Kelompok : Bagus Pratama

Pandu Perdana Aulia

Rafika Anggraeni
Risda Desy Apriani
Triani Citra Dewi
Witri Nurmaya
Kelas

: 2E

TEKNIK PREPARASI SAMPEL

1. Penggunaan
2. Ekstraksi berlanjut
3. Ekstraksi berlawanan
Ekstraksi Asam Basa
Dapatkah anda merubah kelarutan suatu Senyawa? Bagaimana?
Sebagian besar senyawa organik lebih larut dalam pelarut organik daripada dalam air,
biasanya yang mempunyai koefisien distribusi K> 4. Namun, senyawa organik spesifik dapat
diubah secara kimiawi untuk dapat lebih larut dalam air. Hal ini adalah teknik bagus dan
memungkinkan Anda untuk memisahkan senyawa organik dari campuran - jika mereka
berasal dari kelas kelarutan yang berbeda.
Apa jenis senyawa organic yang dapat dibuat larut dalam air?
Senyawa yang termasuk dalam kelas kelarutan berikut dapat dikonversi ke bentuk garam
yang larut dalam air:
1. Asam organik termasuk asam karboksilat (asam organik yang kuat) dan fenol (asam
organik lemah)

2. Basa organik termasuk amina

Bagaimana bisa asam organik atau basa dikonversi ke bentuk yang larut dalam
air?
Asam organik dapat dikonversi ke bentuk garam mereka ketika diperlakukan
dengan larutan basa anorganik (misalnya, NaOH (natrium hidroksida) dan NaHCO3
(natrium bikarbonat)). Garam lebih ionik, dan secara umum, ion larut dalam air tetapi
tidak larut dalam pelarut air bercampur organik.
A. Asam Karboksilat dikonversi ke bentuk garam dengan 5% NaOH aq
Asam karboksilat adalah asam organik yang kuat (pKa = 3 sampai 4), sehingga
mereka juga dapat terionisasi dengan basa anorganik yang lemah (misalnya, NaHCO 3
(natrium bikarbonat) larutan berair.

Berikut ini adalah campuran naftalena dan asam benzoat, dilarutkan dalam diklorometana

Jika ingin memisahkan dua senyawa ini. Apa yang harus dilakukan?

Kamu dapat menggunakan larutan NaOH 5% baik atau Sab

NaHCO3, untuk mengekstrak asam benzoat sebagai
bentuk garam.
Fenol merupakan asam lemah, senyawa induk fenol
sebagian larut dalam air (1 g larut dalam 15 ml air),
sementara fenol yang tersubtitusi tidak dapat larut dalam
air. larutan Natrium bikarbonat (NaHCO 3) merupakan
basa
organic lemah yang tidak dapat memprotonasi fenol
menjadi ionic, karena (NaHCO3) tidak cukup kuat untuk merubah Senyawa fenol
menjadi Senyawa ionic. Tetapi bisa digunakan NaOH yang merupakan basa kuat ysng
msmpu merubah fenol menjadi garamnya.
Berikut ini adalah
asam benzoat dan pdilarutkan dalam

campuran dari
methoxyphenol,
diklorometana.

Jika ingin memisahkan dua senyawa ini. Apa yang harus dilakukan?
Kamu tidak

bisa menggunakan larutan NaOH 5% untuk

memisahkan keduanya.
NaOH akan bereaksi dengan asam benzoat dan pmethoxyphenol sehingga kedua senyawa akan
terekstraksi ke dalam lapisan air.

Berikut
ini adalah campuran lain asam benzoat dan pmethoxyphenol, yang dilarutkan dalam diklorometana.
NaOH merupakan basa yang terlalu kuat,
sehingga tidak dapat membedakan asam
organik yang kuat dan lemah. Tetapi basa
anorganik lemah seperti NaHCO3 dapat
membedakan antara senyawa tersebut.
Asam organik kuat seperti asam benzoat akan terdeprotonasi dan terionisasi,
sedangkan asam organik lemah seperti fenol TIDAK akan terdeprotonasi.

Basa Organik (amina) dapat dikonversi ke bentuk

garamnya
ketika
direaksikan
dengan
larutan asam
anorganik seperti HCl (asam klorida). Ingatlah bahwa garam adalah senyawa
ionik dan umumnya dapat larut dalam air tetapi tidak larut dalam pelarut air yang
bercampur dengan organik.
Mari kita coba masalah sampel yang ketiga.
Berikut ini adalah campuran dari asam benzoat dan
p-chloroaniline, dilarutkan dalam diklorometana.
Anda ingin memisahkan dua senyawa ini. Apa yang
akan Anda lakukan?
Anda dapat menggunakan larutan baik 5% HCl, untuk mengekstrak amina sebagai
bentuk garam dan asam benzoat tetap di lapisan organic.

Anda dapat memisahkannya menjadi

empat kelas yang berbeda dari senyawa
campuran berdasarkan perbedaan sifat
kelarutannya. Keempat kelas itu adalah:
1.Amines (basa organik)
2.Asam Carboxylic (asam kuat)
3.Phenols (asam lemah)
4.Senyawa Netral.
Setelah keempat komponen dipisahkan dari campuran, kita akan memiliki empat
larutan: setiap larutan berisi satu komponen.

Pertama, tiga senyawa diubah secara kimiawi, yang ada dalam bentuk dalam air.
Senyawa keempat diubah secara kimiawi, tetapi dilarutkan dalam solvent. Sekarang
kita ingin menemukan masing-masing senyawa dalam bentuk aslinya (yaitu, dalam
bentuk non-ionik) untuk menyelesaikan percobaan. Kita menyebut langkah ini dengan
isolasi.

Isolasi amina
Amina adalah senyawa dasar. Amina terprotonasi dengan adanya kelebihan HCl
membentuk garam yang larut dalam air. Ini adalah bagaimana Anda
memisahkan amina dari campuran itu.
Amina larut dalam larutan asam karena dalam bentuk
garam, bentuk ionik.
Namun, jika Anda mengubah pH larutan ke dasar, amina tidak akan lama tetap
larut, karena tidak lagi ionik! Proses
ini disebut basification.
Basification
dilakukan
dengan
menambahkan
larutan
NaOH pekat secara hati- hati ke
larutan yang mengandung garam
amina sampai menjadi ke dasar
(pH
10).
Pada tahap basification, Anda menggunakan larutan
NaOH pekat untuk meminimalkan volume larutan terakhir.
Ingat bahwa larutan HCl encer digunakan untuk mengekstrak amina
sebagai garam yang larut dalam air (lihat gambar di sebelah kanan).
Basification harus dilakukan dengan hati-hati, sedikit demi sedikit, dengan
diputar - putar beberapa kali, karena reaksi netralisasi asam-basa merupakan reaksi
eksotermik. Periksa pH larutan untuk memastikan bahwa itu adalah dasar (~ pH 10).

Isolation (Recovery) of Acids

Asam karboksilat (asam kuat) dan fenol (asam lemah) dapat dikembalikan ke bentuk aslinya
dengan cara yang sama! Asam organik ini dilarutkan dalam larutan dasar, karena asam
membentuk garam, bentuk ionik.

Ketika Anda membuat larutan asam, asam organik tidak lagi

dapat dilarutkan karena mereka tidak lagi dalam bentuk ionik
dan biasanya mengendap dari larutan. Proses ini disebut
asidifikasi (pengasaman)
Pengasaman (asidifikasi) dilakukan dengan menambahkan
larutan HCl
pekat secara hati hati sampai campuran
menjadi
asam.
Ketika

basa lemah, NaHCO3, adalah larutan

ekstraksi, gas CO2 akan berkembang selama
pengasaman.

Recovery
asam organik membutuhkan pengasaman dengan larutan HCl
pekat. Ingat,
bahwa dalam tahap ekstraksi untuk pemisahan asam organik
baik
NaHCO3 encer atau NaOH telah digunakan. HCl pekat akan membantu
meminimalkan volume larutan akhir.
Pengasaman harus dilakukan dengan hati-hati, sedikit demi sedikit, dengan diputar setiap
kali, karena reaksi netralisasi asam-basa adalah reaksi eksotermik. Periksa pH larutan untuk
memastikan bahwa larutan telah bersifat asam (~ pH 3).

LLE Berkelanjutan

KD sangat kecil
Kinetic (gerak) ekstraksi lambat
Sampel banyak, membutuhkan terlalu banyak
ekstraksi
Pelarut organic baru berulang terus menerus dalam
bentuk droplets kedalam sampel pase cair

a. keuntungan

Pengerjaan tidak perlu diawasi

Produk mempunyai KD rendah
Secara relative penggunaan pelarut sedikit
Efisiensi ekstraksion sangat bagus
b. kerugian

Waktu (18-24 jam)

Senyawa yang sangat mudah menguap dapat hilang
Senyawaan yang tidak stail pemanasannya dapat mengalami degradasi

Sistem Mikroekstraksi

Fe-4,7-

diphenyl-1,10-phenantrolinedisolfonic acid

Larutan

kloroform dari capriquat (tri-n-octomethylammoniumchloride)

Dalam chanel mikro, adanya organic encer tidak dapat
mencapai tetapan atas-bawah produk berdasarkan
perbedaan di berat specific biasa terlihat si LLE

Dalam lingkungan tampilan micro, tegangan permukaan dan

kekuatan gesekan lebih kuat dari berat spesifik, hasilnya dalam sebuah interface sisi kesisi
dan pararel ke pinggir dinding dari tampilan micro. Pasangan ion produk dari larutan encer
kedalam chloroform dalam 45 detik, ketika aliran sangat lambat atau berhenti, sesuai dengan
waktu penggabungan .sistem ekstraksi tidak membutuhkan gerakan mesin, pencampuran atau
penggoyangan

Ekstraksi Soxhlet
Dinamai sesuai dengan penemunya yaitu Baron Franz von Soxhlet
(lahir 1848), prinsip Soxhlet didasarkan pada ekstraksi padat yang
berkelanjutan dengan mengulangi siklus mendidih-kondensasi pelarut
sedemikian rupa dengan cairan ekstraksi yang terus diperbaharui.
Masalah utama dengan metode ini adalah bahwa pemulihan
kuantitatif tidak terjamin, bahkan dengan waktu ekstraksi yang lama.
Tingkat ekstraksi lambat, mulai biasanya dari 6 jam menjadi 48 jam
dan efisiensi ekstraksi tidak selalu sangat menguntungkan.
mengacu pada : difusi lambat dari analit dari matriks sampel ke dalam
cairan ekstraksi dan / atau memperlambat desorpsi komponen dari
sampel matriks.
Skema diagram dari ekstraksi soxhlet

Ekstraksi Soxhlet Otomatis

Ekstraksi sini lebih cepat dari Soxhlet,
karena kontak antara pelarut dan sampel yang lebih kuat, dan
perpindahan massa dalam pelarut mendidih bersuhu tinggi lebih
cepat.
Tiga langkah proses ekstraksi Soxhlet dari proses ekstraksi
Soxtec :
( a) solubilisasi materi yang diekstrak dari sampel direndam dalam
pelarut mendidih ,
( b ) membilas ekstraksi padat ,

( c) konsentrasi dari sampel yang diekstraksi dan pengumpulan suling pelarut untuk
digunakan kembali atau dibuang

Ekstraksi Lawan
Menggunakan
beberapa
bagian
dari
kedua
fase
Satu fase disimpan dalam serangkaian tabung , yang masingmasing juga mengandung jumlah tetap dari tahap kedua .
Kemudian, setelah keseimbangan , setiap bagian dari fase atas
dipindahkan ke tabung berikutnya .

Pendekatan Ekstraksi lainnya

Ultrasonic Assisted Ekstraksi
- Menggunakan getaran ultrasonik untuk
memastikan kontak intim antara sampel dan pelarut

Microwave Assisted Ekstraksi

- Pemanasan dengan energi microwave
selama ekstraksi

Ekstraksi Fluida superkritis ( SFE )

- Penggunaan CO2 superkritis untuk melarutkan
senyawa organik
- Biaya rendah , kurang toksik , kemudahan pembuangan
Ekstraksi Percepatan Pelarut
Sampel adalah bahan organik padat
Diekstraksi dengan melewati sampel melalui tempat tidur sorben
( ekstraktan )