LAPORAN MODUL 11

FOSFAT
A. TUJUAN
1. Memahami prinsip pengukuran fosfat dalam air
2. Mengukur konsentrasi orthofosfat dengan metode stannous chlorida
spectrofotometri

B. Pendahuluan
Senyawa fosfat dalam air dapat berasal dari air limbah domestik (air sabun,
detergent, tinja), dari air pertanian (pupuk NPK) dan dari industri, seperti industri
pupuk atau air limbah industri yang menggunakan senyawa fosfat untuk
menghilangkan kerak di boiler
Data dari pengukuran fosfat sangat diperlukan karena senyawa fosfat
merupakan nutrien bagi organisme. Untuk badan air (danau dan sungai) yang
banyak mengandung fosfat akan menyebabkan tumbuh suburnya plankton,
phytoplankton, algae, cyanobacteria di dalam badan air tersebut. Dampak lebih lanjut
dari tumbuh suburnya plankton dan lain sebagainya akan menyebabkan
berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam perairan tersebut.

Jenis senyawa fosfat :

1. Orthofosfat
Trisodium dengan bantfosfat (Na3PO4)
Disodium fosfat (Na2HPO4)
Monosodium fosfat (NaH2PO4)
Diamonium fosfat [(NH4)2HPO4]
2. Polyfosfat
Sodium hexametafisfat (Na3(PO3)6)
Sodium tripolyfosfat (Na5P2O10)
Tetrasodium pyrofosfat (Na4P2O7)

Modul 11 - Fosfor

Page 1

3. Senyawa fosfat organik

ATP (Adenosine Tri Phosphate)
ADP (Adenosine Di Phosphate)
Dll
Senyawa-senyawa polyfosfat di dalam air akan terhidrolisa menjadi orthofosfat,
demikian pula senyawa organik fosfat dengan bantuan mikroorganisme akan terurai
dan hasil akhirnya adalah senyawa orthofosfat

Fosfat anorganik dan organik di dalam air tidak hanya dalam bentuk terlarut,
tetapi juga dapat berada dalam bentuk tersuspensi atau terdapat dalam kekeruhan
yang kemudian akan mengendap, sehingga fosfat juga terdeteksi di dalam sedimen
atau lumpur. Satuan yang sigunakan untuk menyatakan fosfat adala mg P / liter atau
sering ditulis mg PO43= - P/L

C. PRINSIP KERJA
Metode analitik yang umum digunakan untuk pengukuran fosfat adalah
ammonium molybdate-spektrofotometri. Kemudian direduksi dengan berbagai jenis
reduktor seperti vanadium, SnCl2 dan asam askorbat. Metode ini hanya untuk
pengukuran senyawa fosfat yang reaktif, aitu orthofosfat sendangkan untuk jenis
senyawa fosfat lainnya harus diberikan perlakuan khusus untuk
mengubah/menghidrolisis senyawa tersebut menjadi senyawa orthofosfat.
Senyawa orthofosfat
Contoh air jernih ditambah dengan ammonium molybdate dan pereduksi
SnCl2 maka akan terbentuk senyawa kompleks yang bewarna biru. Warna
biru ini diukur intensitasnya dengan spektrofotometri pada panjang
gelombang 650 nm. Hasil yang diperoleh adalah senyawa orthofosfat.
Senyawa polyfosfat
Diubah terlebih dahulu menjadi senyawa orthofosfat dengan cara contoh air
diasamkan dengan asam sulfat dan dipanaskan 90 menit, selanjutnya contoh
air dinetralkan dengan basa dan ditambahkan aquadest sampai volume
semula. Selanjutnya dikerjakan seperti pengukuran orthofosfat. Hasil yang
diperoleh adalah total fosfat organik
.
Modul 11 - Fosfor

Page 2

Ployfosfat = total fosfat organik orthofosfat

Senyawa fosfat organik
Di dalam air didekstruksi dengan larutan oksidator seperti asam perklorat,
asam nitrat, asam sulfat, atau perisulfat. Dekstruksi harus dilakukan dengan
hati-hati di dalam lemari asam. Selanjutnya hasil dekstruksi dinetralkan dan
diperiksa seperti pengukuran senyawa orthofosfat. Hasil yang diperoleh
adalah senyawa total fosfat
Fosfat organik = total fosfat total fosfat organik
Prinsip kerja pengukuran orthofosfat :
Orthofosfat dengan ammonium molybdate membentuk senyawa kompleks bewarna
kuning. Dengan penambahan reductor SnCl2 akan tereduksi membentuk senyawa
kompleks bewarna biru. Intensitas warna biru diukur dengan alat spetrofotometri
pada panjang gelombang 660 nm.

D. ALAT DAN BAHAN

Erlenmeyer 250 ml

Gelas ukur 100 ml

Modul 11 - Fosfor

Page 3

Pipet ukur 5 ml

Spektrofotometri

Larutan ammonium molybdate

Larutan SnCl2

Modul 11 - Fosfor

Page 4

Larutan standar fosfat

Sampel air

aquadest

E. PROSEDUR
Pereaksi
1. Larutan ammonium molybdate
25 mg ammonium molybdate [(NH4)Mo7O4.4H2O dilarutkan dalam 175 ml
aquadest) tambahkan dengan H2SO4 (280 ml dalam 400 ml aquadest).
Setelah dingin, encerkan dengan aquadest hingga tepat 1 liter.
2. Larutan SnCl2
2,5 gr SnCl2 dilarutkan dalam 100 ml glycerol
3. Larutan standar fosfat 100 mg/l (1 ml = 50 mg PO43P)
0,2195 gr KH2PO4 anhidrus yang telah ditimbang dengan teliti, dilarutkan
dalam aquades hingga tepat 1 liter

Modul 11 - Fosfor

Page 5

 Prosedur pengerjaan
No

Tahap pengerjaan

Sampel air disaring dengan kertas

Gambar

saring

Ke dalam contoh air yang jernih

dimasukkan 1 ml larutan ammonium
molybdate dan 0,125 ml SnCl2

Modul 11 - Fosfor

Kocok dan biarkan selama 10 menit

Page 6

Ukur intensitas biru dengan

spektrofotometri pada panjang
gelombang 650 nm

Untuk pembuatan kurva kalibrasi,

dibuat sederertan larutan standar fosfat
dengan konsentrasi 0,1 1 mg P/l.
Kemudian dikerjakan sama dengan
contoh air. Buat kurva kalibrasi antara
konsentrasi dan absorbansinya,
kemudian tentukan slope: S = (mg P/L
/absorbansinya)

F. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pengukuran larutan standar fosfat
Pengenceran

Absorbansi

Konsentrasi

0,516

0,00161

50

0,005

0.0000322

100

0,003

0.0000161

500

0,002

0.00000322

1000

0,001

0.00000161

Hasil konsentrasi pada pengenceran 0 dari:

0,2195 gr KH2PO4 dalam 1 liter

Modul 11 - Fosfor

Page 7

Sedangkan untuk konsentrasi yang lain menggunakan persamaan :

Untuk pengenceran selanjutnya menggunakan persamaan yang sama.

Sehingga didapat data konsentrasi yang ada di atas dan dibuat kurva
kalibrasi antara larutan standard fosfat dan konsentrasi.

kurva kalibrasi larutan standard fosfat (dengan

konsentrasi awal)
0,6
0,00161

0,5

y = 321,38x - 0,0015
R = 0,9999

0,4
0,3
0,2
0,1
0
-0,0005

-0,1

Series1
Linear (Series1)

0,00000161
0,00000322
0,0000161
0 0,00003220,0005

0,001

0,0015

0,002

Kurva kalibrasi larutan standard Fosfat (tanpa

larutan awal)
0,006
0,005

0,0000322

0,004
0,003

y = 118,09x + 0,0012
R = 0,9615
Kurva kalibrasi larutan standard
Fosfat (tanpa larutan awal)

0,0000161

0,002

0,00000322

0,001

0,00000161

Linear (Kurva kalibrasi larutan

standard Fosfat (tanpa larutan
awal))

0
0

0,0000050,000010,0000150,000020,0000250,000030,000035

Modul 11 - Fosfor

Page 8

 Hasil pengukuran sampel air

Pengenceran

Absorbansi

Konsentrasi (dari kurva

kalibrasi)

0,034

0,000205275

50

0,004

0.00002415

100

0,002

0.00000322

500

0,001

0.00000161

1000

0,001

0.00000161

Pembahasan
Kurva kalibrasi larutan standard fosfat digunakan untuk mendapatkan
konsentrasi pada sampel air. Tetapi, pada percobaan ini dibuat 2 jenis kurva
dimana 1 kurva dengan konsentrasi awal (pengenceran) dan 1 kurva lagi
dengan tanpa konsentrasi awal (pengenceran). Kedua kurva ini dibuat
bertujuan untuk membantu menentukan kosentrasi dalam sampel air. Kurva
kalibrasi standard fosfat dengan konsentrasi awal digunakan untuk
menentukan konsentrasi sampel air tanpa pengenceran karena absorbansi
adalah 0,034 dan angka ini sangat jauh dengan data kurva kalibrasi standard
fosfat

tanpa

konsentrasi

awal

(pengenceran)

yang

nilai

maksimal

absorbansinya adalah 0,005. Sehingga digunakan kurva kalibrasi dengan

konsentrasi awal dengan maksimal 0,516.
Hasil dari kosentrasi pengukuran sampel air didapat dari ektrapolasi
pada kurva kalibrasi larutan standard fosfat. Tetapi data diatas tidak
dilakukan ekstrapolasi dikarenakan jarak yang jauh antara 0,005 sampai
dengan 0,034. Namun, ketika kita menggunakan kurva kalibrasi larutan
standard fosfat (dengan konsentrasi awal) jarak 0,516 dengan 0,034 juga
sangat jauh sehingga nilai konsentrasi fosfat di sampel air tanpa
pengenceran sangat susah untuk ditentukan. Tetapi,

untuk absorbansi

sampel air dengan pengenceran 50, 100, 500 dan 1000 didapatkan melalui
kurva kalibrasi larutan standard (tanpa larutan awal). Sehingga untuk
menentukan nilai konsentrasi fosfor pada sampel air tanpa pengenceran
dapat kita ambil dengan menggunakan :

Modul 11 - Fosfor

Page 9

Data ini belom sepenuhnya akurat, dikarenakan adanya galat yang

pasti terjadi dalam proses pengerjaan. Galat ini dapat disebabkan oleh
praktikan dan alat. Galat yang disebabkan oleh manusia dapat berupa
kesalahan membaca alat ukur, lalu saat melakukan spektrofometri terdapat
sidik jari di cuvette sehingga nilai absorbansinya tidak akurat. Kemudian
untuk galat yang diakibatkan oleh alat seperti tingkat error yang dimiliki oleh
setiap alat sehingga setiap pengukuran tidak selamanya akurat.

Modul 11 - Fosfor

Page 10

G. KESIMPULAN
1. Pengukuran fosfat sebenarnya dibagi atas 3 prinsip :
Senyawa orthofosfat
Contoh air jernih ditambah dengan ammonium molybdate dan pereduksi
SnCl2 maka akan terbentuk senyawa kompleks yang bewarna biru. Warna
biru ini diukur intensitasnya dengan spektrofotometri pada panjang
gelombang 650 nm. Hasil yang diperoleh adalah senyawa orthofosfat.
Senyawa polyfosfat
Diubah terlebih dahulu menjadi senyawa orthofosfat dengan cara contoh air
diasamkan dengan asam sulfat dan dipanaskan 90 menit, selanjutnya contoh
air dinetralkan dengan basa dan ditambahkan aquadest sampai volume
semula. Selanjutnya dikerjakan seperti pengukuran orthofosfat. Hasil yang
diperoleh adalah total fosfat organik
.
Ployfosfat = total fosfat organik orthofosfat
Senyawa fosfat organik
Di dalam air didekstruksi dengan larutan oksidator seperti asam perklorat,
asam nitrat, asam sulfat, atau perisulfat. Dekstruksi harus dilakukan dengan
hati-hati di dalam lemari asam. Selanjutnya hasil dekstruksi dinetralkan dan
diperiksa seperti pengukuran senyawa orthofosfat. Hasil yang diperoleh
adalah senyawa total fosfat
Fosfat organik = total fosfat total fosfat organik

2. Tetapi

untuk

pengukuran

orthofosfat

dilakukan

dengan

menggunakan

spektrofotometri dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standard fosfor

yang nantinya larutan sampel air yang mengandung fosfor tinggal melakukan
plotting

pada kurva kalibrasi standard fosfor sehingga didapatkan nilai dari

orthofosfat.

Untuk

pengukuran

orthofosfat

harus

menggunakan panjang

gelombang 650 nm di spektrofotometri.

Modul 11 - Fosfor

Page 11

H. Daftar Pustaka
AWWA. Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, 20th Edition. 1998.

Sawyer Clair N, Mc Carty Perry L., and Parkin Gene F. Chemistry for Environmental
Engineering and Science, Fifth Edition. Mc Graw Hill, Boston. 2003.

Modul 11 - Fosfor

Page 12