PROPOSAL KIMIA ANALISIS MODERN

ANALISIS LOGAM Cr(VI) DENGAN TEKNIK INJEKSI ALIR

MENGGUNAKAN RESIN AMBERLITE XAD-16 1,5-DIFENIL
KARBAZIDA DALAM ALIRAN SUNGAI BEDADUNG

Anggota Kelompok :
Mufrihah Nurhayati
Vivi Ruthmianingsih
Zulfa Nailul Ilmi

1218103010
131810301018
131810301026

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
TAHUN 2016

BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sungai Bedadung memiliki panjang sekitar 24,32 km dengan luas daerah
pengaliran sekitar 499,5 km2 merupakan sumber air yang digunakan untuk
berbagai aktivitas masyarakat, irigasi lahan pertanian, industri, dan digunakan
sebagai tempat pembuangan limbah dari berbagai kegiatan manusia ataupun
industri. Sungai Bedadung menerima air limbah dari industri dan hasil kegiatan
manusia yang tersebar di daerah pengalirannya. Sungai Bedadung diindikasikan
telah tercemar oleh ion-ion logam seperti Cu, Cd, Pb, Zn, Ni, Mn, Hg, As, Cr, Co,
Sb, Ge, dan Fe. Logam-logam tersebut dalam sumber air cenderung terdapat
dalam kadar yang rendah, tetapi untuk logam Cr(VI) memiliki kadar yang cukup
tinggi. Logam Cr(VI) kebanyakan disumbangkan oleh limbah industri seperti
industri elektroplating dan limbah cair dari industri batik. Cr(VI) dapat
menyebabkan kanker dan sangat toksik karena potensial oksidasi yang tinggi dan
ukurannya yang kecil. Logam Cr(VI) dapat merusak paru, liver, dan ginjal. The
United States Environmental Protection Agency (USEPA) memberlakukan
ambang batas 0,1 mg/L total krom dalam air minum. Logam Cr(VI) dapat masuk
secara non alamiah ke dalam perairan akibat aktifitas manusia seperti buangan
limbah industri dan rumah tangga ke dalam aliran air sungai. Logam Cr(VI) ini
sulit terurai di lingkungan dan bersifat toksik dalam tubuh manusia. Oleh karena
itu, diperlukan adanya teknik tersendiri dalam penentuan konsentrasi ion logam
Cr(VI) (Triatmojo et al, 2001).
Penggunaan metode prakonsentrasi sebagai tahap awal analisis
instrumentasi untuk menentukan konsentrasi logam Cr(VI) dalam air telah banyak
dilakukan (Leyden dan Wegscheider, 1981). Teknik prakonsentrasi dapat
digunakan dalam penentuan logam berat pada konsentrasi yang sangat rendah
(Koester dan Moulik, 2005). Metode prakonsentrasi dengan menggunakan resin
pengkhelat Amberlite XAD-16-1,5-Difenil karbazida sekarang lebih ditingkatkan
penerapannya karena dapat dihubungkan dengan Flow Injection Analiysis (FIA)
yang terotomatisasi. Teknik analisis injeksi alir (Flow Injection Analysis)
merupakan teknik yang didasarkan pada injeksi larutan sampel ke dalam suatu
aliran kontinu. Keuntungan teknik analisis injeksi alir ini dapat meminimalkan
waktu preparasi, lebih sederhana serta volume sampel dan reagen yang
digunakan lebih sedikit. Resin pengkhelat dapat diperoleh dengan menyisipkan
gugus ligan pada saat sintesisnya atau memasukkan resin dengan larutan ligan
atau kompleks logam dan Resin Amberlit XAD-16 (PSDVB) dipilih sebagai
material pengisi minikolom dalam penelitian ini karena kestabilannya dalam
larutan asam dan basa, mempunyai daerah permukaan yang cukup luas, dan cocok
digunakan sebagai pengisi kolom dengan eluen asam kuat tanpa terjadi degradasi.

1,5-Difenilkarbazida (DPC) diketahui sebagai reagen selektif dan sensitif untuk

penentuan Cr(VI) secara spektrofotometri. Penentuannya berdasarkan oksidasi
DPC dalam larutan asam dan pembentukan kompleks Cr(VI)-difenilkarbazida
yang berwarna dengan absorpsi maksimum pada 540 nm. Oleh karena itu, dalam
penelitian ini dikembangkan metode prakonsentrasi Cr(VI) dengan resin
pengkhelat Amberlite XAD-16-DPC dan dideteksi dengan FIA-Spektrofometri.
Pada penelitian ini telah dikembangkan metode prakonsentrasi dengan
menggunakan resin pengkhelat Amberlite XAD-16-DPC untuk menentukan kadar
ion Cr(VI) dalam jumlah renik yang terdapat dalam air aliran sungai Bedadung
yang mengalir di kota Jember secara analisis injeksi alir. Beberapa parameter
pengukuran dalam prakonsentrasi ion logam berat dengan menggunakan FIASpektrofotometri, seperti pengaruh volume sampel, konsentrasi asam, dan volume
asam. Semua parameter tersebut dapat mempengaruhi tingkat keberhasilan
prakonsentrasi ion logam berat dalam sampel air.
1.2 Rumusan Masalah
1.2.1 Bagaimana kualitas sampel air sungai Bedadung Jember?
1.2.2 Bagaimana pra konsentrasi ion logam Cr(VI) dengan resin Amberlite XAD16-DPC?
1.2.3 Bagaimana kinerja analitik metode prakonsentrasi ion Cr 6+ ?
1.3 Tujuan Penelitian
1.3.1 Untuk mengetahui kualitas sampel air sungai Bedadung Jember.
1.3.2 Untuk mengetahui metode pra konsentrasi ion logam Cr(VI) dengan resin
Amberlite XAD-16-DPC.
1.3.3 Untuk mengetahui kinerja analitik metode prakonsentrasi ion Cr 6+.
1.4 Urgensi (Keutamaan)
Keutamaan dilakukan penelitian ini adalah salah satu upaya menganalisis
kadar logam Cr(VI) dalam air sungai Bedadung yang digunakan dan
dimanfaatkan oleh warga Jember dan sekitarnya agar tidak berbahaya bagi
masyarakat.
1.5 Luaran
Peneletian ini akan diperoleh informasi kadar atau kandungan logam Cr(VI)
dalam air sungai Bedadung dengan metode prakonsentasi menggunakan tekmik
FIA Spektrofotometri UV VIS sehingga mengetahui ambang batas air sungai
yang layak digunakan masyarakat. Penelitian ini juga dapat didipublikasikan
dalam jurnal ilmiah.
1.6 Manfaat

Manfaat dari penelitian ini yaitu dapat digunakan sebagai sumber informasi
dan salah satu solusi untuk mengukur kadar logam Cr(VI) dalam air sungai
Bedadung yang berbahaya bagi kesehatan masyarakat, penelitian ini menjadi
bentuk pengabdian kepada masyarakat berkaitan dengan analisis ion logam di
aliran sungai bedadung Jember bagi mahasiswa, penelitian ini juga dapat menjadi
referensi pembangunan nasional maupun pembangunan regional bagi pemerintah.

BAB 3. METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini meliputi FIA-Spektrofotometri
Uv-Vis, pH meter, botol plastik.
3.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini diantaranya yaitu sampel air
sungai Bedadung, larutan H2SO4 6 M, akuades, resin Amberlite XAD-16-1,5Difenil Karbazida, larutan HNO3.
3.2 Prosedur Kerja
Sampel air sungai
Bedadung dimasukkan
dalam botol

Larutan sampel dengan pH

2

Ditambahkan H2SO4 6
M dan diencerkan dengan
akuades
Laju alir tetap 2,5
mL/menit

Resin dimasukkan dalam

kolom mini
Kompleks
berwarna
Dideteksi pada detektor
FIA-Uv-vis pada 540 nm

Prakonsentrasi
penentuan volume
sampel optimum
Sinyal spektrum
tertinggi

Prakonsentrasi
penentuan konsentrasi
eluen optimum
Sinyal spektrum
tertinggi

Prakonsentrasi
penentuan volume
eluen optimum
Sinyal spektrum
tertinggi

3.3 Cara Kerja

3.3.1

Pengambilan dan preparasi sampel

Sampel air diambil dari aliran sungai Bedadung di kota Jember pada 3

Kulit Buah Pisang

lokasi yang berbeda. Setiap sampel air diambil dua kali dan masing-masing
dimasukkan ke dalam botol plastik. Sampel sebanyak 2,5 mL ditambahkan
H2SO4 6 M dan diencerkan dalam akuades hingga pH larutan sekitar 2.
Pengukuran beberapa parameter lapangan, seperti pH sampel air,
konduktivitas, dan temperatur air dilakukan secara in situ. Semua sampel air
segera dibawa ke laboratorium dan disimpan dalam lemari pendingin.
3.3.2

Prakosentrasi ion logam berat dengan resin Amberlite secara

FIA
Material resin Amberlite XAD-16-1,5-Difenil Karbazida dimasukkan ke
dalam kolom mini yang mempunyai panjang 4,8 cm, diameter 0,4 cm, berisi
0,5 g resin Amberlite XAD-16-1,5-Difenil Karbazida. Laju alir carrier,
sampel maupun eluen dibuat tetap, yaitu 2,5 mL/menit. Sampel yang
mengandung logam Cr(VI) akan membentuk kompleks berwarna dengan resin
Amberlite XAD-16-1,5-Difenil Karbazida yang akan dideteksi dengan detektor
pada panjang gelombang () 540 nm. Konstruksi alat FIA-Spektrofotometri
Uv-Vis untuk analisis renik ion logam menggunakan kolom mini yang
berisikan resin Amberlite XAD-16-1,5-Difenil Karbazida berbasis analisis
injeksi alir ditampilkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Skema alat FIA-Spektrofotometri Uv Vis menggunakan kolom mini resin

Amberlite XAD-16-1,5-Difenil Karbazida.

3.3.3

Prakonsentrasi Cr6+ dengan resin pengkhelat Amberlite XAD16-1,5-Difenil karbazida

Prakonsentrasi Cr6+ untuk menentukan pengaruh volume sampel,

larutan standar Cr6+ konsentrasi 100 ppb dengan berbagai variasi volume,
mulai dari 1 mL sampai 6 mL, dialirkan ke dalam kolom mini yang berisikan
resin Amberlite XAD-16-1,5-Difenil Karbazida. Pada kondisi pengukuran ini,
volume dan konsentrasi eluen HNO3 dibuat tetap, yaitu 2 mL dan konsentrasi
HNO3 adalah 5 M. Dari data tinggi sinyal yang diperoleh kemudian
ditentukan volume sampel optimum.
Prakonsentrasi Cr6+ untuk menentukan pengaruh konsentrasi eluen

HNO3, sebanyak 5 mL larutan standar Cr6+ dengan konsentrasi 100 ppb

dialirkan ke dalam kolom mini yang berisikan resin Amberlite XAD-16-1,5Difenil Karbazida, kemudian dielusi dengan berbagai variasi konsentrasi
eluen HNO3 5 M, mulai dari 1 M sampai 6 M. Dari data tinggi sinyal yang
diperoleh kemudian ditentukan konsentrasi HNO3 optimum.
Prakonsentrasi Cr6+ untuk menentukan pengaruh konsentrasi eluen
HNO3, sebanyak 5 mL larutan standar Cr6+ dengan konsentrasi 100 ppb
dialirkan ke dalam kolom mini yang berisikan resin Amberlite XAD-16-1,5Difenil Karbazida, kemudian dielusi dengan berbagai variasi volume eluen
HNO3 mulai dari 1 mL sampai 3 mL. Pada kondisi pengukuran ini, volume
eluen HNO3 dibuat tetap, yaitu 2 mL. Dari data tinggi sinyal yang diperoleh
kemudian ditentukan volume HNO3 optimum.
3.3.4

Kinerja analitik prakonsentrasi ion Cr6+ dengan FIA - Uvvis

Kinerja analitik dari metode prakonsentrasi ion logam dengan

menggunakan resin Amberlite XAD-16-1,5-Difenil Karbazida secara FIASpektrofotometri Uv-Vis yang dipelajari meliputi penentuan linieritas, presisi
sinyal, batas deteksi, dan persentase perolehan kembali.

DAFTAR PUSTAKA
Buchari, Panggabean, A. dan Suwarsa, S. 2008. Pengembangan Metode
Prakonsentrasi dengan Teknik Injeksi Alir untuk Analisis Cu2+ dan Pb2+ dalam Air
Aliran Sungai Citarum dan Waduk Saguling. Institut Teknologi Bandung.
Koester, C. J. and Moulik, A. 2005. Trends in Environmental Analysis,
Analyst. 126, 933-937.
Leyden, D. E. and Wegscheider, W. 1981. Preconcentration for Trace
Element Determination in Aqueous Samples, Anal. Chem., 53, 1059A-1065A.
Triatmojo, S., D.T.H. Sihombing, S. Djojowidagdo, T.R. Wiradarya. 2001.
Biosorpsi Reduksi Krom Limbah Penyamakan Kulit Dengan Biomassa Fusarium
sp Dan Aspergillus niger. Manusia dan Lingkungan, Vol VIII(2), 70-81. Pusat
Studi Lingkungan Hidup. Yogyakarta: UGM.