26

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Kulit kerang darah, diperoleh dari salah satu restoran yang ada di
Pekanbaru. Kulit kerang berukuran antara 2-3 cm yang merupakan bagian
2.

dari kerang yang tidak digunakan pada pembuatan makanan.

Ammoniumdihidrogen phosphate (NH4)2HPO4) (Merck, Jerman), sebagai

sumber fosfat
3. Akuades diperoleh dari LaboratoriumTeknik Kimia

3.2

Peralatan yang digunakan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah furnace (Nabertherm,

Jerman) yang berfungsi sebagai tempat proses kalsinasi bahan baku dan produk.
Kemudian peralatan lainnya meliputi oven untuk drying,hot plate, stirrer, gelas
kimia, gelas ukur dan termometer yang berfungsi untuk sintesis hidroksiapatit.

27

Gambar 3.1 Proses Sintesis Hidroksiapatit

3.3

Variabel penelitian

26
Variabel penelitian meliputi variabel tetap dan berubah. Variabel tetap

meliputi :
Kerang halus yang sudah dikalsinasi (CaO)

= 45,91 gram

Ammoniumdihidrogen phosphat

= 55,63 gram

Akuades

= 600 mL

Ukuran partikel kulit kerang (CaO)

= 100 mesh

Suhu reaksi

= 90C

Kecepatan pengadukan

= 300 rpm

Suhu kalsinasi

= 1000C

Waktu tinggal kalsinasi

= 2 jam

Sedangkan variabel berubah terdiri dari :

Suhu sintesis

= 120, 140 dan 160C

Waktu sintesis

= 15 jam, 20 jam dan 25 jam

3.4

Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian dibagi menjadi tiga tahapan, yaitu persiapan bahan

baku, sintesis hidroksiapatit, dan karakterisasi.
3.4.1 Persiapan bahan baku

28

Persiapan bahan baku diawali dengan pembersihan kulit kerang dari

kotoran makro menggunakan sikat dan sabun, kemudian dikeringkan di udara
terbuka. Kulit kerang selanjutnya ditumbuk menggunakan penumbuk lesung
dan diayak menggunakan ayakan santan. Kerang halus kemudian dikalsinasi
di dalam furnace dengan suhu 1000C selama 24 jam.Kulit kerang yang sudah
dikalsinasi kemudian diayak dengan ayakan bertingkat yang berukuran 80,
100, dan 200 mesh. Hasil ayakan berupa serbuk diuji menggunakan Atomic
Absorption Spectrometer (AAS) untuk mengukur kadar kalsium yang
terkandung dalam sampel. Skema persiapan bahan baku dapat dilihat pada
gambar 3.2.

Kulit Kerang

Analisa AAS

Pencucian

Pengeringan

Ayakan 80,
100, 200 mesh

Di tumbuk

Kalsinasi
10000C selama
24 jam

Gambar 3.2 Skema persiapan bahan baku

3.4.2

Sintesis hidroksiapatit
Prosedur sintesis hidroksiapatit yang dilakukan menggunakan metode
hidrotermal suhu rendah yang merujuk pada penelitian Alqap dan Sopyan
[2009]. Kerang halus hasil kalsinasi sebanyak 45,91 gram dicampur dengan
55,63 gram ammoniumdihydrogen phosphate dan 600 mL aquades. Campuran
dimasukkan kedalam gelas kimia 1000 mL dan dipanaskan diatas hot plate
pada suhu 90C sambil diaduk menggunakan stirrer selama 6 jam. Hasil
sintesis berupa slurry selanjutnya dikeringkan dalam oven pada variabel suhu
120, 140 dan 160C selama 15, 20 dan 25 jam. Sampel yang sudah kering
akan dikalsinasi pada suhu 1000C dengan laju kenaikan suhu 10C/menit
selama 2 jam. Diagram alir sintesis hidroksiapatit dapat dilihat pada gambar
3.3.

29

Kulit Kerang (CaO)

Akuades

(NH4)2HPO4

Pencampuran
Pemanasan dan pengadukan
T= 90C, 300 rpm
Pengeringan T=.....C, .... jam

Kalsinasi
Analisis
XRD

FTIR

SEM

Gambar 3.3 Skema sintesis hidroksiapatit dari kulit kerang

3.4.3

Karakterisasi Hidroksiapatit
Karakterisasi hidroksiapatit hasil sintesis dilakukan menggunakan XRD,

SEM dan FTIR. Pengujian menggunakan X-ray diffraction(XRD) bertujuan untuk

melihat struktur kimia dan ukuran kristalin yang terdapat didalam sampel.
Scanning Electron Microscopy(SEM) berfungsi untuk mengetahui
morfologi sampel. Morfologi merupakan bentuk atau keadaan permukaan
suatu material. Hasil SEM dapat menunjukkan ukuran dan bentuk pori pada
sampel.

30

Fourier Transform Infra Red (FTIR) berfungsi untuk mendeteksi

gugus yang spesifik pada polimer. Metode ini didasarkan pada interaksi
antara radiasi infra merah dengan materi.
Analisa XRD, SEM dan FTIR dilakukan di Laboratorium FMIPABiologi Universitas Negeri Padang.
3.5

Pengolahan Data
Dari hasil karakterisasi akan diperoleh data struktur kimia dan ukuran

kristal pada berbagai variasi suhu dan waktu tinggal kalsinasi. Selain itu juga pada
kondisi proses tersebut akan diperoleh gugus fungsi morfologi hidroksiapatit yang
dihasilkan. Selanjutnya akan dibahas pengaruh kedua variabel berubah terhadap
karakter hidroksiapatit yang dihasilkan dalam bentuk tabel, grafik dan gambar
sehingga diperoleh kesimpulan.