METODE ANALISIS SIMPLISIA

1.

Penetapan kadar abu

Timbang seksama, dalam krus yang telah ditara, sejumlah contoh setara dengan 2 g sampai 4
g bahan yang telah dikeringkan di utara; pijarkan perlahan-lahan, kemudian naikkan suhu
secara bertahap hingga 6750 250 sampai bebas karbon dan tetapkan bobot abu. Jika abu
bebas karbon tidak dapat diperoleh dengan cara tersebut, lakukan penyarian dengan air
panas, tampung sisa yang tidak larut pada kertas saring bebas abu, pijarkan residu dan kertas
saring sampai abu berwarna putih atau hampir putih, kemudian tambahkan filtrate, uapkan
sampai kering, dan panaskan hingga suhu 6750 250. Jika abu bebas karbon tidak dapat
diperoleh dengan cara ini, dinginkan krush, tambahkan 15 ml etanol P, lepaskan abu dengan
pengaduk gelas, bakar etanol dan panaskan lagi isi krus hingga suhu 675 0 250. Dinginkan
dalam desikator, timbang abu dan hitung kadar abu dalam persen terhadap bobot contoh

2.

yang digunakan.
Penetapan Kadar Abu yang tidak larut dalam asam
Didihkan abu yang diperoleh seperti yang tertera pada penetapan kadar abu dengan 25 ml
asam klorida 3 N selama 5 menit, kumpulkan bagian tidak larut pada krus kaca masir yang
telah ditara atau kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas, pijarkan dan timbang.
Hitung kadar abu tidak larut dalam asam, dalam persen, dihitung terhadap bobot contoh

3.

yang digunakan.
Penetapan Serat Kasar
Timbang sejumlah contoh yang setara dengan 2 gr bahan, ekstraksi dengan eter P.
Tambahkan 200 ml asam sulfat P (1 dalam 78) yang mendidih, pada sisa penyarian dalam
500 ml dan refluk selama tepat 30 menit; saring melalui kain linen atau kertas saring yang
dikeraskan. Cuci residu yang terdapat pada penyaring dengan air mendidih hingga cairan
pencuci tidak bereaksi asam. Masukkan residu ke dalam labu dengan dibilas menggunakan
200 ml larutan natrium hidroksida P 1,25% yang mendidih, yang telah ditepatkan menjadi
1,25% dengan titrasi dan bebas dari natrium karbonat. Refluks kembali campuran selama
tepat 30 menit, saring secara cepat melalui penyaring yang telah ditara, cuci residu dengan
air mendidih sampai cairan pencuci terakhir bereaksi netral dan keringkan pada suhu 110 o
hingga bobot tetap. Pijarkan residu yang telah kering sampai bobot tetap, dinginkan dalam
desikator dan timbang abu. Perbedaan bobot yang diperoleh pada pengeringan pada suhu
110o dan bobot abu yang diperoleh menunjukkan bobot serat kasar.

Catatan pendidihan dengan asam dan basa harus dilakukan selama tepat 30 menit dihitung
dari saat cairan (yang didinginkan di bawah titik didihnya dengan menuangkannya ke
dalam labu dingin) mulai mendidih lagi. Setelah larutan mendidih, pemanasan harus
diturunkan secukupnya untuk menjaga tetap mendidih. Setelah larutan mendidih,
pemanasan harus diturunkan secukupnya untuk menjaga tetap mendidih. Selama
pendidihan, labu harus secara hati-hati diputar dari waktu ke waktu untuk melepaskan
partikel yang mungkin melekat pada dinding labu. Alirkan udara perlahan-lahan ke dalam
labu selama pendidihan untuk mencegah buih yang berlebihan.
4.

Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Letakkan abu alas bulat 1 L, berleher pendek dalam mantel pemanas yang dilengkapi dengan
pengaduk magnetic. Masukkan batang pengaduk magnetic ke dalam labu, hubungkan labu
dengan pendingin dan alat labu berskala seperti pada gambar.
(FI IV, Hal 972)
Timbang secukupnya sejumlah bahan yang telah dihancurkan, hingga diperkirakan
menghasilkan 1 ml sampai 3 ml minyak atsiri. Biji yang kecil, buah atau potongan daun dari
herba pada umumnya tidak perlu dihancurkan. Serbuk yang sangat halus harus dihindari.
Jika hal ini tidak memungkinkan, bahan dapat dicampur dengan serbuk gergaji atau pasir
yang telah dimurnikan. Masukkan sejumlah bahan yang telah ditimbang sesame ke dalam
labu, dan tambahkan air sampai setengah dari labu. Hubungkan dengan bagian pendingin
dan penampung berskala. Didihkan isi labu dengan pemanasan yang sesuai untuk menjaga
agar pendidihan berlangsung tidak terlalu kuat selama 2 jam, atau sampai minyak atsiri
terdestilasi sempurna dan tidak bertambah lagi dalam bagian penampung berskala.
Jika sejumlah volume minyak atsiri telah tertampung dalamm bagian penampung berskala,
pencatatan dapat dilakukan dengan pembacaan sampai 0,1 ml, dan volume minyak atsiri
untuk setiap 100 gr bahan dapat dihitung dari berat bobot bahan yang ditimbang. Skala pada
penampung untuk minyak atsiri dengan bobot jenis lebih besar dari air diletakkan
sedemikian hingga minyak akan tertampung dibawah koondesat air, sehingga secara

5.

otomatis air kembali kedalam labu.

Penetapan Kadar Air
Untuk bahan yang tidak dihaluskan atau tidak diserbukkan, siapkan lebih kurang 10 gr
contoh laboratorium dengan memotong membentuk granul atau mengiris hingga diperoleh

bagian dengan ketebalan lebih kurang 3 mm. Biji atau buah lebih kecil dari 3 mm harus
dipecah. Hindarkan penggunaan alat penyerbuk dengan kecepatan tinggi pada penyiapan
contoh; dan harus dijaga agar tidak terjadi kehilangan air selama proses penyiapan contoh
dan bagian yang diambil mewakili contoh dalam skala laboratorium. Penetapan kadar air
seperti yang tertera dalam prosedur untuk obat tanaman dalam penetapan kadar air