HASIL DAN DISKUSI

Optimasi kondisi pemisahan

Untuk mengevaluasi efek dari variabel yang berbeda yang mempengaruhi As (III) dan As (V)
pemisahan,
Proses pemisahan dilakukan pada setiap keadaan oksidasi secara terpisah.
Pengaruh pH pada As (III) retensi
Lima ml sampel mengandung 100 ng As (III) yang melewati kolom. itu
sampel pH bervariasi antara 3 dan 8, dan tidak ada retensi bermuatan As (III) adalah
diamati. As (III) dikumpulkan secara kuantitatif dalam limbah.
Elusi As (V) dari kolom
Ketika lima mL sampel yang mengandung 100 ng As (V) yang melewati kolom
yang bermuatan negatif As (V) yang sangat terikat pada resin penukar anion. pentavalent
arsenik ditelanjangi dengan asam klorida. Dalam percobaan skrining ini 5 ml asam yang
digunakan untuk elusi tersebut. Gambar 1 menunjukkan pengaruh konsentrasi asam pada As
(V) pemulihan.

Pengaruh laju aliran sampel dan eluen

Laju aliran sampel yang berbeda (0,2-1,0 mL / menit) diuji untuk menentukan efisiensi
As (V) retensi; digunakan dalam semua kasus 20 ng / mL larutan arsenik standar. Tingkat
aliran 1,0

mL / menit dipilih untuk bekerja lebih lanjut (Gambar 2). Overpressure diamati ketika tinggi
laju aliran diuji.
Sebuah studi paralel menunjukkan bahwa pemulihan As (V) tidak bervariasi secara signifikan
ketika
laju aliran elusi (0,8 M HCl eluen) bervariasi 0,2-1,0 mL / min Aliran elusi
laju 1,0 mL / menit dipilih untuk pekerjaan lebih lanjut.
Volume elusi
Langkah berikutnya dalam menilai efisiensi As (V) prakonsentrasi adalah untuk menentukan
volume minimum yang diperlukan untuk mengelusi analit. Setelah berjalan 5 ml 20 ng / mL
arsenik
solusi, meningkatkan volume (0,1-5 mL) dari 0,8 M HCl yang digunakan untuk mengelusi
analit dipertahankan.
Eluat itu berturut-turut dikumpulkan dan diukur dengan GFAAS. Gambar 3 menunjukkan
bahwa 3 mL adalah
volume minimum asam diperlukan untuk kuantitatif strip analit dari kolom.

Pengaruh volume sampel pada As (V) retensi

Sebanyak jumlah konstan arsenik (20 ng) dalam volume yang berbeda (5-300 mL) adalah
melewati kolom. Gambar 4 menunjukkan bahwa dalam air deionisasi jumlah As (V)
dipertahankan dalam kolom tetap konstan sampai volume 300 mL. Untuk volume yang lebih
tinggi a
penurunan yang signifikan dalam sinyal absorbansi diamati.
Volume maksimum yang dapat dijalankan melalui kolom tanpa penurunan
pemulihan As (V) tergantung pada kompleksitas dari matriks. Pemulihan dicapai lebih rendah

ketika keran dan air laut dibubuhi 20 ng As (V) yang melewati kolom.

Evaluasi As (V) kapasitas retensi microcolumn

Faktor pengayaan dihitung sebagai perbandingan antara volume maksimum
air deionisasi dibubuhi As (V) yang memungkinkan untuk melewati kolom dengan hormat
dengan volume minimal 0,8 M HCl yang dibutuhkan untuk mengelusi analit. Menurut
dengan hasil
diperoleh, As (V) dapat pra terkonsentrasi dengan faktor 100. Sifat kolom tetap
konstan selama sekitar 100 siklus retensi / elusi As (V). Degradasi kolom Sedikit
diamati setelah 100 siklus dan kolom yang dikemas ulang dengan resin baru.

studi gangguan
The gangguan yang mungkin dihasilkan oleh kation yang berbeda yaitu, Ca (II), Cd (II), Co
(II),
Cu (II), Fe (III), Hg (II), Mn (II), Na (I), Ni (II), Pb (II), Sb (III), Se (IV) dan Zn (II) yang
dipelajari.
Untuk melakukan penelitian ini, 10 mL sampel yang mengandung 20 ng ml-1 dari campuran
As (III) dan
As (V) dan ion mengganggu diuji, telah melewati kolom. As (III) dikumpulkan di
eluen dan As (V) dilucuti dari kolom dengan 3 mL 0,8 M HCl. variasi lebih
5% dalam sinyal analitis Sebagai diambil sebagai gangguan. Dalam kondisi optimal,
ada variasi di As (III) atau As (V) pemulihan diamati di hadapan hingga 1000 ng ml-1
ion dievaluasi kecuali Cu (II), Hg (II) dan Pb (II) dan Sb (III). Sebuah depresi kecil dalam
As (III) diamati di hadapan lebih dari 750 ng ml-1 dari ion-ion ini. kemungkinan

gangguan dari anion khas (Cl-, NO2

-, SO4
2-) ditemukan di perairan juga diselidiki.
Konsentrasi yang lebih tinggi dari 100 ng ml-1 tidak memungkinkan retensi kuantitatif
arsenik pada
kolom, yang merupakan kelemahan utama dari metode ketika sampel air laut dianalisis.
kinerja analitik
Batas deteksi dihitung atas dasar kriteria 3 adalah: 4 ng mL-1 untuk
As (III) dan 4 ng-L 1 untuk As (V) (faktor prakonsentrasi: 100). Standar deviasi relatif
(RSD) berkisar 0,7-1,3% untuk tap, danau dan air sumur sampel direplikasi pada 20 ng
mL-1 tingkat.
Bahan referensi Sayangnya bersertifikat (CRM) spesies arsenik tidak tersedia
dan untuk alasan ini tes pemulihan dilakukan (Tabel II). Meskipun tidak bisa menggantikan
tes akurasi, beberapa informasi yang diperoleh tentang kinerja yang baik dari keseluruhan
prosedur. Kombinasi yang berbeda dari sampel air berduri dan volume elusi diuji.
Data recovery berkisar antara 92 dan 106%.