga
merupakan
juga
pada
daerahPitasekitar
1650 cm
derajat rekonstruksi
dari struktur
lamelar
katalisisnya.
Efek memori
mempengaruhi
vibrasi tekukan
(bending)
yang
berkurang.
Pita ini
diduga OH
merupakan
saat oksida
direhidrasi
gas,
derajat
rekonstruksi
daridengan
strukturfase
lamelar
berasaldaritekukan
molekul
air pada
vibrasi
(bending)
OH daerah
yang
lebih oksida
kukat dari
rehidrasidengan
fasa cair.
saat
direhidrasi
fase Sifat
gas,
antarlapis. Semakin
berasaldari
molekul tinggi
air suhu
pada kalsinasi
daerah
kataliskukat
banyakdari
ditentukan
karakter
basa
lebih
rehidrasioleh
fasa
cair. Sifat
(Lewis)banyak
dari ditentukan
tepi/antarmuka
hidrotalsit
katalis
oleh karakter
basa
1385 uluran
cm-1 pun
juga O=C-O
semakinpada
berkurang.
pita
simetris
daerah
(Abello, 2005).
(Lewis)
dari tepi/antarmuka
hidrotalsit
Gejala cm
ini-1 tampak
dari semakin
hasil kalsinasi
suhu
1385
pun juga
berkurang.
400C ini
hingga
suhu
Hal sesuai
Gejala
tampak
dari 500C.
hasil kalsinasi
suhu
terkalsinasi
pada Gambar
7 dan
dapat
Dari spektra
FTIR antara
HT 8dan
HT
dengan hingga
hasil penelitian
terdahulu
yang
400C
suhu 500C.
Hal sesuai
dilihat bahwapada
semakin
tinggi7 suhu
terkalsinasi
Gambar
dan kalsinasi
8 dapat
83
83
HTRangkuman
HTPita
500Karakterisik
C
Tabel 1.
HT dan HTKeterangan
Terkalsinasi
3456,44
3471,87 0
Ulur/stretching O-H permukaanHt
HT
HT 500 C
Keterangan
1635,64
1635,64
Tekukan/ bending OH
3456,44
3471,87
Ulur/stretching O-H permukaanHt
1381,03
uluran simetris nitrat
1635,64
1635,64
Tekukan/ bending OH
678,94
648,08
Tekukan nitrat
1381,03
uluran simetris nitrat
555.50
501,49
ulur Al-O
678,94
648,08
Tekukan nitrat
447,49
450
ulurMg-O
555.50
501,49
ulur Al-O
447,49
450
ulurMg-O
melaporkan dekomposisi pada 450C
ulur simetri dari ion karbonat memberi
(Parida,
2000).dekomposisi
Pada spectra hasil
melaporkan
pada kalsinasi
450C
1
puncakmode
sekitar
. Pita
ulur simetri didari
ion10501060
karbonat cm
memberi
juga
tampak
puncakhasil
padakalsinasi
daerah
(Parida,
2000).adanya
Pada spectra
1
dari CO32 kuat
di daerah
1360 cm1
puncakmode
di sekitar
10501060
cmdengan
. Pita
-1
1442
yangadanya
belum diketahui
vibrasinya.
juga cm
tampak
puncak pada
daerah
1
2
, dan
pita
pada
puncak
827 cm1360
dari CO3lemah
kuat di daerah
cm1
dengan
-1
lain diketahui
sebagai pembanding,
1442 cmPenelitian
yang belum
vibrasinya.
1
667
cm1lemah
menunjukkan
mode
daripita
bidangpuncak
di 827 cm
, dan
pada
menunjukkan
adanya
pita serapan
pada
Penelitian
lain sebagai
pembanding,
1
bidang
Simetri dari NO3
667
cmHT.
menunjukkan
mode tidak
dari berubah
bidang-
1
30003200
yangpita
merupakan
menunjukkancmadanya
serapan hasil
pada
saat
berada
dalam lapisan
HT
(Kloprogge,
bidang
HT. Simetri
dari NO3
tidak
berubah
Pita khas
dari HT- CO
vibrasi
H2O-CO
merupakan
hasil
30003200
cm31 . yang
3
2002).
saat berada dalam lapisan HT (Kloprogge,
terlihat H
dari
adanya
pita khas
yangdari
pecah/split
HT- COdi
vibrasi
2O-CO
3 . Pita
3
2002). Dilihat
1
sekitar
dan 1400
cmyang
bersama
dengan
terlihat 1365
dari adanya
pita
pecah/split
di
pembanding,
tanpa inframerah
kalsinasi
Dilihat hidrotalsit
dari spektra
1
pita
lemah
870 cm
and1667cm
sekitar
1365sekitar
dan 1400
bersama. Vibrasi
dengan
memiliki
puncak
lebar antara
pembanding,
hidrotalsit
tanpa 4000-2700
kalsinasi
84
pita lemah sekitar 870 and 667cm1. Vibrasi
84
dari
spektra
inframerah
superimposisi
dari air
yangvibrasi
diserap
secara
cm-1 yang berkaitan
dengan
deformasi
1
bertepatan
posisi
cm
sekitar
bilangan dengan
gelombang
791dan
dan rasio
663
fisisorbsi,
vibrasi
gugusdiserap
OH secara
dalam
superimposisi
dari dari
air yang
intensitas
dari dengan
vibrasi
cm1 bertepatan
posisikarakteristik
dan rasio
struktur,
dan atau
fisisorbsi,vibrasi
vibrasiHO...OH
dari gugus
OHCOdalam
2OH
hidrotalsit.
intensitas
dalam
dan karakterisik
vibrasi
struktur,hidrotalsit
vibrasi HO...OH
dan atau CO
2OH
penurunan
signifikanterjadi
dari
hidrotalsit. intensitas
Selama yang
kalsinasi
ulur
ikatan dan
MgOH
dalam vibrasi
Mg/Al
dalam dari
hidrotalsit
karakterisik
puncak
vibrasi
air dan
Haldari
ini
penurunan
intensitas
yangkarbonat.
signifikan
hidroksikarbonat.
serapan di
daerahMg/Al
1632
ulur dari ikatanPitaMgOH
dalam
tentu
dengan
kehilangan
puncaksesuai
vibrasi
air adanya
dan karbonat.
Hal air
ini
-1
merupakan vibrasi
bending
cm
hidroksikarbonat.
Pita serapan
di dari
daerahH-O-H
1632
pemanasan
2000).
dan
tentuCO
sesuai
dengan
adanya (Parida,
kehilangan
air
2 selama
yang
dari air yang
terabsorb
dalam
vibrasi
bending
dariantarlapis
H-O-H
cm-1 merupakan
Hasil
rasio mol (Parida,
Mg/Al2000).
1-4
selama pemanasan
dan CO2variasi
hidrotalsit
yang dari (Parida,
air yang2000).
terabsorb dalam antarlapis
ditampilkan
padarasio
Gambar
Gambar
Hasil variasi
mol9. Pada
Mg/Al
1-4
Serapan
hidrotalsit
(Parida,intensif
2000). pada daerah 1383
9ditampilkan
tersebut pada
terlihat
bahwa
intesnsitas
Gambar
9. Pada
Gambar
cm merupakan
impuritis
Serapan serapan
intensif CO
pada
daerah
1383
2 dan
tertinggi
didapat
pada bahwa
perbandingan
mol
9 tersebut
terlihat
intesnsitas
dari
NO3- yang merupakan
dari
larutan
cm merupakan
serapan COhasil
impuritis
2 dan
Mg/Al
3:1.
tertinggi
didapat pada perbandingan mol
dalam
proses
sintesis.
Adanya
pada
dari NO
merupakan
hasildoublet
dari larutan
3 yang
Mg/Al 3:1.
Selamavibrasi
kalsinasi
terjadi
dari
karakteristik
85
85
KESIMPULAN
Hidrotalsit
KESIMPULAN
Mg/Al
telah
berhasil
disintesis
menggunakan
metode
kopresipitasi
Hidrotalsit
Mg/Al
telah
berhasil
hidrotermal.
Variasimol metode
Mg/Al pada
sintesis
disintesis menggunakan
kopresipitasi
HT
yang telah
dilakukanMg/Al
adalahpada
1:1, 2:1,
3:1
hidrotermal.
Variasimol
sintesis
dan
4:1. telah
Hasildilakukan
terbaik adalah
HT 2:1,
dengan
HT yang
adalah 1:1,
3:1
perbandingan
Mg/Al
3:1 dengan
suhu
dan 4:1. Hasilmol
terbaik
adalah
HT dengan
hidrotermal
Preparasi
HT sebagai
perbandingan100C.
mol Mg/Al
3:1 dengan
suhu
katalis
dilakukan
dengan
kalsinasi
pada
hidrotermal
100C.
Preparasi
HT HT
sebagai
suhu
Hasildengan
XRD kalsinasi
dari HT HT
sebelum
katalis500C.
dilakukan
pada
dan
menunjukkan
bahwa
suhusesudah
500C. kalsinasi
Hasil XRD
dari HT sebelum
preparasi
HT kalsinasi
sebagai katalis
heterogenbahwa
telah
dan sesudah
menunjukkan
berhasil
preparasidilakukan.
HT sebagai katalis heterogen telah
berhasil dilakukan.
DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR
PUSTAKA
Alnavis, N.B.
2010, Mg/Al Hydrotalcite
dari
Brine
Water:
Sintesis
Alnavis, N.B. 2010, Mg/Al Hydrotalcite
danaplikasinya sebagai adsorben eosin
dari
Brine
Water:
Sintesis
yellow dan methyl violet, Skripsi.
danaplikasinya sebagai adsorben eosin
yellow dan methyl violet, Skripsi.
Abello, S., Medina, F., Tichit, D., Ramirez,
J., Groen, J.C.,Sueiras, JE.Salagre, P.,
Abello, S., Medina, F., Tichit, D., Ramirez,
and Cesteros, Y. 2005. AldolconJ., Groen, J.C.,Sueiras, JE.Salagre, P.,
densations over reconstructed MgAl
and Cesteros, Y. 2005. Aldolconhydrotalcites: Structureactivityrelationdensations over reconstructed MgAl
ships related to the rehydration method,
hydrotalcites: StructureactivityrelationChem. Eur. J., 11, 728 739.
ships related to the rehydration method,
Chem.F.,
Eur.Trifiro,
J., 11, 728F., 739.
Cavani,
Vaccari, A.
1991.Hydrotalcite-type anionic clays:
Cavani, F., Trifiro, F., Vaccari, A.
Preparation, properties and application,
1991.Hydrotalcite-type anionic clays:
Catal.Today, 11,173-301.
Preparation, properties and application,
Catal.Today, 11,173-301.
Guida, A., Lhouty, M.H., Tichit,D.,
Figueras, F., and Geneste, P. 1997.
Guida, A., Lhouty, M.H., Tichit,D.,
Hydrotalcites as base catalysts.Kinetics
Figueras, F., and Geneste, P. 1997.
of Claisen-Schmidt condensation of
Hydrotalcites as base catalysts.Kinetics
acetonylacetone and synthesis of
of Claisen-Schmidt condensation of
chalcone, Appl.Catal.,Vol 164, Issues
acetonylacetone and synthesis of
1-2, 251-264.
chalcone, Appl.Catal.,Vol 164, Issues
86 1-2, 251-264.
86
87
87