BAB I

PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana

keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya dapat
dilakukan dengan cara distilasi.
Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam
sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat dilakukan
dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang keluar
dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak ulang
kembali dengan fase uapnya.
Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya
kemurnian etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi batch
dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol
dalam distilat.

1.2

Rumusan Masalah
Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.

Perbandingan refluks yang besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.

1.3

Tujuan Percobaan
1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi
etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

1.4

Manfaat Percobaan
Grafik perbandingan refluks vs komposisi etanol dalam distilat dari hasil percobaan

ini dapat digunakan sebagai alat bantu bagi operator untuk mengoperasikan kolom distilasi,

khususnya dalam menentukan perbandingan refluks yang digunakan untuk mendapatkan

distilat pada komposisi yang diinginkan.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairancairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap
murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan
sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA).
Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi,
proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap
ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang
saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu sistem berada dalam
keseimbangan.
Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema berikut ini:

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut:

[XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]w
Dimana

XA, XB : Komposisi Komponen A, B

A, B

: Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah

: Hasil puncak (distilat)

: Hasil bawah (residu)

Diagram sederhana Gambar 2.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri dari tiga
langkah dasar, yaitu:

1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan.

2. Pembentukan fasa

uap yangbisa

jadi

diikuti

dengan

terjadinya

keseimbangan.
3. Langkah pemisahan.
Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah
campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga
pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua fasa
membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan tercapai, uap segera dipisaahkan dari
cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam
distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat
dalam residu.

2.2

Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu
didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang
akan terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan
Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi
dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar
kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari
enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang
menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.

2.3

Distilasi Batch dengan Sistem Refluks

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan sistem

refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil
kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali
dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:
1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama.

2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi.

3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa

untuk

mencapai

kemurnian

yang

sama,

semakin

besar

perbandingan refluks yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate

ideal yang dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluks
yang digunakan, maka kemurnain produk yang dihasilkan semakin tinggi.

2.4

Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Disitilat

Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat dalam
distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada operasi pemisahan
secara distilasi, peningkatan komposisi komponen rignan dalam distilast tidak pernah
mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat tidak akan
mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan diatas komposisi
umpan.

Gambar 2.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada campuran
etanol-air

Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar
kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan bantuan Gambar 2.3.

Gambar 2.3 Komposisi umpan masuk kolom

BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan dan Alat yang Digunakan

Bahan yang Digunakan

Etanol absolut 0,988 (Merck, Germany).

Etanol teknis.

Aquadest.

b. Alat yang Digunakan.

Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks.

Picnometer dan neraca analitis

3.2 Gambar Alat Utama

Gambar 3.1 Alat utama distilasi batch

3.3 Variabel Percobaan
a. Variabel Tetap
1. Jenis Packing

: Raschig Ring

2. Ukuran Packing

: 0,5 cm

3. Tinggi Tumpukan Packing dalam Kolom

: 5 cm

4. Komposisi Umpan Masuk Kolom

: 0,7

5. Waktu Operasi

: 5 menit

6. Volume Larutan Umpan

: 500 ml

b. Variabel Bebas
Perbandingan Refluks: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0.

3.4 Respon Uji Hasil

Komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.

3.5.

Data yang Dibutuhkan

a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%berat)
larutan etanolData yang dibutuhkan:

Densitas etanol absolut

Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi

Densitas air

b. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitas

Data yang dibutuhkan:

Densitas etanol teknis

Kurva standar

c. Menentukan larutan umpan 30% berat etanol dalam air

Data yang dibutuhkan:

Densitas etanol teknis

Volume etanol teknis yang dibutuhkan

Volume total

Densitas air

d. Tahap operasi distilasi

Data yang dibutuhkan:

Laju alir aliran refluks

Laju alir aliran distilat

Densitas distilat

Suhu puncak

Suhu dasar

3.6 Prosedur Percobaan

a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat)
larutan etanol-

1. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 mL.
Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan :
=

(. . )

(. . )
+ (

2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai
batas ketelitian alat.
3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.
4. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan
picnometer.
=

( )

5. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe=0,2; Xe=0,3; dan seterusnya.

6.

Tabel 3.1 Densitas larutan etanol pada berbagai komposisi

Xe
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0,998

b. Menghitung kadar etanol teknis

1. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer

Menimbang picnometer kosong, catat berat picnometer.

Isi picno meter kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalucatat
beratnya.

( )

3. Baca kadar entaol teknis dan catat.

c. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air

1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan untuk
membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL.
=

(. . )

(. . )
+ (

2. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai dengan

perhitungan dengan air suling hingga volume 500 mL.

d. Tahap operasi distilasi

1. Mempersiapkan alat hinggasiap dioperasikan.

Memeriksa beberapa hal, antaralain: sambungan alat, pemanas, air

pendingin, termometer, dan kran.

Tutup kran pengatur refluks dan kran pengeluaran distilat.

2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.

3. Hubungkan kontak listrikdengan sumber listrik Ac dan set tombol
pengatur panas pada posisi tertentu.
4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.
5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.
6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan
relative konstan.
7. Atur kran pengatur refluks untuk mendapatkan refluks yang diinginkan.
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan dan
segera kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran
penampung distilat.
9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.
10. Catat perbandingan refluks selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.

11. Tutup kran pengatur refluks tepat pada menit kelima setelah stopwatch
dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume
distilat.
13. Ukur densitas distilat menggunakan picnometer.
=

( )

14. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih.

15. Ulangi langkah 9-14 untuk perbandingan refluks lain.

Tabel 3.2 Komposisi etanol dalam distilat pada berbagai perbandingan refluks
R
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0

Xe

RANCANGAN PERCOBAAN
Tujuan Percobaan
Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam
distilat selama waktu operasi lima menit.

Hasil Percobaan
1. Membuat larutan etanol-air dalam berbagai komposisi

Menghitung densitas etanol absolut

Volume Picnometer

Berat Picnometer (kosong)

Berat Picnometer (+etanol absolut)

X Etanol Absolut

Etanol Absolut

2. Menentukan densitas air

Volume Picnometer

Berat Picnometer (kosong)

Berat Picnometer (+air)

Air

3. Menentukan densitas etanol dalam berbagai komposisi

=

. .

. .
+

Tabel A.1 Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi

No

Xe

VTerhitung (ml)

Vterukur (ml)

Vair (ml)

Xe Terkoreksi

Wtotal

laruta
n

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

10

0,9
4. Memplot Xe Terkoreksi dan larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva standar
5. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitasnya
6. Menentukan kadar etanol teknis

Volume Picnometer

Berat Picnometer (kosong)

Berat Picnometer (+etanol teknis)

Etanol Teknis

Xe Etanol Teknis

7. Membuat larutan 30% W Etanol sejumlah 500 ml

Mencari volume etanol teknis dengan Xe = 0,3

=

. .

. .
+

Vetanol teknis =
8. Menghitung densitas larutan umpan 30% W etanol dalam air

Volume Picnometer

Berat Picnometer (kosong)

Berat Picnometer (+larutan umpan)

Etanol 30% W

X Etanol 30% W

9. Pengaruh Perbadingan Refluks terhadap Komposisi Distilat

Suhu operasi atas

Suhu operasi bawah

Tabel A.2 Kadar distilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks
No

Refluks
Rancangan

Lo

RMean VDistilat
(ml)

WTotal

(g)

(g/ml)

Xe

Daftar Simbol :
D

: Distilat

: Cairan

Lo

: Cairan yang masuk kembali ke kolom

: Titik dua fase (heterogen)

: Refluk

Rmin

: Refluk minimal

Ve

: Volume etanol

: Residu

Xa

: Komposisi komponen a (cair)

Xb

: Komposisi komponen b (cair)

Xad

: Komposisi a dalam destilat

Xaw

: Komposisi komponen a dalam residu

Xbd

: Komposisi komponen b dalam destilat

Xbw

: Komposisi komponen b dalam residu

Xe

: Kadar etanol

Xf

: Komposisi umpan cair

Xl

: Komposisi cairan

Xo

: Komposisi awal (cair)

Ya

: Komposisi komponen a (uap)

Yb

: Komposisi komponen b (uap)

Yf

: Komposisi umpan kolom

air

: Densitas air

: Densitas etanol