IDENTIFIKASI

A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok
dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkanmaksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Parasetamol BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200.000) dalam campuran asam klorida
0,1 N dalam metanol P (1 dalam 100), menunjukkan maksimum dan minimum pada
panjang gelombang yang sama dengan Parasetamol BPFI.
Prosedur Kromatrografi Lapis Tipis
Prosedur berikut digunakan untuk mempertegas identitas suatu bahan obat dan sediaannya.
Buat Larutan uji seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Pada garis sejajar dan
berjaraklebih kurang 2 cm dari tepi lempeng kromatografi lapis tipis silika gel setebal 0,25
mm dan mengandung zat berfluoresensi yang sesuai seperti yang tertera pada Kromatogmfi
<931>, totolkan masing-masing 10 p.l Larutan uji dan Larutan baku yang dibu'!t dari Baku
Pembanding FI sesuai dengan zat yang diidentifikasi, dalam pelarut dan kadar yang sama
dengan Larutan uji, kecuali dinyatakan lain dalam monografi.
Biarkan totolan mengering, eluasi dengan fase gerak campuran kloroform P-metanolP-air
080:15:1), kecuali dinyatakan lain dalam monografi, pelarut merambat tiga perempat tinggi
lempeng. Angkat lempeng, tandai batas eluasi dan biarkan fase gerak menguap. Kecuali
dinyatakan lain dalam monografi, amati lentpeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Harga
R, bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Parasetamol BPFI, larutkan dalam air hingga
kadar lebih kurang 12 g per ml. Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 120 mg zat,
masukkan ke dalam labu ukur 500-ml, larutan dalam 10 ml metanol P, encerkan dengan air
sampai tanda. Masukan 5,0 ml larutan ke dalam labu ukur 100-ml, encerkan dengan air
sampai tanda dan campur. Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang 244 nm, terhadap air sebagi blangko. Hitung
jumlah dalam mg, asetaminofen,CHNO, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

10C

[ ]
Au
As

C adalah kadar Parasetamol BPFI dalam g per ml Larutan baku;AU dan AS berturut-turut
adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Larutan baku Pipet 2 ml Lanttn11 baku iirirbnl (20 J.lS Pb) ke dalam tabung wama 50 ml dan
encerkan dengan air hingga 25 ml. Atur 3,0 dan 4,0 dengan asam asetat 1 N atau amonnium
hidroksida 6 N indikator pH rentang sebagai indikator eksternal, encerkan dengan air hingga
40 ml, campur. Lanjutan uji ke dalam tabung pembanding warna, masukkan 25 ml larutan uji
seperti yang tertera pada masing-masing monografi, atau larutkan encerkan dengan air hingga
25 ml & Jumlah zat uji dalam gram yang dihitung dengan rumus:
2,0
1000 L
adalah batas Logam berat dalam persen. Atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan asam asetat 1 N
atau amonium hidroksida 6 N menggunakari kertas indikator pH rentang pendek sebagai
indikator eksternal, encerkan dengan air hingga 40 ml, campur Larutan dimonitor. Masukkan
25 ml larutan yang dibuat sama seperti Larutan uji ke dalam tabung pembanding warna 50
ml, dan tambahkan 2,0 ml Larutan baku timbal. Atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan asam
asetat 1 N atau amonium hidroksida 6 N menggunakan kertas indikator pH rentang pendek
sebagai indikator eksternal, encerkan dengan air hingga 40 ml, campur.
Prosedur
Ke dalam tiap tabung dari 3 tabung yang masing-masing berisi Larutan baku, Larutan uji dan
:Larutan monitor tambahkan 10 ml hidrogen sulfida LPv'Yang dibuat segar, campur, diamkan
5 menit. Amati permukaan dari atas pada dasar yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih gelap
dan warna yang terjadi pada Larutan baku, dan intensitas warna pada Larutan monitor sama
atau lebih kuat dari Larutan baku. [Catatan Bila warna pada Larutan monitor lebih muda
dnri warna Larutan baku, gunakan Metode III sebagai ganti ''Metode I untuk Zat uji.]